Laporan Praktikum KI2221 Cara Pemisahan dan Elektrometri

Semester Dua, T.A. 2019-2020

Percobaan 6
KROMATOGRAFI GAS CAIR

Nama : Shaffa Nabila Farahnita

NIM : 10518068

Kelompok : IV

Tanggal Percobaan : 11 Februari 2020

Tanggal Pengumpulan : 18 Februari 2019

Asisten :

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI SARJANA KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2020
 LAPORAN PRAKTIKUM
MODUL 6 : KROMATOGRAFI GAS CAIR

I. Tujuan Percobaan
1.1. Menentukan waktu dan volume retensi dari masing-masing komponen yang dipisahkan
1.2. Menentukan jumlah pelat teoritis dari masing-masing puncak kromatografi gas cair

II. Teori Dasar

Kromatografi Gas Cair (Gas Liquid Chromatography/GLC), adalah jenis umum dari
kromatografi yang digunakan dalam kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis
senyawa yang dapat diuapkan tanpa penguraian. Penggunaan khusus GLC meliputi pengujian
kemurnian suatu zat tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran. Dalam
beberapa situasi, GLC dapat membantu dalam mengidentifikasi senyawa. Dalam kromatografi
preparatif, GLC dapat digunakan untuk menyiapkan senyawa murni dari campuran. Dalam
kromatografi gas, fase gerak (atau "fase bergerak") adalah gas pembawa, biasanya gas inert
seperti helium atau gas yang tidak reaktif seperti nitrogen. Fasa diam adalah lapisan
mikroskopis cairan atau polimer pada pendukung padat inert, di dalam sepotong kaca atau
kolom calleda tabung logam. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas
disebut kromatografi gas (atau "aerograf", "pemisah gas"). Kromatografi gas juga kadang-
kadang dikenal sebagai vapor-phasechromatography (VPC), atau gas kromatografi partisi cair
(GLPC). Alternatif-alternatif ini, serta singkatannya masing-masing, sering digunakan dalam
literatur ilmiah. Terdapat beberapa instrument umum yang ada di dalam kromatografi gas cair,
yaitu : reservoir, gas pembawa, port injeksi sampel, kolom pemisah, detektor, oven, dan yang
terakhir pengolahan data.

III. Alat dan Bahan

Alat :
- Instrume kromatografi gas cair
- Timbangan
- Peralatan gelas
Bahan :
- Metanol - 1-pentanol - xylene
- Etanol - 1-heksanol
- 1-propanol - bensin
- 1-butanol - toluene

IV. Cara Kerja

Disiapkan botol kecil yang bersih dan kering. Kedalamnya, ditimbang dengan teliti masing-
masing 1 gram senyawa-senyawa alcohol yang disediakan. Senyawa alcohol kemudian
disuntikkan dengan syringe ke dalam kromatografi. Selanjutnya, sampel alcohol yang tidak
diketahui juga disuntikkan.
 V. Data Pengamatan

Grafik kromatografi untuk alkohol C-1 (methanol)

Grafik kromatografi untuk alkohol C-4 (butanol)

Grafik kromatografi alkohol dengan C-6 (heksanol)

Grafik kromatografi campuran alkohol

VI. Pengolahan Data

• Penentuan jumlah pelat teoritis

tr 2
N = 16 x
w2
tr 2
N metanol = 16 x
w2
1,66972
= 16 x
0,0212

= 104815
 Dengan rumus yang sama, diperoleh data pelat teoritis untuk masing-masing senyawa
Puncak Kromatogram Senyawa Jumlah Pelat Teoritis
Metanol 104815
Butanol 120182
1-heksanol 116454

Sampel alkohol 1 104513

124198
93039

Sampel alcohol 2 93491

72505
116481

• Penentuan volume retensi

Laju alir = 1,5 mL/menit

Volume retensi = laju alir x waktu retensi

V retensi methanol = 1,5 mL/menit x 1,6997 menit

= 2,54955 mL
 Dari rumus yang sama, diperoleh volume retensi untuk masing-masing senyawa

Puncak Kromatogram
Volume Retensi (mL) Log Volume Retensi
Senyawa
Metanol 2,54955 0,4065
Butanol 2,89905 0,4622
1-heksanol 3,8775 0,5885

Sampel alkohol 1 2,5095 0,3996

2,90745 0,4635
3,88905 0,5898

Sampel alcohol 2 2,52255 0,4018

2,898 0,4621
3,87795 0,5886

Setelah itu, plot data dari log volume retensi sebagai sumbu y dan jumlah atom C sebagai sumbu x.
Didapatkan grafik seperti berikut.

Kurva log(Volume retensi) terhadap jumlah atom C

0,7

0,6
log (volume retensi)

0,5
y = 0,0359x + 0,3531
0,4
R² = 0,9019
0,3

0,2

0,1

0
0 1 2 3 4 5 6 7
Jumlah atom C
 VII. Pembahasan

Pada percobaan kali ini, dilakukan kromatografi gas cair untuk beberapa senyawa alcohol dan campuran
alcohol. Kromatografi sendiri merupakan cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan
distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fasa, yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam
dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fasa gerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam
kromatografi fasa gerak dapat berupa gas atau zat cair dan fasa diam dapat berupa zat padat atau zat cair.
Pada kromatografi gas cair, fasa geraknya ialah gas, dan gas yang digunakan ialah gas inert, seperti nitrogen,
helium, argon, dsb. Pada percobaan kali ini gas yang digunakan ialah gas nitrogen. Sementara, fasa diamnya
merupakan cairan, maka dari itu disebut kromatografi gas cair. Terdapat beberapa instrument penting yang
ada di dalam kromatografi gas cair, seperti :
1. Sistem Injeksi Sampel
Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebihdahulu
dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil dengan karet silicon ke dalamoven, banyak
sampel 0,1-10 ml.

2. Kolom
Ada dua jenis umum kolom, packed dan kapiler (juga dikenal sebagai tubular terbuka). Kolom
packed berisi bahan pendukung padat, inert, padat (biasanya didasarkan pada tanah gambut) yang
dilapisi dengan fase diam cair. Kebanyakan kolom packed memiliki panjang 1,5 - 10 m dan
memiliki diameter internal 2 - 4mm. Kolom kolom memiliki diameter internal beberapa belas
milimeter. Mereka dapat menjadi salah satu dari dua jenis; tubular terbuka berlapis dinding
(WCOT) atau tubular dukungan-coatedopen (SCOT). Kolom berlapis dinding terdiri dari tabung
acapillary yang dindingnya dilapisi dengan fase cair. Dalam kolom-kolom yang dilapis penopang,
dinding bagian dalam kapiler dilapisi dengan lapisan tipis bahan pendukung seperti tanah diatom,
ke mana fase penyerap diserap. Kolom SCOT umumnya kurang efisien daripada kolom WCOT.
Kedua jenis kolom kapiler lebih efisien daripada kolom packed.

3. Detektor
Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan
komposisi yang terelusi. Suhu detektor harus panas agar cuplikan tak mengembun. Pelebaran
puncak dan menghilangnya puncak komponen merupakan ciri khas terjadinya pengembunan.
Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom.Hal itu
menghentikan kondensasi dalam detektor.

4. Pencatat
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yanghasilnya
disebut kromatogram atau disebut juga kumpulan puncak grafik.

Pada percobaan kali ini, digunakan jenis kolom packed, dengan temperature detector yang
digunakan ialah 1800C. Selain itu, pada injector sampel diuapkan menjadi gas dan di split menjadi
1/100. Split yang digunakan juga berbanding lurus dengan flow dari gas pembawa (laju alir).
Diketahui pula suhu saat menginjeksi berada pada 2000C. Perlu diketahui juga, jika pada sampel
terdapat air, system di dalamnya tidak akan bekerja dengan baik, karena air tidak berinteraksi
dengan baik dengan fasa diam yang ada di dalam kromatografi gas cair, sehingga akan
mempengaruhi hasil puncak kromatogram yang didapat. Terdapat 3 kemungkinan yang akan terjadi
pada suatu molekul dalam campuran yang ada di kolom, yaitu dapat mengembun pada fasa diam,
dapat larut dalam cairan pada permukaan fasa diam, atau kemungkinan terakhir yaitu tetap dalam
fasa gas.

Senyawa dengan titik didih lebih tinggi dari suhu kolom jelas akan cenderung mengembun pada
awal kolom. Namun, beberapa di antaranya akan menguap lagi dengan cara yang sama seperti air
menguap pada hari yang hangat - meskipun suhu jauh di bawah 100 ° C. Kemungkinannya
kemudian akan mengembun lagi sedikit lebih jauh di sepanjang kolom. Demikian pula, beberapa
molekul dapat larut dalam fase diam cair. Beberapa senyawa akan lebih mudah larut dalam cairan
daripada yang lain. Yang lebih larut akan menghabiskan lebih banyak waktu mereka diserap ke
dalam fase diam; yang kurang larut akan menghabiskan lebih banyak waktu mereka di gas. Proses
di mana suatu zat membagi dirinya di antara dua pelarut yang tidak larut karena lebih larut dalam
satu daripada yang lain dikenal sebagai partisi. Dapat dikatakan bahwa suatu zat mem-partisi
sendiri antara fase stasioner cair dan gas. Setiap molekul dalam zat menghabiskan sebagian
waktunya dilarutkan dalam cairan dan sebagian waktunya dibawa bersama gas.

Dari hasil kromatografi yang didapatkan, diketahui bahwa puncak analit muncul pada waktu
retensi yang berbeda-beda. Waktu retensi sendiri merupakan waktu yang dibutuhkan untuk
senyawa tertentu untuk melakukan perjalanan melalui kolom ke detector. Waktu ini diukur dari
waktu di mana sampel disuntikkan ke titik di mana tampilan menunjukkan ketinggian puncak
maksimum untuk senyawa itu. Senyawa yang berbeda memiliki waktu retensi yang berbeda,
sehingga dapat diketahui bahwa pada sampel campuran alcohol terdapat 3 senyawa alcohol yang
berbeda, yang menghasilkan waktu retensi yang berbeda pula. Namun, untuk senyawa tertentu,
waktu retensi akan bervariasi bergantung pada titik didih, kelarutan dalam zat cair, maupun suhu
kolom. Selain itu, terdapat kemungkinan juga bahwa puncak-puncak analit tidak terpisah dengan
baik. Jika hal itu terjadi, sensitivitas detektor perlu ditingkatkan. Ini berarti bahwa meningkatkan
laju aliran dan panjang kolom dapat memengaruhi resolusi puncak. Dengan meningkatkan laju
aliran gas pembawa, senyawa yang disuntikkan akan memiliki laju aliran lebih tinggi setelah gas
pembawa, yang mengarah ke perbedaan waktu yang lebih besar antara senyawa. Dengan
meningkatkan panjang kolom, satu senyawa akan terelusi lebih cepat di awal, yang menyebabkan
senyawa menjadi jauh lebih maju dari senyawa lain, yang membuat perbedaan waktu antara
senyawa juga lebih besar. Selain itu, hasil yang baik dan akurat dapat diketahui melalui tinggi
 puncak. Luas sebuah puncak bergantung dari kuantitas suatu komponen. Semakin tajam kurva
mengindikasikan bahwa pemisahan berlangsung dengan sempurna. Maka dari itu, dapat
disimpulkan bahwa yang akan memberikan hasil yang lebih akurat ialah tinggi puncak tiap
kromatogram.
Dapat dilihat dari hasil puncak tiap analit, didapatkan waktu retensi tiap senyawa, sebesar 1,6997
menit(methanol); 1,9327 menit (butanol) ; 2,585 menit (heksanol). Dari data tersebut, dapat
disimpulkan bahwa waktu retensi akan meningkat seiring banyaknya jumlah atom C pada senyawa.
Hal tersebut dibuktikan melalui grafik dari plot data log volume retensi terhadap jumlah atom C.
Sehingga dapat diketahui melalui sampel campuran alcohol, bahwa senyawa pertama yang
terdeteksi dalam campuran ialah methanol, kemudian butanol, dan yang terakhir ialah heksanol.
Selain itu didapatkan pula volume retensi tiap senyawa dari perhitungan yang telah dilakukan,
didapatkan sebesar 2,54955 mL(methanol), 2,89905 mL(butanol), 3,8775 mL(heksanol). Dan
didapatkan pula jumlah pelat untuk tiap senyawa yaitu 104815 untuk methanol, 120182 untuk
butanol, dan 116454 untuk heksanol.

VIII. Kesimpulan
Dari percobaan ini, waktu retensi yang didapatkan untuk methanol, butanol dan heksanol secara
berturut – turut sebesar 1,6997 menit, 1,9327 menit dan 2,585 menit. Sedangkan untuk jumlah
pelat methanol, butanol, dan heksanol secara berturut- turut sebesar 104815 , 120182 , dan 116454.
Volume retensi yang diperoleh dalam percobaan ini sebesar 2,54955 ml untuk methanol, 2,89905
ml untuk butanol dan 3,8775 ml untuk heksanol.

IX. Daftar Pustaka

Adnan, Mochamad. 1997. Teknik Kromatografi untuk Analisis Bahan Makanan.Yogyakarta: Andi
Offset
McNair & E.J.Bonelli, 1988, Dasar Kromatografi Gas, Penerbit ITB Bandung
Skoog, Doughlas, A and James J Leary, 1992, Principles of Instrumental Analysis, Saunders
College Publishing, New York.
Mulya Suryadarma, dkk. 2004, Pengembangan Metode Analisis, AirlanggaPress, Surabaya.
https://www.chemguide.co.uk/analysis/chromatography/gas.html
https://www.academia.edu/6289366/Gas_liquid_chromatography