KONFIGURASI, INSTRUMENTASI

DAN PENERAPAN
SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH
 Pembahasan

Penerepan
Konfigurasi dan Penerepan
Spektrofotometri
Instrumentasi Spektrofotometri
Infra Merah dalam
Spektrofotometer Infra Merah dalam
Analisis Permukaan
Infra Merah Analisis Kuantitatif
(Surface Analysis)
Konfigurasi dan Instrumentasi
Spektrofotometer Infra Merah
 Dua Macam Konfigurasi Spektrofotometer

1 2
Infra Merah

Spektrofotometer
Spektrofotometer
infra merah dispersif
Fourier Transform
(metode
Infra Red (FTIR)
konvensional)
1 Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

• Monokromator yang digunakan mirip dengan monokromator yang digunakan

oleh spektrofotometer UV-Vis tipe berkas ganda atau double beam.
• Biasanya digunakan secara primer untuk menganalisis senyawa secara
kualitatif. Detektor yang digunakan adalah tipe thermal transducer.
Responnya lambat sehingga sinar harus dipotong-potong terlebih dahulu oleh
chopper.
• Sistemnya double beam, karena ada beberapa hal yaitu :
 Untuk mengurangi radiasi atmosferik (CO2 dan H2O).
 Mencegah ketidakstabilan radiasi sinar infra merah.
 Mengurangi radiasi percikan oleh partikel pengotor dalam spektrofotometer. 
 Memungkinkan pembacaan dan perekaman langsung.
1
Terdiri dari:
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

Sumber energi
Tempat sampel
Sistem untuk pemilihan panjang gelombang
Detektor
Alat pembaca atau pencatat (recorder)
 Sumber Energi
Nernst Glower
Campuran oksida Zirkom
Globar
(Zr) dengan Yitrium (Y), Sebatang silicon karbida
atau Thorium (Th) (SiC). Radiasi maksimum
dengan Cerium (Ce). pada panjang
Mempunyai radiasi gelombang 1,8 – 2,0 mm
maksimum pada panjang atau bilangan
gelombang 1,4 mm atau gelombang 5500–5000
bilangan gelombang cm-1.
7100 cm-1.
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

1. Radiasi infra merah dihasilkan sebagai

akibat pemanasan pada temperatur
tinggi (1200-2000 K) oleh pemanasan
listrik terhadap suatu bahan yang
berada pada sumber energi tersebut
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

2. Radiasi kemudian terbagi dua yaitu

menuju tempat contoh dan
pembanding (reference)
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

3. Setelah sinar IR di-split, sinar

terbagi menjadi dua arus, yaitu
sinar yang menuju sampel dan
sinar yang menuju larutan baku
pembanding.
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

4. Kemudian kedua berkas sinar

tersebut masuk ke chopper
sehingga keluar output sinar yang
diteruskan ke monokromator.
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

5. Sinar masuk melalui celah masuk

atau entrance pada
monokromator.
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

6. Sinar diarahkan masuk melalui

celah masuk atau entrance pada
monokromator ke bagian grating
monokromator (pemisah panjang
gelombang)
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

7. Sinar difokuskan oleh grating.

 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

8. Sinar keluar melalui celah keluar

atau extrance slit dan masuk ke
alat scan frekuensi, baru
diteruskan ke detektor.
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

9. Oleh detektor, sinar diubah

menjadi sinyal elektrik dan
diperkuat oleh amplifier.
Kemudian sinyal tersebut
diinterpretasikan dalam bentuk
spektrum infra merah dengan
bantuan perangkat lunak dalam
komputer
2 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra

Red) sama dengan Spektrofotometer IR dispersi,
yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem
optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh.
2 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)

• Perbedaan sistem optik Spektrofotometer IR dispersif

(Hadamard Transform) dan Interferometer Michelson pada
Spektrofotometer FTIR (Fourier Transform) tampak pada
gambar berikut :
2 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR

adalah dari persamaan gelombang yang
dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier
(1768-1830) seorang ahli matematika dari
Perancis. Fourier mengemukakan deret persamaan
gelombang elektronik sebagai berikut:

a dan b merupakan suatu tetapan,

t adalah waktu,
ω adalah frekuensi sudut (radian per detik), ( ω = 2 Π f )
f adalah frekuensi dalam Hertz
2 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Dari deret Fourier tersebut, intensitas gelombang dapat

digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekuensi.
Perubahan gambaran intensitas gelombang radiasi
elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekuensi atau
sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).
2 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Selanjutnya, pada sistem optik peralatan

instrumen FTIR dipakai dasar daerah waktu
yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi
pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik
yang berdasarkan daerah waktu adalah
interferometer yang dikemukakan oleh Albert
Abraham Michelson (Jerman, 1852-1931).
2 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Terdiri dari :
 Interferometer (sebagai pemisah gelombang)
 Detektor, seperti detektor pyroelectric litium tantalat
(LiTaO3), mercury cadmium telluric (MCT), atau Tetra
Glycerine Sulphate (TGS)

MCT lebih banyak digunakan karena memberikan respon

yang lebih baik pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif,
lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif
terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah. 
2 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Memiliki dua macam konfigurasi optik, yaitu FTIR

sinar tunggal (single beam) dan FTIR sinar ganda
(double beam).
2 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Pada sistem optik FTIR, digunakan radiasi LASER

(Light Amplification by Stimulated Emmission of
Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal
radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara
utuh dan lebih baik
www.tappsa.co.za
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer FTIR sinar tunggal

1. Energi dikeluarkan dari sumbernya, lalu

melewati bagian interferometer
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer FTIR sinar tunggal
2. Radiasi dibagi dua oleh beam splitter ke
arah cermin diam dan cermin bergerak
kemudian digabungkan kembali oleh
beam splitter. Gelombang cahaya akan
memperlihatkan variasi intensitas sesuai
dengan pergerakan cermin.
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer FTIR sinar tunggal

3. Radiasi melewati bagian sampel, lalu

menuju detektor, dan terakhir ke
komputer serta bagian pembacaan.
Detektor menangkap sinyal maksimum saat jarak
antara beam splitter terhadap cermin diam sama
dengan jarak terhadap cermin gerak. Atau saat
perbedaan jarak optik sama dengan nol.
Detektor tidak menangkap sinyal ketika cermin
gerak ada di kedudukan ¼ panjang gelombang dari
cermin, sehingga masing-masing cahaya akan
berbeda 180˚.
Pada gambar ini diperlihatkan suatu gejala yang saling berpengaruh dari
cahaya dengan panjang gelombang sama dengan 2,5 mikrometer
(bilangan gelombang 4000 cm-1)
Keunggulan FTIR
 Semua frekuensi dari spektrum
akan berkumpul secara simultan

1 dengan waktu yang sangat cepat

(dalam periode detik) → waktu
analisisnya cepat.
 Jumlah energi yang mencapai
detektor jauh lebih besar, karena
tidak dibatasi oleh lebar celah (slit)
seperti pada spektrofotometer infra

2 merah dispersive melainkan

tergantung pada ukuran cermin
yang berada pada alat
interferometer → mempunyai
kepekaan pengukuran yang
sangat tinggi (dengan rasio S/N
tinggi).
 Spektrum yang dihasilkan sudah
dalam bentuk digital → dapat
dengan mudah komputer
melakukan proses-proses

3 pengolahan, seperti pengurangan,

penambahan, pembentukan
spektrum turunan, pembandingan
spektrum, dan lain-lain. Hal ini
sangat bermanfaat baik untuk
analisis kualitatif ataupun
kuantitatif.
Penerepan Spektrofotometri
Infra Merah dalam Analisis
Kuantitatif
• PEMILIHAN PANJANG GELOMBANG
• pita regangan karbonil (C=O) pada bilangan gelombang 1700 cm -1
paling sering digunakan karena memiliki pita serapan yang kuat
• relatif bebas dari pengaruh pita serapan dari gugus fungsi lain
• Proses analisis dapat dilakukan dengan spektrum resapan awal
atau dapat juga melalui spektrum turunan (derivatif)
• HARGA RESAPAN OPTIMUM DAN BATAS KONSENTRASI
Harga serapan yang sering digunakan : 0,3-0,6 karena :
• Diperoleh linearitas yang baik (sesuai Lambert-Beer)
• Besarnya konsentrasi zat yang harus disesuaikan dengan
batas tersebut
 • PENYIAPAN SAMPEL
• Homogen
• Gunakan teknik pelarutan yang sesuai

Dalam analisis kuantitatif teknik pelarutan dalam pelarut

organik umumnya lebih baik dibanding teknik lain karena
kesalahan yang mungkin terjadi sebagai akibat dari
ketidakhomogenan serta ketebalan yang tidak sama dari contoh
dapat dihindari
• Prinsipnya adalah Hukum Lambert-Beer

Yaitu penentuan konsentrasi sebanding dengan serapan.

• Kita dapat menghitung absortivitas molar (ε) pada panjang
gelombang tertentu, dimana salah satu komponennya
mengabsorpsi dengan kuat sedang komponen lain lemah atau
tidak mengabsorpsi.
• Hukum Beer tidak dapat digunakan pada nilai absorbansi yang
tinggi
Penerepan Spektrofotometri
Infra Merah dalam Analisis
Permukaan (Surface Analysis)
• Informasi yang akan diperoleh dapat merupakan
karakteristik bahan pada suatu permukaan atau bahan-
bahan apa saja yang mungkin terserap oleh suatu
permukaan.
• Untuk melaksanakan maksud tersebut umumnya
dilakukan melalui beberapa peralatan tambahan dengan
metode
 RAS (Reflection
ATR (Attenuated Total DRS (Diffuse Reflection
Absorption
Reflectance) Spectrometry).
Spectrometry)

Metode-metode tersebut sering digunakan dalam analisis bahan semi

konduktor, polimer, analisis permukaan logam atau analisis katalis.
 Prinsip ATR
• Dapat menghasilkan spektrum dari benda padat, cair, dan gas.
• Terkadang dibutuhkan banyak sampel untuk memberikan hasil
spektrum yang tepat.
• Prinsip: mentransmisikan radiasi inframerah langsung melalui
sampel.
• Spektrum yang dihasilkan bergantung pada ketebalan sampel,
sampel yang digunakan tidak dapat lebih tebal dari beberapa
puluh mikron. (Untuk sample padatan dan cairan)
 ATR
• Sampel harus dalam kontak langsung dengan kristal ATR,
karena gelombang evanescent hanya dapat melampaui kristal
0.5 µ - 5 µ.
• Indeks bias kristal harus lebih besar dari sampel
 ATR
• Pada spektroskopi FTIR, salah satu teknik penanganan
sampel yang umum dilakukan adalah dengan teknik
attenuated total reflection (ATR). Teknik ini merupakan
salah satu metode solutif dalam spektroskopi IR dalam hal
pengolahan sampel. ATR biasanya digunakan untuk analisis
sampel-sampel yang sulit dianalisis dengan metode
spektrofotometri FTIR transmitan karena terbentur
preparasi sampel yang sulit.
 ATR
• ATR cocok diterapkan untuk sampel-sampel padat yang
tebal atau material-material cair yang pekat termasuk film,
serbuk, polimer, sampel cair, semi-padat dan film tipis.
Pada ATR hanya dibutuhkan sedikit preparasi sampel atau
bahkan tidak ada preparasi sama sekali.
 ATR
• ATR dilakukan dengan menggunakan aksesoris dalam
kompartemen sampel spektrofotometer FTIR. Bagian inti
aksesoris ATR adalah kristal dengan indeks bias yang tinggi.
Jenis bahan yang digunakan adalah seng selenida (ZnSe),
KRS-5 (talium iodida/talium bromida), dan germanium.
 Prinsip RAS (Reflection Absorption Spectrometry)

• Teknik untuk menganalisis permukaan

• Biasa disebut Grazing-Angle Infrared Spectroscopy
• Dapat mengidentifikasi bahan-bahan apa yang ada di dalam
sebuah permukaan, begitu juga orientasi relatif dari
permukaan reflektifnya
• Biasa digunakan pada permukaan dengan sifat reflektif yang
tinggi
 Dasar Teknik Prinsip RAS
• Molekul yang diletakkan di permukaan akan bergetar.
• Getaran tersebut dapat diketahui melalui cahaya inframerah yang nantinya
akan memantulkan sinarnya ke permukaan.
• Setiap molekul memiliki momen dipol, dimana salah satu ujung molekul
memiliki muatan positif dan ujung lainnya memiliki muatan negatif, oleh
karena itu molekul dapat menyerap cahaya inframerah, tetapi hanya pada
frekuensi tertentu.
• Spektrum cahaya inframerah yang dipantulkan dari permukaan akan
menunjukkan puncak serapan yang menunjukkan karakteristik dari suatu
molekul dan metode ikatan ke permukaan.
• Getaran hanya dapat dideteksi jika getaran yang terjadi tegak lurus ke
permukaan.
 Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS)
• Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS), Kadang
disebut Elastic Scattering Spectroscopy;
o teknik non-invasif yang mengukur karakter reflektansi
spektrum yang diproduksi saat cahaya melewati medium.
Mekanisme utama adalah penyerapan (absorption) dan
hamburan (scattering) , yang keduanya bervariasi sesuai
dengan panjang gelombang, untuk menghasilkan spektrum
reflektansi yang direkam. Spektrum ini berisi informasi
tentang sifat-sifat optik dan struktur media yang diukur.
 Penerapan
penggunaan DRS
pada hasil
ekstraksi atau
fraksi hasil KCKT
 Daftar Pustaka
Harmita. 2006. Buku Ajar Analisis Fisikokimia. Depok: Departemen Farmasi
FMIPA Universitas Indonesia.

Permanasari, Anna. Spektrofotometer Infra Merah. 2011 [Online], 15 halaman.

Tersedia: http://anna-permanasari.staf.upi.edu/files/2011/03/IR.pdf.
[Diakses 25 September 2014 Pukul 20.55 WIB].

2 Tinjauan Pustaka. [Online], 9 halaman. Tersedia:

http://digilib.itb.ac.id/files/disk1/622/jbptitbpp-gdl-febrinaldo-31070-3-
2008ta-2.pdf. [Diakses 25 September 2014 Pukul 21.33 WIB].
 Daftar Pustaka
Day dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. 2002
[Online]. Jakarta: Erlangga. Tersedia: http://books.google.co.id/books?
id=63qleQuMe40C&pg=PA399&lpg=PA399&dq=spektrofotometer+infra
merah+dispersif&source=bl&ots=6RnUoreGN8&sig=tHvdKCtRBCwANy
MW6F-
KmA20kT4&hl=en&sa=X&ei=1qw2VKeoNY2HuATaj4G4Bw&ved=0CGIQ6
AEwCA#v=onepage&q=spektrofotometer%20inframerah
%20dispersif&f=false. [Diakses 25 September 2014 Pukul 21.35 WIB].