Nama : PINKY LINTANG SATRIANI MANUNGGAL

NIM : 200603110049

Kelas : KIMIA A

Tugas : Kimia Analisis Instrumen 1

SOAL!!!

CARI CONTOH SPECTROPHOTOMETER DENGAN BERBAGAI MERK ATAU TIPE,

SILAHKAN GALI SUMBER SINAR YANG DIGUNAKAN, MONOCHROMATOR, DAN

KOMPONEN INSTRUMEN LAINNYA SERTA SISTEM OPTIK YANG DIGUNAKAN.
SERTA SPESIFIKASI-SPESIFIKASI LAIN YANG MENJADI KEUNGGULAN ATAU
KEKURANGAN DARI TIPE TERSEBUT.

TUGAS DIKUMPULKAN PALING LAMBAT ---- SERTAKAN GAMBAR ALAT,

SUMBER/DATA PUSTAKA, DIKETIK DAN FILE DIUBAH DENGAN FORMAT PDF
MAKS 2 MB.
 Spektrofotometri INFRAMERAH(IR)

Spektrofotometri adalah metode ilmiah yang didasarkan pada penyerapan cahaya oleh
suatu zat, dan mengambil keuntungan dari dua hukum penyerapan cahaya. Spektrofotometri
juga dapat diartikan sebagai pengukuran konsentrasi larutan dengan menggunakan instrument.
Sedangkan Spektrofotometer : instrumen yang digunakan untuk mengukur jumlah cahaya yang
diserap atau intensitas warna yang sesuai dengan panjang gelombang. Pengukuran kuantitatif
dari cahaya yang diserap terukur dalam bentuk Transmitansi dan absorbansi tersebut. Salah
satu Spektrofotometri adalah Inframerah.

Tekhnik spektroskopi adalah salah satu tekhnik analisis fisika-kimia yang

mengamati interaksi atom suatu molekul dengan radiasi elektromagnetik (REM). Pada
prinsipnya interaksi REM dengan molekul menghasilkan satu atau dua macam dari tiga
kejadian yang mungkin terjadi. Ketiga macam kejadian yang mungkin terjadi sebagai
akibat interaksi atom molekul dengan REM adalah hamburan (scaterring), absorbsi
(absorbtion), dan emisi (emision). Hamburan REM oleh atom suatu molekul melahirkan
spektrofotometri Raman, absorbansi melahirkan spektrofotometri UV-Vis dan inframerah
sedangkan absrbansi yang disertai emisi melahirkan fotolumensi yang kemudian lebih
dikenal sebagai fluoresensi dan fosforesensi. Dari bermacam-macam metode
spektrofotometri tersebut di atas, antara satu dengan yang lain memiliki kegunaan dan
keunggulan yang berbeda dalam bidang analisis analisis instrumental.
 Sinar inframerah menunjukan adanya kenaikan temperatur tertinggi yang berarti
pada daerah panjang gelombang radiasi tersebut terdapat banyak kalori (energi tinggi).
Daerah spektrum tersebut selanjutnya disebut infrared (infra merah), diseberang atau
diluar merah. Ia mendapat kesulitan dalam mencari hubungan antara penyerapan radiasi
dengan struktur molekul.

Pada tahun 1903, William W. Voblenzt melaporkan hasil percobaannya tentang

penyerapan radiasi inframerah oleh sampel-sampel murni. Akhirnya, didapatkan korelasi
antara absorbsi sinar inframerah dengan struktur molekul.

A. Radiasi Inframerah dengan molekul

Telah dikatakan bahwa radiasi IR yang dipakai untuk analisis instrumental adalah
radiasi IR yang rentang bilangan gelombangnya antara 4.000 – 670 cm-1.

Radiasi IR terbagi lagi atas dua daerah yaitu:

1) Daerah radiasi gugus fungsi pada rentang 4.000 – 1.600 cm-1

2) Daerah sidik jari pada rentang 1.600 – 670 cm-1

Radiasi IR yang dipakai tersebut harus berada pada rentang frekuansi yang sesuai
dengan getaran alamiah (natural vibration) dari molekul agar memperoleh informasi gugus-
gugus molekul dari zat yang dianalisis. Bentuk struktur molekul juga menjadi penentu
terjadinya interaksi radiasi IR dengan molekul.

Molekul yang simetris dalam arti kata kedua gugus molekul atau atom mempunyai
keelektronegatifan yang sama, tidak memberikan perubahan netto momen dwikutub
sehingga tidak terjadi perbedaan muatan listrik pada kedua kutub. Dengan demikian medan
listrik IR tidak berinteraksi dengan molekul dan lebih jauh molekul tersebut tidak akan
mengalami perubahan-perubahan vibrasi karena tidak menyerap radiasi IR. Contoh nyata
yang negatif tidak menyerap terhadap radiasi IR adalah molekul metana (CH4).
 Sebaliknya untuk molekul yang tidak simetris akan memberikan perubahan netto
momen dwikutub sehingga terjadi perbedaaan muatan listrik pada kedua kutubnya. Molekul
tersebut tiap-tiap gugus akan mempunyai vibrasi alamiah yang besarnya berbeda-beda.
Apabila vibrasi alamiah gugus molekul cocok dengan frekuensi radiasi IR maka akan terjadi
interaksi medan listrik yang menyebabkan perubahan-perubahan vibrasi yang menandakan
terjadinya absorbsi radiasi IR oleh gugus molekul.

Daerah sidik jari adalah daerah antara bilangan gelombang 1.600 sampai dengan
670 cm-1. Pada daerah ini suatu senyawa memberikan pola serapan yang khas yang tidak
dipunyai oleh senyawa lainnya, sehingga dengan melihat pola serapan di daerah tersebut
dapat disimpulkan struktur kimianya. Pada daerah ini pula suatu isomer dapat dibedakan
satu dengan yang lain.

Spektro infra merah mengandung banyak serapan yang dihubungkan dengan

sistem vibrasi yang berinteraksi dalam molekul dan karena mempunyai karakteristik yang
unik untuk setiap molekul maka dalam spectrum memberikan pita-pita serapan yang
karakteristik juga.

Bentuk pita ini dikenal sebagai “finger print” dari molekul. Daerah yang
mengandung sejumlah vibrasi tertentu yang tak dapat ditelaah yang berkisar dari 900-1400
cm-1
sering disebut daerah finger print. Untuk mengidentifikasi senyawa yang tak dikenal,
seseorang hanya perlu membandingkan spekrum infra merah dengan sederet spektrum
standar yang dibuat pada kondisi yang sama. Senyawa-senyawa yang memberikan spektrum
infra merah yang sama adalah identik.

B. Instrumentasi Spektrofotometer IR

Instrumentasi Spektrofotometer IR modern berdasarkan Michelson interferometer.

➢ Fourier transform infrared (FT– IR) spectrometers: Spektrum absorpsi

ditentukan oleh rata-rata transformasi fourier dari suatu interferogram.

➢ Dispersive infrared spectrometers: Instrumen terdahulu yg berdasarkan

monokromator yg mendispersi radiasi dari sumber IR menjadi panjang
 gelombang2 komponennyaspektrum ditentukan melalui mengukuran
radiasi yg diabsropsi oleh sampel sbg panjang gelombang yg berbeda-beda

➢ Raman spectroscopy menyediakan informasi pelengkap yang diperoleh

dari spektroskopi IR

Bagian pokok dari spektrofotometer inframerah adalah sumber cahaya merah,

monokromator dan detektor. Cahaya dari sumber dilewatkan melalui cuplikan, dipecah
menjadi frekuensi-frekuensi individunya dalam monokromator dan intensitas relatif dari
frekuensi individu diukur oleh detektor.(Sastrohamidjojo,2001).
 Instrumentation and Experimental Aspects The IR Spectrometer

– Dispersive and Fourier Transform Dispersive IR Spectrometers

• Terdiri dari 4 komponen dasar:

1. Sumber foton/monokromator

2. Wadah sampel

3. Detektor/Amplifier

4. Output

• Spektrometer dispersif IR mrp instrumen IR pertama yg dikembangkan, karena

kesederhanaan dan keawetannya shg terus digunakan-terutama utk kebanyakan analisis
senyawa organik secara rutin, kecepatan dan resolusinya adequate

• Bagian terpenting adalah desainnya yg cermat dan mekanisme yg sederhana

dalam menghasilkan spektrum

Secara garis besar komponen spektrofotometer infra merah yaitu:

Sumber Sampel Monokromator Detektor Rekorder

 istrumentation and Experimental Aspects The IR Spectrometer – Dispersive and
Fourier Transform Dispersive IR Spectrometers

• Sumber radiasi dari kawat nichrome yg dipanaskan menghasilkan a broad band

continuum of IR light (sbg panas)

• Beam/sorotan radiasi langsung melewati sel penampung sampel dan referens

• Beam chopper (sektor pemutar cepat) scr kontinyu mengubah 2 beam ke grating
difraksi

❖ Sumber Radiasi

Ada tiga macam sumber radiasi IR yang telah umum dipakai pada spekrofotometer
IR, yaitu:

1) Nikhrom.
Kawat nikrom yang dipijarkan dengan aliran listrik sampai temperatur 1100 °C
akan memancarkan radiasi IR. Akan tetapi pancaran radiasi IR dari pijaran kawat
nikrom ini memberikan bilangan gelombang lebih dari 5000 cm-1 dengan intensitas
yang lemah.

2) Globar.
Sumber radiasi IR globar saat ini merupakan sumber radiasi IR yang banyak
dipakai. Globar merupakan suatu senyawa silikon karbida yang mempunyai
kehandalan dapat dipijarkan langsung sampai temperatur 1300 °C. Sumber glower
(globar) juga digunakan dalam beberapa instrumen dengan absorbsi 5200 cm-1.

3) Nernst Glower
Sebagai hasil pemijaran Zirkonium oksida yang dijepit kedua ujungnya dengan
keramik. Temperatur sumber radiasi ini perlu tinggi agar berfungsi sebgai
penghantar listrik yang baik. Sumber radiasi ini dibuat dari oksida-oksida
zirkonium dan ytrium, berupa batang berongga dengan diameter 2 mm dan panjang
30 mm. Batang ini dipanaskan sampai 1500-2000 °C dan akan memberikan radiasi
di atas 7000 cm-1.
 Sampel

Berbagai sampel dalam bentuk padatan, cair dan gas dapat dianalisis dengan
infra merah. Sampel harus dalam keadaan murni, misalnya hasil rekristalisasi,
pemisahan kromatografi atau destilasi. Biasanya sampel dipreparasi dulu dalam bentuk
film tipis menggunakan KBr atau NaCl. Sampel dalam bentuk awal berupa film tipis
dapat langsung dianalisis dengan teknik ATR ( Attenuated Total Reflectence),
sedangkan untuk gas diperlukan tabung khusus.

Instrumentation and Experimental Aspects The IR Spectrometer – Experimental

aspects

1. Ukuran sampel– biasanya ukuran berkisar 0,1-1mm(ketebalan)/1-

10mg(bobot)

2. Non-destructive – sampel dapat digunakan kembali untuk proses selanjutnya

3. Liquid samples – Spektra IR yg paling mudah adalah berupa sampel cair

murni

• Sampel solid terlalu tebal utk spektra IR yg bagus – memungkinkan terjadinya

inter-molecular coupling dari status vibrasional dan pelebaran pita2

• Dalam kondisi cair pergerakan 3-D dapat teramati, In the liquid state full 3-D
motion is available, dan efek ini meratakan dan berkurang

• Ketebalan sampel dapat diturunkan untuk mengurangi efek lebih lanjut 

Sampel cair lapis tipsi adalah yg terbaik
Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang (Tabel 1), sinar inframerah dibagi atas tiga
daerah yaitu:

• a. Daerah infra merah dekat

• b. Daerah infra merah pertengahan
• c. Daerah infra merah jauh

Monokromator
 Ada dua jenis elemen pendispersi, yaitu:

1) Prisma

Prisma dapat memisahkan radiasi dengan cara yang sama seperti prisma gelas
atau air hujan yang memisahkan cahaya putih menjadi cahaya berwarna pelangi.
Prisma gelas memisahkan cahaya tampak berdasarkan panjang gelombangnya.
Sistem yang sama juga berlaku untuk radiasi infra merah. Prisma digunakan untuk
berbagai bentuk radiasi termasuk cahaya tampak, infra merah dan ultraviolet.
Monokromator prisma yang terbuat dari garam an organik berfungsi sebagai
pengurai dan pengarah radiasi infra merah menuju detektor.

2) Grating

Salah satu keuntungan dari grating adalah dibuat dengan materi yang tahan,
stabil dalam keadaan atmosfer dan tidak rusak dengan adanya kelembaban, seperti
aluminium.

Monokromator pada umumnya dipakai untuk spekrofotometer IR saat ini

adalah kisi difraksi (grating). Kisi difraksi terbuat dari kaca atau bahan plastik yang
tertoreh dengan halus permukaannya dan terlapisi oleh kondensasi uap aluminium.
Jenis monokromator kisi difraksi ini sudah banyak dipakai pada spekrofotometer IR
yang modern. Keunggulannya, memberikan resolusi yang jauh lebih bagus dengan
dispersi yang lurus, disamping itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR menuju detektor.

Detektor
 Berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Detektor
spekrofotometer yang bersifat menggandakan elektron tidak dapat dipakai pada
spekrofotometer IR sebab radiasi IR sangat lemah dan tidak dapat melepaskan elekron
dari katoda yang ada pada sistem detektor.

Ada dua macam tipe detektor, yaitu:

1) Detektor tipe fotokonduktor

Detektor ini bersifat semi konduktor yang umumnya dibuat dari

campuran PbS dengan logam germanium. Detector tipe ini kurang
memberikan informasi pada daerah vibrasi gugus fungsi dan sidik jari.

2) Detektor tipe hantar bahang

Cara kerja detector ini atas dasar efek bahang dari radiasi IR. Dikenal
tiga jenis yaitu termokopel, bolometer, dan yang terkenal dan banyak dipakai
adalah detektor Golay Pneumatic. Detektor Golay Pneumatic bekerja atas
dasar perubahan bahan radiasi IR yang akan menaikkan tekanan gas
didalamnya.

Detektor yang banyak digunakan adalah detektor termal, yaitu termokopel.

Bolometer memberikan sinyal listrik sebagai hasil perubahan dalam tahanan konduktor
metal dengan temperatur.

❖ Penguat dan Pencatat (Rekorder)

Penguat dalam sistem optik spektrofotometer IR sangat diperlukan mengingat

sinyal radiasi IR yang sangat kecil (lemah). Penguat berhubungan erat dengan derau
instrumen serta celah monokromator, jadi keduanya harus diselaraskan dengan tujuan
mendapatkan resolusi puncak spektrum yang baik dengan derau yang minimal.
Sedangkan pencatat harus mampu mengamati spektrum IR secara keseluruhan pada
setiap frekuensi.

❖ Spektrofotometer inframerah mempunyai sistem optik yang serupa dengan ultraviolet atau
sinar tampak. Perbedaan utama terletak pada sumber energi dan sel. Sumber radiasi pada
spektrofotometri bias laser. Oleh karena sinar inframerah mempunyai energi yang lebih
 rendah dari sinar ultraviolet atau sinar tampak, maka tebal sel yang dipakai pada
spektrofotometer lebih tipis daripada untuk spektrofotometer lainnya ( 0,002 mm).

❖ Kelebihan :
•Dapat menganalisa sampel dalam bentuk padatan, cairan, dan gas.

•Memberikan hasil yang lengkap berupa titik puncak, intensitas, dan lebar pada
grafik

•Dapat mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul

•Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh
karena itudapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.

Spectroscopy Infrared merupakan alat yang serbaguna yang telah

diaplikasikan dalamanalisis kualitatif maupun kuantitatif senyawa kimia dengan
berbagai tipe sampel. Jenis sampelakan mempengaruhi wadah sampel sel.Untuk
sampel berbentuk gas digunakan sel gas denganlebar sel atau panjang berkas radiasi 40
mm. Hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitaskarena adanya cermin yang
dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel.

Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya mempunyai berkas radiasi
kurang dari 1mm, biasanya dibuat dari lapisan tipis (film) diantara dua keping
senyawa yang tranparanterhadap radiasi infra merah. Senyawa yang biasa
digunakan adalah natrium klorida (NaCl),kalsium fluorida (CaF2), dan kalsium
iodida (CaI2). Wadah sampel untuk padatan mempunyaipanjang berkas radiasi kurang
dari 1 mm. Sampel berbentuk padatan ini dapat dibuat pelet, pastaatau lapis tipis. (Suarsa,
I. 2006).

Spektrum yang dihasilkan berupa grafik yang menunjukkan persentase

transmitan yangbervariasi pada setiap frekuensi radiasi inframerah. Identifikasi setiap
absorbsi ikatan yang khasdari setiap gugus fungsi merupakan basis dari interpretasi
spektrum inframerah. Spektrum IRsangat berguna untuk mengidentifikasi suatu
senyawa dengan membandingkannya denganspektrum senyawa standar terutama
pada daerah sidik jari. Secara praktikal, spektrum IR hanyadapat digunakan untuk
menentukan gugus fungsi. (Dachriyanus. 2004)

❖ Kekurangan :
•Sulit untuk menganalisa secara kuantitatif

•Atom atau ion monoatomic tidak memiliki spektrum infrared

•Kompleksitas spectra

•Air tidak dapat digunakan sebagai pelarut untuk sampel

DAFTAR PUSTAKA
Dasli Nurdin. (1986). Eludasi Struktur Senyawa Organik. Bandung : Angkasa. 2.
Garry D. Christian. (1971).
 Analitical Chemistry 2nd Edition. New York : John Wileys & Sons. 3. Khopkar
SM. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. 4. Larry G Hargis. (1988).
Analytical Chemistry. Principles And Technigues. New Jersey : Prentice Hall Inc. 5.

Pecsok and Shield. (1968) Modern Methods of Chemical Analysis. New York :
John Wiley & Sons.

Lau, W.S. (1999). karakterisasi inframerah untuk mikroelektronik. World

Scientific.

Silverstein, R.M. (1991). spectrometric identification of organic compound. John

wiley & Sons, Inc.