LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FISIKA

PENGENALAN ALAT LABORATORIUM

KIMIA FISIKA

DISUSUN OLEH :
Riko Aronta Tarigan (4193210003)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
2021
 1. Scanning Electron Microscope (SEM)

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah jenis mikroskop elektron yang menghasilkan gambar
sampel dengan memindai permukaan dengan sinar elektron yang terfokus dengan perbesaran hingga
skala tertentu. Elektron berinteraksi dengan atom dalam sampel, menghasilkan berbagai sinyal yang
berisi informasi tentang topografi permukaan dan komposisi sampel.
Prinsip-prinsip dasar SEM
Elektron yang dipercepat dalam SEM membawa sejumlah besar energi kinetik, dan energi ini
dihamburkan sebagai berbagai sinyal yang dihasilkan oleh interaksi sampel elektron ketika elektron
yang datang diperlambat dalam sampel padat. Sinyal-sinyal ini termasuk elektron sekunder (yang
menghasilkan gambar SEM), elektron hamburan balik (BSE), elektron hamburan balik terdifraksi
(EBSD yang digunakan untuk menentukan struktur kristal dan orientasi mineral), foton (karakteristik
sinar-X yang digunakan untuk analisis unsur dan kontinum). sinar-X), cahaya tampak
(catodoluminescence--CL), dan panas. Elektron sekunder dan elektron hamburan balik biasanya
digunakan untuk sampel pencitraan: elektron sekunder paling berharga untuk menunjukkan morfologi
dan topografi pada sampel dan elektron hamburan balik paling berharga untuk menggambarkan kontras
dalam komposisi dalam sampel multifase (yaitu untuk diskriminasi fase cepat). Pembangkitan sinar-X
dihasilkan oleh tumbukan tidak elastik dari elektron yang datang dengan elektron dalam ortital (kulit)
diskrit atom dalam sampel. Saat elektron tereksitasi kembali ke keadaan energi yang lebih rendah,
mereka menghasilkan sinar-X yang panjang gelombangnya tetap (yang terkait dengan perbedaan
tingkat energi elektron di kulit yang berbeda untuk elemen tertentu). Dengan demikian, sinar-X
karakteristik dihasilkan untuk setiap elemen dalam mineral yang "tereksitasi" oleh berkas elektron.
Analisis SEM dianggap "tidak merusak"; yaitu, sinar-x yang dihasilkan oleh interaksi elektron tidak
menyebabkan hilangnya volume sampel, sehingga memungkinkan untuk menganalisis bahan yang
sama berulang kali.

Komponen penting dari semua SEM meliputi:

• Sistem Vacuum
Tanpa vacuum yang cukup dalam SEM, berkas electron akan sulit control atau dihasilkan.
 • Sumber Electron
Mampu membuat dan mempercepat electron yang dibutuhkan agar hasilnya bisa lebih baik
dibandingkan teknologi lainnya.
• Column
Berguna untuk memasang lensa yang dipakai saat sedang meneliti suatu bahan kimia ataupun
zat yang ada.
• Stage
Memiliki fungsi utama untuk memindahkan sample dan membawanya menuju berkas electron.
• Detector System
Berfungsi untuk mengumpulkan electron bergantung pada jenis interaksinya dengan sample.
• System Electronic
Memiliki fungsi untuk menggerakkan semua perangkat yang ada sesuai dengan fungsinya.
• Software
Berfungsi untuk menyederhanakan system pengoperasian pada SEM.

Prinsip Kerja Pada SEM.

Pada SEM, sampel di posisikan dibagian bawah kolom electron dan electron pada sampel terpencar
(kembali terpencar atau sekunder) ditangkap oleh detector electron. Photomultipliers kemudian
digunakan untuk mengubah sinyal voltase, yang diperkuat dan memunculkan gambar pada layar PC.
contoh skema SEM
 2. Energy Dispersive X-Ray (EDX)

Energy Dispersive X-Ray (EDX) digunakan untuk analisis elemental kimia bahan. Kemampuan
karakterisasi sebagian besar disebabkan oleh prinsip dasar bahwa setiap elemen memiliki struktur atom
yang unik yang memungkinkan serangkaian puncak unik pada spektrum emisi elektromagnetiknya
(yang merupakan prinsip utama spektroskopi).

Prinsip kerja
• Suatu sinar berenergi tinggi dari partikel yang bermuatan elektron atau x-ray di fokuskan
kepada spesimen.
• Yang awalnya atom pada spesimen berisi elektron yang berada dalam kondisi dasar
dan setiap elektron tersebut memliki level energi yang berbeda-beda.
• Lalu sinar berenergi tinggi yang datang secara tiba tiba membangkitkan elektron yang
berada pada kulit bagian dalam dan mengeluarkannya dari kulit sehingga terdapat lubang
elektron disitu.
• Elektron dari kulit luar yang memiliki energi lebih tinggi mengisi lubang tersebut,
perbedaan energi dari kulit yang berenergi tinggi dengan kulit yang energinya lebih
rendah akan dilepaskan dalam bentuk X-ray.
• Jumlah dan besar energi X-rays yang dipancarkan oleh spesimen dapat dihitung oleh
energy-dispersive spectometer.
• Energi sinar X-ray terkarakteristikan dari perbedaan energi 2 kulit dan juga struktur
atom dari unsur yang memancarkan energi tersebut, karena itu lah komposisi unsur dari
spesimen dapatdiukur.
Sekema

Contoh hasil uji

 3. X-RAY DIFFRACTION (XRD)

X-Ray Diffraction (XRD) adalah teknik analisis cepat non destruktif yang terutama digunakan untuk
identifikasi fase bahan kristal dan dapat memberikan informasi tentang dimensi unit sel. Bahan yang
dianalisis adalah dapat berupa bahan padat (terutama yang mempunyai struktur kristal) berbentuk
powder atau tepung.

Prinsip Kerja X-Ray Diffraction (XRD)

Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya yang melalui celah kristal. sekitar 1 Angstrom. Radiasi
yang digunakan berupa radiasi sinar-X, elektron, dan neutron. harus dipenuhi agar berkas
sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi.
Berikut beberapa teknik umum XRD.

• Small Angle X-ray Scattering (ukuran, bentuk dan distribusi partikel)

• Gracing Incidence X-Ray Scattering (ukuran, bentuk dan distribusi partikel pada lapisan tipis)
• Gracing Incidence XRD (aplikasi untuk lapisan tipis)
• In-plane XRD (aplikasi untuk lapisan ultra tipis)
• X-ray Reflectivity (densitas, tebal dan interface lapisan tipis)
• Texture (Pole Figure dan Orientation Distribution Function)
• Residual Stress (Tegangan sisa pada logam)
• Single Crystal (Protein, small molekul)
• Pair Distribution Function (amorf, short range order, atomic substitution)
• In-situ (temperature, pressure, formation, structure change etc)
• Amorphous content, % crystallinity (Farmasi, Biologi, Kimia, Fisika)
CONTOH HASIL
4. XRF

Spektrometer XRF adalah alat uji yang digunakan untuk analisis unsur yang
terkandung dalam bahan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif
memberikan informasi jenis unsur yang terkandung dalam bahan yang dianalisis, yang
ditunjukkan oleh adanya spektrum unsur pada energi sinar-x karakteristiknya. Sedangkan
analisis kuantitatif memberikan informasi jumlah unsur yang terkandung dalam bahan
yang ditunjukkan oleh ketinggian puncak spektrum.
 Gambar 1. Spektrometer XRF

Gambar 2. Spektrum Energi Sinar-X Karakteristik Dalam Bahan

.
 Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan
sinar-x karakteristik yang terjadi dari peristiwa efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi
karena elektron dalam atom target (sampel) terkena sinar berenergi tinggi (radiasi gamma,
sinar-x). Bila energi sinar tersebut lebih tinggi daripada energi ikat elektron dalam orbit
K, L atau M atom target, maka elektron atom target akan keluar dari orbitnya. Dengan
demikian atom target akan mengalami kekosongan elektron. Kekosongan elektron ini
akan diisi oleh elektron dari orbital yang lebih luar diikuti pelepasan energi yang berupa
sinar-x. Sinar-x yang dihasilkan merupakan suatu gabungan spektrum sinambung dan
spektrum berenergi tertentu (discreet) yang berasal dari bahan sasaran yang tertumbuk
elektron. Jenis spektrum discreet yang terjadi tergantung pada perpindahan elektron yang
terjadi dalam atom bahan. Spektrum ini dikenal sebagai spektrum sinar-x karakteristik.
Peristiwa tersebut dapat dilihat pada Gambar.

Gambar 3. Proses Terjadinya Sinar-X

 Sinar-x karakteristik yang dihasilkan dari peristiwa tersebut ditangkap oleh
detektor semi konduktor Silikon Lithium (SiLi). Detektor tersebut dapat berfungsi
dengan baik bila temperatur dijaga pada kondisi suhu di bawah 0oC (-115oC) dengan
cara merendamnya dalan nitrogen cair. Berdasarkan manual alat, spektrometer XRF
mampu mendeteksi unsur-unsur dengan energi karakteristik sinar-x > 0,840 keV
dengan kebolehjadian terjadinya sinar yang dideteksi spektrometer XRF dengan
konsentrasi lebih besar dari 0,01 %. Hasil analisis kualitatif ditunjukkan dalam
bentuk spektrum yang mewakili komposisi unsur yang terkandung dalam suatu
bahan sesuai dengan energi karakteristik sinar-x masing-masing unsur, sedang
analisis kuantitatif dihitung menggunakan metode komparatif.

Prinsip kerja alat XRF adalah sebagai berikut : sinar-x fluoresensi yang
dipancarkan oleh sampel dihasilkan dari penyinaran sampel dengan sinar-x primer
dari tabung sinar-x ( X-Ray Tube), yang dibangkitkan dengan energi listrik dari
sumber tegangan sebesar 1200 volt. Bila radiasi dari tabung sinar-x mengenai suatu
bahan maka elektron dalam bahan tersebut akan tereksitasi ke tingkat energy yang
lebih rendah, sambil memancarkan sinar-x karakteristik. Sinar-x karakteristik ini
ditangkap oleh detektor diubah ke dalam sinyal tegangan (voltage), diperkuat oleh
3
Preamp dan dimasukkan ke analizer untuk diolah datanya . Energi maksimum
sinar-x primer (keV) tergantung pada tegangan listrik (kVolt) dan kuat arus
( Ampere). Fluoresensi sinar-x tersebut dideteksi oleh detektor SiLi. Pada gambar
4 ditunjukkan skema analisis sistemmenggunakan DX-95.
Gambar 4. Skema Spektrometer XRF DX-95
 DAFTAR PUSTAKA

http://labterpadu.undip.ac.id/scanning-electron-microscope-energy-dispersive-x-ray-sem-edx/
https://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/techniques/SEM.html
https://www.dynatech-int.com/id/artikel/apa-itu-sem-dikenal-mikroskop-elektron
https://www.scribd.com/doc/114956935/EDX

Jamaludin. A, dan Adiantoro. 2012. Analisis kerusakan X-Ray fluopresence XRF. Jurnal
Analisis Kerusakan X-Ray Fluoresence (XRF). 9-10: 19-29