MAKALAH KIMIA ANALITIK

ANALISIS TERMAL

OLEH

NAMA : SUSANTI KAMAU

NIM : 15 501 011

UNIVERSITAS NEGERI MANADO

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
2020

KATA PENGANTAR
 Puji syukur saya panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat-Nya
sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah ini dengan baik. Makalah ini disusun sebagai
tugas perkuliahan dari mata kuliah kimia analitik lanjut yang berjudul “Analisis Termal” yang
bertujuan untuk memenuhi tugas perkulahan dan menambah pengetahuan tentang materi dari
Analisis Termal.
Saya berterimakasih kepada bapak Djefri Tani selaku dosen kimia analitik lanjut yang
telah memberikan tugas ini sehingga saya dapat menambah pengetahuan dan wawasan saya
mengenai Analisis Termal. Saya juga berterimakasih kepada semua pihak yang telah membagi
sebagian dari pengetahuannya sehingga saya dapat menyelesaikan makalah ini dengan baik.
Saya menyadari, makalah yang saya tulis ini masih jauh dari kata sempurna. Oleh karena
itu, kritik dan saran yang membangun akan saya nantikan demi kesempurnaan makalah ini.

DAFTAR ISI

ii
KATA PENGANTAR......................................................................................... ii
DAFTAR ISI ....................................................................................................... iii
BAB I. PENDAHULUAN.
1.1 Latar Belakang............................................................................................. 1
1.2 Rumusan MasalahTujuan............................................................................. 1
1.3 Tujuan.......................................................................................................... 2
BAB II. PEMBAHASAN
2.1 Analisis Termogravimetri............................................................................ 3
Prinsip Dasar TGA.......................................................................... 4
Prinsip Kerja dan Preparasi Sampel TGA....................................... 4
Teknik TGA..................................................................................... 5
Instrumentasi Pada TGA.................................................................. 6
Kurva TG dan Interpretasi TG......................................................... 7
2.2 Analisis Termo Diferensial.......................................................................... 8
Prinsip Kerja.................................................................................... 10
Jenis-jenis Differential thermal analisys.......................................... 11
2.3 Diferential Scanning Calorimetry................................................................ 13
Jenis DSC........................................................................................ 15
Prinsip Dasar DSC........................................................................... 15
BAB III. PENUTUP
3.1 Kesimpulan............................................................................................ 17
3.2 Saran....................................................................................................... 18
DAFTAR PUSTAKA

BAB I

iii
 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis termal dapat didefinisikan sebagai pengukuran sifat-sifat suatu materi sebagai
fungsi terhadap temperatur. Dalam prakteknya, istilah analisis termal digunakan hanya untuk
menutupi sifat-sifat spesifik tertentu. Sifat-sifat tersebut antara lain entalpi, kapasitas panas,
massa, dan koefisien ekspansi termal. Pengukuran koefisien ekspansi termal logam adalah
contoh sederhana dari analisis termal. Contoh lain adalah pengukuran perubahan massa dari
oksida garam atau garam terhidrat saat garam-garam tersebut terurai karena panas. Dengan
peralatan modern , materi dalam skala yang luas dapat dipelajari.
Apabila material dipanaskan dengan laju pemanasan tetap, terjadi perubahan kimia,
seperti oksidasi dan degradasi, dan atau perubahan fisika, seperti transisi gelas pada polimer,
konversi/inversi pada keramik dan perubahan fase pada logam. Analisis termal digunakan
sebagai pelengkap analisis difraksi sinar-X. Mikroskopi optik dan elektron digunakan untuk
pengembangan material baru dan untuk pengendalian produksi, kadang-kadang digunakan untuk
menetapkan perubahan temperatur dan energi berkaitan dengan perubahan struktural; pada
kesempatan lain digunakan secara kualitatif untuk menetapkan jejak ”sidik jari” karakteristik
material tertentu.
Beberapa tekhnik analisis termal yang digunakan untuk mengukur satu atau lebih sifat
fisik dari sampel sebagai fungsi temperatur : Analisis Termo Gravimetri (TGA), Analisis Termo
Diferensial (DTA), Diferential Scanning calorimetry (DSC).

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas maka rumusan masalah yang diajukan adalah :
1.2.1 Bagaimanakah prinsip dasar dari TGA, DTA dan DSC?
1.2.2 Bagaimanakah prinsip kerja TGA, DTA dan DSC?
1.2.3 Bagaimanakah teknik dan instrumentasi TGA, DTA dan DSC?
1.2.4 Bagaimanakah interpretasi kurva TG?

1.3 Tujuan

iv
Berdasarkan rumusan masalah diatas maka rumusan masalah yang diajukan adalah :
1.3.1 Untuk mengetahui prinsip dasar dari TGA, DTA dan DSC.
1.3.2 Untuk mengetahui prinsip kerja TGA, DTA dan DSC.
1.3.3 Untuk mengetahui teknik dan instrumentasi TGA, DTA dan DSC.
1.3.4 Untuk mengetahui interpretasi kurva TGA, DTA dan DSC.

BAB II
PEMBAHASAN

v
2.1 Analisis Termogravimetri (TGA)
Metode analisis termal yang paling sering digunakan adalah analisis termogavimetrik
atau TGA. TGA adalah suatu teknik analitik untuk menentukan stabilitas termal suatu material
dan fraksi komponen volatile dengan menghitung perubahan berat yang dihubungkan dengan
perubahan temperatur. Kurva yang dihasilkan pada analisis termogavimetrik (TGA) adalah
perubahan massa vs temperatur sebagai kurva TG. Kurva TG merupakan plot dari penurunan
massa pada sumbu y dan peningkatan temperatur pada sumbu x. Terkadang kita juga dapat
mengeplotkan waktu pada sumbu y. Kurva TG dapat membantu menyatakan tingkat kemurnian
sampel yang dianalisa dan menentukan tranformasi dalam sampel dalam range temperatur
spesifik.
TGA biasanya diaplikasikan pada beberapa riset untuk menentukan karakteristik material
seperti polimer, untuk menentukan penurunan temperatur, kandungan material yang diserap,
komponen anorganik dan organik dalam material, dekomposisi bahan yang volatile, dan residu
bahan pelarut. TGA juga sering digunakan pada kinetika korosi pada oksidasi temperatur tinggi.
Pengukuran TGA dilakukan diudara pada atmosfer yang inert seperti helium atau argon
dan berat yang dihasilkan merupakan fungsi dari kenaikan temperatur. Pengukuran jugaa dapat
dilakukan pada atmosfer oksigen (1-5% O2 dalam N2 atau He) hal ini bertujuan untuk
memperlambat  reaksi  oksidasi.
Analisis TGA pada umumnya memiliki high precission keseimbangan suatu tempat (platina)
yang terisi dengan sampel. Tempat sampel diletakkan pada pemanas elektrik dalam termo couple untuk
mengukur temperatur. Atmosfer murni dengan gas inert berfungsi untuk mencegah reaksi oksidasi atau
reaksi lain yang tidak diinginkan. Komputer digunakan untuk mengontrol instrumen. Analisis TGA
dilakukan dengan meningkatkan temperatur secara berangsur-angsur dan membuat plot antara berat dan
temperatur. Biasanya sampel diuji pada suhu sampai 100 ᵒC atau lebih besar. Makalah ini bermaksud
mencoba membahas mengenai prinsip kerja TGA, prinsip dasar TGA, instrumen dan teknik TGA,
preparasi sampel, interpretasi kurva TG serta berbagai aplikasi TGA pada beberapa sample yang telah
dipublikasi dijurnal.

Prinsip Dasar TGA

vi
 Termogavimetrik merupakan salah satu teknik analisis dimana senyawa dikondisikan
dalam lingkungan panas dan dingin dengan laju yang terkontrol dengan hasil berupa grafik
fungsi temperatur. Hasil kurva massa versus temperatur memberikan informasi mengenai
stabilitas termal dan komposisi dari sampel. Kestabilitas termal dan komposisis beberapa
senyawa dan komposisi sampel dan komposisi dari residu. Instrumen analitik yang digunakan
yaitu termobalance dengan furnace yang dipogram untuk menghasilkan data temperatur dengan
waktu.
Prinsip dasar analisis termogravimetrik adalah perubahan massa sampel yang diamati
ketika sampel dikenakan pada Controlled temperature programe. Program temperatur seringkali
digunakan pada peningkatan suhu, namun pengamatan isotermal dapat juga dilakukan ketika
perubahan massa sampel dengan waktu diikuti. TGA memiliki sifat kuantitatif, dan oleh karena
itu TGA merupakan teknik pengukuran secara termal yang sangat tepat, namun memberikan
informasi kimia secara tidak langsung. Kemampuan analisis produk yang volatile selama
penghilangan berat dalam jumlah yang besar. Untuk mendapatkan data dalam bentuk informasi
grafis TGA biasanya di gabungkan pada beberapa detektor dan spektrofotometer seperti MS dan
FTIR. Proses yang terjadi pada eksperimen dengan TGA yang menyebabkan pertambahan berat
ataupun kehilangan berat.

Prinsip Kerja dan Preparasi sampel TGA

Cara menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA) bergantung pada jenis dan merk alat. Alat
dengan merk yang berbeda memiliki bagian yang berbeda pula. Thermogravimetri analizer (TGA)
dilengkapi dengan alat atau bagian yang berbeda-beda sehingga cara menggunakannya disesuaikan
dengan jenis alat. Cara pemakaian TGA dapat dilakukan dengan material yang berupa serbuk dimasukkan
ke dalam cawan kecil dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon. Pemilihan bahan dari cawan ini
perlu disesuaikan dengan bahan uji. Bahan uji harus dipastikan tidak bereaksi dengan bahan cawan serta
tidak lengket ketika dipanaskan.

vii
 Gambar 2.1.1 Cawan dari alumina, platinum, silika dan platina (Anandhan, 2003)

Analisis TGA memerlukan bahan standar sebagai referensi dan penyeimbang dari
timbangan mikro. Standar yang biasanya dipakai adalah alumina yang juga perlu dimasukkan
dalam cawan. Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan ke dalam alat TGA. Dalam
melakukan analisis dengan TGA yang perlu dilakukan dengan sangat hati-hati adalah ketika
meletakkan cawan-cawan diatas papan timbangan karena lengan dari papan timbangan sangat
mudah patah sehingga dalam menempatkan dan mengambil cawan perlu dilakukan dengan hati-
hati.
Timbangan dalam keadaan nol dan wadah sampel dipanaskan menurut siklus panas yang
telah ditentukan. Timbangan mengirimkan sinyal berat pada komputer sebagai penyimpan,
berupa temperatur sampel dan waktu. Kurva plot dari sinyal TGA dikonversi ke perubahan
persen berat pada sumbu Y terhadap temperatur material referensi pada sumbu X.
Analisis TGA banyak dilakukan pada atmosfer oksidatif (campuran udara atau oksigen
dan gas inert) dengan temperatur linier. Misalnya pada karbon nanotube, penggunaannya dipilih
temperaturmaksimum sehingga berat sampel stabil pada akhir eksperimen, yang
mengindikasikan bahwa semua reaksi kimia telah selesai.

Teknik TGA

Analisis Termogravimetri (TGA) adalah salah satu teknik analisis termal yang dapat
digunakan untuk menganalisis material anorganik, logam, polimer, plastik, keramik, gelas dan
material komposit. Cuplikan dapat dianalisis dalam bentuk bubuk (powder) atau potongan kecil

viii
sehingga bagian dalam cuplikan dekat dengan suhu gas yang diukur. Instrumen TGA dapat
dihubungkan dengan suatu spektrometer massa RGA untuk mengidentifikasi dan mengukur uap
air yang dihasilkan. TGA mengukur jumlah perubahan massa suatu material sebagai fungsi
kenaikan suhu atau secara eksotermis sebagai fungsi waktu pada atmosfer nitrogen, helium,
udara, gas lain atau ruang hampa. Berat cuplikan mulai dari 1 sampai 150 mg. Berat cuplikan
yang biasa digunakan adalah 25 mg, akan tetapi hasilnya akan sempurna ketika cuplikan yang
digunakan 1 mg material. Range suhu yang digunakan pada analisis adalah 25°C sampai 1500°C.
Teknik penggunaan TGA ialah mengukur kecepatan rata-rata perubahan massa suatu
bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau waktu pada atmosfir yang terkontrol. Pengukuran
digunakan khususnya untuk menentukan komposisi dari suatu bahan atau cuplikan dan
memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas 1000oC. Metode ini dapat mengkarakterisasi
suatu bahan atau cuplikan yang dilihat dari kehilangan massa atau terjadinya dekomposisi,
oksidasi atau dehidrasi. Mekanisme perubahan massa pada TGA ialah bahan akan mengalami
kehilangan maupun kanaikan massa. Proses kehilangan massa terjadi karena adanya proses
dekomposi yaitu pemutusan ikatan kimia, evaporasi yaitu kehilangan atsiri pada peningkatan
suhu, reduksi yaitu interaksi bahan dengan pereduksi, dan desorpsi. Sedangkan kenaikan massa
disebabkan oleh proses oksidasi yaitu interaksi bahan dengan suasana pengoksidasi, dan
absorpsi.
TGA menyediakan informasi karakterisasi bebas dan tambahan untuk teknik termal.
TGA mengukur jumlah dan laju (kecepatan) perubahan massa sebuah sampel sebagai fungsi
temperatur atau waktu dalam suasana yang dikendalikan. Pengukuran yang digunakan terutama
untuk menentukan panas dan/atau kestabilan bahan oksidatif serta sifat komposisi mereka.
Teknik ini dapat menganalisis bahan yang menunjukkan massa baik kekurangan atau kelebihan
karena dekomposisi, oksidasi atau hilangnya bahan mudah menguap (seperti kelembaban). Hal
ini terutama berguna untuk mempelajari bahan polimer, termasuk termoplastik, termoset,
elastomer, komposit, film, serat, pelapis dan cat (Mufthi 2009).

Instrumentasi pada TGA

Instrumen yang digunakan pada termogavimetri (TG) disebut termobalance.

Termobalance terdiri dari beberapa komponen utama yang tersedia untuk menghasilkan data

ix
dalam bentuk kurva TGA. Komponen utama dari termobalance seperti yang terlihat pada gambar
dibawah ini:

Gambar 2.1.2 Komponen UtamaTermobalance (Brown, 2001)

Kurva TG dan Interpretasi kurva TG

Kurva yang dihasilkan pada analisis termogavimetrik (TGA) adalah perubahan massa vs
temperatur sebagai kurva TG yang ditunjukkan pada gambar 2.7. Kurva TG merupakan plot dari
% penurunan massa pada sumbu y dan peningkatan temperatur pada sumbu x. Terkadang kita
juga dapat mengeplotkan waktu pada sumbu y. Kurva TG dapat membantu menyatakan tingkat
kemurnian sampel yang dianalisa dan menentukan tranformasi dalam sampel dalam range
temperatur spesifik.

Gambar 2.1.3 Plot Kurva TG (Brown,2001)

Beberapa tipe kurva TGA dapat ditunjukkan pada gambar dibawah ini:

x
 Gambar 2.1.4 Tipe Kurva TGA (Brown, 2001)

2.2 Analisis Termo Diferensial (DTA)

Differential thermal analysis adalah analisis termal yang menggunakan referensi sebagai
acuan perbandingan hasilnya, material referensi ini biasanya material inert. Sampel dan material
referensi dipanaskan secara bersamaan dalam satu dapur. Perbedaan temperatur sampel dengan
temperatur material referensi direkam selama siklus pemanasan dan pendinginan.

Gambar 2.2.1 Alat DTA

xi
 DTA melibatkan pemanasan atau pendinginan dari sampel pengujian dan sampel
referensi dibawah kondisi yang identik saat dilakukan perekaman dalam berbagai perbedaan
temperatur antara sampel dan referensi. Perbedaan temperatur ini lalu di plot berdasarkan waktu
atau  temperatur.
Differential temperatur juga dapat meningkat diantara dua sampel inert saat respon
mereka ke perlakuan panas yang diberikan tidak identik. DTA digunakan untuk studi sifat termal
dan perubahan fasa yang tidak mengakibatkan perubahan entalpi. Hasil pengujian DTA ini
merupakan kurva yang menunjukkan diskontinuitas pada temperatur transisi dan kemiringan
kurva pada titik tertentu akan tergantung pada konstitusi mikrostruktur sampel pada temperatur
tersebut.
Kurva DTA secara garis besar adalah kurva perbedaan temperatur antara material sampel
dengan material referensi. Kurva DTA dapat digunakan sebagai finger print untuk tujuan
identifikasi. Area dibawah peak kurva DTA dapat diidentifikasi sebagai perubahan entalpi dan
tidak  dipengaruhi  oleh  kapasitas  panas  sampel.
DTA banyak digunakan untuk mengkarakterisasi sampel yang terbuat dari clay atau
material karbonat. Keterbatasan dari DTA ini adalah sensitivitasnya yang cukup rendah. DTA
sangat membantu untuk memahami hasil dari XRD, analisis kimia dan mikroskopi. Keuntungan
dari DTA adalah :

1. dapat menentukan kondisi eksperimental sampel (baik dengan tekanan tinggi atau
vakum)
2. instrument dapat digunakan dalam temperatur tinggi
3. karakteristik transisi dan reaksi pada temperatur tertentu dapat dideteksi dengan baik

DTA juga dapat digunakan untuk menghitung ukuran kuantitatif seperti pengukuran entalpi.
DTA dapat mendeteksi perubahan yang instan pada massa sampel. Perhitungan entalpi oleh
DTA  adalah  dengan  menggunakan  metode  perbedaan  massa.
Karena DTA mengijinkan sampel mengalami kehilangan berat saat pengukuran, DTA
sangat berguna untuk material dengan dekomposisi yang cukup intensif seperti elastomer,
material eksotermik, dll.[1] Berikut faktor-faktor yang mempengaruhi hasil pengujian DTA :

1. Berat sampel

xii
 2. Ukuran partikel
3. Laju pemanasan
4. Kondisi atmosfir
5. Kondisi material itu sendiri

Jadi dapat didefinisikan kalau DTA adalah teknik untuk merekap perbedaan temperatur
antara sampel material dengan material referensi terhadap waktu atau temperatur, dimana kedua
spesimen diperlakukan dibawah temperatur yang identik didalam lingkungan pemanasan atau
pendinginan pada laju yang dikontrol.

Prinsip Kerja

Alat-alat yang digunakan dari DTA kit adalah sebagai berikut :

1. Sample holder beserta thermocouples, sample containers dan blok keramik atau logam.
Yang banyak digunakan adalah Al2O3
2. Furnace (dapur): furnace yang digunakan harus stabil pada zona panas yang besar dan
harus mampu merespon perintah dengan cepat dari temperatur programmer
3. Temperature programmer: penting untuk menjaga laju pemanasan agar tetap konstan
4. Sistem perekaman (recording)

Sample holder terdiri dari thermocouple yang masing-masing terdapat pada material sampel dan
reference. Thermocouple ini dikelilingi oleh sebuah blok untuk memastikan tidak ada kebocoran
panas. Sampel ditaruh di kubikel kecil dimana bagian bawahnya dipasangkan thermocouple.
Thermocouple diletakkan langsung berkontakan dengan sampel dan material referensi. Gambar
2.2.2 menunjukkan skematis dari DTA kit yang digunakan untuk mengkarakterisasi sampel.

xiii
  
Gambar 2.2.2. Gambar skematis sel DTA

Blok logam cenderung lebih bagus dibandingkan dengan keramik, karena keramik
mengandung banyak porositas. Namun di lain hal, konduktivitas thermal mereka terlalu tinggi
sehingga peaks yang ditimbulkan oleh kurva DTA lebih rendah.

Pemasangan sampel diisolasi dari pengaruh listrik dapur dengan semacam pembungkus yang
biasanya terbuat dari platinum-coated ceramic material. Selama eksperimen temperatur yang
digunakan sampai 1500°C dengan laju pemanasan dan pendinginan 50 K/menit. DTA dapat
mencapai rentang temperatur dari -150-2400°C. Dapur crucible dibuat dari tungsten atau grafit.
Sangat penting untuk menggunakan atmosfer inert untuk mencegah degradasi dari dapur
crucible.

Tahap kerja DTA adalah sebagai berikut :

1. Memanaskan heating block

2. Ukuran sampel dengan ukuran material referensi sedapat mungkin identik dan
dipasangkan pada sampel holder
3. Thermocouple harus ditempatkan berkontakan secara langsung dengan sampel dan
material referensi
4. Temperatur di heating block akan meningkat, diikuti dengan peningkatan temperatur
sampel dan material referensi

xiv
 5. Apabila pada thermocouple tidak terdeteksi perbedaan temperatur antara sampel dan
material referensi, maka tidak terjadi perubahan fisika dan kimia pada sampel. Apabila
ada perubahan fisika dan kimia, maka akan terdeteksi adanya ΔT.

  Jenis – jenis Differential Thermal Analysis (DTA)

a. Mikro DTA (µ-DTA)

Mikro DTA dikembangkan untuk meningkatkan sensitivitas DTA klasik yang kurang
mampu mendeteksi sampel dengan berat yang ringan. Sampel untuk pengujian mikro DTA
hanya sekitar 50µg dengan tekanan yang disesuaikan dengan keadaan dan kondisi sampel.
Mikro DTA terdiri dari dua plat mikro yang terpasang dengan dua heater untuk
memastikan distribusi temperatur pada sistem merata. Pembasahan dari permukaan membran
sangat penting untuk mengoptimalkan karakteristik yang memastikan transfer panas yang
optimal. Thermistor TiW digunakan untuk mengukur temperatur dan terletak dibawah spesimen.
Salah satu membran digunakan sebagai material referensi.

Gambar 2.2.3 Skema dari µ-DTA. Mikrograf optik dari membrane dengan pemanas inner dan
outer polisilikon dan termistor TiW yang terletak di tengah (a) Skematik penampang melintang
dari membrane

xv
 Kerugian dari metode ini adalah ketidakmampuannya untuk memproses logam karena
logam memilik specific surface tension yang tinggi. Hal tersebut menyebabkan oksidasi yang
tinggi pada sampel. Sistem µ-DTA ini tidak boleh dalam atmosfer oksidasi. Rentang temperatur
yang biasa digunakan berkisar -45°C sampai 120°C, sedangkan laju pendingian dan
pemanasannya sampai 2K/menit (lebih rendah dari DTA klasik). Serta tekanan yang mampu
diaplikasikan pada sistem hanya maksimal 1 bar.

b. High Pressure DTA (HP-DTA)

Evaporasi yang berlebihan dapat mengurangi massa sampel dan mengubah komposisi
kimia. Hal tersebut dapat menyebabkan kesalahan pengukuran. Untuk mempelajari
termodinamika sampel yang berdasarkan perbedaan tekanan gas, digunakan HP-DTA.
Komponen sistem DTA klasik dapat terdekomposisi jika tekanan gas (biasanya menggunakan
gas argon) yang tidak mendekati kondisi sintesa. Rentang tekanan yang digunakan pada HP-
DTA mampu mencapai ratusan bar dengan rentang temperatur -150°C sampai 600°C. Laju
pemanasan dan pendinginan sampai 50K/menit dengan tekanan maksimum 150 bar.
Untuk  mengetahui perubahan temperatur leleh akibat tekanan dapat dideteksi pada kurva
DTA. Perhitungan untuk perubahan entalpi leleh bisa dihitung dengan Persamaan 1 berikut

Dimana ΔHm adalah entalpi leleh, ΔVm adalah perbedaan volume diantara solid dan liquid, dP
adalah perbedaan tekanan dan dTm adalah perbedaan temperatur leleh.

c. Interpretasi Data

Kurva DTA mungkin terdiri dari garis linear yang terdisplaced pada absisnya. Hal ini
dikarenakan akibat kapasitas panas dan konduktivitas termal dari sampel dan referensinya tidak
identik. Terdapat banyak kesulitan dalam menentukan temperatur transisi dengan kurva DTA.
Peak pada kurva DTA hanya memberikan temperatur-start, namun mungkin saja terdapat
temperatur yang tertinggal tergantung lokasi thermocouple pada blok DTA.

xvi
 DTA juga dapat digunakan untuk mengukur kapasitas panas (Cp) pada tekanan konstan
yang ditunjukkan pada Persamaan 2.

Dimana T1 adalah kondisi temperatur dimana tidak ada sampel didalam chamber dan T2 adalah
kondisi dimana sampel berada dalam posisinya. H adalah laju pemanasan dan konstanta K
ditentukan oleh kalibrasi terhadap standar.

2.3 Diferential scanning calorimetry

Diferensial kalorimetri (DSC) adalah teknik analisis termal yang mengukur energi yang
diserap atau diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika transisi termal
terjadi pada sampel, DSC memberikan pengukuran kalorimetri dari energi transisi dari
temperature  tertentu.
Kedua sampel dan referensi dipertahankan pada temperatur yang hampir sama sepanjang
percobaan. Umumnya, program suhu untuk analisis DSC dirancang sedemikian rupa sehingga
suhu pemegang sampel meningkat secara linear sebagai fungsi waktu. Sampel referensi harus
memiliki kapasitas panas yang didefinisikan dengan baik selama rentang suhu yang akan
dipindai.
Teknik ini dikembangkan oleh E.S. Watson dan M.J. O’Neill pada tahun 1962, dan
diperkenalkan secara komersial pada 1963 di Pittsburgh Conference on Analytical Chemistry
and Applied Spectroscopy. Diferensial scanning kalorimeter  adiabatik pertama yang dapat
digunakan dalam biokimia dikembangkan oleh P.L. Privalov dan D.R. Monaselidze pada tahun
1964. Istilah DSC diciptakan untuk menggambarkan instrumen ini yang mengukur energi secara
langsung dan memungkinkan pengukuran yang tepat dari kapasitas panas.

xvii
 Gambar 2.3.1 Kurva DSC

Jenis DSC
a. Power – Compensation DSC
Pada Power – Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara manual
dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama dan terpisah. Suhu sampel dan
pembanding dibuat sama dengan mengubah daya masukan dari kedua tungku pembakaran.
Energi yang dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan
entalpi atau perubahan panas dari sampel terhadap pembanding.
b. Heat – Flux DSC

Pada Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan
logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan
entalpi atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap
pembanding, laju panas yang dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan dengan Differential

xviii
Thermal Analysis (DTA). Hal ini dikarenakan sampel dan pembanding dalam hubungan termal
yang baik. Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan dengan perubahan entalpi dari sampel
menggunakan percobaan kalibrasi.

Prinsip Dasar DSC

Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah bahwa ketika sampel mengalami
transformasi fisik seperti transisi fase, perubahan panas akan diperlukan untuk mengalir dari
referensi dan sampel untuk mempertahankan keduanya pada suhu yang sama. Apakah panas
yang dibutuhkan kurang atau lebih yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah
proses  ini  eksotermik  atau  endotermik.
Misalnya, sebagai sampel padat yang meleleh menjadi cairan, itu akan memerlukan lebih
banyak panas mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai
referensi. Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena mengalami transisi
endotermik fase dari padat ke cair. Demikian juga, sebagai sampel mengalami proses eksotermik
(seperti kristalisasi) lebih sedikit panas yang dibutuhkan untuk menaikkan suhu sampel. Dengan
mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi, diferensial scanning kalorimeter
mampu mengukur jumlah panas yang diserap atau dilepaskan selama transisi tersebut.
DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fisik yang lebih halus, seperti
transisi kaca. Hal ini banyak digunakan dalam pengaturan industri sebagai instrumen
pengendalian kualitas karena penerapannya dalam mengevaluasi kemurnian sampel dan untuk
mempelajari kemurnian polimer.

xix
 BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan

Berdasarkan uraian diatas (TGA), maka dapat disimpulkan bahwa:

1. Prinsip dasar analisis termogravimetrik adalah perubahan massa sampel yang diamati ketika
sampel dikenakan pada Controlled temperature programe.

2. Cara pemakaian TGA dapat dilakukan dengan material yang berupa serbuk dimasukkan ke
dalam cawan kecil dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon.

3. Teknik penggunaan TGA ialah mengukur kecepatan rata-rata perubahan massa suatu
bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau waktu pada atmosfir yang terkontrol. Adapun
instrumen yang digunakan pada termogavimetri (TG) disebut termobalance.

xx
4. Kurva TG merupakan plot dari % penurunan massa pada sumbu y dan peningkatan
temperatur pada sumbu x. Terkadang kita juga dapat mengeplotkan waktu pada sumbu y.

5. Pengukuran TGA digunakan khususnya untuk menentukan komposisi dari suatu bahan atau
cuplikan dan memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas 1000oC. Metode ini dapat
mengkarakterisasi suatu bahan atau cuplikan yang dilihat dari kehilangan massa atau
terjadinya dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi.

Berdasarkan uraian diatas (DTA) , maka dapat disimpulkan bahwa:

1. DTA melibatkan pemanasan atau pendinginan dari sampel pengujian dan sampel referensi
dibawah kondisi yang identik saat dilakukan perekaman dalam berbagai perbedaan.

2. Kurva DTA dapat digunakan sebagai finger print untuk tujuan identifikasi.

3. DTA sangat membantu untuk memahami hasil dari XRD.

4. DTA juga dapat digunakan untuk mengukur kapasitas panas (Cp) pada tekanan konstan.

Berdasarkan uraian diatas (DSC) , maka dapat disimpulkan bahwa:

1. DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fisik yang lebih halus.

2. Metode DSC sangat tergantung pada apakah proses  eksotermik  atau  endotermik.

3.2 Saran

Utuk menggunakan metode Analisis Termal tentulah sangat membantu bagi siapapun.
Namun sangat-sangat diharapkan agar mahasiswa mampu memahami seriap metode-metode
tersebut secara detail, karena prosesnya yang begitu panjang dan yang kemudian nanti akan di
sertai dengan kurva. Oleh karena itu mahasiswa harus mampu memahami dan
mengiterpretasikan kurva serta menguasai prinsip dasar dari masing-masing metode.

xxi
 DAFTAR PUSTAKA

Ratna, Gista. 2017. Analisis Thermogravimetri. Dalam https://www.dictio.id/t/apakah-yang-

dimaksud-analisis-thermogravimetri-atau-thermogavimetric-analysis-tga/5144. diakses pada 9
Maret 2020

Anggriaman, Yamina. 2011. Makalah Analisis Termal by Edwin Tongalu dkk. Dalam
http://yaminanggri.blogspot.com/2011/10/makalah-analisis-termal-by-edwin.html diakses pada 9
Maret 2020

xxii
Ibrohim. 2016. THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS (TGA). Dalam http://chanifanschemits-
ibrohim.blogspot.com/2016/07/thermogravimetric-analysis-tga.html diakses pada Maret 2020

Wathoni, Nazroel. Mengenal Analisis Termal Differential Scanning Calorimetry (DSC). Dalam
https://nazroel.id/2016/07/20/mengenal-analisis-termal-differential-scanning-calorimetry-dsc/
diakses pada Maret 2020

xxiii