JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2021
PENGERTIAN TGA
Prinsip
Prinsip dasar
dasar analisis
analisis termogravimetrik
termogravimetrik adalah
adalah perubahan
perubahan massa
massa
sampel yang diamati ketika sampel dikenakan pada Controlled
sampel yang diamati ketika sampel dikenakan pada Controlled
temperature
temperature programe
programe
TGA
TGAmemiliki
memiliki sifat
sifat kuantitatif
kuantitatif yang
yang merupakan
merupakan teknik
teknik pengukuran
pengukuran secara
secara termal
termal yang
yang
sangat tepat, namun memberikan informasi kimia secara tidak langsung.
sangat tepat, namun memberikan informasi kimia secara tidak langsung. KemampuanKemampuan
analisis
analisis produk
produk yang
yang volatile
volatile selama
selama penghilangan
penghilangan berat
berat dalam
dalam jumlah
jumlah yang
yang besar.
besar. Untuk
Untuk
mendapatkan data dalam bentuk informasi grafis TGA biasanya di gabungkan
mendapatkan data dalam bentuk informasi grafis TGA biasanya di gabungkan pada pada
beberapa
beberapa detektor
detektor dan
dan spektrofotometer
spektrofotometer seperti
seperti MS
MS dan
dan FTIR
FTIR
Hasil
Hasil kurva
kurva massa
massa versus
versus temperatur
temperatur memberikan
memberikan informasi
informasi mengenai
mengenai stabilitas
stabilitas
termal dan komposisi dari sampel. Kestabilitas termal dan komposisis beberapa
termal dan komposisi dari sampel. Kestabilitas termal dan komposisis beberapa
senyawa
senyawa dan
dan komposisi
komposisi sampel
sampel dan
dan komposisi
komposisi dari
dari residu.
residu. Instrumen
Instrumen analitik
analitik yang
yang
digunakan yaitu termobalance dengan furnace yang dipogram untuk menghasilkan
digunakan yaitu termobalance dengan furnace yang dipogram untuk menghasilkan
data
data temperatur
temperatur dengan
dengan waktu.
waktu.
JENIS – JENIS TGA
1. Analisis 2. Analisis
termogravimetri dinamis. termogravimetri quasistatic.
3. analisis termogravimetri
statistik atau isotermal
2. Furnace
4. Rekorder
Analisis Kuantitatif
Analisis Kualitatif
Berikut ini merupakan berbagai aplikasi dari analisis termogavimetrik atau TGA antara lain:
a. Menentukan temperatur dan perubahan berat reaksi dekomposisi, analisa komposisi kuantitatif, serta menentukan
kandungan air;
b. Analisa reaksi dengan udara, oksigen, atau gas reaktif lainnya;
c. Dapat digunakan untuk mengukur laju evaporasi, seperti untuk mengukur emisi campuran cairan yang mudah menguap;
d. Menentukan temperatur curie dari transisi magnetis dengan mengukur temperatur dimana kekuatan yang digunakan oleh
suatu magnet menghilang pada pemanasan atau muncul kembali pada pemdinginan;
e. Membantu mengidentifikasi plastik dan material organik dengan mengukur temperatur ikatan scissions didalam atmosfer
inert atau oksidasi dalam udara atau oksigen;
f. Digunakan untuk mengukur berat fiberglass dan material anorganik dalam plastik, melaminasi, mengecat, primer, dan
material composite dengan pembakaran resin polymer;
g. Dapat mengukur material yang ditambahkan ke beberapa makanan, seperti silika gel, dan titanium diaoksida;
h. Dapat menentukan kemurnian suatu material, senyawa anorganik, atau material organik.
Kelebihan TGA
• Hanya sampel padat yang harus digunakan dalam analisis kuantitatif dan kualitatif
• Interpretasi data tidak selalu lurus ke depan
• Jumlah sampel yang digunakan sangat kecil tetapi bahan non-homogen tidak dapat diuji
• Peka terhadap laju pemanasan dan massa sampel menghasilkan pergeseran dalam suhu
• Terbatas untuk sampel yang mengalami perubahan berat. Peleburan, perubahan fase kristal, dll
tidak dapat dipelajari
Proses
Proses yang
yang terjadi
terjadi pada
pada eksperimen
eksperimen dengan
dengan TGA
TGA yang
yang
menyebabkan
menyebabkan pertambahan berat ataupun kehilangan berat
pertambahan berat ataupun kehilangan berat
Transesterifikasi Minyak Goreng
Bekas: Penilaian Kualitas Melalui
Analisis Termogravimetri
LATAR BELAKANG
Transesterifikasi lemak hewani dan minyak jelantah (WCO) dengan alkohol dan bantuan katalis.
Penilaian kualitas produk biodiesel dan produk sampingan untuk pemanfaatan lebih lanjut dapat dilakukan
dengan menggunakan analisis Thermogravimetric (TGA).
Transesterifikasi adalah suatu reaksi yang menghasilkan ester dimana salah satu pereaksinya juga
merupakan senyawa ester. Jadi disini terjadi pemecahan senyawa trigliserida dan migrasi gugus alkil antara
senyawa ester. Ester yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi ini disebut biodiesel. Untuk mempercepat
jalannya reaksi dan meningkatkan hasil, proses dilakukan dengan pengadukan yang baik, penambahan
katalis. Pemilihan katalis dilakukan berdasarkan kemudahan penanganan dan pemisahannya dari produk.
Untuk itu dapat digunakan katalis asam, basa dan penukar ion.
Biodiesel (asam lemak alkil ester) lebih banyak diproduksi melalui proses transesterifikasi minyak
(minyak nabati , minyak hewani atau minyak jelantah (WCO) dengan alkohol dan bantuan katalis. Produksi
biodiesel lain yang kurang umum termasuk pencampuran langsung, mikro-emulsi, dan retak termal.
Gliserol mentah adalah produk sampingan dari proses transesterifikasi. Degradasi termal bahan bakar
digunakan untuk mengevaluasi sifat termokimia yang diperlukan dari bahan bakar dan bahan bakar tersebut
pecahan komposisi.
BAHAN
METODA
Transesterifikasi
CARA KERJA
Penganalisis termal DSC / TGA Q600 yang digunakan untuk melakukan TGA dan
termogravimetri turunan (DTG) analisis. Percobaan dilakukan di bawah pirolisis
menggunakan atmosfer N2 pada laju alir 100ml / menit dan untuk dua set sampel,
yaitu biodiesel dan gliserol mentah. Sampel ditempatkan pada lengan keseimbangan
TGA dan Setimbang pada 50°C selama 2 menit, kemudian dinaikkan hingga 700°C
pada laju pemanasan tetap 10 °C / menit. sudah jadi isotermal selama 5 menit dan
sebelum didinginkan. Semua sampel TGA yang digunakan disimpan dalam kisaran
27,0 ± 2 mg untuk menghilangkan ketergantungan penurunan berat / ukuran. TGA
dikalibrasi secara teratur, terutama peleburan dan aliran panas dari aluminium murni.
HASIL
HASIL
HASIL
KESIMPULAN
Gliserol mentah menunjukkan tiga puncak yang jelas. Konversi terbaik WCO menjadi
biodiesel ditentukan berdasarkan fraksi biodiesel atau peristiwa TGA ke-2. Konversi
tertinggi diperoleh pada rasio mol Metanol: WCO 12: 1 93% dibandingkan dengan 65%,
77% dan 89% pada rasio 3: 1, 6: 1, 9: 1. Pengaruh katalis diamati pada rasio molar yang
lebih rendah dengan meningkatkan konversi dari 65% menjadi 77% dan 79% menjadi
93% pada rasio 3: 1 dan 6: 1 Metanol: WCO.
Kualitas gliserol yang lebih tinggi diperoleh pada konsentrasi katalis yang lebih rendah. .
TGA berhasil digunakan untuk menganalisis biodiesel yang dihasilkan dan gliserol
mentah pada komposisinya dan degradasi termal.
Termograf biodiesel menunjukkan empat tahap dengan dua puncak DTG yang signifikan.
Tahap I adalah penguapan alkohol terlarut dan jejak lembab. Tahap II adalah
devolatilisasi metil ester asam lemak (Biodiesel) sedangkan tahap III mewakili gliserida
yang belum dikonversi. Tahap IV mewakili sedikit konten yang ditangguhkan katalisator.
KESIMPULAN
Termograf gliserol mentah juga menunjukkan empat tahap dan dengan tiga puncak DTG
yang berbeda. Tahap I terdiri dari alkohol sisa atau yang tidak diubah. Tahap II terdiri dari
devolatilisasi gliserol murni dan tahap III bertanggung jawab atas pelepasan gliserida yang
belum diubah. Tahap terakhir, tahap IV terdiri dari sisa mineral dalam bentuk katalis yang
terdegradasi perlahan yang lebih banyak terdapat dalam gliserol mentah dari pada biodiesel
yang tidak dicuci.
Konversi biodiesel terbaik diperoleh pada rasio 12: 1 metanol: minyak dan TGA
menunjukkan pentingnya katalis lebih rendah rasio molar. Kandungan gliserol yang lebih
tinggi dalam sampel gliserol mentah dengan pengotor yang lebih rendah merupakan
indikasi gliserol kualitas yang mendukung konsentrasi katalis yang lebih rendah.
Hasil penelitian juga menunjukkan bahwa gliserol murni, biodiesel, dan WCO dapat
mengalami devolatilisasi semua, gliserol mentah tidak karena memegang katalis
transesterifikasi.
Analisis Termogravimetri Dari
Pembakaran Bersama Lumpur
Petrokimia Sisa Dan Lumpur
Limbah Kota
LATAR BELAKANG
Lumpur kota yang digunakan dalam percobaan ini diperoleh dari pabrik
pemasok air di Wuhan, Provinsi Hubei, Cina, dengan lumpur petrokimia
yang diperoleh dari kilang petrokimia di Wuhan, provinsi Hubei, Cina
METODA
Proses Pembakaran
HASIL
Pengaruh Laju Pemanasan
Pengaruh Rasio Lumpur
KESIMPULAN
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menguji karakteristik pembakaran lumpur petrokimia sisa,
lumpur kota kering dan sampel campurannya. Kesimpulan dari penelitian ini dirangkum sebagai
berikut:
1) Kurva TG, DTG dan DTA dari sampel lumpur menunjukkan adanya tiga tahap dalam proses
pembakaran dari lumpur petrokimia sisa dan sampel lumpur kota kering. Namun, tahap pertama
proses pembakaran sampel lumpur petrokimia sisa jelas berbeda dengan tahap awal pembakaran
sampel lumpur kota kering.
2) Analisis termogravimetri menunjukkan bahwa laju pemanasan yang berbeda berpengaruh
signifikan terhadap kinerja pembakaran sampel lumpur campuran.
3) Peningkatan kandungan lumpur kota dalam sampel lumpur minyak kota campuran menjadi>
50% menunjukkan perubahan signifikan dalam indeks devolatilisasi, indeks mudah terbakar dan
karakteristik burn-out. Artinya sifat mudah terbakar sampel campuran kota-minyak lumpur dapat
divariasikan sehingga menunjukkan sifat pembakaran yang optimal sebagai bahan bakar untuk
pembangkitan energi.
4) Perbandingan kurva TG-DTG eksperimental dan terhitung menunjukkan bahwa interaksi antara
sisa lumpur petrokimia dan komponen lumpur kota kering mempengaruhi sifat pembakaran
sampel lumpur campuran.
LATAR BELAKANG
Pembakaran ampas tebu dan pembakaran ampas tebu yang diperkaya oksigen dengan batu bara
dapat menghemat energi tak terbarukan dan mengurangi emisi polusi untuk pembangkit listrik dan
produksi energi. Dalam studi ini, pembakaran oxy-fuel dan teknologi co-combustion digunakan untuk
mengevaluasi karakteristik pembakaran ampas tebu dan campuran ampas tebu dengan batubara
dengan analisis termogravimetri (TGA) pada atmosfer yang diperkaya oksigen berbeda (30% O2 /
70% N2, 50% O2 / 50% N2 dan 70% O2 / 30% N2), dan energi aktivasi (E) dihitung menggunakan
metode Flynn- Wall-Ozawa (FWO) dan Kissinger - Akahira - Sunose (KAS). Hasil penelitian
menunjukkan bahwa ada tiga tahap selama pembakaran sampel, dan proses pembakaran utama terjadi
pada tahap kedua. Saat konsentrasi oksigen meningkat, laju reaksi pada puncak maksimum (Rp) dari
analisis termogravimetri derivatif (DTG), laju reaksi rata-rata (Rv), dan energi aktivasi semu (E)
meningkat,
LATAR BELAKANG
sedangkan suhu penyalaan (Ti), suhu akhir terdeteksi sebagai stabilisasi massa (Tf). ), dan massa residu
(Mr) menurun. Interaksi sinergis diamati selama pembakaran bersama ampas tebu dan batubara. Mr
(3,64) dari 20% ampas tebu / 80% batubara lebih rendah dari pada batubara (1,31) di O2 / N2 = 3/7
atmosfer. Nilai rata-rata E untuk ampas tebu murni adalah 112,6–133,6 kJ mol - 1 pada konsentrasi
oksigen berkisar antara 30% sampai 70% dalam atmosfer O2 / N2, sedangkan ampas tebu 20% / 80%
batubara adalah 145,6–161,4 kJ mol– 1. Dari segi efisiensi, pembakaran bersama ampas tebu dan
batubara memiliki keunggulan yang saling melengkapi berdasarkan Ti rendah, Tp, dan tinggi Rp, Rv.
BAHAN
METODA
Metoda yang digunakan adalah Flynn Wall-Ozawa
(FWO) dan Kissinger Akahira-Sunose (KAS).
Diagram Alir untuk Membahas dan Menentukan
Parameter
Kurva Prosedur Percobaan
Hasil penelitian menunjukkan bahwa ada tiga tahap selama pembakaran sampel,
dan proses pembakaran utama terjadi pada tahap kedua. Saat konsentrasi
oksigen meningkat, laju reaksi pada puncak maksimum (Rp) dari analisis
termogravimetri derivatif (DTG), laju reaksi rata-rata (Rv), dan energi aktivasi
semu (E) meningkat, sedangkan suhu penyalaan (Ti), suhu akhir terdeteksi
sebagai stabilisasi massa (Tf). ), dan massa residu (Mr) menurun. Interaksi
sinergis diamati selama pembakaran bersama ampas tebu dan batubara. Mr
(3,64) dari 20% ampas tebu / 80% batubara lebih rendah dari pada batubara
(1,31) di O2 / N2 = 3/7 atmosfer. Nilai rata-rata E untuk ampas tebu murni adalah
112,6–133,6 kJ mol - 1 pada konsentrasi oksigen berkisar antara 30% sampai
70% dalam atmosfer O2 / N2, sedangkan ampas tebu 20% / 80% batubara
adalah 145,6–161,4 kJ mol– 1. Dari segi efisiensi, pembakaran bersama ampas
tebu dan batubara memiliki keunggulan yang saling melengkapi berdasarkan Ti
rendah, Tp, dan tinggi Rp, Rv.
KESIMPULAN
Penelitian ini difokuskan pada pembakaran oxy-fuel (30% O2 dan 70% N2, 50%
O2 dan 50% N2, 70% O2 dan 30% N2) untuk batubara, ampas tebu, dan campurannya.
Karakteristik dianalisis dengan TG, dan energi aktivasi (E) dihitung menggunakan
metode FWO dan KAS. Adapun temuannya adalah sebagai berikut: 1 Proses dekomposisi
pembakaran dapat dibagi menjadi tiga tahap: devolatilisasi awal, devolatilisasi, dan sisa
pembakaran karbon. Temperatur devolatilisasi awal batubara (300 ◦C) lebih tinggi
dibandingkan dengan ampas tebu dan campuran (260 C). 2 Dengan peningkatan
konsentrasi oksigen dari 30% menjadi 70% dalam atmosfer O2 / N2, laju reaksi pada
puncak (Rp) meningkat dari 6,43% menit - 1 menjadi 6,66% menit - 1. Reaksi
pembakaran sampel dapat ditingkatkan dengan meningkatkan konsentrasi oksigen.
Pencampuran ampas tebu dengan batubara memiliki karakteristik pembakaran yang lebih
baik. Nilai 3 Rp kurva DTG eksperimental lebih tinggi dari nilai yang dihitung,
menunjukkan efek sinergis selama co-combustion ampas tebu dan batubara yang
disebabkan oleh interaksi bahan volatil ampas tebu pada pembakaran karbon tetap
batubara. 4 Nilai rata-rata E untuk ampas tebu murni adalah 112,6–133,6 kJ mol - 1 pada
konsentrasi oksigen berkisar antara 30% hingga 70% dalam atmosfer O2 / N2, sedangkan
ampas tebu 20% / 80% batubara adalah 145,6–161,4 kJ mol –1
KESIMPULAN
Lebih dari 2,7 miliar ton kotoran hewan dihasilkan setiap tahun di Cina. Pencernaan
anaerobik dan pengomposan kotoran hewan memakan waktu dan biasanya
melepaskan banyak gas efek rumah kaca
Potensi risiko antibiotik dan logam berat pada hewan kotoran tidak dihilangkan
secara efektif selama proses ini
Suatu proses : Karbonisasi hidrtotermal (HTC), memiliki beberapa keunggulan :
mudah, ramah lingkungan, metode pretreatment yang ramah dan hemat biaya,
antibiotik dan logam berat dalam biomassa sangat terdekomposisi
Namun demikian, sangat meningkatkan kadar abu hidrokarbon oleh HTC
menghasilkan efisiensi yang rendah, kecenderungan slagging dan fouling yang
tinggi selama pembakaran. Selain itu, sebelumnya penelitian menunjukkan bahwa
suhu HTC yang tinggi, semakin tinggi juga nilai kalor dan rasio bahan bakar dari
hydrochar, sedangkan hasil energi berkurang secara signifikan dengan
meningkatnya suhu, yang dianggap berasal dari penurunan hasil hidrokarbon.
LATAR BELAKANG
Saat ini, beberapa penelitian menemukan bahwa HTC co-berbasis protein biomassa
dan biomassa lignoselulosa adalah pendekatan baru dan menjanjikan untuk produksi
hydrochar dengan kadar abu rendah dan tinggi pemulihan energy.
Kehadiran tongkol jagung saat HTC membuang limbah lumpur secara dramatis
menurunkan kadar abu dari hidrokarbon 60,32% menjadi 33,66%, dan secara
signifikan meningkatkan laju pemulihan energi.
Telah dilaporkan efek sinergis antara kotoran hewan dan lignoselulosa biomassa
selama co-HTC, berkontribusi pada peningkatan hasil hydrocharbon , kandungan
karbon tetap dan hasil energi dari hydrocharbon
Analisis termogravimetri (TGA) penting untuk mengevaluasi perilaku pembakaran
bahan bakar padat untuk lebih memahami perilaku kinetik dan desain peralatan
pembakaran di industri skala.
LATAR BELAKANG
Transesterifikasi lemak hewani dan minyak jelantah (WCO) dengan alkohol dan bantuan katalis.
Penilaian kualitas produk biodiesel dan produk sampingan untuk pemanfaatan lebih lanjut dapat dilakukan
dengan menggunakan analisis Thermogravimetric (TGA).
Transesterifikasi adalah suatu reaksi yang menghasilkan ester dimana salah satu pereaksinya juga
merupakan senyawa ester. Jadi disini terjadi pemecahan senyawa trigliserida dan migrasi gugus alkil antara
senyawa ester. Ester yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi ini disebut biodiesel. Untuk mempercepat
jalannya reaksi dan meningkatkan hasil, proses dilakukan dengan pengadukan yang baik, penambahan
katalis. Pemilihan katalis dilakukan berdasarkan kemudahan penanganan dan pemisahannya dari produk.
Untuk itu dapat digunakan katalis asam, basa dan penukar ion.
Biodiesel (asam lemak alkil ester) lebih banyak diproduksi melalui proses transesterifikasi minyak
(minyak nabati , minyak hewani atau minyak jelantah (WCO) dengan alkohol dan bantuan katalis. Produksi
biodiesel lain yang kurang umum termasuk pencampuran langsung, mikro-emulsi, dan retak termal.
Gliserol mentah adalah produk sampingan dari proses transesterifikasi. Degradasi termal bahan bakar
digunakan untuk mengevaluasi sifat termokimia yang diperlukan dari bahan bakar dan bahan bakar tersebut
pecahan komposisi.
METODA
1. Preparasi Hidrokarbon
Kotoran babi (SM) dan batang jagung (CS) dipilih sebagai tipikal kotoran hewan dan
biomassa lignoselulosa dalam penelitian ini, dan detailnya prosedur untuk preparasi
hidrokar dapat ditemukan di tempat lain. Singkatnya, perpaduan SM dan CS di mixing
berbeda rasio (1: 0, 3: 1, 1: 1, 1: 3 dan 0: 1, masing-masing) ditangani oleh HTC di 220
° C selama 10 jam dalam autoclave stainless 50 mL. Setelah itu, diperoleh hidrokarbon
dengan sentrifugasi pada 10000 rpm selama 15 menit segera dikeringkan pada suhu 60
° C, dan dihancurkan menjadi serbuk yang homogen dengan diameter kurang dari 100
mesh. Hidrokar dari HTC individu SM dan CS dilambangkan sebagai H-SM dan H-CS,
masing-masing, dan hidrokar dari co-HTC diberi label sebagai H-SM: CS (X), di mana
X mengacu pada pencampuran rasio SM dan CS
2. Analisis Termal
Percobaan pembakaran dilakukan dengan termogravimetri analyzer (TG 209, F3,
Netzsch, Jerman) di bawah atmosfer tekanan. Sekitar 5 g sampel yang ditempatkan dalam
wadah Al2O3 dipanaskan dari 40 hingga 900 ° C dengan laju aliran udara 100 mL / menit
pada perbedaan laju pemanasan (masing-masing 10, 20, 30 dan 40 ° C / menit). Untuk
setiap sampel, percobaan TGA diulangi setidaknya dua kali untuk akurasi.
HASIL
Ada tiga tahap dekomposisi utama
selama pembakaran SM. Puncak penurunan berat
pertama (tahap 1) saat rendah
kisaran suhu 40-170 ° C terutama terkait dengan
penguapan
dari air yang melekat. Tahap 2 dengan penurunan
berat badan tertinggi
46,26% dimulai pada 170 ° C dan berakhir pada 370
° C adalah karena dekomposisi termal hemiselulosa
dan selulosa yang berada umumnya terurai pada
suhu lebih rendah dari 400 ° C. Tahap 3 dengan
penurunan berat badan 23,59% dari 370 menjadi 560
°C
terutama berhubungan dengan dekomposisi lignin
dan pembakaran arang.
Tiga tahap dekomposisi yang berbeda juga terjadi
selama pembakaran
waktu penyelesaiannya lebih singkat
pembakaran menunjukkan efisiensi termal CS yang
lebih tinggi daripada SM.
Kurva TG dan DTG hidrokar pada laju
HASIL pemanasan 30 ° C / min disajikan pada Gambar.
2. Jelas, (co-) HTC sangat mengubah Profil TG
dan DTG. Semua hidrokarbon menunjukkan
puncak kecil pada suhu di bawah 180 ° C,
dikaitkan dengan penurunan berat pelepasan
kelembaban.
Berbeda dengan bahan baku, susut bobot tahap 2
H-SM
dan H-CS menurun sementara penurunan berat
badan pada tahap 3 meningkat. Ini observasi ini
sesuai dengan laporan sebelumnya, dan itu
terutama disebabkan oleh penurunan materi yang
mudah menguap dan meningkat karbon tetap di
hydrochar. Dibandingkan dengan HSM,
hidrokar dari rekan HTC dengan proporsi CS
yang lebih tinggi
rentang suhu pembakaran yang lebih rendah dari
tahap 2 dan 3, dan yang sesuai penurunan berat
badan lebih jelas
HASIL