Anda di halaman 1dari 28

SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

FARMASI INSTRUMEN

Dosen Pengampu: apt. Muhammad Arif, M. Farm.

Disusun Oleh:
Kelompok 4
Ayuk Elistriani 200205026
Indah Kurniawati 200205030
Melani Dewita Sari 200205007
Nur Fadila 200205031
Ory Maulana Putra 200205012
Shintya Yolanda Adara 200205004
Widuri Juneid 200205006

PROGRAM STUDI S1 FARMASI


FAKULTAS MIPA DAN KESEHATAN
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH RIAU
2023
SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

1. Definisi
Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000
– 10 cm-1.
Spektroskopi inframerah (IR) adalah salah satu teknik spektroskopi yang
paling umum digunakan oleh ahli kimia organik dan anorganik.
Sederhananya, pengukuran penyerapan frekuensi IR yang berbeda oleh
sampel diposisikan di jalur sinar IR. Tujuan utama dari analisis spektroskopi
IR adalah untuk menentukan gugus fungsi kimia dalam sampel. Kelompok
fungsional yang berbeda menyerap frekuensi karakteristik dari radiasi IR.
Menggunakan berbagai aksesori (alat) pengambilan sampel, spektrometer
IR dapat mendeteksi berbagai jenis sampel seperti gas, cairan, dan padatan.
Dengan demikian, spektroskopi IR adalah alat yang penting dan populer
untuk penjelasan struktur dan identifikasi senyawa.
Spektroskopi inframerah (IR) adalah metode penyerapan yang banyak
digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif. Wilayah spektrum
inframerah termasuk radiasi elektromagnetik yang dapat mengubah keadaan
getaran dan rotasi ikatan kovalen dalam molekul organik.
Spektrum IR dari senyawa organik adalah sifat fisik yang unik dan dapat
digunakan untuk mengidentifikasi yang tidak diketahui interpretasi
absorbansi karakteristik dan perbandingan dengan perpustakaan spektral.
Spektroskopi IR juga digunakan dalam teknik kuantitatif karena sensitivitas
dan selektivitasnya. Spektroskopi IR dapat digunakan untuk menghitung
analit dalam kompleks campuran dan digunakan secara luas dalam
mendeteksi polutan industri di lingkungan.
2. Instrumentasi

Spektrometer IR terdiri dari tiga komponen dasar: sumber radiasi,


monokromator, dan detektor.
a. Sumber radiasi umum untuk spektrometer IR adalah padatan inert
yang dipanaskan secara elektrik hingga 1000 hingga 1800 °C. Tiga
jenis sumber yang populer adalah Nernst glower (terbuat dari oksida
tanah jarang), Globar (terbuat dari silikon karbida), dan coil Nichrome.
Mereka semua menghasilkan radiasi terus menerus, tetapi dengan profil
energi radiasi yang berbeda.

b. Monokromator adalah perangkat yang digunakan untuk menyebarkan


spektrum radiasi yang luas dan menyediakan serangkaian pita energi
elektromagnetik yang dikalibrasi secara terus menerus dengan panjang
gelombang atau frekuensi yang dapat ditentukan. jangkauan. Prisma
atau kisi-kisi adalah komponen dispersif yang digunakan bersama
dengan mekanisme celah variabel, cermin, dan filter. Misalnya, kisi
berputar untuk memfokuskan pita frekuensi yang sempit celah mekanis.
Celah yang lebih sempit memungkinkan instrumen membedakan
frekuensi radiasi dengan jarak yang lebih dekat, menghasilkan resolusi
yang lebih baik. Celah yang lebih lebar memungkinkan lebih banyak
cahaya untuk mencapai detector dan memberikan sensitivitas sistem
yang lebih baik. Dengan demikian, kompromi tertentu dilakukan dalam
menetapkan celah yang diinginkan lebar.

c. Sebagian besar detektor yang digunakan dalam spektrometer IR


dispersif dapat dikategorikan ke dalam dua kelas: termal detektor dan
detektor foton. Detektor termal termasuk termokopel, termistor, dan
perangkat pneumatik (detektor Golay). Mereka mengukur efek
pemanasan yang dihasilkan oleh radiasi infra merah. Berbagai
perubahan sifat fisik ditentukan secara kuantitatif: pemuaian gas yang
tidak menyerap (detektor Golay), hambatan listrik (termistor), dan
tegangan pada persimpangan logam yang berbeda (termokopel).
Detektor foton bergantung pada interaksi radiasi IR dan bahan
semikonduktor. Nonkonduktor elektron tereksitasi ke keadaan
konduksi. Dengan demikian, arus atau tegangan kecil dapat dihasilkan.
Panas detektor memberikan respons linier pada rentang frekuensi yang
luas tetapi menunjukkan waktu respons yang lebih lambat dan
sensitivitas yang lebih rendah daripada detektor foton.

3. Prinsip Kerja
Prinsip spektrofotometer infra merah didasarkan pada vibrasi atom dan
momen dipol senyawa. Ketika radiasi infra merah melewati sampel,
sebagian kecil radiasi datang dari energi tertentu diserap oleh atom yang
bergetar. Energi ikatan getaran sesuai dengan energi penyerapan. Dengan
cara ini spektrum infra merah diperoleh.

4. Cara Kerja

1) Radiasi infra merah dihasilkan sebagai akibat pemanasan pada


temperature tinggi (1200-2000 K) oleh pemanasan listrik terhadap suatu
bahan yang berada pada sumber energy tersebut.
2) Radiasi kemudian terbagi dua yaitu menuju tempat sampel dan
pembanding.
3) Setelah sinar IR di split, sinar terbagi menjadi dua arus yaitu sinar yang
menuju sampel dan sinar yang menuju larutan baku pembanding.
4) Kemudian kedua berkas sinar tersebut masuk ke chopper, sehingga
keluar output sinar yang diteruskan ke monokromator.
5) Sinar masuk melalui celah masuk atau entrance pada monokromator.
6) Sinar diarahkan masuk melalui celah masuk atau entrance pada
monokromator ke bagian grating monokromator (pemisah panjang
gelombang).
7) Sinar difokuskan oleh grating.
8) Sinar keluar melalui celah keluar atau extrance slit dan masuk ke alat
scan frekuensi, baru diteruskan ke detektor.
9) Oleh detektor, sinar diubah menjadi sinyal elektrik dan diperkuat
amplifier. Kemudian sinyal tersebut diinterpretasikan dalam spectrum
infra merah dengan bantuan perangkat lunak dalam komputer.

5. Tipe Spektrofotometer Infra Merah


1) Spektrometer dispersif
Spektrometer dispersif, diperkenalkan pada pertengahan 1940-an
dan digunakan secara luas sejak saat itu, menyediakan instrumentasi
kuat yang diperlukan untuk aplikasi ekstensif teknik ini.
Dalam spektrometer IR dispersif tipikal, radiasi dari sumber pita
lebar melewati sampel dan disebarkan oleh monokromator menjadi
frekuensi komponen. Kemudian balok jatuh detektor, yang
menghasilkan sinyal listrik dan menghasilkan respons perekam.
Kebanyakan spektrometer dispersif memiliki desain double-beam.
Dua balok ekivalen dari yang sama sumber melewati ruang sampel dan
referensi masing-masing. Menggunakan pencacah optik (seperti cermin
sektor), balok referensi dan sampel secara bergantian difokuskan pada
detektor. Umumnya, perubahan intensitas radiasi IR karena penyerapan
oleh sampel terdeteksi sebagai sinyal off-null yaitu diterjemahkan ke
dalam respon perekam melalui aksi motor sinkron.

2) Fourier Transform Spectrometers


Spektrometer transformasi Fourier baru-baru ini menggantikan
instrumen dispersif untuk sebagian besar aplikasi karena kecepatan dan
kepekaannya yang superior. Saat ini telah memperluas kemampuan
spektroskopi inframerah dan telah diterapkan ke banyak area yang
sangat sulit atau hampir tidak mungkin dianalisis dengan instrumen
dispersif. Alih-alih melihat setiap frekuensi komponen secara berurutan,
seperti dalam dispersif Spektrometer IR, semua frekuensi diperiksa
secara bersamaan dalam Fourier transform infrared (FTIR)
spektroskopi.
6. Keuntungan dan kelemahan
Keuntungan
1) Ketepatan, dalam analisis campuran dalam kondisi yang
menguntungkan, akurasi lebih besar dari 1%. Dalam analisis rutin, itu
adalah ± 5%.
2) Sensitivitas dan batas deteksi, rutin 2%; dalam kondisi yang paling
menguntungkan dan teknik khusus adalah 0,01%.
3) Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada
rentang frekuensi 400- 4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai
wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk
frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang
mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel.
Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang
terdeteksi.
4) Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif
(identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang
dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai
dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok
fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik.
Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar
inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil
untuk meregangkan.

Kelemahan
1) Informasi unsur minimal diberikan untuk sebagian besar sampel.
2) Pelarut latar belakang atau matriks padat harus relatif transparan di
wilayah spektral yang diinginkan.
3) Molekul harus aktif di daerah IR. (Bila terkena radiasi IR, minimal satu
gerakan getaran harus mengubah momen dipol bersih molekul agar
penyerapan bisa diamati.)
4) Bertolak dari pernyataan bahwa tidak mungkin 2 senyawa memberikan
serapan fundamental radiasi IR yang sama serta tidak mungkin juga 2
senyawa (kecuali isomer optic) memberikan spektra IR yang sama,
maka spektrofotometri IR khusus digunakan untuk tujuan analisis
kualitatif yang difokuskan pada identifikasi gugus fungsi.
5) Sasaran analisis kualitatif spektrofotometri IR secara umum adalah zat-
zat organik walaupun dapat untuk zat anorganik, namun demikian dari
yang telah diuraikan masih banyak kelemahan analisis kualitatif dengan
spektrofotometri IR,sehingga sistem optik dan instrumennya perlu
dikembangkan, saat ini telah dikenal FT-IR (fourier – transform IR)
yang dapat menutup beberapa kelemahan spektrofotometer IR yang
konvensional.
7. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisa sampel
1) Spektrum harus tajam dan jelas serta memiliki intensitas yang tepat.
2) Spektrum harus berasal dari senyawa yang murni.
3) Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga akan menghasilkan pita
atau serapan pada bilangan gelombang yang tepat.
4) Metoda penyiapan sampel harus dinyatakan. Jika digunakan pelarut
maka jenis pelarut, konsentrasi dan tebal sel harus diketahui.

5) Faktor-faktor dalam kesalahan analisis


1) Frekuensi yang berada diluar range bilangan gelombang teramati.
2) Pita serapan yang terlalu lemah sehingga tidak teramati beberapa peak
yang berdekatan sehingga tampak bergabung molekul yang cukup
simetris.
3) Kurangnya perubahan momen dipol pada suatu ikatan.

6) Contoh senyawa sampel pengujian

Gambar 3.7 menunjukkan ating IR etiletanoat. Pada ating ini puncak


serapan oleh O-H hilang sama sekali. Puncak serapan pada frekuensi 1740
cm-1 menunjukkan keberadaan ikatan rangkap C=O. Puncak serapan pada
daerah 1000-1300cm-1 menunjukkan adanya ikatan tunggal C-O. Beberapa
atin data ada yang memutuskan bahwa penyerapan dari 1230-1250 adalah
karena ikatan C-O pada sebuah etanoat.
Spektrum ini sangat mirip dengan spektrum infra-merah etiletanoat atau
ester. Karena tidak ada puncak serapan yang disebabkan oleh ikatan O-H,
dan karena adanya puncak serapan kuat yang disebabkan oleh ikatan C=O
pada daerah sekitar 1700cm-1 .
Kesimpulan
Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000
– 10 cm-1. Tujuan utama dari analisis spektroskopi IR adalah untuk
menentukan gugus fungsi kimia dalam sampel.
Prinsip spektrofotometer infra merah didasarkan pada vibrasi atom
dan momen dipol senyawa. Ketika radiasi infra merah melewati sampel,
sebagian kecil radiasi datang dari energi tertentu diserap oleh atom yang
bergetar. Energi ikatan getaran sesuai dengan energi penyerapan. Dengan
cara ini spektrum infra merah diperoleh.
Dalam analisis sampel dengan spektrofotometer infra merah adapun
hal-hal yang perlu diperhatikan saat analisis sampel, yaitu : Spektrum harus
tajam dan jelas serta memiliki intensitas yang tepat, Spektrum harus berasal
dari senyawa yang murni, Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga akan
menghasilkan pita atau serapan pada bilangan gelombang yang tepat,
Metoda penyiapan sampel harus dinyatakan, Jika digunakan pelarut maka
jenis pelarut konsentrasi dan tebal sel harus diketahui.
DAFTAR PUSTAKA

Dachriyanus., 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektrofotometri.


Andalas University Press. Padang.
Hsu, Sherman. Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry.
Research and Product Development Mallinckrodt, Inc.
Larry G Hargis. 1988. Analytical Chemistry. Principles And Technigues. New
Jersey : Prentice Hall Inc. 5.
Pecsok and Shield. 1968. Modern Methods of Chemical Analysis. New York :
John Wiley & Sons.
Spektrofotometer
Infra Red (IR)
Dosen pengampu: apt. Muhammad Arif, M.Farm.
Kelompok 4
200205026 200205030 200205007
Ayuk Indah Melani
Elistriani Kurniawati Dewita

200205031 200205012 200205004 200205026


Nur Fadila Ory Maulana Shintya Widuri
Putra Yolanda Juneid
Spektrofotometer
Infra Merah
Spektroskopi inframerah merupakan
suatu metode yang mengamati interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik
yang berada pada daerah panjang
gelombang 0.75 – 1.000 µm atau pada
bilangan gelombang 13.000 – 10 𝑐𝑚−1
Instrumentasi
Sumber
Monokromator Detektor
radiasi ggg gggg

Nernst glower (terbuat Digunakan untuk Termal detektor


dari oksida tanah jarang), (termokopel, termistor,
menyebarkan spektrum
Globar (terbuat dari detektor golay) dan
silikon karbida), dan coil radiasi
detektor foton
Nichrome.
Prinsip kerja
Prinsip spektrofotometer infra merah didasarkan pada vibrasi atom dan
momen dipol senyawa. Ketika radiasi infra merah melewati sampel,
sebagian kecil radiasi datang dari energi tertentu diserap oleh atom
yang bergetar. Energi ikatan getaran sesuai dengan energi penyerapan,
dengan cara ini spektrum infra merah diperoleh.
Cara kerja
Spektrometer
dispersif
Perubahan intensitas radiasi IR karena
penyerapan oleh sampel terdeteksi
sebagai sinyal off-null yaitu
diterjemahkan ke dalam respon perekam
melalui aksi motor sinkron
Fourier transform
infrared (FTIR)
spektroskopi.
• Kecepatan dan kepekaannya yang superior.
• Mampu menganalisa sampel yang tidak dapat
di analisa spektrometer dispersif.
• Semua frekuensi diperiksa secara bersamaan
dalam Fourier transform infrared (FTIR)
spektroskopi.
Keuntungan
Radiasi
Ketepatan elektromagnetik
1 Dalam analisis campuran
akurasi lebih besar dari
3 Berfokus pada radiasi
elektromagnetik pada rentang
1%. Dalam analisis rutin,
frekuensi 400- 4000 𝑐𝑚_1
akurasi ± 5%.

Sensitivitas dan
batas deteksi Senyawa organik
2 Rutin 2%; dalam kondisi 4 Spektrum yang unik yang
yang paling dihasilkan oleh setiap zat organik
menguntungkan dan dengan puncak struktural yang
teknik khusus adalah sesuai dengan sinar IR
0,01%.
Kelemahan
Larutan Spektrofotometri IR khusus
1 Pelarut latar belakang atau
matriks padat harus relatif
3 spektrofotometri IR khusus
digunakan untuk tujuan analisis
transparan di wilayah
kualitatif yang difokuskan pada
spektral yang diinginkan
identifikasi gugus fungsi.

Molekul harus aktif Hanya untuk senyawa


di daerah IR organik
2 Bila terkena radiasi IR, 4 Sasaran analisis kualitatif
minimal satu gerakan spektrofotometri IR secara umum
getaran harus mengubah adalah zat-zat organik
momen dipol bersih molekul
agar penyerapan bisa
diamati
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisa sampel

Spektrofotometer harus
Spektrum harus tajam
dikalibrasi sehingga akan
dan jelas serta memiliki menghasilkan pita atau
intensitas yang tepat. serapan pada bilangan
gelombang yang tepat

Metoda penyiapan sampel


Spektrum harus berasal harus dinyatakan. Jika
dari senyawa yang murni digunakan pelarut maka jenis
pelarut, konsentrasi dan
tebal sel harus diketahui.
Faktor-faktor dalam
kesalahan analisis

Frekuensi yang berada diluar range bilangan


gelombang teramati

Pita serapan yang terlalu lemah sehingga tidak


teramati beberapa peak yang berdekatan sehingga
tampak bergabung molekul yang cukup simetris

Kurangnya perubahan momen dipol pada suatu ikatan


Contoh senyawa sampel pengujian

Puncak serapan pada frekuensi 1740 Adanya puncak serapan kuat yang
𝒄𝒎−𝟏 menunjukkan keberadaan ikatan disebabkan oleh ikatan C=O pada
rangkap C=O. Puncak serapan pada daerah sekitar 1700𝒄𝒎−𝟏
daerah 1000-1300𝒄𝒎−𝟏 menunjukkan
adanya ikatan tunggal C-O.
Kesimpulan
▪ Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0.75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1.
▪ Tujuan utama dari analisis spektroskopi IR adalah untuk menentukan gugus fungsi
kimia dalam sampel.
▪ Prinsip spektrofotometer infra merah didasarkan pada vibrasi atom dan momen dipol
senyawa. Ketika radiasi infra merah melewati sampel, sebagian kecil radiasi datang
dari energi tertentu diserap oleh atom yang bergetar. Energi ikatan getaran sesuai
dengan energi penyerapan. Dengan cara ini spektrum infra merah diperoleh.
▪ Untuk tipe spektrofotometer infra merah terbagi menjadi : Spektrometer dispersif,
Fourier Transform Spectrometers.
Daftar Pustaka
Dachriyanus., 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektrofotometri.
Andalas University Press. Padang.
Hsu, Sherman. Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry.
Research and Product Development Mallinckrodt, Inc.
Larry G Hargis. 1988. Analytical Chemistry. Principles And Technigues. New Jersey :
Prentice Hall Inc. 5.
Pecsok and Shield. 1968. Modern Methods of Chemical Analysis. New York : John
Wiley & Sons.
Terima
kasih

Anda mungkin juga menyukai