MODUL 7

TITRASI REDOKS : IODOMETRI

1. Tujuan
1.1 Kompetensi yang Dicapai :
- Mahasiswa mampu melakukan titrasi reduksi dan oksidasi jenis iodometri
- Mahasiswa mampu menghitung kadar dengan titrasi reduksi dan oksidasi
jenis iodometri
1.2 Tujuan Praktikum :
Menentukan kadar suatu sampel senyawa obat dengan titrasi reduksi dan
oksidasi jenis iodometri
3. Prinsip
Titrasi Redoks adalah salah satu jenis titrasi yang reaksinya berdasarkan reaksi
reduksi dan oksidasi. Reaksi reduksi adalah reaksi penambahan electron
sedangkan oksidasi adalah reaksi pelepasan electron. Zat yang mengalami
reduksi disebut oksidator sedangkan zat yang mengalami oksidasi
disebut reduktor.
10. Pendahuluan/ dasar teori
Secara umum, titrasi redoks dibagi menjadi dua, yaitu reduksimetri jika
peniter nya bersifat reduktor dan oksidimetri jika peniternya bersifat
oksidator. Contoh oksidimetri adalah titrasi iodimetri sedangkan
reduksimetri adalah titrasi iodometri.
iodometri adalah titrasi tidak langsung dimana sampel yang bersifat oksidator
direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat. Banyaknya volume
Natrium Thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya
sampel. Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga
supaya pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium
bereaksi dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya
terurai menjadi iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi
sulfat sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang
kuat dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang

30
 mempunyai oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi sempurna
oleh iodida. Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat
diatur jalannya reaksi dalam oksidasi atau reduksi dari senyawa. Indikator
yang digunakan dalam titrasi ini adalah amylum. Amylum tidak udah larut
dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air, membentuk kompleks
yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak
boleh ditambahkan pada awal titrasi. Penambahan amylum ditambahkan
pada saat larutan berwarna kuning pucat dan dapat menimbulkan titik akhir
titrasi yang tiba-tiba. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya hilangnya
warna biru dari larutan menjadi bening.
4. Alat dan bahan
Alat :
- Kaca arloji - Buret
- Labu Erlenmeyer - Gelas Kimia
- Pipet tetes - Corong
- Statif - Spatula

Bahan :
- Iodin - kalium iodida
- Natrium tiosulfat - amilum
- Asam nitrat - kalium bikromat
- Asam perklorat - asam klorida
- Sampel senyawa obat yang mengandung besi III fumarat

5. Prosedur kerja
Prosedur :
1. Pembuatan Larutan
a. Larutan natrium tiosulfat 0,1 N : Sebanyak 24,82 g Na 2S2O3 . 5
H2O (BM =248,17) ditambah 0,2 g natrium karbonat dilarutkan
dalam 1000 mL akuades.
b. Indicator kanji: Sebanyak 1 g amilum dan 10 mg HgI 2 dicampur
dalam 30 mL akuades, campuran ini dimasukkan ke dalam 200 mL
akuades yang mendidih, dan didihkan sampai mendapatkan
klarutan yang jernih, lalu didinginkan.

31
 2. Pembakuan Natrium tiosulfat
Sebanyak 50 mg kalium bikromat yang sebelumnya telah dihaluskan
o
dan dikeringkan pada suhu 120 C selama 4 jam dilarutkan dalam 25 mL
akuades sampai larut, ditambahkan dengan cepat 0,75 g KI; 0,5 g natrium
bikarbonat, dan 1,25 mL HCl pekat, digoyangkan hingga bercampur,
didiamkan di tempat gelap selama 10 menit. Setelah itu, dititrasi dengan
natrium tiosulfat hingga warna hijau kekuningan, ditambahkan 1mL kanji
dan titrasi dilanjutkan hingga warna biru hilang (1 mL natrium tiosulfat
0,1 N setara dengan 4,903 mg kalium bikromat).
3. Penentuan kadar besi III Fumarat
Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama
sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 500 mg besi(II)
fumarat, masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. Tambahkan 25 ml air,25
ml asam nitrat P dan 7,5 ml asam perklorat P. Tutup dengan kaca arloji
bercelah, panaskan hingga terjadi asap tebal. Dinginkan, bilas kaca arloji
dan gelas piala dengan air, uapkan dalam lemari asam hingga hampir
kering. Cuci kaca arloji dan gelas piala dengan 2 ml asam klorida P,
kemudian dengan sejumlah kecil air. Larutkan residu, jika perlu
hangatkan. Masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml bersumbat kaca,
ulangi pencucian dengan 2 ml asam klorida P, masukkan ke labu
menggunakan tidak lebih dari 20 sampai 25 ml air. Tambahkan 4 g
kalium iodida P, tutup, biarkan di dalam gelap selama 5 menit.
Tambahkan 75 ml air, titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N LV,
mendekati titik akhir tambahkan3 ml kanji LP sampai warna biru hilang.
(1 mL natrium tiosulfat 0,1 N setara dengan 16,99 mg besi III fumarat)
Bagan Kerja :
.........................................................................................................................
.........................................................................................................................
.........................................................................................................................
.........................................................................................................................
.........................................................................................................................
.........................................................................................................................
.........................................................................................................................
.........................................................................................................................

32
 .........................................................................................................................
.........................................................................................................................
.........................................................................................................................
.........................................................................................................................
6. Hasil Praktikum dan Perhitungan

1. Pembakuan Na2S2O3
Titrasi ke- Bobot baku primer Volume Na2S2O3
(mg) (mL)
1
2
Rata-rata
mg baku primer

Normalitas Na2S2O3 = Na2S2O3

2. Penetapan Kadar besi III Fumarat

Titrasi ke- Bobot sampel (mg) Volume Na2S2O3
(mL)
1
2
Rata-rata

Mg besi III fumarat= N Na2S2O3 x V Na2S2O3 x BEFe(III)fumarat

% kadar =
mg besi III fumarat

100 %

7. Diskusi dan pembahasan

........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................

33
 ........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
8. Kesimpulan
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
9. Pustaka

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
Auterhoff. H, Kovar. K.A., 1987. Identifikasi Obat. Terjemahan oleh Sugiarso.
N.C., penerbit ITB Bandung.
Sudjadi dan Abdul Rohman. 2012. Analisis Farmasi. Yogyakarta : Pustaka
Pelajar.
Dirjen POM. 2014. Farmakope Indonesia edisi V. Jakarta : Departemen
Kesehatan RI.