KUIS 2 PPK

Nama : Shandia Rahma

NIM : 195090200111049
Kelas : Kimia-A
1. Jelaskan bagaimana prinsip kerja SEM sehingga dapat menghasilkan gambar yang
diperbesar!
Jawab :

Gambar 1. Skema Bagian-Bagian Instrumen SEM (Mohammed & Abdullah, 2018).

Instrument Scanning Electron Microscopy (SEM) memiliki beberapa komponen utama,
diantaranya adalah sebagai berikut. 
a. Sebuah sumber untuk menghasilkan elektron yang memiliki energi tinggi atau yang
biasa dikenal dengan senjata elektron/electron gun
b. Kolom bawah sebagai tempat perjalanan elektron melewati dua atau lebih lensa
elektromagnetik
c. Sistem defleksi yang terdiri atas beberapa kumparan pindai 
d. Detektor untuk elektron hamburan balik dan elektron sekunder 
e. Tempat sampel 
f. Sistem komputer yang terdiri dari layar komputer untuk melihat hasil gambar yang
dipindai serta keyboard untuk mengontrol berkas elektron
Prinsip kerja dari SEM hingga menghasilkan gambar yang diperbesar adalah sebagai berikut.
a. Sumber analisis adalah menggunakan elektron berenergi tinggi, dimana memiliki
kisaran energi 100-30.000 Volt. 
b. Ukuran spot yang dihasilkan oleh penembak elektron terlalu besar sehingga
dibutuhkan sebuah lensa untuk memfokuskan berkas elektron ke spesimen sampel.
Ukuran spot dari SEM pada umumnya kurang dari 10 nm dengan elektron yang
dikumpulkan oleh lensa akhir untuk berinteraksi dengan sampel dan menembus
hingga kedalaman 1 mikrometer. 
c. Gambar output dari spesimen akan dibentuk titik demi titik, tergantung pada
pergerakan komponen kumparan pindai dimana komponen ini menyebabkan
pergerakan elektron ke lokasi diskrit dalam bentuk garis lurus hingga membentuk
 raster persegi panjang pada permukaan spesimen. Keseluruhan proses di atas
dipengaruhi oleh perbesaran yang dipakai. 
Elektron primer yang merupakan elektron yang ditembakkan di awal akan menumbuk
sampel, kemudian apabila terjadi hamburan tidak elastis, maka elektron sekunder
yang akan keluar dari sampel. Sedangkan apabila ketika elektron primer menumbuk
sampel dengan hamburan elastis, maka elektron hambur balik yang akan dipancarkan
sampel.
d. Detektor akan menangkap sinyal dari elektron yang dipancarkan oleh sampel yang
dipindai, baik elektron sekunder maupun elektron hambur balik.
e. Sinyal yang ditangkap akan diterjemahkan dan operator akan mengontrol intensitas
hingga diperoleh gambar yang jernih. Ketika dibutuhkan detail yang lebih dari
spesimen maka harus digunakan perbesaran lebih dari 10.000 kali. 
f. Besar tegangan elektron yang digunakan akan mempengaruhi hasil rincian gambar
yang dihasilkan. Hasil output akan memberikan gambaran jelas mengenai permukaan
ketika digunakan akselerasi tegangan rendah(kurang dari 5 kV). Ketika tegangan
elektron yang dipakai tinggi maka akan lebih memberikan gambaran rinci mengenai
bagian dalam sampel. 
g. Gambar tiga dimensi yang dihasilkan tergantung pada bentuk topografi sampel dan
jumlah dari elektron hamburan balik dan elektron sekunder. Kemiringan permukaan
sampel dapat mempengaruhi jumlah sinyal dari elektron hamburan balik dan elektron
sekunder.  

(Mohammed & Abdullah, 2018).

2. Jelaskan bagaimana unsur-unsur dalam sampel dapat ditentukan secara kualitatif
maupun kuantitatif menggunakan alat EDS atau XRF! Lengkapi penjelasan anda
dengan gambar.
Jawab :
- XRF(X-Ray Fluorescence)

Gambar 2. Skema bagian-bagian alat WDXRF (Singh, et.al., 2020)

 Analisis spektrometri XRF dapat dilakukan dengan dua metode, yaitu disperse panjang
gelombang(WD) atau disperse energy(ED). Teknik WD-XRF biasanya dianggap
destruktif karena perlakuan sampel awalnya harus digiling dan selanjutnya direaksikan
dengan ligan organic atau komponen lain untuk menghasilkan pellet bubuk yang akan
dianalisis. Sedangkan pada teknik ED-XRF, sampel biasanya langsung dianalisis apa
adanya. Sehingga teknik ini dianggap tidak merusak. Prinsip kerja alat ini secara umum
adalah sebagai berikut.
1. Dalam XRF, sumber sinar x dihasilkan dalam tabung dengan kondisi vakum tinggi.
Pengoperasian dari tabung sinar x dapat digambarkan sebagai berikut. Pertama, tungsten
filament dipanaskan oleh aliran arus searah sehingga disekitarnya dihasilkan awan padat
elektron karena efek termionik. Kedua, elektron tersebut akan dipercepat sepanjang jalur
pemfokusan melalui perbedaan potensial yang tinggi, dimana terbentuk antara filament
dan target logam yang beroperasi di anoda. Selanjutnya elektron menabrak anoda dan
energy kinetiknya berubah menjadi energy panas, yang akan dihamburkan oleh sistem
pendingin. Sebagaian sinar-x akan keluar melalui jendela pada tabung sinar x yang
terbuat dari bahan lembaran tipis transparan. Jendela dapat diposisikan pada ujung tabung
atau menyamping (Acquafredda, 2019).
2. Sinar x primer yang berasal dari tabung X ray akan menabrak sampel, kemudian sinar x
tersebut ada yang diabsorpsi atau dihamburkan oleh sampel. Sinar x dapat diabsorpsi oleh
atom dengan cara mentransfer energinya pada elektron yang terletak pada bagian dalam.
Selama proses ini berlangsung, apabila sinar x primer mempunyai cukup energy maka
menyebabkan elektron akan terpental dari kulit bagian dalam sehingga menimbulkan
kekosongan. Keadaan kekosongan ini merupakan keadaan atom yang tidak stabil
sehingga elektron dari kulit luar akan berpindah ke kulit bagian dalam, dimana proses ini
menghasilan radiasi atau energy sinar x tertentu. Secara umum kuit bagian atom yang
teribat pada analisis XRF adalah kulit K dan L (Juwita, 2003).
3. Energi yang berbeda karakteristiknya hasil emisi sinar-x dari sampel kemudian akan
didifraksi ke arah yang berbeda oleh kristal penganalisis(Singh, et.al., 2020).
4. Intensitas sinar x yang dipancarkan pada panjang gelombang tertentu akan diukur
menggunakan detector pada sudut tertentu(Singh, et.al., 2020).
Ouput dari analisis menggunakan XRF adalah spectra yang memiliki sumbu x berupa energy
unsur(keV) dan sumbu y berupa intensitas cacahan perdetik(cps). Dari data tersebut akan
didapatkan informasi kualitatif maupun kuantitatif dari sampel. Analisis secara kualitatif
dilihat berdasarkan besar intensitas, dimana semakin besar intensitas maka semakin banyak
juga jumlah unsur tersebut dalam sampel. Sedangkan secara kuantitatif, akan mendapat
informasi bahwa setiap puncak yang muncul merupakan kandungan unsur yang berbeda-beda
dengan jumlah tertentu. Analisa kuantitatif dilakukan dengan membandingkan hasil spectra
dengan standar pembanding dan mengubah intensitas menjadi satuan persen berat atau ppm
(Masrukan, dkk., 2007). Berikut adalah gambar spectra hasil analisis dengan XRF.
 Gambar 3. Spektra ED-XRF dan WD-XRF (Acquafredda, 2019).
- EDS(Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy)
Sinar x adalah foton yang memiliki energy tinggi dimana dihasilkan dari transisi
elektronik dalam atom padatan sampel akibat insiden berkas elektron yang
ditembakkan pada sampel. Elektron yang datang akan menabrak atom specimen dan
akan mengeluarkan elektron bagian dalam logam sehingga terjadi kekosongan.
Kemudian jika ada elektron dari kulit lain mengisi kekosongan tersebut, sinar x akan
dipancarkan. Transisi yang terjadi adalah spesifik untuk setiap elemen dalam sampel
sehingga detector EDS dapat dibuat. Jumlah sinyal yang dihasilkan sangat tergantung
pada energy sinar x dan rata-rata berat atom sampel (Girao, et.al., 2017). Analisa
kualitatif dan kuantitatif dari EDS sama dengan ketika menganalisis dengan XRF.
Analisa kualitatif akan memberikan informasi mengenai apa saja unsur-unsur dalam
sampel. Sedangkan analisa kuantitatif akan memberikan informasi jumlah unsur
tersebut dalam satuan konsentrasi.
3. Jelaskan prinsip pengukuran TGA dan cara kerja alat sehingga menghasilkan data.
Jawab :
- Prinsip pengukuran menggunakan TGA yaitu melakukan pemanasan dari suatu bahan
sampel pada kondisi suhu dan waktu tertentu hingga terjadi penurunan massa
(Suyitno, 2009). Ketika suatu zat labil terhadap temperature sehingga dapat terjadi
peruraian atau penguapan dengan adanya gas yang bereaksi dengannya dan komposisi
berubah. Sehingga dimungkinkan untuk melakukan pemeriksaan pengurangan atau
penambahan massa tergantung pada suhu sistem. Teknik ini dikenal dengan analisis
termogravimetri(TGA) (Arévalo, et. al., 2017).
- Instrument termogravimetri terdiri atas neraca analitik yang sensitive (5-20 mg), oven,
pengontrol suhu, sistem kontrol atmosfer, dan mikroprosesor (berfungsi untuk
mengkontrol, menangkap, dan menampilkan analisis data). Perubahan suhu pada
sampel akan dibaca oleh termokopel yang ditempatkan dekat sampel. Analisis
termogravimetri dilakukan di bawah kondisi atmosfer terkendali. Atmosfer
 pengendali kemungkinan mengandung udara dan oksigen; hidrogen dan karbon
monoksida sebagai gas pereduksi; gas nitrogen dan gas mulia menghasilkan
lingkungan yang inert (Arévalo, et. al., 2017).
- Cara kerja alat akan dijelaskan pada pengaplikasiannya, yaitu menggunakan material
keramik. Keramik akan mengalami pemanasan dan pendinginan dalam tungku yang
dijaga kondisi suhunya. Massa awal keramik dicatat dan kemudian suhu akan
dinaikkan secara tahap demi tahap pada tingkat konstan. Perubahan massa akan
dicatat sebagai fungsi suhu(T). Kurva termogram dengan sumbu x berupa suhu dan
sumbu y berupa % perubahan berat akan ditampilkan oleh mikroprosesor (Vinila,
et.al., 2019).

4. Bagaimana gambar SEM yang dihasilkan dari sampel yang nonkonduktif dan tidak
diberi lapisan yang dapat menghantarkan listrik?
Jawab :
Berikut adalah contoh hasil pencitraan sampel LaNb0.8As0.2O4 yang termasuk sampel
nonkonduktif tanpa dilakukannya preparasi sampel berupa pelapisan dengan lapisan
yang dapat menghantarkan listrik.

Gambar 4. Hasil Pencitraan SEM dari Sampel LaNb0.8As0.2O4 Tanpa Perlakuan Pelapisan
(Wachowski, et. al., 2013).
Berdasarkan gambar di atas, dapat terlihat bahwa tanpa preparasi sampel berupa
pelapisan dengan elemen konduktif menyebabkan kualitas dari pencitraan SEM akan
menjadi tidak baik. Titik putih yang dihasilkan mengalami pengaburan serta bentuk
dari elemen menjadi terdistorsi/tidak jelas. Selain itu hasil spectra EDS yang
dihasilkan tidak menunjukkan adanya pengotor sama sekali. Hal ini dapat terjadi
karena adanya penumpukan muatan pada permukaan sampel, sehingga ketika elektron
kembali ditembakkan, akan tertolak oleh muatan permukaan sampel yang negative
pula (Wachowski, et. al., 2013).
Daftar Pustaka :
Acquafredda, P. (2019). XRF Technique. DE GRUYTER: Physical Sciences Review. Pp 1,2,9
Arévalo, et. al. (2017). Conceptual approach to thermal analysis and its main applications.
Prospect. Vol 15(2): 121
Girao, A. V., Gianvito, C., & Marta C. F. (2017). Application of Scanning Electron
Microscopye Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDS). Elsevier. Vol 75.
Pp 158
Juwita, L. (2003). Karakterisasi Material Menggunakan XRF, XRD, DAN SEM-EDX. 02(2).
Masrukan, dkk. (2007). Komparasi Analisis Komposisi Paduan Aimgsil Dengan
Menggunakan Teknik Xray Fluorocency (XRF) Dan Emission Spectroscopy. Prosiding PPI
– PDIPTN, Yogyakarta : 10 Juli 2007.pp 121
Mohammed, A., & Avin A.(2018). Scanning Electron Microscopy (SEM): A Review.
Proceedings of 2018 International Conference on Hydraulics and Pneumatics -
HERVEX, Romania: 7-9 November 2018. pp. 2-5
Singh, et.al. (2019). Analysis of stones formed in the human gall bladder and kidney using
advanced spectroscopic techniques. Springer. Vol 12: 653-654
Suyitno. (2009). Perumusan Laju Reaksi dan Sifat-Sifat Pirolisis Lambat Sekam Padi
Menggunakan Metode Analisis Termogravimetri. Jurnal Teknik Mesin. Vol 11(1): 13
Vinila. et.al. (2019). THERMO GRAVIMETRIC STUDIES OF FERROELECTRIC
CERAMIC PbBaTiO3. INTERNATIONAL JOURNAL OF CURRENT RESEARCH.
Vol 11(3): 1918
Wachowski, et. al. (2013). High Resolution SEM Imaging Of Non-Conducting Ceramics.
Conference: 15th Summer School on Crystal Growth At: Gdańsk, Poland