DISUSUN OLEH :
NAMA : AMAR SAPUTRA
NIM : 012200008
KELOMPOK : B
PRODI : D-IV TEKNOKIMIA NUKLIR
REKAN KERJA :
Amanta Kofa (012200007)
B. Ixsanudin (012200010)
B. Infrared
Infrared adalah salah satu dari beberapa jenis spektrum elektromagnetik atau
salah satu dari gelombang magnetik posisi infrared dapat dilihat pada tabel berikut.
Gambar 2.2. Vibran (getaran) dalam ikatan molekul saat berinteraksi dengan IR
Degan menggunakan metode automasi dari alat. FTIR akan otomatis mengukur
latar belakang sebelum melakukan analisi untuk menghindari puncak kontaminasi dan
uap air. Proporsi latar belakang dan spektrum sampel pada FTIR akan secara langsung
berkaitan dengan spektrum serapan sampel. Spektrum serapan menunjukan berbagai
getaran ikatan. Jadi dengan cara ini akan dengan mudah menganalisi gugus fungsi
dalam molekul
Sedangkan urutan kerja yang terjadi pada FTIR saat menguji sampel dapat
dilihat pada gambar berikut.
b. Nanomaterial
Spektrum FTIR dari berbagai oksida logam dan oksida logam yang didoping
dibahas di bawah ini :
1. Spektrum FTIR Zinc Oxide - Untuk ZnO, puncak serapan pada 1050 cm−1
menunjukkan adanya ikatan Zn-O, sedangkan puncak pada 1406 dan 1575
cm−1 menunjukkan adanya anion karbonat. Selain itu, puncak serapan pada
3408 cm−1 menunjukkan adanya vibrasi peregangan O-H. Ketika ZnO
dicampur dengan graphene oxide (GO), beberapa puncak karakteristik muncul
untuk GO bersama dengan ZnO pada 1050, 1621, 1735, dan 3436 cm−1 karena
ikatan C-O, gugus karboksil, struktur aromatik, dan gugus O-H,Spektrum FTIR
umum untuk material nano digambarkan dalam inset Gambar dibawah.
2. FTIR spectrum of cobalt oxide - Co O34 menunjukkan pita serapan untuk M-O
pada 567 cm−1, M-O-M, yang membentang pada 655 cm−1, sedangkan puncak
serapan pada 1374 cm−1 menunjukkan adanya anion karbonat (CO3−2). Jika kita
melihat struktur inti-cangkang Co O /SiO342 , maka akan terlihat berbagai pita
serapan pada 1605 cm−1 untuk ikatan O-H dan serapan dari 1086-1320 cm−1
karena adanya SiO2 [22] seperti yang digambarkan pada Gambar dibawah.
B. Langkah Kerja
a. Analisis dengan Modul ATR
1. Dihidupkan sumber listrik.
2. Dihidupkan alat FTIR ALPHA II.
3. Dihidupkan PC dan dibuka software OPUS dan pastikan terhubung dengan
software.
4. Dilakukan pengecekan kalibrasi alat pada software OPUS
5. Dilakukan scan background.
6. Diletakkan sampel di atas kristal ATR dilanjutkan dengan analisa.
7. Dibersihkan kristal ATR.
8. Menganalisis data yang diambil
9. Ditutup software OPUS.
10. Dimatikan PC dan alat FTIR ALPHA II.
11. Dimatikan Sumber Listrik
b. Analisis dengan modul Transmisi
1. Preparasi sampel untuk dianalisis.
a) Disiapkan alat dan bahan.
b) Diletakkan sampel dan KBr ke dalam pestle/mortar dengan perbandingan
sampel:KBr 1:10 bagian lalu sampel dan KBr digerus.
c) Diletakkan campuran sampel dan KBr ke dalam sampel holder.
d) Dilakukan pengepresan dengan alat pellet press.
e) Diambil sample holder dari alat press dan sampel dianalisis.
2. Analisis Sampel
a) Dihidupkan alat FTIR ALPHA II pasang modul Transmisi.
b) Dihidupkan PC, lalu dibuka software OPUS dan dipastikan alat terhubung
dengan software.
c) Dilakukan scans background
d) Dimasukkan sampel ke dalam modul transmisi lalu dilakukan analisa.
e) Dikeluarkan sampel dari alat dan Analisis Data.
IV. DATA PENGAMATAN SPEKTROSKOPI
A. DATA MODUL ATR
Bahan : Alkohol
Gambar 4.1. Grafik Spektrum Alkohol dengan FTIR Bruker Alpha II modul ATR
B. DATA MODUL TRANSMISI
Bahan : 1,5 Diphenylcarbazid
Gambar 4.2. Grafik Spektrum 1,5 Diphenylcarbazid pada FTIR Bruker Alpha II dengan
Modul Transmission
V. PEMBAHASAN
Pada tanggal 29 November 2023 telah dilaksanakan praktikum analisis material
dengan spektroskopi FTIR (Fourier Transfrom Infrared). Dalam tujuannya praktikum ini
bertujuan untuk dapat memahami prinsip kerja dari Spektrometer Fourier Transform
Infrared (FTIR) dan mengoperasikan Spektometer Fourier Transform Infrared (FTIR) serta
melakukan analisi data sampel yang diamati dengan menggunakan Spektrometer Fourier
Transform Infrared (FTIR). FTIR atau Fourier Transform Infrared Sendiri adalah teknik
analisis yang menggunakan seluruh gelombang inframerah dalam seluruh bilangan
gelombang untuk mendapatkan hasil secara bersamaan. Dalam praktikum ini digunakan 2
modul saat melakukan analisis sampel dengan FTIR yaitu modul ATR dan modul transmisi.
Sedangkan FTIR yang kami gunakan berasal dari brand BRUKER dengan model Alpha II.
Analisis sampel yang dilakukan pada modul ATR adalah sampel alkohol sedangkan
analisis sampel yang dilakukan dengan modul transmisi adalah sampel 1,5 diphenylcarbazid.
Analisis sampel ini dilakukan dengan modul ATR pada FTIR Bruker alpha II.
Modul ATR atau modul Attenuatud Total Refrectance adalah salah satu modul dalam
FTIR yang menggunakan metode refractance atau refraksi gelombang infrared dengan
menggunakan kristal atau germanium yang kemudian akibat refraksi ini akan ada
multiplier gelombang infrared sehingga menyebabkan vibran atau getaran dalam ikatan
molekul. Berikut adalah mekanisme lengkap sistematika metode ATR.
Dengan modul ATR ini sampel dapat berupa cairan atau liquid dan kristal atau
padatan. Dengan begitu dalam melakukan analisis alkohol kali ini dapat menggunakan
modul ATR sebagai modul pembacaan analisis dengan FTIR.
Untuk menganalisis sampel yang akan di analisis di letakan atau di teteskan
diatas kristal untuk melakukan analisis. Untuk selanjutnya modul ATR akan
memancarkan sumber infrared kemudian masuk ke inferometer untuk membelokkan
gelombang inframereah kemudian mengenai sampel dan masuk data vibran ikatan
molekul sampel ke detektor Sehingga akan didapatkan data grafik nomor gelombang
(wavenumber (cm-1)) terhadap adsorban atau transmistance (%). Data inilah yang
nantinya akan digunakan untuk membandingkan dengan database sampel dan molekuk
yang dimiliki oleh alat. Berikut adalah hasil analisis pada modul ATR dalam
spektroskopi FTIR bruker alpha II.
Gambar 5.2. hasil analisis alkohol dengan modul ATR bruker alpha II
Untuk mendapatkan grafik tersebut diperlukan software analisis FTIR dari brand
Bruker yaitu OPUS. Dengan menggunakan Sofrware OPUS juga dapat dilakukan
analisis yang lebih lanjut bukan hanya mengetahui nomor gelombang terhadap
transmintace %. yang dimana jika dilihat dari grafik diatas memiliki serapan yang tinggi
pada nomor gelombang 3340.50 cm-1, 2973.61cm-1, 2927.01 cm-1, 2886,92 cm-1,
1451.21 cm-1, 1419.47 cm-1, 1086.69 cm-1, 1044.85 cm-1. Berdasarkan gambar 2.3 dan
5.2, diketahui bahwa sampel memiliki gugus O-H (Alkohol, fenol), C-H (Alkana), C-O
(alkohol, ester, asam karboksilat), -NO2, dan beberapa gugus lainnya. Dikarenakan
adanya gugusgugus tersebut, maka software menginterpretasikan bahwa sampel tersebut
merupakan/mirip dengan etanol.
Gambar 5.3. database sampel di software OPUS. (warna biru : grafik database
senyawa di OPUS (Ethanol CAS : 64-17-5)) (warna orange : grafik
sampel alkohol yang diamati)
Catatan dalam menganalisis suatu sampel FTIR btuker alpha II dengan modul
ATR ini memiliki waktu pengambilan data yang cukup cepat. Tidak memerlukan waktu
lama dalam menganalisis suatu sampel.
Dalam grafik diatas yang diolah dengan menggunakan software OPUS dapat
diketahui bahwa sampel memiliki serapan IR dalam berbagai nomor gelombang.
Sehingga dapat di identifikasikan bahwa sampel memiliki gugus O-H, C-C, C -C, N-H
dan beberapa gugus lainnya sehingga melalui banyaknya gugus ini menginterpretasikan
sampel adalah 1,5 diphenylcarbazid.
Namun, karena keterbatasan database dalam software OPUS untuk database 1,5
diphenylcarbazid tidak ada. Dan sulit untuk memastikan apakah benar sampel adalah
1,5 diphenylcarbazid.
VI. KESIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilaksanakan ini dengan menggunakan alat FTIR modul
ATR dan Transmisi dapat disimpulkan bahwa :
A. FTIR adalah alat yang bekerja berdasarkan prinsip adsorpsi sinar infrared oleh sampel.
Hal ini terjadi akibat interaksi infrared terhadap ikatan molekul sehingga menimbulkan
vibran akibat terserapnya IR. Vibran ini bersifat unik pada setiap ikatan sehingga mudah
untuk dikenali.
B. Sampel yang menggunakan Modul ATR dapat digunakan langsung tanpa harus di
tambahkan KBr untuk membaguskan hasil analisis.
C. Sampel padatan kristal yang menggunakan modul Transmisi perlu dilakukan preparasi
sampel dengan menggunakan KBr 1 : 10 bagian sampel dan di press.
D. Dalam menganalisis suatu sampel dengan FTIR memiliki mekanisme kerja yang sama
yaitu suber inframerah kemudian di proses di inferometer dan selanjutnya bila
menggunakan modul ATR akan terkena kristal Ge untuk di refraksikan ke sampel
kemudian masuk detektor. Namun, jika transmisi setelah dari inferometer akan langsung
menembus sampel dan masuk detektor.
E. Pengolahaan data dan analisis data dilakukan dengan menggunakan software OPUS
yang dimana prinsipnya adalah menentukan serapan IR pada nomor gelombang ternentu
yang kemudian sampel akan di lakukan kesesuain dengan database software dan dapat
diketahui bahwa sampel 1 adalah alkohol dan sampel 2 adalah 1,5 diphenylcarbazid.
DAFTAR PUSTAKA
Khan, S. A., Khan, S. B., Khan, L. U., Farooq, A., Akhtar, K., & Asiri, A. M. (2018).
Fourier transform infrared spectroscopy: Fundamentals and application in functional
groups and nanomaterials characterization. Handbook of Materials Characterization,
317–344. https://doi.org/10.1007/978-3-319-92955-2_9
Shrivastava, N., Khan, L., Vargas, J., Ospina, C., Coaquira, J., Zoppellaro, G., Brito, H.,
Javed,Y., Shukla, D., & Felinto, M. (2017). Efficient multicolor tunability of ultrasmall
ternary-dopedLaF 3 nanoparticles: Energy conversion and magnetic behavior.
Physical Chemistry ChemicalPhysics, 19, 18660–18670.
Kauppinen, J. (1979). Working resolution of 0.010 cm−1 between 20 cm−1 and 1200 cm−1
by a Fourier spectrometer. Applied Optics, 18, 1788–1796
Smith, A. L. (1979). Applied infrared spectroscopy: Fundamentals, techniques, and
analytical problem-solving. New York: Wiley.
Sari, Erlin Purwita.(2023). Petunjuk Praktikum Kimia Analisis dan Instrumentasi.
Yogyakarta: Politeknik Teknologi Nuklir Indonesia.
Nandiyanto, Asep & Oktiani, Rosi & Ragadhita, Risti. (2019). How to Read and Interpret
FTIR Spectroscope of Organic Material. Indonesian Journal of Science and
Technology. 4. 97-118. 10.17509/ijost.v4i1.15806.
Hendrajaya, Kusuma & Jamailah, Nur & Azminah, Azminah. (2021). Identifikasi Alkohol
dalam Hand Sanitizer secara Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan Kemometrik.
MPI (Media Pharmaceutica Indonesiana). 3. 208-216. 10.24123/mpi.v3i4.4627.