FTIR

Spektroskopi FTIR adalah teknik pengukuran untuk mengumpulkan spektrum inframerah.

Energi yang diserap sampel pada berbagai frekuensi sinar inframerah direkam, kemudian
diteruskan ke interferometer. Sinar pengukuran sampel diubah menjadi interferogram.
Perhitungan secara matematika Fourier Transform untuk sinyal tersebut akan menghasilkan
spekrum yang identik pada spektroskopi inframerah.
FTIR terdiri dari 5 bagian utama, yaitu ( Griffiths,1975):
a) Sumber sinar, yang terbuat dari filamen Nerst atau globar yang dipanaskan
menggunakan listrik hingga temperatur 1000-1800oC.
b) Beam splitter, berupa material transparan dengan indeks relatif, sehingga
menghasilkan 50% radiasi akan direfleksikan dan 50% radiasi akan diteruskan.
c) Interferometer, merupakan bagian utama dari FTIR yang berfungsi untuk membentuk
interferogram yang akan diteruskan menuju detektor.
d) Daerah cuplikan, dimana berkas acuan dan cuplikan masuk ke dalam daerah cuplikan
dan masing-masing menembus sel acuan dan cuplikan secara bersesuaian.
e) Detektor, Merupakan piranti yang mengukur energi pancaran yang lewat akibat panas
yang dihasilkan. Detektor yang sering digunakan adalah termokopel dan balometer.
Mekanisme yang terjadi pada alat FTIR dapat dijelaskan sebagai berikut. Sinar yang
datang dari sumber sinar akan diteruskan, dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini kemudian dipantulkan oleh dua
cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak. Sinar hasil pantulan kedua cermin akan
dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi. Dari pemecah sinar,
sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian menuju sumber.
Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang sampai pada detektor
akan berfluktuasi. Sinar akan saling menguatkan ketika kedua cermin memiliki jarak yang
sama terhadap detektor, dan akan saling melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang
berbeda. Fluktuasi sinar yang sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada
detektor yang disebut interferogram. Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR
dengan bantuan komputer berdasarkan operasi matematika.

Spektrofotometer FTIR 8300/8700

Spektrofotometer FTIR 8300/8700 merupakan salah satu alat yang dapat digunakan untuk
identifikasi senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Analisis dilakukan dengan melihat bentuk spektrumnya yaitu dengan melihat puncak-puncak
spesifik yang menunjukan jenis gugus fungsional yang dimiliki
oleh senyawa tersebut. Sedangkan analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan
senyawa standar yang dibuat spektrumnya pada berbagai variasi konsentrasi.
Preparasi sampel:
A. Sampel cair
a) Sampel cair harus bebas air
b) Oleskan sampel pada NaCl Window.Tekanlah kedua NaCl Window sehingga
tidak ada gelembung udara diantara keduanya.
c) Untuk analisis secara kuantitatif masukkan sampel dalam Demountable Cell.
d) Sampel siap dianalisis.

B. Sampel padat
a) Metode DRS 8000; Sampel padat yang akan dianalisa dicampur dengan
serbuk KBr (5 10 % sampel dalam serbuk KBr), kemudian tempatkan pada
sampel pan dan siap untuk dianalisis.
b) Metode Pelet KBr; Campuran sampel padat dengan serbuk KBr (5 10 %
sampel serbuk KBr). Campuran yang sudah homogen kemudian dibuat pellet
KBr(pil KBr) dengan alat MINI HAND PRESS. Setelah terbentuk pil KBr
siap untuk dianalisis

Spektrofotometri Inframerah
Spektrofotometri inframerah (IR) merupakan salah satu alat yang dapat digunakan untuk
menganalisa senyawa kimia. Spektra inframerah suatu senyawa dapat memberikan gambaran
dan struktur molekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan dengan mengukur
absorbsi radiasi, refleksi atau emisi di daerah IR.
Daerah inframerah pada spektrum gelombang elektromagnetik mencakup bilangan
gelombang 14.000 cm-1 hingga 10 cm-1. Daerah inframerah sedang ( 4000-400 cm-1)
berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari molekul yang memberikan informasi mengenai
gugus-gugus fungsi dalam molekul tersebut. Daerah inframerah jauh (400-10cm-1)
bermanfaat untuk menganalisis molekul yang mengandung atom-atom berat seperti senyawa
anorganik, namun membutuhkan
teknik khusus yang lebih baik. Daerah inframerah dekat (12.500-4000cm-1) yang peka
terhadap vibrasi overtone (Schechter,1997)
Pada alat spektrofotometri inframerah, satuan bilangan gelombang merupakan satuan yang
umum digunakan. Nilai bilangan gelombang berbanding terbalik terhadap frekuensi atau
energinya. Bilangan gelombang dan panjang gelombang dapat dikonversi satu sama lain
menggunakan persamaan dibawah :
V(cm-1) = 1/ (m) x 104
Informasi absorpsi inframerah pada umumnya diberikan dalam bentuk spektrum dengan
panjang gelombang (m) atau bilangan gelombang (cm-1) sebagai absis x dan intensitas
absorpsi atau persen transmitan sebagai ordinat y. Intensitas
pita dapat dinyatakan dengan transmitan (T) atau absorban (A). Transmitan adalah
perbandingan antara fraksi sinar yang diteruskan oleh sampel (I) dan jumlah sinar yang
diterima oleh sampel tersebut (Io).
Absorban adalah log dari transmitan
A= log(1/T) = -logT = -log I/Io
Spektrum yang dihasilkan biasanya relatif kompleks karena adanya Overtone kombinasi dan
perbedaan serapan yang lemah. Overtone dihasilkan akibat adanya eksitasi dari tingkat energi
rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi, yang
merupakan kelipatan dari frekuensi fundamental (v). Bila dua frekuensi vibrasi (v1 dan v2)
dalam molekul bergabung menghasilkan vibrasi frekuensi baru dalam molekul, dan bila
frekuensi tersebut aktif inframerah, maka hal tersebut disebut serapan kombinasi
(Harjono,1992). Apabila vibrasi fundamental bergabung dengan serapan overtone atau
serapan kombinasi lainnya, maka vibrasi gabungan ini disebut resonansi Fermi yang sering
teramati dalam senyawa karbonil.

Terdapat dua macam vibrasi, yaitu vibrasi ulur dan tekuk. Vibrasi ulur merupakan suatu
gerakan berirama di sepanjang sumbu ikatan sehingga jarak antar atom akan bertambah atau
berkurang. Vibrasi tekuk dapat terjadi karena perubahan
sudut-sudut ikatan antara ikatan-ikatan pada sebuah atom (silverstein et al, 1986).

Teori Absorpsi Inframerah

Pada temperatur diatas temperatur nol absolut, semua atom di dalam molekul bervibrasi
antara satu dengan lainnya. Ketika frekuensi dari vibrasi spesifik sama dengan frekuensi dari
radiasi inframerah yang mengenai langsung pada molekul, molekul tersebut akan menyerap
radiasi.
Setiap molekul mempunyai darajat kebebasan sebesar jumlah derajat kebebasan atomatomnya. Setiap atom di dalam koordinat cartesius mempunyai tiga derajat kebebasan yang
menyatakan kedudukan relatifnya terhadap atom-atom lainnya di dalam molekul.
Syarat suatu gugus fungsi dalam suatu senyawa dapat terukur pada spektra IR adalah adanya
perbedaan momen dipol pada gugus tersebut. Vibrasi ikatan akan menimbulkan fluktuasi
momen dipol yang menghasilkan gelombang listrik. Untuk pengukuran menggunakan IR
biasanya berada pada daerah bilangan gelombang 400-4500 cm-1. Daerah pada bilangan
gelombang ini disebut daerah IR sedang, dan merupakan daerah optimum untuk penyerapan
sinar IR bagi ikatan-ikatan dalam senyawa organik ( Harjono, 1992).
Suatu ikatan kimia dapat bervibrasi sesuai dengan level energinya sehingga memberikan
frekuensi yang spesifik. Hal inilah yang menjadi dasar pengukuran spektroskopi inframerah.
Jenis-jenis vibrasi molekul biasa
nya terdiri dari enam macam, yaitu symmetrical stretching, assymmetrical stretching,
scissoring, rocking, wagging, dan twisting. Daerah inframerah dibagi
menjadi tiga sub daerah, yaitu inframerah dekat (14000-4000 cm-1), inframerah sedang
(4000-400 cm-1), dan inframerah jauh (400-10 cm-1) (Ellis, D.I., 2006).
Kegunaan Spektrum Inframerah
Karena setiap tipe ikatan memiliki sifat frekuensi yang berbeda, dan karena tipe ikatan yang
sama dalam dua senyawa berbeda terletak dalam lingkungan yang sedikit berbeda, maka
tidak ada dua molekul yang berbeda bentuknya akan mempunyai serapan inframerah yang
sama.
Dengan membandingkan serapan dari dua senyawa yang diperkirakan identik, baru dapat
diperoleh kesimpulan apakah senyawa itu identik atau tidak. Pelacakan ini biasa disebut/
dikenal dengan bentuk sidik jari dari dua spektrum inframerah.
Manfaat lain dari spektrum inframerah adalah memberikan keterangan tentang molekul.
Kisaran serapan yang kecil dapat digunakan untuk menentukan tipe ikatan. Untuk
memperoleh interpretasi lebih jelas dibutukan tabel korelasi dari inframerah. Pada saat
menentukan puncak dari gugus spesifik dalam daerah spectrum inframerah biasanya vibrasi
ulur lebih bermanfaat.

Berikut ini beberapa kelebihan menggunakan spektroskopi inframerah:

Merupakan teknik yang cepat

Dapat digunakan untuk identifikas gugus fungsi tertentu dari suatu molekul
Spektrum inframerah yang diberikan untuk suatu senyawa bersifat unik sehingga
dapat digunakan sebagai sidik jari dari senyawa tersebut.

Daerahnya dapat dibagi menjadi empat daerah;

Rentang (cm-1)
3700-2500
2300-2000
1900-1500
1400-650

Ikatan
Tunggal
ke
Hidrogen

Rangkap
Dua

Ikatan
Tunggal
(bukan
hydrogen)
Rangkap
Tiga

Jenis Ikatan
Ikatan tunggal ke hydrogen
Ikatan rangkap tiga
Ikatan rangkap dua
Ikatan tunggal selain ke hydrogen

Jenis ikatan

Bilangan Gelombang (cm-1)

Keterangan

C-H
=C-H

3000-2850
3100-3000

O=C-H

2800-2700

O-H
O-H bebas
N-H

3400-3000
3600
3450-3100

Alkana jenuh
Alkana tak jenuh
atau
aromatik
Aldehid,dua
puncak
Lemah
Alkohol,air,fenol.

C=O

1840-1800 dan 1780-1740

Anhidrida

C=O
C=O
C=O
C=O
C=C
C=N
N=O

1750-1715
1740-1680
1725-1665
1690-1630
1675-1600
1690-1630
1650-1510 dan 1370-1330

Ester
Aldehid
Asam karboksilat
Amida

C-C

Tak tetap

C-O, C-N

1400-1000

C rangkap tiga
CN rangkap
tiga

2260-2120
2260-2220

Amina

Senyawa nitro

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) adalah sama dengan
Spektrofotometer Infra Reddispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim
optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari
Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed adalah dari persamaan gelombang yang
dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari
Perancis. Persamaannya adalah sebagai berikut :

Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu
atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari
daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier
Transform). Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen Fourier Transform Infra Red
dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian
gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer
yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831). Pada sistim optik Fourier
Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light Amplification byStimulated
Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang di interferensikan dengan
radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh
dan lebih baik.

Pada proses instrumen analisis sampelnya meliputi:

The source: energi Infra Red yang dipancarkan dari sebuah benda hitam menyala. Balok
ini melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang diberikan kepada sampel.
2.
Interoferometer: sinar memasuki interferometer spectra encoding mengambiltempat,
kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram.
3.
Sampel: sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melaluicermin dari
permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.
4.
Detector: sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir. Detector ini digunakan
khusus dirancang untuk mengukur sinar interfrogram khusus. Detektor yang digunakan
dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah TetraGlycerine Sulphate
(disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih
banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu
1.

memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih
cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima
dari radiasi inframerah.
5.
Computer: sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk diolaholeh Fourier
Transformation berada. Spektrum disajikan untuk interpretasi lebihlanjut

Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi. Misalkan
dalam suatu percobaan berupa molekul senyawa kompleks yang ditembak dengan energi dari
sumber sinar yang akan menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar
yang digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik maka keramik ini dapat
memancarkan infrared. Vibrasi dapat terjadi karena energi yang berasal dari sinar infrared
tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi elektron pada
molekul senyawa yang ditembak dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul
berbeda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga
dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula. FTIR interferogramnya menggunakan mecrosem
dan letak cerminnya (fixed mirror dan moving mirror) paralel. Spektroskopi inframerah
berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 4000 cm-1 di mana cm-1
disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit untuk frekuensi.
Daerah panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini adalah daerah inframerah
pertengahan (4.000 200 cm-1 ).
Interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi berupa sinar
infrared mengakibatkan molekul-molekul bervibrasi dimana besarnya energi vibrasi tiap
komponen molekul berbeda-beda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang
menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang berbeda.
Analisis menggunakan FTIR dapat digunakan untuk mengetahui sifat termal bahan dari suatu
lapisan tipis misalnya. Dari hasil analisis spektrum FTIR didapatkan analisa tentang disosiasi
ligan suatu bahan penumbuhan lapisan tipis secara sempurna. Misalkan disosiasi ligan

berawal pada temperatur 300o C sampai 400o C. Hasil ini menyarankan nilai besaran
temperatur substrat saat penumbuhan dimana lapisan akan tumbuh diawali pada temperatur
300o C sampai temperatur 400o C. FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu
untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan
oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Selain itu digunakan juga untuk analisa
kuantitatif yaitu melakukan perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas.
Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis spektra yang
dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh suatu gugus fungsi, karena
senyawa tersebut dapat menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah inframerah dengan
panjang gelombang antara 0.78 1000 m.
Sebagai contoh jika akan mengetahui gugus fungsional kristal kalsium silikat yang
disintering pada suhu 1000oC dengan bahan dasar oksida (CaO) dan silika (SiO 2) dengan
reaksi teknik padatan. Hasil karakterisasi gugus fungsional sampel keramik kalsium silikat
menggunakan FTIR tipe Varian/Scimitar 2000 pada rentang bilangan gelombang 1800-400
cm-1. Hasil FTIR ditunjukkan pada gambar berikut:

Spektrum FTIR Keramik Kalsium

Keramik kalsium silikat yang disintering pada suhu 1000o C terlihat adanya ikatan O-Si-O
pada rentang bilangan gelombang 800-600 cm-1, serta terdapat ikatan Ca-O lemah pada
bilangan gelombang 563,43 cm-1 dan 432,24 cm-1. Tidak terdapatnya ikatan lain selain ikatan
antara atom Ca, Si, dan O menunjukkan bahwa bahan dasar yang digunakan tidak
mengandung kontaminan. Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa hasil FTIR
pada suhu sintering 1000o C terdapat gugus fungsi Ca-O dan Si-O-Si sebagai pembentuk
keramik. Sehingga kegunaan dari penggunaan metode FTIR ini antara lain adalah sebagai
mendeteksi ada atau tidaknya bahan campuran lain pada suatu bahan melalui analisa pada
gugus fungsi dari bahan tersebut.
Keunggulan Spektrofotometer FTIR
Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan
utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :
1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga
analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning.
2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab
radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah
(slitless).

Dasar Teori
Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini
didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode
yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0.75 - 1.000 m atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang
lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada
radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal
sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk
menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR
dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal
yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan
bersekongkol melawan wavenumber.
Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa
organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak
struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok
fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah
gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang
menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan (Silverstein, 2002).
Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi (bergetar). Ikatan kimia
yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua bola yang dihubungkan oleh
suatu pegas. Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan maka molekulmolekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi di antara tingkat
vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi. Contoh suatu ikatan C-H yang bervibrasi 90 triliun kali
dalam satu detik harus menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah
ketingkat vibrasi tereksitasi pertama. Pengabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi
oleh spektrofotometer infra merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan
memberikan informasi enting tentang tentang gugus fungsional suatu molekul (Blanchard, A
Arthur, 1986).
Inframerah merupakan radiasi elektomagnetik dari suatu panjang gelombang yang
lebih panjang dari gelombang tampak tetapi lebih panjang dari gelombang mikro.

Spestroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang didasarkan pada
penyerapan inframerah oleh senyawa. Karena spectrum IR memiliki panjang gelombang
yang lebih panjang dari panjang gelombang yang lain maka energi yang dihasilkan oleh
spectrum ini lebih kecil dan hanya mampu menyebabkan vibrasi atom-atom pda senyawa
yang menyerapnya. Daerah radisai sinar inframerah terbagi menjadi 3 antara lain:
1.
Daerah IR dekat (13000-4000 cm-1)
2.
Daerah IR tengah (4000-200 cm-1)
3.
Daerah IR jauh (200-10 cm-1)
Kebanyakan analisis kimia berada pada daerah IR tengah. IR jauh digunakan untuk
menganalisis mzat organik,anorganik dan organologam yang memiliki atom berat (massa
atom diatas 19). Sedangkan IR dekat menganalisis kuantitatif denagn kecepatan tinggi.
Karena panjang gelombang IR lebih pendek dari apnjang gelombang sinar tampak ataupun
sinar UV maka energi IR tidak mampu mentransisikan elektron ,melainkan hanya
menyebabkan molekul hanya bergetar.
Setiap molekul memiliki harga energi tertentu. Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar
IR maka tingkatrn energi didalam molekul itu akan tereksitasi ketingkatan energi yang lebih
tinggi. Sesuai dengan energi yang diserap maka yang akan terjadi pada molekul itu adalah
perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi. Interksi ini terjadi
dengan syarat adnya perubahan momen dipol sebagai akibat dari vibrasi. Radiasi medan
listrik berubah ubah akan berinteraksi dengan molekul dan akan menyebabkan perubahan
amplitudo salah satu gerakan molekul. Selain itu energi yang dihasilkan oleh sianr IR harus
sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom untuk bervibrasi. Senyawa seperti O2dan N2
tidak memiliki perubahn mimen dipole dalam vibrasinya sehingga tidak dapt mengadsropsi
sinar IR (Earnshaw A, 1997).
Berikut adalah komponen alat spektrofotometri IR (Tim Kimia Analitik Instrumen,2009):
1.
Sumber Energi : Sumbernya dapat berupa Nernest atau lampu Glower, yang dibuatt dari
oksida-oksida zirconium dan yttrium, berupa batang berongga dengan diameter 2mm dan
panjang 30mm. batang ini dipanaskan sampai 1500-20000C dan akan memberikan radiasi di
atas 7000 cm-1. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nernst Glower, Globar, dan
Kawat Nikhrom. Nernst Glower merupakan campuran oksida dari zirkon (Zr), dan yitrium
(Y) yaitu ZrO2 dan Y2O3, atau campuran oksida thorium (Th) dan serium (Ce). Nernst Glower
ini berupa silinder dengan diameter 1 sampai 2 mm dan panjang 20 mm. pada ujung silinder
dilapisi platina untuk melewatkan arus listrik. Nernst Glower mempunyai radiasi maksimum
pada panjang gelombang 1,4 m atau bilangan gelombang 7100 cm-1. Globar merupakan
sebatang silicon karbida (SiC) biasanya dengan diameter 5 mm dan panjang 50 mm. radiasi
maksimum Globar terjadi pada panjang gelombang 1,8-2,0 m atau bilangan 7100 cm -1.
Kawat Nikhrom merupakan campuran nikel (Ni) dan Krom (Cr), mempunyai radiasi lebih
rendah dari Nernst Glower dan Globar.
2. Monokromator: digunakan untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginan, sehingga
diperoleh sinar yang monokromatis, terdiri dari sistem celah (masuk-keluar) tempat sinar dari
sumber radiasi masuk ke dalam sistem monokromator; alat pendispersi berupa prisma/kisi
difraksi akan menguraikan sinar menjadi komponen panjang gelombang. Monokromator
yang digunaan untuk alat infra merah umumnya terbuat dari berbagai macam bahan,
missal:prisma (umumnya dalam littrow mounting) dan celah yang terbuat dari gelas, lelehan
silika, LiF, CaF2, BaF2, Nacl, AgCl, KBr, CsI. Tetapi pada umumnya prisma NaCl digunaan
untuk daerah 4000-6000 cm-1 dan prisma KBR untuk 400 cm-1.

3. Wadah sampel : Berfungsi untuk menaruh/meletakkan/melekatkan sampel yang akan

dianalisis. Wadah sampel yang digunakan disesuaikan pada bentuk fisik sampel yang akan
dianalisis. Wadah sampel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk gas
digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 m. hal ini dimungkinkan
untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat memantulkan berkas radiasi
berulang kali melalui sampel. Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya
mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) di
antara dua keping senyawa yang transparan terhadap radiasi inframerah. Dapat pula dibuat
larutan yang kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan.Wadah sampel untuk padatan
mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm (seperti wadah sampel untuk cairan).
Sampel berbentuk padatan ini dapat dibuat pellet, pasta, atau lapis tipis. Pelet KBr dibuat
dengan menggerus sampel dan Kristal KBr (0,1 2,0 % berdasar berat) sehingga merata
kemudian ditekan sampai diperoleh pelet atau pil tipis. Pasta (mull) dibuat dengan
mencampur sampel dan setetes bahan pasta sehingga merata kemudian dilapiskan di antara
dua keping NaCl yang transparan terhadap radiasi inframerah. Bahan pasta yang biasa
digunakan adalah parafin cair. Lapis tipis dibuat dengan meneteskan larutan dalam pelarut
yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan sampai menguap.
4. Detektor : alat yang mengukur atau mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas.
Berbeda dengan detector lainnya (misalnya phototube), pengukuran radiasi infra merah lebih
sulit karena intensitas radiasi rendah dan energi foton infra merah juga rendah. Akibatnya
signal dari detector infra merah ecil sehingga dalam penguurannya harus diperbesar dengan
menggunaan amplifier. Terdapat dua macam detector yaitu thermocouple dan bolometer.
5. Rekorder : alat perekam untuk mempermudah dan mempercepat pengolahan data dari
detector.Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan
dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada muortar
kecil bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg
KBr kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai kunci kemudian kedua
sekrupnya dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer
infrared dengan lubang mengarah ke sumber radiasi (Hendayana, 1994).
Spektrofotometer FTIR
Pada dasarnya spektrometer FTIR sama dengan spektrofotometer FTIR sama degan
spektrofotometer IR yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya
sebelum berkas sinar inframerah melewati sampel.Sistem optik spektrofotometer IR
dilengkapi dengan cermin diam.Dengan demikian radiasi inframerah akan menimbulkan
perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin bergerak dan cermin yang diam.Pada sistem
optik fourier traansform infared digunakan radiasi laser yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah yang diterima oleh
detektor secara utuh dan lebih baik (Day, R.A dan A.L. Underwood. 2002).
Analisis Kualitatif FTIR
Alat dan Bahan
A. ALAT
1. Spektroskopi FTIR
2. Alat pembuat pellet
3. Mortar
4. Neraca analit
5. Stopwatch

1 set
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah

6.

Spatula
B. BAHAN
1. KBr
2. CuSO4(NH3)2SO4.6H2O
3. [Cu(NH3)4]SO4

1 buah
200 mgr
1 mgr
1 mgr

Cara Kerja
1. Menyiapkan sampel yang akan diuji berupa garam rangkap dan komplek serta memastikan
sampel dalam keadaan kering.
2. Menimbang 200 mgr KBr.
3. Mengambil 1mg sampel garam rangkap CuSO4(NH3)2SO4.6H2O dan menghaluskannya
bersama KBr dengan mortar hingga halus.
4.
Membuat pellet dari campuran bahan tersebut menggunakan alat press dan di pre-vakum
selama 2-3 menit.
5.
Mengepress pellet dengan pompa hidrolik dan mengatur tekanannya menjadi 80 KN selama
5 menit.
6.
Menghentikan proses vakum dan pengepresan lalu mengambil sampel pellet dengan cara
mendorongnya dengan pompa hidrolik hingga terdengar punya klek yang berarti sampel
sudah lepas.
7.
Meletakkan pellet yang sudah jadi pada sampel holder dan menempatkannya pada lintasan
sinar alat FTIR.
8.
Melakukan pengukuran dengan alat FTIR dan mengamati grafik yang terbentuk
9. Menyimpan data yang dihasilkan dan melakukan pembahasan terhadap puncak-puncak
yang terbentuk
10. Mengulangi langkah tersebut di atas sekali lagi dengan mengganti sampel garam rangkap
menjadi garam kompleks [Cu(NH3)4]SO4 .

Pembahasan
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan interaksi ligan dan atom pusat molekul
senyawa kompleks dengan FTIR. FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu
untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan
oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Selain itu digunakan juga untuk
analisa kuantitatif yaitu melakukan perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas.
Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi. Dalam

percobaan ini materi berupa molekul senyawa kompleks yakni garam rangkap
CuSO4(NH3)2SO4.6H2O dan garam kompleks [Cu(NH3)4]SO4 yang ditembak dengan energi
dari sumber sinar yang akan menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar
yang digunakan adalah keramik, yang apabika dialiri arus listrik maka keramik ini dapat
memancarkan infrared. Vibrasi dapat terjadi karena energi yang berasal dari sinar infrared
tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi elektron pada
molekul senyawa yang ditembak dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul
berbeda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga
dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula.
Perbedaan mendasar antara IR dan FTIR adalah pada FTIR interferogramnya
menggunakan mecrosem dan letak cerminnya (fixed mirror dan moving mirror) paralel.
Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400
4000 cm-1 di mana cm-1 disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit
untuk frekuensi. Daerah panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini adalah
daerah inframerah pertengahan (4.000 200 cm-1).
Sebelum menganalisa dengan FTIR, terlebih dahulu sampel yang akan dianalisa harus
dijadikan pellet. Pellet yang dibuat harus bening agar dapat menerima interaksi dengan sinar
infrared yang ditembakkan melalui pellet. Pembuatan pellet sampel menggunakan KBr
dengan perbandingan yang cukup besar, yaitu dengan mencampurkan 1 mg sampel garam
rangkap CuSO4(NH3)2.6H2O dan garam kompleks [Cu(NH3)4]SO4 dengan 200 mg KBr
sehingga pellet yang dihasilkan tidak terlalu gelap / tebal dan sulit ditembus infrared. Oleh
karena sampel yang digunakan berupa senyawa kompleks yang memiliki warna tertentu
maka penggunaannya sangat sedikit. Penggunaan sampel yang sedikit ini agar dihasilkan
spektra yang dapat terbaca dengan jelas dan tidak bertumpuk. Digunakan KBr karena KBr
tidak menghasilkan serapan pada IR sehingga yang teramati secara langsung adalah serapan
dari sampel. Pada pembuatan pellet ini divakum karena didalamnya terdapat udara, vakum
akan menyedot udara sehingga sampel menjadi padat. Pellet yang dihasilkan dianalisis
dengan spektroskopi FTIR.
Sebelum melakukan pengujian, dilakukan pengaturan pada alat FTIR terlebih dahulu.
Setelah siap, maka dilakukan pemblankoan dengan mengukur spektra KBr. Pengkalibrasian
alat FTIR menggunakan polistirena. Setelah itu, barulah pellet dapat dianalisa.
Dari hasil pengujian sampel pada FTIR didapatkan hasil berupa spektra masingmasing sampel. Pada garam rangkap didapat spektra dengan analisa sebagai berikut :
Daerah frekuensi
3600-3000
3600-3300
2400-2000
1700-1500
1300-1000
1000-700
700-500
<500

Jenis ikatan
O-H
N-H
Fenol, ikatan H
C=C stretching
C-O
C-C Vibrasi
C-H bending
Dianggap finger print

Sedangkan data analisa dari garam kompleks adalah sebagai berikut :

Daerah frekuensi

Jenis ikatan

3600-3300
2400-2000
1700-1500
1500-1250
1300-1200
1000-700
700-500
<500

N-H
Fenol, ikatan H
C=C stretching
C-H
C-N
C-C Vibrasi
C-H bending
Dianggap finger print

Dari data tersebut dapat dilihat perbedaan antara sepktra dari garam rangkap dan juga
garam kompleks. Salah satunya adalah gugus O-H yang terdapat pada garam rangkap tetapi
tidak terdapat pada garam kompleks. Selain itu ditemukan serapan C-O pada 1300 1000 cm1
. Sedangkan pada garam kompleks, serapan 3600-3000 cm-1 bentuknya tidak lebar
melainkan meruncing yang diperkirakan adalah N-H. Garam kompleks memiliki harga
serapan 1402,25 sedangkan pada garam rangkap 1400,32 pada serapan 1500-1250 cm-1.
Adanya beberapa perbedaan serapan antara garam rangkap dan juga garam kompleks dapat
disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi yang terjadi antara atom pusat molekul ligan.
Berdasarkan spectra yang diperoleh ada serapan yang kurang sesuai yaitu gugus C-H,
karena dalam senyawa sampel yang digunakan tidak terdapat ikatan C-H. Hal ini mungkin
dapat terjadi yang disebabkan adanya ganguan dari luar ataupun saat pembuatan sampel yang
kurang sempurna, sehingga sampel yang terbentuk telah terkontaminasi yang mengakibatkan
adanya pergeseran spektra.
Hasil analisa FTIR hanya dapat digunakan untuk mengetahui ikatan yang terdapat
dalam suatu senyawa sampel. Hasil ini tidak dapat digunakan untuk menentukan bentuk
struktur dari sampel tersebut. Jadi untuk analisa suatu senyawa perlu didukung dengan
analisa lain seperti H-NMR, C-NMR, dan MS.
Kesimpulan
1.
Prinsip kerja dari alat FTIR adalah interaksi antara materi berupa molekul senyawa
kompleks dengan energi berupa sinar infrared mengakibatkan molekul-molekul bervibrasi
dimana besarnya energi vibrasi tiap komponen molekul berbeda-beda tergantung pada atomatom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang
berbeda.
2.
Adanya perbedaan tingkat energi vibrasi komponen molekul, analisis spektroskopi
inframerah dapat mengidentifikasi keberadaan komponen atau gugus fungsi dalam molekul.
3.
Massa tereduksi pada tiap-tiap atom menyebabkan adanya perbedaan serapan antara
komponen yang satu dengan komponen yang lain, sehingga dihasilkan spektra yang memiliki
puncak (peak) berbeda-beda.
4.
Adanya interaksi ligan dengan atom pusat dapat diketahui dari pergeseran puncak-puncak
yang terdapat dalam spektra pada berbagai variasi ligan dan atom pusat.
5.
Interaksi ligan dengan atom pusatnya berbeda pada garam rangkap dan garam kompleks,
hal ini disebabkan walaupun kedua garam memiliki kombinasi garam dengan atom pusat
yang sama tetapi memiliki sisa ion yang berbeda.
Spektra IR

Hampir setiap senyawa yang memiliki ikatan kovalen, apakah senyawa organik atau
anorganik, akan menyerap berbagai frekensi radiasi elektromagnetik dengan panjang
gelombang () 0,5 1000 m). Dalam kimia organik, fungsi utama dari spektrometri
inframerah adalah mengenal (elusidasi) struktur moelkul, khususnya gugus fungsional
seperti OH, C = O, C = C. daerah yang paling berguna untuk mengenal struktur suatu
senyawa adalah pada daerah 1-25m atau 10.000 400 cm-1. Dalam praktek satuan yang
lebih umum dipakai adalah satuan frekuensi (cm-1) dan bukan satuan panjang gelombang.
Serapan setiap tipe ikatan (N-H, C-H , O-H, C-X, C = O, C-O, CC, C = C, C = N, dan seba
gainya) hanya diperoleh dalam bagian-bagian kecil tertentu dari daerah vibrasi infra merah.
Kisaran serapan yang kecil dapat digunakan untuk menentukan setiap tipe ikatan.
Dalam rangka memperoleh informasi struktur senyawa organik yang dianalisis, kita harus
terbiasa dengan frekuensi atau panjang gelombang dimana berbagai gugus fungsional
menyerap. Sebagai contoh, setiap serapan dalam kisaran 3000 + 150 cm hampir selalu
disebabkan adanya ikatan C=O (gugus karbonil).
Daerah serapan infra merah
Alkana
Pita utama yang nampak dalam spektra IR alkana disebabkan oleh stretching C-H di daerah
2850-3000 cm-1, scissoring CH2 dan CH3 di daerah 1450-1470 cm-1, rocking CH3 pada
kurang lebih 1370-1380cm-1. Dan pita rocking, pada 720-7725cm-1. Pita-pita ini tidak dapat
dijadikan patokan karena kebanyakan alkana mengandung gugus-gugus ini
Alkena
Vibrasi stretching C-H alkena terjadi pada panjang gelombang yang lebih pendek daripada CH alkana. Ingat bahwa ikatan karbon-hidrogen alkena mempunyai sifat lebih kuat daripada
ikatan karbonhidrogen alkana. Makin kuat ikatan, makin sukar bervibrasi dan memerlukan energi yang
lebih tinggi. Jadi alkena yang mempunyai paling sedikit satu hidrogen menempel pada ikatan
rangkap dua
biasanya mengabsorpsi di daerah 3050-3150 cm-1. Bentuk stretching C=C alkena terjadi
sidaerah 1645-1670 cm-1. Pita ini sangat jelas bila hanya satu gugus alkil menempel pada
ikatan rangkap dua. Semakin banyak gugus alkil yang menempel, intensitas absorpsi
berkurang karena vibrasi terjadi dengan perubahan momen dipol yang lebih kecil. Untuk
alkena-alkena trisubtitusi, tetrasubsitusi C=C sering mempunyai intensitas yang rendah atau
tidak teramati.
Alkuna dan Nitril
Alkuna ujung memperlihatkan pita stretching C-H yang tajam pada 3300-3320 cm-1 dan
bentuk bending C-H yang jelas pada 600-700 cm-1. Stretching C=N pada alkuna ujung
nampak pada 2100-2140 cm-1 dengan intensitas sedang untuk stretching C=C alkuna dalam
berupa pita lemah yang terjadi pada 2200-2260 cm-1.
Alkil halida
Ciri absorpsi alkil halida adalah pita yang disebabkan oleh stretching C-X. Posisi untuk pitapita ini adalah 1000-1350 cm-1 untuk C-F, 750-850 cm-1 untuk C-Cl, 500-680 cm-1 untuk CBr, dan 200-500 cm-1 untuk C-I. Absorpsi-absorpsi ini tidak berguna untuk
diagnosis.

Alkohol dan Eter

Alkohol dan eter mempunyai ciri absorpsi infra merah karena stretching C-O didaerah 10501200 cm-1. Oleh karena pita-pita ini terjadi di daerah spektrum dimana biasanya terdapat
banyak pita lain, maka pita-pita tersebut tidak bermanfaat untuk diagnosis. Akan tetapi
stretching O-H alkohol, yang terjadi di daerah 3200-3600 cm-1, lebih berguna. Spektrum
infra merah t-butilalkohol stretching O-H sangat kuat yang berpusat pada 3360 cm-1.Tbutilalkohol dilarutkan dalam karbon tetraklorida (karbon tetraklorida banyak digunakan
sebagai pelarut di dalam studi infra merah karenanya relatif stabil dan transparan terhadap
cahaya infra merah pada kebanyakan daerah spektra yang berguna.
Aldehid dan Keton
Ciri absorpsi infra merah aldehid dan keton adalah vibrasi stretching C=O. Oleh karena gugus
karbonil polar sekali, strerching ikatan ini menghasilkan perubahan momen dipol yang cukup
besar. Akibatnya stretching karbonil merupakan spektra yang intensitasnya tinggi. Oleh
karena terjadi di daerah spektrum yang umumnya tidak ada absorpsi lain, maka stretching
karbonil merupakan metode yang dapat diandalkan untuk mendiagnosis adanya gugus
fungsional di dalam suatu senyawa.Untuk aldehid jenuh sederhana, pitanya terjadi pada 1725
cm-1.