Spektroskopi

Infra Red (IR)

 Pendahuluan
• Merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan
radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75
– 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 500 cm-1
• Umumnya digunakan untuk analisis kualitatif : gugus fungsi dan struktur
senyawa.
 Prinsip
• Jika senyawa organik dikenai sinar infra-merah yang
mempunyai frekuensi tertentu (bilangan gelombang 500 - 4000
Cm-1 ), sehingga beberapa frekwensi tersebut diserap oleh
senyawa tersebut dan senyawa tersebut bervibrasi.
• Berapa banyak frekuensi tertentu yang melewati senyawa
tersebut diukur sebagai 'persentase transmitasi' (percentage
transmittance) atau ‘persentase absorbansi’ (Absorbance).
• Persentase transmitasi dengan nilai 100 berarti semua
frekwensi dapat melewati senyawa tersebut tanpa diserap sama
sekali.
• Transmitasi sebesar 5% mempunyai arti bahwa hampir semua
frekuensi tersebut diserap oleh senyawa itu
 Dasar Pengukuran IR

Energi infrared tidak mampu mentransisikan elektron

melainkan hanya menyebabkan molekul bervibrasi
pada tingkat vibrasi tertentu.

Mendeteksi gugus fungsional, mengidentifikasi

senyawa, dan menganalisis campuran.
Jenis-jenis Vibrasi
 Instrumentasi
• IR ada 2 jenis :
1. Dispersive
2. Fourier Transform IR (FTIR)
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

1. Radiasi infra merah dihasilkan sebagai

akibat pemanasan pada temperatur
tinggi (1200-2000 K) oleh pemanasan
listrik terhadap suatu bahan yang
berada pada sumber energi tersebut
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

2. Radiasi kemudian terbagi dua

yaitu menuju tempat contoh dan
pembanding (reference)
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

3. Setelah sinar IR di-split, sinar

terbagi menjadi dua arus, yaitu
sinar yang menuju sampel dan
sinar yang menuju larutan baku
pembanding.
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

4. Kemudian kedua berkas sinar

tersebut masuk ke chopper
sehingga keluar output sinar yang
diteruskan ke monokromator.
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

5. Sinar masuk melalui celah masuk

atau entrance pada monokromator.
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

6. Sinar diarahkan masuk melalui

celah masuk atau entrance pada
monokromator ke bagian grating
monokromator (pemisah panjang
gelombang)
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

7. Sinar difokuskan oleh grating.

 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

8. Sinar keluar melalui celah keluar

atau extrance slit dan masuk ke
alat scan frekuensi, baru
diteruskan ke detektor.
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer Infra Merah Dispersif

9. Oleh detektor, sinar diubah

menjadi sinyal elektrik dan
diperkuat oleh amplifier.
Kemudian sinyal tersebut
diinterpretasikan dalam bentuk
spektrum infra merah dengan
bantuan perangkat lunak dalam
komputer
FTIR
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer FTIR sinar tunggal

1. Energi dikeluarkan dari sumbernya, lalu

melewati bagian interferometer
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer FTIR sinar tunggal
2. Radiasi dibagi dua oleh beam splitter ke
arah cermin diam dan cermin bergerak
kemudian digabungkan kembali oleh
beam splitter. Gelombang cahaya akan
memperlihatkan variasi intensitas sesuai
dengan pergerakan cermin.
 Mekanisme Kerja
Spektrofotometer FTIR sinar tunggal

3. Radiasi melewati bagian sampel, lalu

menuju detektor, dan terakhir ke
komputer serta bagian pembacaan.
Keunggulan FTIR
 Semua frekuensi dari spektrum
akan berkumpul secara simultan

1 dengan waktu yang sangat cepat

(dalam periode detik) → waktu
analisisnya cepat.
 Jumlah energi yang mencapai
detektor jauh lebih besar, karena
tidak dibatasi oleh lebar celah (slit)
seperti pada spektrofotometer infra

2 merah dispersive melainkan

tergantung pada ukuran cermin
yang berada pada alat
interferometer → mempunyai
kepekaan pengukuran yang
sangat tinggi (dengan rasio S/N
tinggi).
 Spektrum yang dihasilkan sudah
dalam bentuk digital → dapat
dengan mudah komputer
melakukan proses-proses

3 pengolahan, seperti pengurangan,

penambahan, pembentukan
spektrum turunan, pembandingan
spektrum, dan lain-lain. Hal ini
sangat bermanfaat baik untuk
analisis kualitatif ataupun
kuantitatif.
 Frekuensi Vibrasi
𝜐=
1 𝑘
2𝜋 𝜇
𝜐=ῡ . 𝑐
√ = bilngan gelombang
= sistem massa tereduksi =
𝑚 1 . 𝑚2
𝑚1+ 𝑚2
k = kekuatan ikatan = tunggal : 5.105

√
rangkap dua : 10.105
1 𝑘 rangkap tiga : 15.105
ῡ= ῡ = bilangan gelombang (cm-1)
2𝜋𝑐 𝜇
ῡ=4 ,12
√
𝑘
𝜇
• Sehingga dapat diramalkan frekuensi vibrasi berbagai ikatan
 Contoh :
• C-C : …… cm-1
• C=C : …… cm-1
• C≡C : …… cm-1
• Semakin tinggi kekuatan ikatan (k) maka bilangan gelombang (ῡ) semakin tinggi
• C-H : …... cm-1
• C-C : …… cm-1
• C-O : …… cm-1
• Semakin tinggi maka ῡ semakin kecil
 Tugas
• C=O
• C≡N
• C=N
 Analisis Spektrum
• Dalam spektrum IR yg perlu diperhatikan:
1. Letaknya (frekuensinya)
2. Bentuk (melebar atau tajam)
3. Intensitas pita (kuat, sedang, lemah)
1. Daerah > 3000
Pada daerah > 3000 cm-1, hanya OH dan NH yang spesifik
2. Daerah 2000 - 3000
Pada daerah ini, hanya C≡H dan C≡N yang spesifik
3. Daerah 1600 - 2000
Pada daerah ini, hanya C=O yang spesifik
Selain C=O pada karboksilat, gugus karbonil juga terdapat pada
amida, ester. Anhidrida, aldehid, keton
Gugus Karbonil Struktur Frekuensi (cm-1)
Keton 1700-1725

Aldehid 1720-1740

Aril aldehid atau keton, 1660-1715

α,βunsaturated aldehydes
atau keton

Siklopentanon 1740-1750

Siklobutanon 1760-1780
Gugus Karbonil Struktur Frekuensi (cm-
1
)
Asam karboksilat 1700-1725

Ester 1735-1750

Fenolik ester 1770-1800

Aril atau α,β-unsaturated 1715-1730

ester
4. Daerah 1400 - 1600
Pada daerah ini, hanya C=C aromatis yang spesifik pada 1600
dan 1475 cm-1
5. Daerah 900 - 1400
Pada daerah ini, hanya S=O (1350 dan 1150) dan N=O (1350
dan 1550) yang spesifik
6. Daerah 600 - 900
Pada daerah ini, terdapat substitusi aromatis yang spesifik
monosubstitusi : 690 dan 750 cm-1
Orto : 690
Meta : 690 dan 780
Para : 800-850
Spektrum IR : Alkana
Spektrum IR : Alkena
Spektrum IR: Alkuna
Spektrum IR: Nitril
Spektrum IR: Alkohol
Spektrum IR: Aldehid & Keton
Spektrum IR: Asam Karboksilat
Spektrum IR: Amines
Spektrum IR: Amides