Anda di halaman 1dari 17

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI

LAPORAN ANALISIS INSTRUMEN
ANALISIS SENYAWA KOMPLEKS DENGAN FTIR

OLEH :
KELOMPOK I
RAHAYU SAMALO

(15.01.258)

I GUSTI NGURAH DEDI

(15.01.280)

LOVEMY GENEVIEVE BATU

(15.01.314)

ANANG MUKRININ

(15.01.330)

ARENSI BELO

(15.01.351)

DIAN PRATIWI

(15.01.353)

ADI WAHYU NOVIANTO

(15.01. 375)

ASISTEN : YEUSY R.P
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI
MAKASSAR
2016

cahaya tampak. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elekromagnetik yang berbeda pada daerah panjang gelombang 0. Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk mengidentifikasi senyawa. Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik . dan infrared. Suatu kendala yang menyulitkan dalam mengidentifikasi senyawa dengan inframerah adalah tidak adanya aturan yang baku untuk melakukan interprestasi spectrum.75-1000µm atau pada bilangan gelombang 13000 – 10 cm 3. teknik fluorensensi(fluorescence). Teknik tersebut memanfaatkan fenomena interaksi materi dengan gelombang elektromagnetik seperti sinar-x. Karena kompleksnya interaksi dalam vibrasi molekul dalam suatu senyawa dan efek-efek eksternal yang sulit dikontrol seringkali prediksi teoritik tidak lagi sesuai. ultraviolet. Pada percobaan ini metode yang digunakan untuk menganalisis senyawa kompleks Aspirin yaitu dengan menggunakan metode FTIR (Fourier Transform infrared Spectroscopy). Interaksi tersebut menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai alat analisis kualitatif dan kuantitatif. teknik emisi (emission). inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel.BAB I PENDAHULUAN I. Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption). Fenomena interaksi bersifat spesifik baik absorpsi maupun emisi. Dalam bidang fisika bahan sepertibahan-bahan polimer.1 Latar Belakang Teknik analisis spektroskopi termasuk salah satu teknis analisis instrumental. baik alami maupun buatan.

2. I.2. Berdasarkan uaraian diatas maka dilakukan percobaan untuk mengetahui dan memahami senyawa kompleks aspirin dengan metode FTIR guna mengetahui interaksi molekul dengan radiasi elekromagnetik yang berbeda pada daerah panjang gelombang yang berbeda.seperti pada fenomena transmisi. pemantulan.2 Tujuan Percobaan Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menetukan ligan dan atom pusat molekul senyawa kompleks Aspirin dengan FTIR.1 Maksud Percobaan Adapun maksud percobaan ini adalah memahami cara menganalisis senyawa untuk mengetahui dan komplek Aspirin dengan menggunakan metode FTIR (Fourier Transform infrared Spectroscopy).2 Maksud dan Tujuan Percobaan I. pembiasan dan penyerapan. I.3 Prinsip Percobaan Menentukan interaksi ligan dan atom pusat molekul senyawa kompleks dengan FTIR . I.

Spektra inframerah suatu senyawa dapat memberikan gambaran dan struktur molekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan dengan mengukur absorbs radiasi. Spektroskopi inframerah berguna untuk identifikasi senyawa organic karena spektrumnya yang sangat kompleks yang terdiri dari banyak puncak-puncak (Basset. Daerah inframerah sedang ( 4000-400 cm -1) berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari molekul yang memberikan informasi mengenai gugus-gugus . 1994). Daerah inframerah pada spektrum gelombang elektromagnetik mencakup bilangan gelombang 14. Spektrofotometri inframerah (IR) merupakan salah satu alat yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa kimia. Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk mengidentifikasi senyawa. seperti bahan-bahan polimer. Dalam bidang fisika bahan. baik alami maupun buatan. 2007). Spektroskopi adalah spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan transformasi fourier untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya (Anam. 1994). Pengetahuan dalam hal ini sebagian besar diperoleh secara empiris dan pengalaman (Basset.BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Suatu kendala yang menyulitkan dalam mengidentifikasi senyawa dengan inframerah adalah tidak adanya aturan yang baku untuk melakukan interpretasi spektrum. refleksi atau emisi di daerah IR (Siti Silviah. 2007).1 Teori Umum FT-IR merupakan salah satu instrument yang menggunakan prinsip spektroskopi. inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel.000 cm-1 hingga 10 cm-1. Karena kompleksnya interaksi dalam vibrasi molekul dalam suatu senyawa dan efek-efek eksternal yang sulit dikontrol seringkali prediksi teoretik tidak lagi sesuai.

Selain itu. Contoh suatu ikatan C-H yang bervibrasi 90 triliun kali dalam satu detik harus menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah ketingkat vibrasi tereksitasi pertama. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR . Pengabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer infra merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan memberikan informasi enting tentang tentang gugus fungsional suatu molekul (Blanchard. A Arthur. C = O.500-4000cm -1) yang peka terhadap vibrasi overtone (Silverstein. 2002). Sebagai contoh. Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi. namun membutuhkan teknik khusus yang lebih baik. Daerah inframerah dekat (12. masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi (bergetar). Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah sama dengan Spektrofotometer IR dispersi. Daerah inframerah jauh (400-10cm -1) bermanfaat untuk menganalisis molekul yang mengandung atom-atom berat seperti senyawa anorganik. Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua bola yang dihubungkan oleh suatu pegas. 2002). yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan (Silverstein. selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1. yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh.fungsi dalam molekul tersebut. Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. sebuah gugus karbonil. 1986).

1993). Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Harjadi. 1994). Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut (Harjadi. Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen FTIR dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. . Cepat dan relatif murah b. Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Metode ini banyak digunakan karena: a. analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya. yaitu : 1. 1993).adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis (Hendayana.karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning. Secara keseluruhan. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul c. Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekuensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).

Dengan demikian radiasi inframerah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin bergerak dan cermin yang diam. 2002). Pada dasarnya spektrometer FTIR sama dengan spektrofotometer FTIR sama degan spektrofotometer IR yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum berkas sinar inframerah melewati sampel.2. Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform Infra Red (Silverstein. R. Pada sistem optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik (Silverstein. . Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi.Pada sistem optik fourier traansform infared digunakan radiasi laser yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik (Day. Sistem optik Spektrofotometer FTIR dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam.Sistem optik spektrofotometer IR dilengkapi dengan cermin diam. Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ).L. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin yang diam (F).A dan A. 2002). Underwood. sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless). 2002).

Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS. sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah (Mudzakir. dan bersifat racun. larut dalam air. tidak dipengaruhi oleh temperatur. Spiritus biasanya berwarna biru atau ungu karena ditambah dengan metylen blue atau metylen violet. Metanol sering dipakai sebagai bahan bakar. Spiritus adalah alkohol yang mempunyai konsentrasi 94 – 95% yang digunakan sebagai pelarut dan bahan bakar (fuel oil) pengganti bahan bakar minyak yang tidak menimbulkan jelaga. spiritus juga akan mengalami penambahan zat beracun seperti tembaga sulfat agar tidak salah digunakan sebagai minuman keras. tiga. 2008). anti pembekuan.Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). bensin terbuat dari molekul yang hanya terdiri dari hidrogen dan karbon yang terikat antara satu dengan yang lainnya sehingga membentuk rantai. dan pelarut. . lebih sensitif. Limbah tetes tebu dari pabrik gula dapat diolah menjadi spiritus. bensin tersusun dari hidrokarbon rantai lurus. Spiritus banyak digunakan untuk bahan bakar. mulai dari C7 (heptana) sampai dengan C11. yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi. Metanol merupakan alkohol yang tidak berwarna. lebih cepat. Selain itu. Bensin atau gasoline atau petrol adalah salah satu jenis bahan bakar minyak yang dimaksudkan untuk kendaraan bermotor roda dua. dan empat. Secara sederhana. Proses pembuatan spiritus merupakan proses alkohol terdenaturasi yaitu etanol yang diberi tambahan zat beracun supaya alkoholnya tidak diminum. Dengan kata lain.

II. : Sebagai sampel.50 dan 1610 Kegunaan : Sebagai sampel BAB III METODE KERJA .dan dalam kurang 200 Kegunaan Penyimpanan bagian etanol (90%)P.2 Uraian Bahan 1. Asam Salisilat (Dirjen POM. 1979) Nama resmi : ACIDIUM SALICYLICUM Nama lain : Asam salisilat Rumus kimia : C7H6O3 BM : C7H6O3 Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih: hampir tidak berbau: rasa agak manis dan tajam. KBr (FI III : 328) Nama resmi Nama lain RB BM Pemerian : KALII BROMIDUM : Kalium bromide : KBr : 119.tidak berbau. rasa asin dan Kelarutan agak pahit.transparan atau buram atau serbuk butir .dinatrium hidrogenfosfat P. : Larut dalam 1.01 : Hablur tidak berwarna . : Simpan dalam wadah tertutup baik 2.6 bagian air. Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95 %) P: mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P:larut dalam ammonium asetat P.kalium sitrat P dan natrium sitrat P Titik leleh : Suhu lebur antara 158.

spatula. bahan dan alatyang akan digunakan. 2 Cara kerja 1 Menyiapkan sampel. 3 Membuat pellet dari campuran bahan tersebut menggunakan alat press dan dipre-vakum selama 2-3 menit. III. 4 Mengepress pellet dengan pompa hidrolik dan mengatur tekananya menjadi 80 KN selama 5 menit. neraca analit. aspirin hasil sintesis (2 gram). bensin. spektroskopi FTIR. dan spritus. alat pembuat pellet.1 Hasil Pengamatan . 6 Meletakkan sampel yang sudah jadi pada sampel holder dan menempatkannya pada lintasan sinar alat FTIR.1. 7 Melakukan pengukuran dengan alat FTIR dan mengamati grafik yang terbentuk. KBr (200 mg).1 Alat Adapun alat-alat yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu.1.2 Bahan Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali in yaitu.1 Alat dan Bahan III. 5 Menhentikan proses vakum dan pengepressan lalu mengambil sampel pellet dengan cara mendorongnya dengan pompa hidrolik hingga terdengar bunyi “klek” yang berarti sampel sudah lepas. lumping dan mortir. BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV. 2 Masukan 2 gram sampel aspirin hasil sintesis dalam lumping dan tambahkan KBr 200 mg lalu digerus hingga homogen.

Bilangan gelombang (cm-1) Gambar 1. Spektrum inframerah spiritus IV. Spektrum inframerah bensin Bilangan gelombang (cm-1) Gambar 2.2 Pembahasan FTIR (Fourier Transform Infrared) yaitu metode spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan transformasi Fourier untuk analisis hasil .

2958. Adanya gugus alkil dapat dilihat dengan munculnya pita karakteristik yang sesuai dengan C–H def pada daerah bilangan gelombang 1500–1300 cm -1. yaitu metode spektroskopi yang didasarkan atas perbedaan penyerapan radiasi inframerah. Pita tersebut berasal dari penyerapan uluran simetri gugus metil (CH3).9.9 cm -1 disebabkan oleh adanya penyerapan dari gugus CH2. sedangkan spiritus merupakan senyawa alkohol jenis metanol. Dalam menganalisa spektrum inframerah dari sampel bensin.4 dan 2869. Pita yang muncul pada bilangan gelombang 2958.spektrumnya. Untuk mendukung kesimpulan-kesimpulan tersebut. dapat ditinjau penyerapan. Pada spektrum bensin tersebut kerangka karbon dapat langsung dilihat pada daerah bilangan gelombang 3000– 2700 cm-1 yang merupakan karakteristik penyerapan untuk gugus alkana dan alkil. Sampel yang digunakan dalam FTIR ini adalah bensin dan spiritus. Kenampakan yang paling umum dari serapan C–H str adalah munculnya tiga buah pita kuat di bawah 3000 cm -1. Dalam cara tersebut dua buah ikatan C–H dari gugus metil memanjang secara bersamaan sedang yang ketiga memendek atau sebaliknya.9 cm -1. Pada spektrum di atas ketiga pita tersebut adalah pada bilangan gelombang 2923. Pita dengan intensitas penyerapan paling kuat yaitu pada bilangan gelombang 2923. Pada .6 cm -1 kemungkinan disebabkan oleh adanya penyerapan uluran taksimetris dari gugus metil (CH3). Pita yang ketiga yang merupakan bagian dari C–H str muncul pada bilangan gelombang 2869. Metode spektroskopi yang digunakan adalah metode absorpsi. pembahasan yang pertama lakukan adalah pada kerangka karbon. Bensin merupakan senyawa yang tersusun dari rantai hidrokarbon mulai dari C7 sampai dengan C11 yang dapat mempunyai susunan rantai lurus maupun aromatik. Karena bensin tersusun atas rantai hidrokarbon sehingga dalam spektrum inframerah bensin akan muncul berbagai macam penyerapan yang ditimbulkan oleh adanya ikatan karbon.penyerapan yang disebabkan oleh adanya gugus alkil.9 cm-1.

Pada spektrum di atas pita uluran tersebut muncul pada bilangan gelombang 1608 cm -1 dan 1492 cm-1. Substitusi tersebut dapat dilihat dengan munculnya pita pada bilangan gelombang 694 cm -1 yang menunjukkan bahwa benzena tersubstitusi mono. Dari rumus molekul spritus kemungkinan–kemungkinan vibrasi yang dapat terjadi adalah uluran dan tekukan gugus O–H dari alkohol. Adanya gugus metilen sebagai pendukung penyerapan pada bilangan gelombang 2923. Pada spektrum tersebut C–H def muncul pada bilangan gelombang 767 cm -1 yang berasal dari vibrasi tekukan keluar bidang dari C– H (δ C–H). C–H . C=C str dan gugus dari pita gabungan.spektrum tersebut tampak adanya penyerapan yang tajam pada bilangan gelombang 1377 cm -1 yang menunjukkan adanya gugus metil dengan vibrasi tekukan simetri dari CH3 (δ sim CH3) yang terbagi dalam gugus-gugus (CH3)2=C dan (CH3)3– C. Pita tersebut muncul akibat dari penyerapan gugus CH 2 dengan vibrasi tekukan simetri CH 2 (δsim CH2). C–H def. Perbedaan penyerapan tersebut menunjukkan adanya substitusi pada senyawa aromatik. Pada spektrum di atas C–H str aromatik muncul pada bilangan gelombang 3020 cm-1.9 cm -1 dapat dilihat dengan munculnya pita pada bilangan gelombang 1461 cm -1. Empat daerah dalam spektrum yang berkaitan dengan vibrasi aromatik yang dapat diketahui adalah C–H str. Dari sampel spiritus didapatkan spektrum inframerah seperti pada gambar 2. Pita pada bilangan gelombang di atas 3000 cm-1 menunjukkan adanya senyawa aromatik. Kemungkinan vibrasi yang lain sebagai pendukung adanya senyawa aromatik adalah uluran C=C. Selain itu munculnya pita pada daerah bilangan gelombang 750–720 cm-1 yaitu tepatnya pada bilangan gelombang 729 cm -1 yang menunjukkan bahwa gugus alkil kemungkinan mengandung tiga gugus metilen yang berdekatan (-CH2–CH2–CH2–CH2 ). Kedudukan serapan C–H str lemah dan muncul sebagai bagian kecil dari pita C–H str alkana yang lebih kuat. Vibrasi yang lain yang dapat mendukung adanya senyawa aromatik adalah C–H def.

Kesimpulan tersebut dikuatkan dengan munculnya dua buah pita pada 1014.dari gugus alkil. Pita tersebut kemungkinan berasal dari zat warna yang ditambahkan ke dalam spiritus.2 dan 2981. C–O dari ikatan gugus hidroksil dengan rantai karbon dan gugus yang lain yang dapat muncul dalam spektrum inframerah spiritus sebagai akibat penambahan zat warna pada spiritus atau ketika melakukan preparasi sampel. Pita lebar dan kuat yang muncul pada daerah 3000–3600 cm-1 hingga menutupi pita uluran C–H di bawah 3000 cm -1 menunjukkan adanya gugus hidroksil (O–H). .1 cm -1 yang muncul dari uluran gugus C–O. Dua buah pita lemah yang muncul pada bilangan gelombang 2862. Pita medium pada bilangan gelombang 1635.7 cm-1 kemungkinan muncul dari uluran simetrik dan taksimetrik dari gugus metil (CH 3).5 cm-1 muncul dari uluran ikatan rangkap C=C.5 dan 1053.

Pita uluran C–H kemungkinan tertutup oleh uluran gugus hidroksil.1 Kesimpulan Analisis gugus fungsi sampel bensin menggunakan FTIR menunjukkan bahwa terdapat gugus metil (CH 3). gugus alkana. senyawa benzena yang ditunjukkan dengan vibrasi uluran C–H dan cincin aromatik (C=C) dan gugus lain yang tidak dapat diidentifikasi dengan tepat. sehingga muncul sebagai pita dengan intensitas yang lemah.BAB V PENUTUP V.2 Saran . V. sedangkan untuk sampel spiritus menunjukkan adanya gugus hidroksil dari senyawa alkohol dengan munculnya pita lebar di atas 3000–3500 cm-1 dan pita pada 1000–1100 cm -1.

2009.. 1979. 1995. Konsep Dasar Kimia Analitik. Praktikum Kimia Anorganik . 1994. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta Earnshaw. A Arthur. Edisi III. 2002. 2002. Jakarta Khopkar. Jurusan Pendidikan Silverstein.J . Chemistry of The Element 2nd Edition. 3rd Edition. Laporan Kerja Praktek di Pabrik Spirtus Madu Kismo. 1994 . New York: Elsevier Hendayana.1986. Jakarta Mudzakir . W. Kimia Analitik Instrumen. Farmakope Indonesia. 1997. Jakarta: Erlangga DepKes RI. A.L. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Yogyakarta: STTN-BATAN Basset .A dan A. A . Synthetic Inorganic Chemisrty. 1990. dkk. Bandung . Underwood. Edisi IV. Desi. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta DepKes RI. R. Identification of Organic Compund. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Gramedia. Semarang : IKIP Press. 2008 . Harjadi. Farmakope Indonesia. John Wiley & Sons Ltd. Jakarta : EGC. . Sumar. New York: John and Willey Sons Day. Blanchard. Analisis Kimia Kuantitatif. New York. 1990.DAFTAR PUSTAKA Ariyani. UI Press.