Anda di halaman 1dari 25

DSC

(Differential Scanning
Calorimetry) Group 4 :

Susanti Anugrah Rizky (


Diasy Kurnia
M.Shohibul K.

(06)

Etika Nurul L
Isma Mardaneni

DEPARTMENT OF CHEMISTRY
FACULTY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY
ISLAMIC STATE UNIVERSITY OF MALIKI MALANG
2016/2017

(3

Fungsi

T
H
E
P
O
I
N
T

Kelebihan
dan
kekurangan

Prinsip
Kerja

Contoh
Data
Peneitian

Bagian-bagian
Instrument

Preparasi
Sampel

Cara Kerja

video

DSC klasik

DSC Modern
By
Mettler Toledo

Pengertian DSC menurut arti kata

W
h
at
is
D
S
C
?

Calorimeter : mengukur panas yang terserap dan


keluar pada sampel.
Differential Calorimeter : mengukur panas
sebuah sampel relatif menjadi sebuah sampel.
Differential Scanning Calorimeter : semua
yang sudah disebutkan di atas dengan
menggambarkan dalam sebuah jalur linear untuk
menentukan panas/dingin dari suatu sampel.

Lebih spesifik.

W
h
at
is
D
S
C
?

Differential Scanning Calorimetry (DCS)


adalah teknik analisis thermal dimana perbedaan
aliran panas atau daya panas pada sampel dan
standar (referensi) dipantau terhadap waktu atau
temperatur.
Teknik ini dapat membantu menentukan kuantisasi
transisi beberapa variasi bahan yang ditempatkan
dalam sebuah substance, dan mengukur secara
spesifik sifat fisika dari sebuah material.
Ini adalah metode yang berharga untuk
mengkarakterisasi material thermoplastic.
Differential Scanning Calorimetry (DSC)
merupakan analisis termal paling popular.

Ti
p
eTi
p
e
D
S
C

Tipe-tipe DSC
Berdasarkan prinsip mekanisme kerja, DSC dibagi
menjadi 2 :
1. Power Compensation
. High resolution / high sensitivity research studies
. Absolute specific heat measurement
. Very sensitive to contamination of sample holders
2. Heat Flux DSC
. Routine applications
. Near / at line testing in harsh environments
. Automated operation
. Cost-sensitive laboratories

A
p
ar
t
of
in
st
ru
m
e
nt

P
ri
n
si
p
K
er
ja

Prinsip
kerja
dari
DSC
ialah
berdasarkan perbedaan suhu antara sampel dan
suatu
pembanding
yang
diukur
ketika
sampel dan pembanding dipanaskan dengan
pemanasan yang beragam.
Perbedaan
suhu
antara
sampel
dan
zat
pembanding yang inert akan teramati apabila
terjadi perubahan dalam sampel yang melibatkan
panas reaksi seperti reaksi kimia, perubahan fasa
atau perubahan struktur. Jika H (-) maka suhu
sampel
akan
lebih
rendah
dari suhu pembanding, sedangkan jika H (+)
maka suhu sampel akan lebih besar dari suhu zat
pembanding.

Pengoperasian DSC :

C
A
R
A
K
E
RJ
A

Untuk kalibrasi temperatur dan


panas DSC, pada alat diletakkan
blanko berupa pan kosong dan
sampel berisi zat pengkalibrasi .
Setelah kalibrasi selesai, sampel
indium dan/atau seng diganti
dengan sampel polimer yang akan
diukur, dan pan blanko tetap pada
posisi semula selama pengukuran

Vi
de
o
Ca
lib
ra
ti
on
of
in
st
ru
m
en
t

Lets watch the video


Happy Watching ^^

Pr
e
p
ar
a
si
S
a
m
p
el

Preparasi Sampel
1. Sampel (10 mg) diletakkan dalam wadah
alumunium (cruchible),
2. dimasukkan kedalam perangkat DSC.
3. Sampel terlebih dahulu dipanaskan secara
bertahap sampai suhu 250 C,
4. kemudian didinginkan sampai suhu ruang
menggunakan fan pendingin.
5. Siklus pemanasan atau pendinginan dilakukan
duplo.
6. Sampel discanning dari suhu ruang sampai
250C, pada panas rata-rata 10C/menit.

Vi
d
e
o
pr
e
p
ar
at
io
n
of
s

Lets watch the video


Happy Watching ^^

T
h
e
F
u
n
ct
io
n

Data yang diperoleh dapat digunakan untuk


mempelajari :
1. panas reaksi,
2. Kinetika reaksi,
3. Kapasitas panas (peleburan dan reaksi), titik
leleh,dan titik didih
4. transisi fasa,
5. Oksidasi dan kestabilan termal
6. kemurnian,
7. komposisi sampel,
8. titik kritis,
9. Dan diagram fasa.

Gambar 4 Termogram hasil analisis termal


dengan menggunakan DSC

G
ra
fi
k
D
S
C

Hasil yang didapatkan disebut Termogram

G
ra
fi
k
D
S
C

Termogram hasil analisis DSC


dari suatu bahan polimer akan
memberikan
informasi titik transisi kaca (Tg) yaitu suhu
pada
saat polimer berubah dari gelas menjadi
seperti
karet, titik kristalisasi (Tc) yaitu suhu pada
saat
polimer berbentuk kristal, titik leleh (Tl)
yaitu
suhu pada saat polimer berbentuk cairan,
dan
titik dekomposisi (Td) yaitu suhu pada
saat

Lebih sederhananya .

G
ra
fi
k
D
S
C

Th
e
vi
de
o
H
ow
th
e
us
in
g
thi
s
in
str
u
m

Lets watch the video


Happy Watching ^^

C
o
nt
o
h
D
at
a
P
e
n
ei
ti

C
o
nt
o
h
D
at
a
P
e
n
ei
ti

1. Termogram DSC Selulosa diasetat hasil


sintesis dari serat daun nanas

C
o
nt
o
h
D
at
a
P
e
n
ei
ti

Dari termogram DSC selulosa diasetat hasil


sintesis dari serat daun nanas diatas terdapat
puncak pada suhu 79,0 C dengan entalpi sebesar
124,6 mJ/mg yang menunjukkan adanya pengotor
berupa air.
Kemudian terdapat puncak pada suhu 220,8 C
yang menunjukkan adanya sebagian sampel yang
belum meleleh.
Dari termogram diperoleh suhu transisi gelas pada
suhu 210,1 C, titik leleh pada suhu 226,4 C dan
perubahan entalpi sebesar 77,0 mJ/mg.

C
o
nt
o
h
D
at
a
P
e
n
ei
ti

2. Termogram DSC Konduktor superionik


(AgBr)0,2(AgPO3)0,8

C
o
nt
o
h
D
at
a
P
e
n
ei
ti

C
o
nt
o
h
D
at
a
P
e
n
ei
ti

Gambaran pertama yaitu proses endotermis, dimana


transisi gelas terjadi pada Tg dengan karakterisasi
perubahan suhu onset sekitar 144oC dengan aliran
panas terukur sekitar 0,052 W/g.
Kemudian proses kristalisasi yaitu proses eksotermis
Suhu awal kristalisasi, Tx ~ 319oC dengan perubahan
entalpi 72,6 J/g. Jika cuplikan terus dipanaskan yang
terjadi selanjutnya adalah proses endotermis, dimana
kristal yang terbentuk meleleh pada suhu leleh, Tm ~
430oC dengan perubahan entalpi lelehan 103,2 J/g.
Pada saat pendinginan dengan kecepatan 10 K/min,
tidak terjadi adanya kristalisasi pada temperature beku
(freezing temperature), melainkan fasa gelas
tersolidifikasi pada suhu onset sekitar 141oC dengan
aliran panas sebesar 0,048 W/g.

K
el
e
bi
h
a
n
d
a
n
k
e
k

Kelebihan, kekurangan , dan


perbedaan dengan instrument :
1.
2.
3.
4.
5.

6.
7.

Lebih mudah dan cepat dalam analisis


Sampel yang digunakan sedikit, Hal ini memastikan
keseragaman distribusi suhu dan resolusi yang tinggi.
Memungkinkan mengontrol temperature dengan jarak
yang besar.
Nomor yang besar akan sangat penting dalam
menentukan sifat kimia dan fisika dari suatu sampel.
Mengkarakterisasi bermacam-macam variasi sampel
menjadi seperti polimer, obat-obatan, makanan, bahan
kimia organik, anorganik, keramik dan sebagainya.
Mempunyai sensitivitas tinggi.
memiliki system heat- flux yang dimodifikasi Dari DTA
hanya berbeda pada wadah untuk sample dan
pembanding dihubungkan dengan lajur laju panas
yang baik, Energies yang lebih akan disalurkan pads
sample Dan pembanding melalui penghubuhung
lempengan Logan, hal ini yang tidak dimiliki DTA

Facebook : Kimia A
E-mail
: xilulu39@gmail.com

Anda mungkin juga menyukai