Tugas Mata Kuliah Sintesis dan Karakterisasi Nanomaterial

Particle Size Analyzer (PSA)

Makalah

Disusun oleh:
Riyana Monita
3325110307
Program Studi Kimia

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA
2015

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI.............................................................................................................i
I.

Pendahuluan.....................................................................................................1

II. Teknik Analisa Ukuran dengan DLS................................................................3

III. Instrumentasi....................................................................................................4
IV. Prinsip Pengukuran Diameter Partikel dengan DLS........................................5

DAFTAR PUSTAKA...............................................................................................7

Particle Size Analyzer

I. Pendahuluan
Ukuran partikel sangat mempengaruhi sifat suatu bahan dan
merupakan indikator yang sangat penting terhadap kualitas dan kinerja bahan.
Hal ini berlaku untuk bahan dengan bentuk serbuk, suspensi, emulsi, dan
aerosol. Ukuran dan bentuk bubuk mempengaruhi sifat aliran dan pemadatan.
Partikel berbentuk bulat biasanya akan mengalir lebih mudah daripada partikel
yang lebih kecil Partikel yang lebih kecil larut lebih cepat dan menyebabkan
viskositas suspensi yang lebih tinggi daripada partikel yang lebih besar.
Ukuran droplet yang kecil dan muatan permukaan yang lebih tinggi (potensial
zeta) biasanya akan meningkatkan suspensi dan stabilitas emulsi. Bubuk atau
droplet di kisaran 2-5m lebih mudah teraerosol dan akan lebih mudah
menembus ke dalam paru-paru daripada yang berukuran lebih besar. Untuk ini
dan banyak alasan lain, maka penting untuk mengukur dan mengontrol
distribusi ukuran partikel pada banyak produk.

Gambar 1. Citra partikel pada suatu sampel

Pengukuran laboratorium yang sering dilakukan bertujuan untuk

mendukung unit operasi yang berlangsung dalam lingkungan proses. Contoh
yang paling jelas adalah penggilingan (atau pengecilan ukuran oleh teknologi
lain) di mana tujuan operasi ini adalah untuk mengurangi ukuran partikel
untuk kation spesifik yang diperlukan dalam pengukuran laboratorium untuk
melacak perubahan dalam ukuran partikel termasuk penghancuran,
homogenisasi, emulsifikasi kation, microfluidization, dan lain-lain. Langkah
pemisahan seperti skrining, penyaringan, siklon, dll dapat dipantau dengan
mengukur ukuran partikel sebelum dan sesudah proses. Pertumbuhan ukuran
partikel dapat dimonitor selama operasi seperti granulasi atau kristalisasi.
Menentukan ukuran partikel pada serbuk yang membutuhkan pencampuran
adalah umum karena material dengan distribusi yang sama dan sempit kurang
rentan terhadap segregasi.
Ada juga alasan khusus suatu industri / aplikasi mengapa mengontrol
dan mengukur ukuran partikel sangat penting. Pada industri cat dan pigmen,
ukuran partikel mempengaruhi sifat penampilan termasuk kilap dan kekuatan

cat. Ukuran partikel dari bubuk kakao yang digunakan dalam coklat
mempengaruhi warna dan rasa. Ukuran dan bentuk dari manik-manik kaca
yang digunakan di jalan raya berdampak pada daya pantulan cat. Ukuran
partikel semen mempengaruhi laju & kekuatan hidrasi. Distribusi ukuran dan
bentuk partikel logam mempengaruhi perilaku bubuk selama filling die,
pemadatan, dan proses pelengketan, dan karena itu mempengaruhi sifat fisik
dari material yang dibuat. Dalam industri farmasi, ukuran bahan aktif
mempengaruhi karakteristik yang penting termasuk keseragaman konten,
pembubaran dan tingkat penyerapan. Industri lain di mana ukuran partikel
memainkan peran penting antara lain termasuk nanoteknologi, protein,
kosmetik, polimer, tanah, abrasif, pupuk, dan banyak lagi.
Ukuran partikel sangat penting dalam sejumlah besar industri.
Misalnya, menentukan:
1. penampilan dan kilap cat
2. rasa coklat bubuk
3. daya pantulan cat jalan raya
4. laju hidrasi & kekuatan semen
5. sifat bubuk pengisi
6. laju absorpsi obat-obatan
7. penampilan kosmetik (Horiba Scientific)
Distribusi ukuran partikel dihitung dari hasil pengukuran. Difraksi
sinar laser sebagai analisis ukuran partikel meliputi perangkat laser untuk
mennghasilkan sinar laser ultraviolet sebagai sumber cahaya dan melekatkan
atau melepaskan flourescent untuk mengetahui permukaan photodiode array
yang menghitung distribusi intensitas cahaya spasial dan penyebaran cahaya
selama terjadinya pengukuran (Totoki, 2007). Particle Size Analyzer adalah
alat yang mampu mengukur distribusi ukuran partikel pada emulsi, suspensi
dan bubuk kering. Alat ini dapat melakukan berbagai analisis dalam
penggunaan operasi yang sangat ramah lingkungan. Keunggulannya antara
lain:
1. Akurasi dan reproduksibilitas berada dalam 1 %.
2. Mengukur berkisar dari 0,02 nm sampai 2000 nm.
3. Dapat digunakan untuk pengukuran distribusi ukuran partikel emulsi,
suspensi, dan bubuk kering.

Gambar 2. Alat PSA

(HORIBA Scientific, 2015)

Particle Size Analyzer (PSA) dapat menganalisis partikel suatu sampel

yang bertujuan menentukan ukuran partikel dan distribusinya dari sampel
yang representatif. Distribusi ukuran partikel dapat diketahui melalui gambar
yang dihasilkan. Ukuran tersebut dinyatakan dalam jari-jari untuk partikel
yang berbentuk bola. Penentuan ukuran dan distribusi partikel menggunakan
PSA dapat dilakuan dengan:
(1) difraksi sinar laser untuk partikel dari ukuran submikron sampai
dengan milimeter,
(2) coulter principle untuk mengukur dan menghitung partikel yang
berukuran mikron sampai dengan milimeter, dan
(3) penghamburan sinar untuk mengukur partikel yang berukuran mikron
sampai dengan nanometer (Etzler, 2004).

II. Teknik Analisa Ukuran dengan DLS

Salah satu teknik/metode yang digunakan oleh instrumen PSA dalam
menganalisa ukuran partikel adalah teknik Hamburan cahaya dinamis (DLS).
Hamburan cahaya dinamis (DLS) adalah serangkaian teknik paling fleksibel
dan berguna untuk mengukur ukuran, distribusi ukuran, dan (dalam beberapa
kasus) bentuk nanopartikel dalam cairan secara in situ. DLS saat ini
merupakan teknik standar yang banyak digunakan dalam biofisika, koloid dan
untuk polimer laboratorium. Teknik ini dapat digunakan untuk karakterisasi
partikel rutin serta untuk studi tentang sifat interaksi molekul dan partikel
dalam dispersi cair. (Pecora, 2000).
Menurut teori hamburan cahaya semi-klasik (Berne dan Pecora, 1975),
ketika cahaya menabrak suatu materi, medan listrik dari cahaya menginduksi
polarisasi osilasi elektron dalam molekul. Oleh karena itu molekul
menghasilkan sumber cahaya sekunder dan kemudian menghamburkan
cahaya. Pergeseran frekuensi, sudut distribusi, polarisasi, dan intensitas
cahaya yang tersebar ditentukan oleh ukuran, bentuk dan interaksi molekul
dalam materi hamburan (Sartor, UCSD).
DLS didasarkan pada kenyataan bahwa intensitas cahaya yang tersebar
dari dispersi partikel ke sudut hamburan yang diberikan adalah hasil dari
gangguan pada permukaan detektor antara cahaya yang dihamburkan dari
partikel yang berbeda dalam media. Fase pada detektor cahaya yang
dihamburkan dari partikel yang berbeda tergantung pada posisi relatif dari
partikel relatif terhadap arah sinar cahaya yang masuk dan tersebar. Dengan
demikian, pada saat tertentu total intensitas yang dihamburkan pada sudut
hamburan yang diberikan tergantung pada posisi dari partikel (struktur).
Partikel-partikel, bagaimanapun, terus melaksanakan gerak Brown sehingga
posisi mereka berfluktuasi. Dengan demikian, intensitas yang tersebar juga
berfluktuasi.
Intensitas cahaya yang dihamburkan itu sendiri adalah sinyal stokastik,
karena mencerminkan gerak termal (Brown) partikel-partikel. Untuk
mengambil informasi yang berguna dari sinyal, fungsi korelasi waktu
3

dihitung. Hal ini biasanya dilakukan dengan menggunakan autocorrelator komputer yang dilengkapi dengan aplikasi khusus untuk memungkinkan
perhitungan cepat secara real-time untuk waktu intensitas fungsi korelasi
tersebar (Pecora, 2000).
III.Instrumentasi
Prosedur dispersi yang cocok harus diikuti untuk memastikan bahwa
sampel tersebut tersebar dan aglomerasi minimum telah terjadi. Preparasi juga
harus diambil untuk memastikan bahwa sel tidak mengandung gelembung
udara atau tidak terjadi fraktur partikel karena instrumen tidak mampu
membedakan antara gumpalan, gelembung udara atau partikel primer.
Selanjutnya teknik sonikasi adalah pilihan yang tepat untuk memaksimalkan
dispersi partikel, tentunya harus diperhatikan pemilihan intensitas dan durasi
yang tepat untuk menghindari kerusakan partikel primer (Escubed Ltd).

Gambar 3. Skema alat DLS

1. Cahaya dari laser difokuskan pada sampel

2. Cahaya yang dihamburkan oleh partikel dalam sampel pada sudut
hamburan tertentu dikumpulkan oleh detektor (warna ungu)
3. Output dari photomultiplier ini kemudian didigitalkan oleh sistem
penghitungan foton.
4. Hasil output dikirim ke autocorrelator untuk menghasilkan data.
Sebuah alat PCS modern sering menggunakan panduan serat optik
untuk memberikan cahaya untuk sampel dan mengumpulkan cahaya yang
terhamburkan dan membawanya ke detektor. Bahkan, panduan serat optik
sangat penting dalam menerapkan teknik ini untuk menguatkan hamburan
sistem (Wiese & Horn, 1991).
4

IV. Prinsip Pengukuran Diameter Partikel dengan DLS

Partikel terdispersi yang tersuspensi dalam larutan yang bergerak
karena gerak Brown disinari dengan sinar laser, dan cahaya yang dihamburkan
oleh partikel dideteksi menggunakan tabung fotomultiplier (PMT). Semakin
besar partikel, semakin lambat gerak Brown, dan semakin kecil partikel,
semakin cepat gerak Brown. Oleh karena itu, cahaya yang dihamburkan oleh
partikel dideteksi sebagai sinyal dengan fluktuasi yang sesuai dengan
kecepatan gerak Brown. Sinyal yang diperoleh dianalisis dengan
menggunakan spektroskopi korelasi foton, fungsi autokorelasi dihitung, dan
diameter partikel dan distribusi dapat diketahui.

Gambar 4. Skema prinsip pengukuran partikel dengan DLS

Perhitungan fungsi autokorelasi melibatkan perbandingan selisih

antara intensitas cahaya yang dihamburkan pada waktu tertentu () dan
intensitas pada waktu setelah . Karena semakin besar partikel, gerakannya
semakin lambat, maka gerakan (perubahan) untuk partikel besar setelah waktu
adalah kecil, dan hasilnya adalah kurva peluruhan bertahap. Dan semakin
kecil partikel, gerakannya semakin cepat dan semakin aktif, maka hasilnya
gerakan (perubahan) untuk partikel kecil adalah besar setelah waktu . (Lihat
grafik di atas.)
Perubahan Pola yang dihasilkan dari gerakan partikel ini dihitung
sebagai koefisien difusi, dan diameter partikel (d) dihitung dari koefisien
dispersi menggunakan persamaan Stokes-Einstein.

D q

+ 1

G 2 ( )=exp

(Persamaan koefisien autokorelasi kuadrat)

d=kT /3 D
(Persamaan Stokes-Einstein)
Keterangan:
d : koefisien dispersi
k : konstanta boltzman
q : hamburan vector
T : temperatur absolut
: waktu tunda
: viskositas medium pendispersi
d : diameter partikel

DAFTAR PUSTAKA

Berne and Pecora. 1975. Dynamic Light Scattering. John Wiley.

Escubed Ltd. Particle Size Analysis by Laser Diffraction. www.escubed.co.uk.
Etzler, Frank M and Sanderson, Marie S. 2004. Particle Size Analysis: a
Comparative Study of Various Methods. Part. Part. Syst. Charact., 12: 217
224.
Horiba Scientific. A Guidebook to Particle Size Analysis.
Horiba Scientific. Nanoparticle Analyzer: Nano Partica sz-100 series. Guidebook.
Malvern Instrument. Zetasizer Nano Series Performance, Simplicity, Versatility.
Guidebook.
Pecora. 2000. Dynamic Light Scattering Measurement of Nanometer Particles in
Liquids. Journal of Nanoparticle Research 2: 123131.
Sartor Marta. Dynamic Light Scattering: to determine the radius of small beads in
brownian motion in a solution. University of California San Diego.