FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
LAPORAN
KIMIA ANALISIS FARMASI
“ARGENTOMETRI”
OLEH :
NAMA : HERLINA
STAMBUK : 15020150025
KELAS : C2
KELOMPOK :3
ASISTEN : MUAMMAR FAWWAS S.Farm., M.Sc., Apt
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2016
ARGENTOMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN
Dalam hal ini, suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara
pasti (larutan standar), ditambahkan secara bertahap ke larutan lain yang
konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan
tersebut berlangsung sempurna dalam hal ini titrasi merupakan metode
penetapan kadar suatu larutan dengan menggunakan larutan standar yang
sudah diketahui konsentrasinya. (Underwood,2001).
Pada proses titrasi ini digunakan suatu indikator yaitu suatu zat yang
ditambahkan sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan
perubahan warna. Perubahan warna menandakan telah tercapainya titik akhir
titrasi (Brady, 1999).
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang
berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk
menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi
berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. Argentometri
merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa
lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana
tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengendapan karena pada
argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau
endapan (Gandjar,2007).
Pengertian argentometri adalah merupakan metode umum untuk
menetapkan kadar halogen dan senyawa-senyawa lain yang membentuk
endapan dengan perak nitrat AgNO3 pada suasana tertentu (Sumardjo, 2014).
Pengertian argentometri sesuai dengan namanya, penetapan kadar ini
menggunakan perak nitrat (AgNO3). Garam ini merupakan satu-satunya
garam perak yang terlarut air sehingga reaksi perak nitrat dengan garam lain
akan mennghasilkan endapan (Nilna, 2011).
Pengertian argentometri merupakan metode umum untuk menetukan
kadar halogen dan senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak
nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga
titrasi pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan
senyawa yang relatif tidak larut atau endapan (Ganjar, 2007).
tetapan hasil kali larutan yang besar, maka dikatakan garam tersebut mudah
larut. Sebaliknya jika harga tetapan hasil kali larutan dari suatu garam tertentu
sangat kecil, dapat dikatakan bahwa garam tersebut sukar untuk larut. Harga
tetapan hasil kali kelarutan dari suatu garam dapat berubah dengan perubahan
temperatur.Umumnya kenaikan temperatur akan memperbesar kelarutan suatu
garam, sehingga harga tetapan hasil kali kelarutan garam tersebut juga akan
semakin besar (Sumardjo, 2014).
Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat adalah
(Khopkar, 2002) :
1. pH
2. Temperatur
3. Jenis pelarut
4. Bentuk dan ukuran partikel
5. Konstanta dielektrik pelarut
6. Adanya zat-zat lain, misalnya surfaktan pembentuk komplek ion
sejenis, dll.
Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan
dan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan
standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam
halogen dan siaAnida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk
endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag. Sesuai dengan persamaan
reaksi sebagai berikut (Harizul, 2006):
NaCl + Ag+ → AgCl↓ + Na
KCl + Ag+ → AgCl↓ + K
KCN + Ag+ → K[Ag(CN)2]
Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam
tersebut dapat digunakan sebagai larutan primer. Dalam titrasi argentometri
terhadap ion CN-tercapai untuk garam kompleks K[Ag(CN)2] karena proper
tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg (Harizul, 2006).
Jika ion Cl ditambahkan dengan AgNO3 akan terbentuk endapan perak
klorida. AgCl yang seperti didih dan putih ia tidak larut dalam air dan asam
nitrat encer. Tetapi larut dalam amonia encer dan dalam larutan-larutan
kalium sianida dan dalam tiosulfat (Vogel, 1985).
Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis
dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam
titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-). Ada tiga tipe titik akhir yang
digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu indikator, argentometri, dan
indikator kimia (Khopkar,2002).
Selain reaksi pengendapan, dasar reaksi argentometri disebut juga
reaksi penggaraman. Garam adalah suatu senyawa yang terdiri dari kation dan
anion atau asam dengan basa. Sedangkan pengendapan adalah zat yang
memisahkan diri sebagai fase padat yang keluar dari larutan (Nilna, 2011).
Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu
keadaan tertentu.Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam
larutan, maka kesimpulan yang lebihumum mengenai pengendapan dasar
larutan adalah :y Pengendapan terjadi jika Q > Kspy Pengendapan tak terjadi
jika Q < Ksp Larutan tepat jenuh jika Q = Ksp. Jika suatu garam memiliki
tetapan hasil kali larutan yang besar, maka dikatakan garam tersebut mudah
larut. Sebaliknya jika harga tetapan hasil kali larutan dari suatu garam tertentu
sangat kecil, dapat dikatakan bahwa garam tersebut sukar untuk larut. Harga
tetapan hasil kali kelarutan dari suatu garam dapat berubah dengan perubahan
temperatur.Umumnya kenaikan temperatur akan memperbesar kelarutan
suatu garam, sehingga harga tetapan hasil kali kelarutan garam tersebut juga
akan semakin besar (Petrucci, 1989).
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu (Gandjar,2007):
1. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan
penambahan larutan kalium kromat sebagai indkator. Pada permulaan
titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik
ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan
kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.
2. Metode Volhard
Perak dapat ditetapkan secara teliti dengan suasana asam dengan larutan
baku kalium dan ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali
kelarutan 7,1 x 10-13. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas
dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai
indicator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III)-tiosianat
dalam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5N. Titrasi ini harus dilakukan dalam
suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika
suasana basa sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan. pH larutan
dibawah 3, Pada titrasi terjadi perubahan warna 0,7 – 1 % sebelum titik
ekuaivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan
mencapai titik akhir, titrasi digojog kuat-kuat supaya ion perak yang
diarbsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereksi dengan tiosianat.
Metode volhard dapat digunakan untuk menetapkan asam klorida,
bromide, dan iondida dalam suasana asam.
3. Metode K. Fajans
Pada metode ini digunakan indicator arbsorbsi, yang mana pada titik
ekuivalen, indicator terarbsorbsi oleh endapan. Indicator ini tidak
membeikan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
4. Metode Leibig
Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indicator,
akan tetapi ditunjukan dengan terjadi kekeruhan. Ketika larutan perak
nitrat ditambahkan kepada larutan akali sianida akan terbentuk endapan
putih, tetapi pada penggojongan akan larut kembali karena akan terbentuk
kompleks sianida yang stabil dan larut.
4.1 Hasil
a. Larutan 1
Berat sampel (Bs) 25 mg
Normalitas (N) 0,1054 N
Volume Titer (Vt) 4 ml
Factor Koreksi (Fk) 0,1054 N
Berat Setara (Bst) 5,844 mg
b. Larutan 2
Berat sampel (Bs) 25 mg
Normalitas (N) 0,1054 N
Volume Titer (Vt) 4 ml
Factor Koreksi (Fk) 0,1054 N
Berat Setara (Bst) 5,844 mg
4.2 Perhitungan
a. larutan 1
𝑉𝑡 𝑥 𝑁 𝑥 𝐵𝑠𝑡
%K = 𝑥 100%
𝐵𝑠 𝑥 𝐹𝑘
4 𝑥 0,1054 𝑥 5,844
= 𝑥 100%
25 𝑥 0,1054
2,46383
= 𝑥 100%
2,635
= 0,93504 x 100%
= 93,50%
b. larutan 1
𝑉𝑡 𝑥 𝑁 𝑥 𝐵𝑠𝑡
%K = 𝑥 100%
𝐵𝑠 𝑥 𝐹𝑘
4 𝑥 0,1054 𝑥 5,844
= 𝑥 100%
25 𝑥 0,1054
2,46383
= 𝑥 100%
2,635
= 0,93504 x 100%
= 93,50%
4.3 Pembahasan
Pengertian argentometri adalah merupakan metode umum untuk
menetapkan kadar halogen dan senyawa-senyawa lain yang membentuk
endapan dengan perak nitrat AgNO3 pada suasana tertentu.
Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan
larutan perak nitrat untuk menentukan kadar halogen.Contoh reaksinya
adalah: NaX(aq) + AgNO3(aq) AgX(aq) + NaNO3(aq). Titrasi argentometri
dengan metode Mohr yakni mula mula Ag+ yang ditambahkan bereaksi
membentuk endapan AgCl berwarna putih. Apabila Cl- sudah habis bereaksi
maka kelebihan Ag+ selanjutnya bereaksi dengan CrO42- yang berasal dari
indikator K2CrO4 yang ditambahkan dan membentuk endapan Ag2CrO4 yang
berwarna merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah tercapai.
Dalam dunia farmasi, titrasi argentometri dapat digunakan untuk
menentukan kadar senyawa obat atau zat aktif seperti ammonium klorida,
feneterol hidrobromida, kalium klorida, klorbutanol, meflalan, metenamin
mandelat. Untuk sediaan tablet seperti natriun klorida, natrium nitroprusida,
sistein hidroklorida dan tiamfenikol.
percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar suatu senyawa
yang tidak larut dalam air dengan menggunakan larutan baku AgNO3 atau
disebut argentometri.
Cara kerjanya ditimbang saksama 25 mg zat uji, kemudian
dilarutkan dalam erlenmeyer dengan 5 ml air suling, tambahkan indikator
K2CrO4 5 % 3 tetes dan titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1054 N sampai
terbentuk endapan kemerah-merahan.
Metode yang digunakan pada saat praktikum adalah metode morh
karena untuk menetukan kadar NaCl menggunakan indikator kalium bikromat
dan menggunakan larutan baku AgNO3 sehingga membentuk endapan
kemerah-merahan.
Metode morh metode ini dapat digunakan untuk penetapan kadar
klorida dan bromida dengan suasana netral dengan larutan baku perak nitrat
dengan penambahan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi
akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen, maka
penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan
membentuk endapan kromat yang berwarna merah.
Hasil yang didapatkan dalam titrasi argentometri dengan mengunakan
metode morh ini adalah 93,50 %. Berdasarkan literature kadar tersebut tidak
sesuai yaaitu seharusnya tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 101,0%.
Adapun
Adapun kesalahan yang terjadi dalam percobaan sehingga membuat
praktikum tidak berhasil karena ketidaktelitian dari praktikan, cara pemipetan
yang tidak benar dan kurang teliti dalam menentukan titik akhir titrasi
sehingga mempengaruhi hasil titrasi.
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik
kesimpulan bahwa kadar rata-rata NaCl yang diperoleh saat percobaan
adalah 93,50% Hasil ini tidak sesuai dengan literature dimana menurut
Farmakope Indonesia Edisi III, kadar NaCl tidak kurang dari 99% dan tidak
lebih dari 101,0%.
5.2 Saran
Pada praktikum ini dapat diharapkan bahwa para praktikan dapat
teliti dalam mereaksikan suatu sampel dengan pereaksinya agar mendapatkan
hasil yang sesuai.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A. And A.L. Underwood. 2001. Analis Kimia Kuantitatif Edisi Ke-6.
Erlangga : Jakarta.
Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik UI. Press : Jakarta.
Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro,
PT. Kalman Pusaka, Jakarta.
LAMPIRAN
a. Larutan 1
Sebelum titrasi
Sesudah titrasi
b. Larutan 2
Sebelum titrasi
Sesudah titrasi