OLEH
NURLAILA
1513141011
SAINS
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MAKASSAR
2018
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Kuasa atas segala limpahan
Rahmat, Inayah, Taufik dan Hidayahnya sehingga saya dapat menyelesaikan
penyusunan makalah ini dalam bentuk maupun isinya yang sangat sederhana.
Semoga makalah ini dapat dipergunakan sebagai salah satu acuan, petunjuk
maupun pedoman bagi pembaca dalam menambah pengetahuan mengenai
instrumen DTA dan TGA
Makalah ini saya akui masih banyak kekurangan karena pengalaman yang
saya miliki sangat kurang. Oleh karena itu saya harapkan kepada para pembaca
untuk memberikan masukan-masukan yang bersifat membangun untuk
kesempurnaan makalah ini.
Penyusun
BAB I
PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Analisis termal adalah teknik yang mempelajari sifat-sifat fisik bahan
yang berubah terhadap suhu. Analisis termal dilakukan untuk mempelajari sifat-
sifat fisik materi terhadap kontrol temperatur program. Apabila material
dipanaskan dengan laju pemanasan tetap, terjadi perubahan kimia, seperti oksidasi
dan degradasi, dan atau perubahan fisika, seperti transisi gelas pada polimer,
konversi/inversi pada keramik dan perubahan fase pada logam. Analisis termal
digunakan sebagai pelengkap analisis difraksi sinar-X. Mikroskopi optik dan
elektron digunakan untuk pengembangan material baru dan untuk pengendalian
produksi, kadang-kadang digunakan untuk menetapkan perubahan temperatur dan
energi berkaitan dengan perubahan struktural; pada kesempatan lain digunakan
secara kualitatif untuk menetapkan jejak ”sidik jari” karakteristik material
tertentu.
Berbagai tekhnik analisis termal digunakan untuk mengukur satu atau
lebih sifat fisik dari sampel sebagai fungsi temperatur. Beberapa metode umum
yang dapat digunakan untuk menganalisis sifat bahan secara termal yaitu
Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning Calorimeter (DSC),
Thermogravimetric Analysis (TGA), Dilatometry (DIL), Evolved Gas Analysis
(EGA), Dynamic Mechanical Analysis (DMA), Dielectric Analysis (DEA).
DTA dan TGA merupakan teknik analisa termal, yaitu analisa yang
berkaitan dengan panas. Setiap perubahan akan melibatkan panas atau energi
sehingga perubahan panas atau energi dapat dijadikan dasar untuk analisa
kualitatif maupun kuantitatif khususnya dalam bidang kimia. Kelompok teknik
analisa ini menggunakan temperatur atau perubahan temperatur yang
dimanipulasi untuk menghasilkan parameter yang dapat diukur.
B. RUMUSAN MASALAH
1. Apa pengertian DTA dan TGA?
2. Apa prinsip dari instrumen DTA dan TGA?
3. Apa saja penyusun dari instrumen DTA dan TGA?
4. Apa saja kelebihan dan kekurangan dari instrumen DTA dan TGA?
C. TUJUAN PENULISAN
1. Mahasiswa dapat mengetahui pengertian DTA dan TGA
2. Mahasiswa dapat mengetahui prinsip dari instrumen DTA dan TGA
3. Mahasiswa dapat mengetahui instrumentasi DTA dan TGA
4. Mahasiswa dapat mengetahui kelebihan dan kekurangan instrumen DTA
dan TGA.
BAB I
PEMBAHASAN
Kurva DTA secara garis besar adalah kurva perbedaan temperatur antara material
sampel dengan material referensi. Kurva DTA dapat digunakan sebagai finger
print untuk tujuan identifikasi. Area di bawah peak kurva DTA dapat
diidentifikasi sebagai perubahan entalpi dan tidak dipengaruhi oleh kapasitas
panas sampel.[2] Pada Gambar 1 ditunjukkan contoh kurva DTA dari perak murni
Temperatur sampel dan sampel referensi (a) sinyal DTA berdasarkan temperatur
dan waktu
DTA banyak digunakan untuk mengkarakterisasi sampel yang terbuat dari clay
atau material karbonat.
B. Instrumentasi TGA
Instrumentasi yang digunakan pada analisa termogravimetri (TGA) dapat
ditunjukkan pada gambar di bawah ini:
Instrumen TGA
Instrumen yang digunakan pada termogravimetri (TG) disebut termobalance.
Termobalance terdiri dari beberapa komponen utama yang tersedia untuk
menghasilkan data dalam bentuk kurva TGA. Komponen utama dari termobalance
seperti yang terlihat pada gambar di bawah ini:
Komponen Utama Termobalance
Komponen utama dari termobalance yaitu:
1. Timbangan (Balance Control)
Timbangan yang digunakan pada instrumen TGA terbagi menjadi 2 jenis,
yaitu timbangan vertikal dan timbangan horizontal, yaitu:
a. Instrumen timbangan vertikal
Instrumen timbangan vertikal memiliki suatu tempat sampel yang
bergantung pada timbangan yang diperlukan untuk mengalibrasi
instrumen dari efek buoyancy pada variasi densitas gas dengan
temperatur, seperti variasi jenis gas. Instrumen timbangan vertikal
biasanya tidak mempunyai tempat referensi dan tidak dapat digunakan
untuk pengukuran DTA atau DSC dengan benar. Instrumen timbangan
vertikal memiliki dua tempat (sampel dan referensi) dan dapat digunakan
untuk pengukuran DTA dan DSC. Instrumen ini bebas dari efek
buoyancy, tetapi memerlukan kalibrasi untuk ekspansi perbedaan panas
neraca timbangan.
b. Instrumentasi timbangan horizontal
2. Furnace
Furnace dan sistem kontrol harus didesain untuk menghasilkan pemanasan
yang linear pada seluruh temperatur range pada furnace dan dibuat tetap pada
temperatur yang tetap. Range temperatur pada TGA umumnya -150oC hingga
2000oC. Pada setiap instrumen memiliki range temperatur yang berbeda,
tergantung dari model instrumennya. Range temperatur dari furnace biasanya
tergantung pada jenis pemanas yang digunakan. Umumnya kecepatan rata-
rata pemanasan atau pendinginan pada furnace dapat dipilih antara 0-
200oC/menit. Insulasi dan pendinginan pada bagian luar furnace dibuat untuk
menghindari oksidasi cuplikan. Berikut ini merupakan beberapa jenis furnace,
yaitu:
4. Recorder
Recorder X-Y biasanya digunakan untuk membuat plot antara berat
dengan temperatur. Saat ini instrumen menggunakan microprocessor operasi
kontrol dan data digital tambahan dan proses menggunakan komputer dengan
perbedaan tipe recorder dan plotter untuk menghasilkan data yang lebih baik.
Keseluruhan sistem dari Balance dibungkus dengan glass untuk
melindungi dari debu dan inert atmosfer. Terdapat kontrol mekanisme untuk
mengatur aliran gas inert yang tersedia pada inert atmosfer dan air untuk
mendinginkan furnace. Temperatur sensor furnace yang dihubungkan dengan
pengontrol pemanasan. Balance output dan thermocouple signal mungkin
ditangkap recorder untuk mencatat kurva TG.
A. Kesimpulan
1. DTA merupakan analisis termal menggunakan referensi (bahan
pembanding) dimana sampel dan bahan referensi yang dipanaskan dalam
satu tungku. TGA merupakan pengukuran perubahan berat suatu bahan
sebagai fungsi waktu.
2. Prinsip analisis DTA adalah pengukuran perbedaan temperatur yang
terjadi antara material sampel dan pembanding sebagai hasil dari reaksi
dekomposisi. Prinsip penggunaan TGA ialah mengukur kecepatan rata-
rata perubahan massa suatu bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau
waktu pada atmosfir yang terkontrol.
3. Alat-alat yang digunakan dari DTA antara lain Sample holder, Furnace,
Temperature Programme, Sistem perekaman (recording). Alat-alat yang
digunakan dari TGA Timbangan (Balance Control), Furnace, Pengukur
dan kontrol Temperatur, Recorder.
4. Kelebihan dari instrumen DTA adalah dapat menentukan kondisi
eksperimental dari sampel, dapat digunakan pada temperatur yang tinggi,
serta Karakteristik transisi dan reaksi pada temperatur tertentu dapat
dideteksi dengan baik, sedangkan kekurangannya adalah dari segi
sensitivitas yang cukup rendah. Kelebihan dari instrumen TGA adalah
dapat digunakan pada suhu tinggi, sedangkan kekurangannya
memerlukan kalibrasi untuk ekspansi perbedaan panas neraca timbangan.
DAFTAR PUSTAKA
Christian, D.G., and O’Reilly, J.E. 1986. Instrumental Analysis 2nd edition. Allyn
and Bacon:Boston
Prasetyoko, D., Fansuri, H., Ni’mah, Y. L., dan Fadlan, A. 2016. Karakterisasi
Struktur Padatan Edisi 1. Deepublish:Yogyakarta.