Agade Bandule

40040219650010
Resume Uji Kekerasan SEM-EDX & FTIR

1. SEM-EDX
SEM EDX merupakan dua perangkat analisis yang digabungkan menjadi satu panel
analitis sehingga mempermudah proses analitis dan lebih efisien. Pada dasarnya SEM
EDX merupakan pengembangan SEM. Analisa SEM EDX dilakukan untuk memproleh
gambaran permukaan atau fitur material dengan resolusi yang sangat tinggi hingga
memperoleh suatu tampilan dari permukaan sampel yang kemudian di komputasikan
dengan software untuk menganalisis komponen materialnya baik dari kuantitatif mau
pun dari kualitalitatifnya. Daftar berikut ini merangkum fungsi yang berkontribusi pada
operabilitas luar biasa dari SEM-EDX. 1. Menu Fungsi ini digunakan untuk mengatur
secara bersamaan, menyimpan, dan mengingat parameter untuk analisis SEM dan EDX.
2. Kondisi pengukuran EDX dapat diatur dari Unit SEM Spektral pengukuran, multi-titik
pengukuran, pemetaan, tampilan menganalisis elemen pada SEM monitor. 3. Image data
yang diperoleh dengan SEM dapat digunakan sebagai data dasar untuk EDX. 4.
Menetapkan kondisi untuk unit SEM secara otomatis dipindahkan ke unit EDX. Rahmat,
2010.

Prinsip Kerja SEM-EDX

Prinsip kerja SEM yaitu bermula dari electron beam yang dihasilkan oleh sebuah
filamen pada electron gun. Pada umumnya electron gun yang digunakan adalah tungsten
hairpin gun dengan filamen berupa lilitan tungsten yang berfungsi sebagai
katoda.Tegangan diberikan kepada lilitan yang mengakibatkan terjadinya pemanasan.
Anoda kemudian akan membentuk gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke
anoda. Kemudian electron beam difokuskan ke suatu titik pada permukaan sampel
dengan menggunakan dua buah condenser lens. Condenser lens kedua atau biasa disebut
dengan lensa objektif memfokuskan beam dengan diameter yang sangat kecil, yaitu
sekitar 10-20 nm. Hamburan elektron, baik Secondary Electron SE atau Back Scattered
Electron BSE dari permukaan sampel akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan
dalam bentuk gambar pada layar CRT. Universitas Sumatera Utara Gambar 2.3
Mekanisme kerja SEM SEM memiliki beberapa detektor yang berfungsi untuk
menangkap hamburan elektron dan memberikan informasi yang berbeda-beda. Detektor-
detektor tersebut antara lain: - Detektor EDX, yang berfungsi untuk menangkap
informasi mengenai komposisi sampel pada skala mikro. - Backscatter detector, yang
berfungsi untuk menangkap informasi mengenai nomor atom dan topografi. - Secondary
detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai topografi.

Kelebihan dan Kelemahan SEM:

Adapun kelebihan SEM yaitu: - Preparasi sampel cepat dan sederhana - Ukuran sampel
yang relatif besar - Rentang perbesaran yang luas: 3 kali sampai 150.000 kali Sedangkan
kelemahan SEM yaitu: - Dibanding TEM resolusinya lebih rendah - Memerlukan kondisi
vakum

2. FTIR (Fourier Transform Infrared)

FTIR adalah sebuah teknik untuk memperoleh spektrum inframerah dari penyerapan atau
emisi zat padat, cair, atau gas. Secara sederhananya, prinsip kerja FTIR adalah untuk
mengidentifikasi senyawa, mendeteksi gugus fungsi, dan menganalisis campuran dan
sampel yang dianalisis.

Umumnya, FTIR lebih sering digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik,

baik secara kuantitatif maupun kualitatif. Pada riset kuantitatif, FTIR dipakai untuk
mengetahui konsentrasi analit dalam sampel. Sedangkan, FTIR pada riset kualitatif
dimanfaatkan untuk mengidentifikasi senyawa dan gugus-gugus fungsional yang
terkandung dalam suatu senyawa.

Fourier Transformed Infrared (FTIR) merupakan salah satu alat atau instrument yang
dapat digunakan untuk mendeteksi gugus fungsi, mengidentifikasi senyawa dan
menganalisis campuran dari sampel yang dianalisis tanpa merusak sampel. Daerah
inframerah pada spektrum gelombang elektromagnetik dimulai dari panjang gelombang
14000 cm-1 hingga 10-1. Berdasarkan panjang gelombang tersebut daerah inframerah
dibagi menjadi tiga daerah, yaitu IR dekat (14000-4000 cm-1) yang peka terhadap
vibrasi overtone, IR sedang (4000-400 cm-1) berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari
molekul yang memberikan informasi mengenai gugus-gugus fungsi dalam molekul
tersebut, dan IR jauh (400-10 cm-1) untuk menganalisis molekul yang mengandung atom-
atom berat seperti senyawa anorganik tapi butuh teknik khusus (Schechter,
1997; Griffiths dan Chalmers, 1999). Biasanya analisis senyawa dilakukan pada daerah
IR sedang (Tanaka dkk, 2008).
 Prinsip kerja FTIR adalah interaksi antara energi dan materi. Infrared yang melewati
celah ke sampel, dimana celah tersebut berfungsi mengontrol jumlah energi ysng
disampaikan kepada sampel. Kemudian beberapa infrared diserap oleh sampel dan yang
lainnya di transmisikan melalui permukaan sampel sehingga sinar infrared  lolos ke
detektor dan sinyal yang terukur kemudian dikirim ke komputer dan direkam dalam
bentuk puncak-puncak (Thermo, 2001).

    Spektrofotometer FTIR merupakan alat yang dapat digunakan untuk identifikasi
senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara kualitatif maupun kuantitatif.

a.    Analisis kualitatif

     Analisis kualitatif dengan spektroskopi FTIR secara umum digunakan untuk

identifikasi gugus-gugus fungsional yang terdapat dalam suatu senyawa yang dianalisis
(Silverstein dan Bassler, 1998).

b.   Analisis kuantitatif

     Analisis kuantitatif dengan spektroskopi FTIR secara umum digunakan untuk

menentukan konsentrasi analit dalam sampel. Analisis kuantitatif dengan FTIR
digunakan hukum Lambert Beer’s. Hukum Lambert Beer’s dinyatakan sebagai berikut:
A= ε b c

Dimana A adalah absorbansi, ε adalah absorptivitas, b adalah ketebalan tempat sampel

dan c adalah konsentrasi sampel (Pescok dkk., 1976; Skoog & West, 1971).

            Metode fourier transform infrared (FTIR) yang merupakan metode bebas reagen,

tanpa penggunaan radioaktif dan dapat mengukur kadar hormon secara kualitatif dan
kuantitatif. Analisis gugus fungsi suatu sampel dilakukan dengan membandingkan pita
absorbsi yang terbentuk pada spektrum infra merah menggunakan spektrum senyawa
pembanding (yang sudah diketahui.

Skema alat spektroskopi inframerah menurut Anam dkk (2007) yaitu sebagai berikut:

                                                    Gambar  Skema Alat FTIR

 FTIR terdiri dari 5 bagian utama, yaitu (Griffiths, 1975): 

1. Sumber sinar, terbuat dari filament nernst atau globar yang dipanaskan menggunakan
listrik hingga temperatur 1000-1800°C. Pemijar globar merupakan batangan silikon karbida
yang dipanasi hingga 1200oC dan merupakan sumber radiasi yang sangat stabil . Pijar Nernst
merupakan bidang cekung dari sirkonium dan yutrium oksida yang dipanasi hingga sekitar
1500oC dengan arus listrik serta kurang stabil dibandingkan dengan pemijar globar dan
memerlukan pendingin air. 
2. Pencerminan, sistem utama FTIR adalah interferometer yang berfungsi sebagai
kombinasi peralatan atau pengatur seluruh frekuensi inframerah yang dihasilkan oleh sumber
cahaya. Interferometer terdiri dari 3 komponen yaitu lensa statik, lensa dinamis,
dan beamsplitter. 
3. Daerah cuplikan, dimana berkas acuan dan cuplikan masuk ke dalam daerah cuplikan
dan masing-masing menembus sel acuan dan cuplikan secara bersesuaian.Detektor, berfungsi
untuk mendeteksi sinar infra merah atau energi pancaran yang lewat akibat panas yang
dihasilkan.
4. Detektor yang sering digunakan adalah termokopel, sel golay dan balometer. Ketiga
detektor bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbulkan oleh sinar IR (Sudjadi,
1985). 
5. Elektronik, detektor inframerah menghasilkan tegangan yang merespon interferogram
yang masuk melalui sampel, tegangan ini akan membentuk analog sebelum spektrofotometer
dapat mengirim interferogram ke sistem data, maka sinyal harus dikonversikan dari bentuk
analog ke bentuk digital. 

    FTIR merupakan salah satu alat instrumentasi yang memungkinkan untuk
dikembangkan terutama karena sangat efisien, cepat dan prosesnya yang sederhana.
Metode analisa ini juga tidak memerlukan preparasi sampel yang rumit dimana baik
sampel padatan maupun cairan bisa langsung dianalisa untuk menghasilkan spektrum
serta dapat mengukur intensitas pada berbagai panjang gelombang secara serempak
(Skoog dan West, 1971). Namun demikian, metode FTIR juga memiliki keterbatasan
atau kelemahan terutama karena metode ini tidak dapat mengidentifikasi jenis dan
kandungan masing-masing komponen asam lemak dari suatu sampel secara pasti.
Oleh karena itu, hasil analisa FTIR juga perlu ditunjang oleh hasil analisa GC-MS
terutama untuk menentukan komposisi asam lemak manakah yang paling dominan
dari suatu sampel