Cara-Cara Analitik Khusus

Differential Scanning Calorimetry

(DSC)
Kelompok 2 :
1. Winni Sukrila (1810411021)
2. Sellin Fatiah Ulfa (1810411025)
3. Tasya Aldini (1810411026)
4. Florencia Tri Angellika (1810412009)

Dosen Pengampu : Dr. Zilfa, M.S

Apa itu DSC…???
Differential Scanning Calorimetry (DSC) adalah teknik analisis
termal yang mengukur energi yang diserap atau diemisikan oleh
sampel sebagai fungsi waktu atau suhu.

Diferensial scanning calorimetry (DSC) adalah teknik analisis termal

yang paling sering digunakan selain TGA, TMA, dan DMA.

DSC dapat digunakan untuk mengidentifikasi dan menentukan

karakteristik materi, yang merupakan Kalorimetri pemindaian
diferensial yang cepat, sangat sensitif, dan mudah digunakan.
Differential Scanning Calorimetry (DSC)
merupakan analisis termal paling popular. DSC
mengukur panas yang dilepas atau diserap selama transisi
sampel akibat perlakuan temperatur.

Differential: sampel relatif pada standar

Scanning: temperatur diatur
Calorimeter: pengukuran panas

DSC mengukur baik kualitatif maupun kuantitatif

terkait sifat fisik dan kimia dengan
memerlukan informasi tambahan
Proses endothermik – sampel mengabsorbsi energi
Proses eksothermik – sampel melepaskan energi
Perubahan kapasitas panas
Sejarah DSC
Diferensial scanning kalorimeter
adiabatik pertama yang dapat
Teknik ini dikembangkan digunakan dalam biokimia
oleh E.S. Watson dan dikembangkan oleh P.L. Privalov
M.J. O’Neill 1963 dan D.R. Monaselidze

1962 diperkenalkan secara 1964 DSC diciptakan untuk

komersial pada di menggambarkan instrumen yang
Pittsburgh Conference on mengukur energi secara
Analytical Chemistry and langsung dan memungkinkan
pengukuran yang tepat dari
Applied Spectroscopy.
kapasitas panas.
Prinsip Dasar DSC
• Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah bahwa ketika sampel
mengalami transformasi fisik seperti transisi fase, perubahan panas akan
diperlukan untuk mengalir dari referensi dan sampel untuk
mempertahankan keduanya pada suhu yang sama.

• Apakah panas yang dibutuhkan kurang atau lebih yang harus mengalir ke
sampel tergantung pada apakah proses ini eksotermik atau endotermik.

• Prinsip kerja DSC : berdasarkan perbedaan suhu antara sampel dan suatu
pembanding yang diukur ketika sampel dan pembanding dipanaskan
dengan pemanasan yang beragam.
Skema Kerja DSC
Menurut Klančnik et al. (2009)
terdapat 3 tipe dasar dalam
sistem DSC yaitu :
1. Heat – flux DSC
2. Power Competation DSC
3. Hyper DSC
Umumnya untuk analisis polimer digunakan 2 tipe dasar
sistem DSC
1. Power – Compensation DSC
• Suhu sampel dan pembanding diatur secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang
sama dan terpisah.
• Energi yang dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau
perubahan panas dari sampel terhadap pembanding.
• Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah daya masukan dari kedua tungku
pembakaran.

2. Heat – Flux DSC

• Sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan logam.
• Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran.
• Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel
terhadap pembanding, laju panas yang dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan dengan
Differential Thermal Analysis (DTA). Karena sampel dan pembanding dalam hubungan termal yang
baik.
 Kurva DSC
• Termogram hasil analisis DSC dari suatu bahan
polimer

• Memberikan informasi titik transisi kaca (Tg),

yaitu suhu pada saat polimer berubah dari bersifat
kaca menjadi seperti karet, titik kristalisasi (Tc),
yaitu pada saat polimer berbentuk kristal, titik
leleh (Tm), yaitu saat polimer berwujud cairan, dan
titik dekomposisi (Td), yaitu saat polimer mulai
rusak.

contoh termogram hasil analisis DSC

(Nurjannah, 2008)
Aplikasi pengukuran dengan DSC
1. Titik leleh – padatan kristalin
2. Desolvasi – absorbsi dan pelepasan pelarut
3. Transisi gelas – bahan amorf
4. Panas transisi – pelelehan, kristalisasi
5. Penentuan kemurnian – kuantifikasi rasio fase amorfis/kristalin, kontaminasi
6. Transisi polymorfis – polymorfis polymorfis dan pseudopolimorfis
7. Kondisi proses – faktor lingkungan
8. Kompatibilitas – interaksi antar komponen
9. Kinetika dekomposisi – stabilitas kimia dan termal
Contoh Artikel Terkait :
1

Perbandingan kurva DSC plasma dekonvolusi

pada pasien dengan tumor padat
 LATAR BELAKANG
Latar Belakang
10 tahun terakhir, banyak penelitian sebelumnya
mengkaji potensi penerapan teknik DSC dalam diagnosis
tumor tertentu.

DSC penting untuk memeriksa elemen konten data,

meringkas konsekuensi pengukuran dan akhirnya
mengidentifikasi bagian individu dari kurva kompleks dari
kurva DSC.

Tujuan penelitian untuk membandingkan kurva DSC

plasma dekonvolusi pada pasien dengan tumor padat
yang baru didiagnosis, dapat dioperasi, dan bebas
metastasis.
 Metodeologi metoda Termal (DSC)

Percobaan dilakukan antara 0 dan 100 °

C
Tingkat pemanasannya 0,3 K/menit dalam
setiap sampel.

Volume sampel rata-rata 850 μL

Sampel referensi adalah garam normal
(0,9% NaCl)

Sampel dan sampel referensi diimbangi

dengan presisi ± 0,1 mg

Aliran panas pada instrumen DSC-II

adalah fluks panas dengan bejana
tertutup rapat sebagai fungsi suhu
 CACAK B
Hasil dan Pembahasan
Kurva DSC kanker melanoma malignum
Kurva DSC plasma darah sehat

Transisi Tm1 dapat dikaitkan terutama dengan fibrinogen, T m2 menjadi albumin, Tm3
menjadi imunoglobulin dan ekor minor albumin, T m4 untuk melengkapi protein C3, IgA,
IgG dan akhirnya Tm5 menjadi satu bagian dari IgG dan transferin.
Hasil dan Pembahasan
Kurva DSC kanker payudara Kurva DSC adenokarsinoma pankreas

Menurut data literatur, senyawa plasma berikutnya dapat diidentifikasi menggunakan denaturasi termal :
• Fibrinogen (Tm1) : kisaran suhu 48–58 °C
• albumin (utama konstituen plasma) (Tm2) : sekitar 63 °C
• imunoglobulin (Ig) (Tm3) : sekitar 70 °C
• Protein komplemen C3, IgA dan albumin (Tm4) : sekitar suhu 76 °C,
• Dalam beberapa kasus, kontribusi dapat diidentifikasi sekitar 82 ° C dari IgG dan transferin (T )
Menurut data literatur, senyawa plasma berikutnya dapat diidentifikasi menggunakan
denaturasi termal :
• Fibrinogen (Tm1) : berkisar 48–58 °C
• albumin (Tm2) :sekitar 63 °C
• imunoglobulin (Ig) (Tm3) :sekitar 70 °C
• Protein komplemen C3, IgA dan albumin (Tm4) : sekitar 76 °C,
• IgG dan transferin (T ) : sekitar 82 °C
Penelitian sebelumnya mencatat bahwa profil plasma rata-rata DSC dari
individu sehat dapat dipisahkan oleh lima transisi pada sekitar 56°C,
62°C, 65°C, 74°C dan 82°C. Transisi Tm1 dapat dikaitkan terutama

dengan fibrinogen, Tm2 menjadi albumin, Tm3 menjadi imunoglobulin dan

ekor minor albumin, Tm4 untuk melengkapi protein C3, IgA, IgG dan

akhirnya Tm5 menjadi satu bagian dari IgG dan transferin.

Meskipun data DSC dari penelitian kami mengungkapkan heterogenitas

dalam pemindaian, beberapa karakteristik umum untuk sebagian besar
profil plasma dapat diamati.
 Kesimpulan
1. DSC Memberikan pengukuran kolorimetri dari energi transisi pada temperatur tertentu.
2. Pemindaian dari subjek yang sehat jelas berbeda dari yang sesuai dengan pasien tumor
padat.
3. Perbandingan kurva DSC plasma dekonvolusi pada pasien dengan tumor padat
menunjukkan kecenderungan yang sama dalam parameter termal:
(1) suhu transisi menurun di hampir semua kasus dan jenis tumor
(2) suhu transisi baru muncul dalam kisaran suhu yang lebih tinggi (hingga 70°C) dan
(3) entalpi kalorimetrik, sebagai indikator stabilitas termal keseluruhan sistem,
menunjukkan kecenderungan menurun pada pasien.
4. Perangkat DSC modern dan perangkat lunak evaluasi data juga dapat merevolusi
prediksi, diagnosis, dan pemantauan kanker dalam waktu dekat.
 2

Studi DSC bertekanan tinggi tentang transisi termal dari sistem

poli (etilen tereftalat) / karbon dioksida
 LATAR BELAKANG
Latar Belakang

Gas bertekanan tinggi Transisi termal dari (etilen

digunakan untuk mengubah
morfologi polimer dimana
molekul kecil terlarut dalam
matriks polimer menyebabkan
perubahan massa akibatnya
terjadi pelarutan, difusi,
kristalisasi. Fenomena yang
dihasilkan berhubungan
dengan sifat polimer, suhu,
tekanan, geometri sampel, dan
interaksi antara molekul polimer
dan pengencer molekul.
tereftalat) / karbon dioksida Kristalisasi yang diinduksi
(PET / CO2) menggunakan CO2 dari PET pada tekanan
diferensial pemindaian tinggi dengan efek
kalorimeter yang dilengkapi plastisisasi menyebabkan
dengan sel DSC bertekanan Tg lebih rendah dari suhu
tinggi. Suhu transisi PET ruangan untuk PET. CO2
menurun dengan yang diserap mampu
peningkatan tekanan CO2 menginduksi kristalisasi
karena efek plastisisasi. PET di suhu lebih rendah
CO2 yang diserap dapat dari suhu transisi kaca PET.
menekan suhu kristalisasi
PET.
 Metoda Kerja
01 PET film ditutup dalam panci sampel, dan lubang kecil ditusuk di bagian atas
panci untuk gas bersentuhan dengan polimer.

02 Pan sampel dan wadah kosong dimasukkan ke dalam sel DSC bertekanan tinggi, lalu CO 2
perlahan-lahan tersebar ke dalam sel untuk membersihkan udara dari sel.

03 CO2 diberi tekanan sesuai tingkat. Sampel terkena lingkungan CO 2 selama waktu yang cukup
untuk mencapai keseimbangan serapan.

04 Sampel dipanaskan hingga 280°C dan disimpan pada 280°C selama 1 menit Kemudian sampel
didinginkan hingga 150°C. Selama pengukuran, tekanan dari CO2 tetap konstan di dalam sel.

Transisi kaca suhu (Tg) diambil sebagai titik tengah dari transisi. Suhu kristalisasi (T c) dan suhu
05 titik leleh (Tm) diambil sebagai minimum puncak eksotermik dan maksimum endotermik puncak.
Pola difraksi sinar-X ditentukan dengan difraktometer dengan Radiasi CuKα, beroperasi pada 40
kV dan 40 mA di ruang suhu.
 CACAK B
Hasil dan Pembahasan
Perbedaan antara kedua PET sampel

1. Pelet PET menunjukkan puncak penuaan, yang

dijelaskan dengan mekanisme relaksasi entalpi.
Karena PET diperoleh dengan quenching.

2. Tg dan Tm dari dua sampel hampir sama sama,

sedangkan Tc dari Film PET lebih rendah dari pada
pelet PET menyebabkan perbedaan luas antara
puncak leleh endotermik dan puncak kristalisasi
eksotermik.

3. 21 jam adalah waktu yang cukup untuk

Termogram DSC dari film PET ditunjukkan
pada Gambar. 1 (kurva B).
kesetimbangan serapan untuk CO2 dalam film PET.
Karna, Waktu yang dibutuhkan untuk
kesetimbangan penyerapan Tg, Tc dan Tm dari film
PET terpapar CO2 selama 10 jam sama dengan film
PET yang terpapar CO2 selama 21 jam.
Hasil dan Pembahasan

Gambar 2 dan 3 Menunjukkan jejak DSC film PET di tekanan yang berbeda di
atmosfer CO2.
Hasil yang Terdapat dari gambar 2 dan 3 :

Pertama, Tg dari film PET berkurang dengan meningkatnya tekanan CO2, dan,
untuk sampel yang terpapar atmosfer CO2 dengan tekanan lebih tinggi dari 30
atm, tidak ada transisi kaca yang dapat dideteksi dalam kondisi percobaan.

Kedua, Tc dari PET film juga menurun dengan meningkatnya tekanan

CO2.

Ketiga, Tm sampel ini terlihat tidak berubah dengan tekanan yang berubah.
Dibandingkan dengan sampel yang terpapar udara 0 atm, maka Film PET yang
terkena 0 atm CO2 menunjukkan Tg dan Tc yang lebih rendah tetapi Tm yang
sama.
Hasil dan Pembahasan

Untuk tujuan analisis kuantitatif, hasil yang diperoleh dari Gambar 2 dan 3 dirangkum pada Tabel
1 dan Gambar 4.
Semakin tinggi tekanan CO2 dan karenanya semakin tinggi menyerap CO 2 dalam
polimer, semakin rendah Tg dari PET film. Karena komponen udara yang dominan
adalah nitrogen dan oksigen, dan karena kelarutan N 2 dan O2 dalam PET lebih
rendah.
Tm dari film PET tetap hampir konstan pada sekitar 258°C pada tekanan CO2
hingga 50 atm, dimana CO2 yang terserap sebagian besar berada di wilayah
amorf PET, sedangkan tidak ada molekul gas yang menembus ke wilayah
kristal.

Tc dari film PET menurun drastis dengan peningkatan tekanan CO2. Tekanan Tc
menurun secara linier dari 154°C pada 0 atm udara ke 152°C pada 0 atm CO2,
ke 130°C pada 15 atm CO2, dan ke 113°C pada 30 atm CO2. Di atas 30 atm, Tc
menurun tajam menjadi 91°C dan 57°C pada masing-masing 40 atm dan 50
atm.
ΔXc meningkat dengan cepat dengan tekanan CO2, kemudian
turun pada sekitar 10 atm. Kemudian pada tekanan melebihi 30
atm, ΔXc meningkat dengan tajam.
- (kurva A) menunjukkan Film PET yang tidak
diberi perlakuan yang menunjukkan
kristalinitas sampel sangat rendah dan tidak
dapat dideteksi dalam eksperimen WAXD

- (kurva B) menunjukkan karakteristik kristal

yang jelas dan menunjukkan lima puncak
tajam di difraksi sinar-X pola, karena memiliki
kristalinitas 40,2%, dari hasil DSC.

- (kurva C) menunjukkan film PET yang

terkena 50 atm CO2 selama 21 jam pada
suhu kamar dimana kristal dapat ditemukan
dalam diagram difraksi sinar-X.
Kesimpulan
Hasil yang dapat disimpulkan dari penelitian ini yaitu CO2 dapat menjadi plastik
PET pada tekanan rendah dan tinggi. Kristalisasi suhu menurun dengan
meningkatnya tekanan CO2 sedangkan suhu leleh tetap konstan. CO2 dapat
menginduksi kristalisasi PET di suhu lebih rendah dari Tg PET. Pada tekanan
yang lebih rendah kristalisasi yang diinduksi tidak dapat dikaitkan dengan
pengurangan Tg, tetapi pada tekanan yang lebih tinggi, plastisisasi PET adalah
efek dominan dalam kristalisasi yang diinduksi CO2. WAXD Analisis juga
menunjukkan bahwa CO2 dapat menyebabkan kristalisasi.
 3

Kalibrasi Suhu Kolorimeter Pemindaian Diferensial dan

Analisis Termal Diferensial
 LATAR BELAKANG
Latar Belakang
Kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) adalah teknik termoanalitik paling populer
dalam ilmu material, karena kemampuannya untuk menentukan parameter material
dengan cepat (misal; titik lebur, dll.), dan dengan presisi tinggi. Keakuratan
pengukurannya bergantung pada kalibrasi zat yang memiliki suhu transisi yang
ditentukan dengan baik.

Penggunaan DSC oleh ahli kimia industri menunjukkan kebutuhan akan standar
"sekunder" atau "kerja“ untuk kalibrasi DSC. Ini akan memiliki beberapa sifat;
titik transisi di wilayah yang paling diminati (-100 -400°C), tidak mahal, tersedia
dengan kemurnian tinggi, mudah ditangani dan tidak menimbulkan kesulitan
dengan toksisitas dan pembuangan.
Tujuan dari artikel ini :
1. untuk mengkalibrasi instrumen DSC sesuai dengan prosedur yang
direkomendasikan, menggunakan standar logam kemurnian tinggi yang suhu
lelehnya mewakili titik tetap dalam Skala Suhu Internasional tahun 1990
2. untuk mengeksplorasi penggunaan beberapa bahan organik dengan berat
molekul rendah sebagai kalibrasi suhu
3. untuk menyelidiki kesesuaian transisi fase garam amonium anorganik yang
tersedia untuk kalibrasi suhu sub-ambien dan sedang
Metodeologi metoda Thermal (DSC)
Sampel

­ di panggang 500°C selama 30 menit

­ kemudian ditimbang menjadi krusibel aluminium
­ Sampel logam baru dipotong dan dibersihkan
­ Krusibel kemudian ditutup rapat
­ Cawan lebur ditimbang sebelum dan sesudah pemakaian
­ perubahan suhu dicatat dihitung dengan pemanasan sel DSC dari 50°C ke 30°C
­ Setiap wadah ditundukkan ke tujuh program pemanasan di urutan 10, 10, 1, 2,
5, 20 dan 10°C /menit, garam amonium juga diperiksa
­ sampel dipanaskan kembali pada 2°C / menit.
­ sel DSC dibersihkan dengan nitrogen kering (laju alir: 20 ml / menit) dan
penyegelan dasar instrumen dilakukan dengan hati-hati.

Hasil
Hasil dan Pembahasan

Suhu transisi diambil sebagai suhu awal yang diekstrapolasi (Te) untuk puncak endotermik dalam respon
DSC. Ini ditentukan dengan membangun dua garis lurus pada kurva DSC; yang pertama merupakan
ekstrapolasi dari bagian linier dari kurva DSC 5-10 °C di bawah awal proses, dan garis kedua digambar
sebagai garis singgung bagian paling curam dari tepi depan puncak.
 Sampel galium segar dienkapsulasi dalam wadah aluminium yang tidak cukup pasif dan
dipanggang pada suhu tinggi. Selama serangkaian siklus suhu, lapisan paduan galium-aluminium
dikembangkan pada antarmuka wadah-sampel yang menghasilkan puncak leleh ganda. Untuk alasan
inilah setiap rangkaian eksperimen dimulai dan diakhiri dengan pemindaian pemanasan pada pukul 10
°C / min - setiap perbedaan antara nilai awal dan akhir dari T e menunjukkan masalah dengan sampel
(misalnya interaksi dengan wadah, oksidasi, kehilangan bahan, dll.) dan hasilnya dibuang.
Perbedaan antara suhu transisi sebenarnya
dan transisi yang diamati suhu (T koreksi ( ß →
0) = Tt - Te ( ß → 0)) diplot terhadap Te ( ß →
0). transisi yang sesuai dengan suhu leleh
bahan logam dan organik telah dibedakan,
seperti halnya transisi kristal sikloheksana.
Garis lurus yang solid dan putus-putus
menggambarkan tren umum yang diamati untuk
dua kategori sampel. Hasilnya mendukung
hipotesis
bahwa kalibrasi suhu yang dihasilkan dari
penggunaan bahan organik (air yang termasuk
dalam kelas ini) mungkin berbeda dari yang
diperoleh dari logam
Tidak ada perubahan suhu transisi campuran yang diamati selama
siklus termal berulang dalam kisaran -140 hingga 30 °C
Hasil untuk NH4H2PO4 dan (NH4)2SO4 menyesuaikan pola logam dengan tepat sedangkan dua
transisi untuk amonium nitrat yang dianggap sebagai titik referensi yang sesuai menunjukkan
penyimpangan yang cukup besar dari yang diharapkan. Hal ini mungkin disebabkan oleh
ketidakmurnian material atau ciri asli dari perilakunya. Temuan tersebut menggambarkan bahwa
penting untuk memeriksa bahan referensi yang berbeda diperlakukan dengan cara yang sama.
Kesimpulan
Berdasarkan prosedur kalibrasi yang diakui, dapat menunjukkan bahwa hasil yang
berbeda dapat diperoleh dengan menggunakan kelas bahan referensi yang berbeda. Ini
dianggap berasal dari perbedaan sifat termal. Transisi kristal-kristal dari amonium dihidrogen
fosfat dianggap sebagai titik referensi yang sesuai untuk pekerjaan di bawah lingkungan dan
dapat secara efektif menggantikan merkuri dan dikloroetan sebagai standar. Meskipun tiga
dari transisi dalam amonium nitrat ditemukan tidak ambigu, satu dibuang karena keraguan
tentang sifat transisi (metastabil) dan sisanya menunjukkan perilaku yang menyimpang dari
faktor koreksi yang diharapkan. Pekerjaan lebih lanjut diinginkan untuk membuat bahan yang
sesuai untuk kalibrasi suhu dalam kisaran suhu sedang, terutama antara 0 ° C dan 100 ° C.
Meskipun tidak dibahas dalam penelitian ini, pendekatan serupa dapat digunakan untuk
skrining bahan untuk kesesuaian sebagai kalibrasi entalpi untuk DSC.
 4

Pengaruh Garam Natrium Halida terhadap

Kinetika Pembentukan Hidrat Tetrahidrofuran
dengan Menggunakan Metode Kolorimetri
Pemindaian Diferensial
 LATAR BELAKANG
Latar Belakang
Gas hidrat menunjukkan potensi besar dalam pasokan energi
untuk proses industri

Pembentukan gas hidrat adalah proses sensitif yang dipengaruhi

oleh larutan air. Baik sifat termodinamika dan kinetik gas hidrat
terutama dipengaruhi oleh aditif atau kotoran, seperti surfaktan,
garam, dan partikel halus

Beberapa penelitian membuktikan bahwa DSC dapat digunakan untuk

menunjukkan pengaruh aditif pada pembentukan / disosiasi hidrat
Latar Belakang
Natrium halida dapat menjadi akselerator dalam konsentrasi rendah atau
inhibitor dalam konsentrasi tinggi. Selain itu, anion besar seperti iodida
terbukti menjadi akselerator yang lebih efektif

Garam dapat berfungsi sebagai promotor atau inhibitor untuk

pembentukan hidrat tergantung pada konsentrasi, yang dapat
menggeser kurva kesetimbangan pembentukan dan / atau
mempengaruhi kinetik hidrat

Tujuan utama artikel ini adalah untuk menyelidiki efek garam natrium
halida seperti NaF, NaCl, NaBr dan NaI, serta konsentrasinya terhadap
kinetika pembentukan hidrat THF dengan pengaturan DSC
Bahan Yang digunakan
Alat yang digunakan

Perangkat DSC terdiri dari

• reaktor kaca ganda Pyrex dengan
volume 500 cm3,
• dua sel Pyrex silinder (referensi dan
sampel) dengan volume internal
sekitar 20 cm3 di dalam reaktor.
• Pengaduk magnet (Heidolpg-Hei-
mixs) dengan kecepatan putaran
maksimum 800 rpm
• Perangkat bekerja pada tekanan
atmosfer dan kisaran suhu 15 hingga
25̊C.
Kedua sel percobaan

­ dicuci dengan air yang dimurnikan

­ kemudian dikeringkan
­ ditambahkan larutan THF pada konsentrasi yang berbeda (0.15, 0.225, 0.3, 0.6,
1.2, 2.4 dan4,8% berat) diinjeksikan ke dalam sel sampel.
­ Sampel dan sel referensi ditutup dengan penutup dan dimasukkan ke dalam
reaktor.
­ Proses pendinginan dioperasikan hingga mencapai suhu kalorimeter yang Suhu
dikurangi secara bertahap dari 25̊C -5̊C.
­ perubahan suhu dicatat per detik oleh sistem akuisisi data.
­ Percobaan eksperimental diulang dua atau tiga kali sampai konstan

Hasil
Hasil dan Pembahasan
• Diagram aliran panas pembentukan hidrat
THF direkam oleh perangkat DSC pada
suhu konstan kalorimeter 5 ̊C ditampilkan
pada Gambar. 2.

• Setelah periode induksi, panas dilepaskan

karena pembentukan hidrat yang muncul
sebagai puncak yang lebar.

• Seperti yang ditunjukkan, eksotermik

puncak terbuat dari dua bagian: bagian naik
dan turun.
Hasil dan Pembahasan
Ketika garam ditambahkan ke
dalam larutan, terbentuklah
formasi puncak berubah, (menjadi
lebih sempit, tetapi kemiringan
bagian yang menanjak juga
menurun. )

Ini menunjukkan bahwa panas

hidrat formasi berkurang secara
umum dan jumlah hidrat yang
terbentuk menurun; Akibatnya
garam jadi bisa menghambat
pembentukan hidrat
 Hasil dan Pembahasan

• Laju pertumbuhan yang diperoleh dari hasil percobaan

pembentukan hidrat tetrahidrofuran dengan adanya garam
natrium halida. laju pertumbuhan hidrat THF adalah sekitar
0,12mol / s,

• Laju pertumbuhan hidrat berubah dengan konsentrasi garam

dengan cara yang berbeda.

• Hasil penelitian menunjukkan bahwa laju pembentukan hidrat

menurun dengan meningkatnya konsentrasi garam hingga
0,6% berat, sementara itu meningkat bila konsentrasinya
berada pada kisaran 0,6 hingga 1,2% berat. Laju mulai
. berkurang karena konsentrasi dari 1.2% berat.
Kesimpulan

• Dalam pekerjaan ini, pengaruh garam natrium halida pada kinetika pembentukan hidrat THF diselidiki.
Pengaturan kalorimetri pemindaian diferensial digunakan untuk mengukur panas pembentukan hidrat
1 dan laju pertumbuhannya

• Berdasarkan hasil penelitian, anion garam dapat mengganggu ikatan hidrogen antar molekul air dan
mencegah kemajuan pembentukan hidrat. Jari-jari ionik fluorine adalah yang terkecil di antara anion
yang digunakan dalam pekerjaan ini; namun entalpi hidrasinya adalah yang tertinggi. Anion ini
2 merupakan bahan yang paling efektif untuk mencegah pembentukan hidrat.

• Laju pertumbuhan pembentukan hidrat THF berubah sebagai fungsi dari konsentrasi garam natrium
halida ke dalam larutan. Laju pertumbuhan menurun tajam dengan peningkatan konsentrasi garam
hingga sekitar 0,6% berat, sementara itu meningkat ketika konsentrasi meningkat dari sekitar 0,6
3 hingga 1,2% berat

• Pada konsentrasi yang lebih tinggi garam, laju pembentukan hidrat menurun lagi. Cara yang berbeda
dari laju pertumbuhan dengan konsentrasi garam ini dapat dikaitkan dengan parameter fisik termo
4 seperti efek hidrasi dan koefisienaktivitaslarutan garam.
THANKS!