METODE INDENTIFIKASI MINERAL

1. DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS

Pengertian Thermal Analysis
Thermal analysis merupakan teknik untuk mengkarakterisasi sifat material
yang dipelajari berdasarkan respon material tersebut terhadap temperatur. Untuk
menentukan sifat termo-fisiknya metode yang biasa digunakan salah satunya
adalah differential thermal analysis (DTA). Dalam bidang metalurgi dan ilmu
material kegunaan dari DTA ini adalah untuk mempelajari transisi fasa yang
terjadi dibawah pengaruh atmosfer, temperatur, laju pemanasan atau pendinginan.

Pengertian Differential Thermal Analysis (DTA)

Differential thermal analysis adalah analisis termal yang menggunakan
referensi sebagai acuan perbandingan hasilnya, material referensi ini biasanya
material inert. Sampel dan material referensi dipanaskan secara bersamaan dalam
satu dapur. Perbedaan temperatur sampel dengan temperatur material referensi
direkam selama siklus pemanasan dan pendinginan.

Gambar 1. Alat DTA

DTA melibatkan pemanasan atau pendinginan dari sampel pengujian dan
sampel referensi dibawah kondisi yang identik saat dilakukan perekaman dalam
berbagai perbedaan temperatur antara sampel dan referensi. Perbedaan temperatur
ini lalu di plot berdasarkan waktu atau temperatur.
Differential temperatur juga dapat meningkat diantara dua sampel inert
saat respon mereka ke perlakuan panas yang diberikan tidak identik. DTA
digunakan untuk studi sifat termal dan perubahan fasa yang tidak mengakibatkan
perubahan entalpi. Hasil pengujian DTA ini merupakan kurva yang menunjukkan
diskontinuitas pada temperatur transisi dan kemiringan kurva pada titik tertentu
akan tergantung pada konstitusi mikrostruktur sampel pada temperatur tersebut.
Kurva DTA secara garis besar adalah kurva perbedaan temperatur antara
material sampel dengan material referensi. Kurva DTA dapat digunakan
sebagai finger print untuk tujuan identifikasi. Area dibawah peak kurva DTA
dapat diidentifikasi sebagai perubahan entalpi dan tidak dipengaruhi oleh
kapasitas panas sampel. Pada Gambar 1 ditunjukkan contoh kurva DTA dari perak
murni
 Gambar 2. Temperatur sampel dan sampel referensi (a) sinyal DTA berdasarkan
temperatur dan waktu

DTA banyak digunakan untuk mengkarakterisasi sampel yang terbuat dari

clay atau material karbonat. Keterbatasan dari DTA ini adalah sensitivitasnya
yang cukup rendah. Seperti contoh pada Gambar 2, peak kurva DTA dari mineral
limonite yang ditunjukkan hanya satu, hal ini diakibatkan oleh kecilnya kuantitas
panas yang dikeluarkan sehingga sulit untu dideteksi.
Gambar 3. Kurva pemanasan DTA pada mineral limonite

Meskipun begitu, kurva DTA dapat merekam transformasi apakah panas

didalam chamber itu diserap atau dikeluarkan. DTA sangat membantu untuk
memahami hasil dari XRD, analisis kimia dan mikroskopi. Keuntungan dari DTA
adalah :
 dapat menentukan kondisi eksperimental sampel (baik dengan tekanan
tinggi atau vakum)
 instrument dapat digunakan dalam temperatur tinggi
 karakteristik transisi dan reaksi pada temperatur tertentu dapat dideteksi
dengan baik
DTA juga dapat digunakan untuk menghitung ukuran kuantitatif seperti
pengukuran entalpi. DTA dapat mendeteksi perubahan yang instan pada massa
sampel.Perhitungan entalpi oleh DTA adalah dengan menggunakan metode
perbedaan massa seperti yang ditunjukkan pada Persamaan 2.
Karena DTA mengijinkan sampel mengalami kehilangan berat saat
pengukuran, DTA sangat berguna untuk material dengan dekomposisi yang cukup
intensif seperti elastomer, material eksotermik, dll. Berikut faktor-faktor yang
mempengaruhi hasil pengujian DTA :
  Berat sampel
 Ukuran partikel
 Laju pemanasan
 Kondisi atmosfir
 Kondisi material itu sendiri
Jadi dapat didefinisikan kalau DTA adalah teknik untuk merekap perbedaan
temperatur antara sampel material dengan material referensi terhadap waktu atau
temperatur, dimana kedua spesimen diperlakukan dibawah temperatur yang
identik didalam lingkungan pemanasan atau pendinginan pada laju yang dikontrol.

Prinsip Kerja
Alat-alat yang digunakan dari DTA kit adalah sebagai berikut :
 Sample holder beserta thermocouples, sample containers dan blok
keramik atau logam.[2] Yang banyak digunakan adalah Al2O3[1]
 Furnace (dapur): furnace yang digunakan harus stabil pada zona panas
yang besar dan harus mampu merespon perintah dengan cepat dari
temperatur programmer
 Temperature programmer: penting untuk menjaga laju pemanasan agar
tetap konstan
 Sistem perekaman (recording)
Sample holder terdiri dari thermocouple yang masing-masing terdapat pada
material sampel dan reference. Thermocouple ini dikelilingi oleh sebuah blok
untuk memastikan tidak ada kebocoran panas. Sampel ditaruh di kubikel kecil
dimana bagian bawahnya dipasangkanthermocouple. Thermocouple diletakkan
langsung berkontakan dengan sampel dan material referensi.
Gambar 4 menunjukkan skematis dari DTA kit yang digunakan untuk
mengkarakterisasi sampel.

Gambar 4. Gambar skematis sel DTA

Blok logam cenderung lebih bagus dibandingkan dengan keramik, karena
keramik mengandung banyak porositas. Namun di lain hal, konduktivitas thermal
mereka terlalu tinggi sehingga peaks yang ditimbulkan oleh kurva DTA lebih
rendah.
Pemasangan sampel diisolasi dari pengaruh listrik dapur dengan semacam
pembungkus yang biasanya terbuat dari platinum-coated ceramic material. Selama
eksperimen temperatur yang digunakan sampai 1500°C dengan laju pemanasan
dan pendinginan 50 K/menit. DTA dapat mencapai rentang temperatur dari -150-
2400°C. Dapur crucible dibuat dari tungsten atau grafit. Sangat penting untuk
menggunakan atmosfer inert untuk mencegah degradasi dari dapur crucible.
Tahap kerja DTA adalah sebagai berikut :

 Memanaskan heating block

 Ukuran sampel dengan ukuran material referensi sedapat mungkin identik
dan dipasangkan pada sampel holder
 Thermocouple harus ditempatkan berkontakan secara langsung dengan
sampel dan material referensi
 Temperatur di heating block akan meningkat, diikuti dengan peningkatan
temperatur sampel dan material referensi
 Apabila pada thermocouple tidak terdeteksi perbedaan temperatur antara
sampel dan material referensi, maka tidak terjadi perubahan fisika dan
kimia pada sampel. Apabila ada perubahan fisika dan kimia, maka akan
terdeteksi adanya ΔT.

Jenis – jenis Differential Thermal Analysis (DTA)

IV.1 Mikro DTA (µ-DTA)
Mikro DTA dikembangkan untuk meningkatkan sensitivitas DTA klasik
yang kurang mampu mendeteksi sampel dengan berat yang ringan. Sampel untuk
pengujian mikro DTA hanya sekitar 50µg dengan tekanan yang disesuaikan
dengan keadaan dan kondisi sampel.
Mikro DTA terdiri dari dua plat mikro yang terpasang dengan dua heater
(Gambar 3) untuk memastikan distribusi temperatur pada sistem merata.
Pembasahan dari permukaan membran sangat penting untuk mengoptimalkan
karakteristik yang memastikan transfer panas yang optimal. Thermistor TiW
digunakan untuk mengukur temperatur dan terletak dibawah spesimen. Salah satu
membran digunakan sebagai material referensi.

Gambar 5. Skema dari µ-DTA. Mikrograf optik dari membrane dengan

pemanas inner dan outer polisilikon dan termistor TiW yang terletak di tengah (a)
Skematik penampang melintang dari membrane (b) Kerugian dari metode ini
adalah ketidakmampuannya untuk memproses logam karena logam
memilik specific surface tension yang tinggi. Hal tersebut menyebabkan oksidasi
yang tinggi pada sampel. Sistem µ-DTA ini tidak boleh dalam atmosfer oksidasi.
Rentang temperatur yang biasa digunakan berkisar -45°C sampai 120°C,
sedangkan laju pendingian dan pemanasannya sampai 2K/menit (lebih rendah dari
DTA klasik). Serta tekanan yang mampu diaplikasikan pada sistem hanya
maksimal 1 bar.

High Pressure DTA (HP-DTA)

Evaporasi yang berlebihan dapat mengurangi massa sampel dan mengubah
komposisi kimia. Hal tersebut dapat menyebabkan kesalahan pengukuran. Untuk
mempelajari termodinamika sampel yang berdasarkan perbedaan tekanan gas,
digunakan HP-DTA. Komponen sistem DTA klasik dapat terdekomposisi jika
tekanan gas (biasanya menggunakan gas argon) yang tidak mendekati kondisi
sintesa. Rentang tekanan yang digunakan pada HP-DTA mampu mencapai ratusan
bar dengan rentang temperatur -150°C sampai 600°C. Laju pemanasan dan
pendinginan sampai 50K/menit dengan tekanan maksimum 150 bar.
Untuk mengetahui perubahan temperatur leleh akibat tekanan dapat
dideteksi pada kurva DTA. Perhitungan untuk perubahan entalpi leleh bisa
dihitung dengan Persamaan 1 berikut

Dimana ΔHm adalah entalpi leleh, ΔVm adalah perbedaan volume

diantara solid dan liquid, dP adalah perbedaan tekanan dan dTm adalah perbedaan
temperatur leleh.

Interpretasi Data
Kurva DTA mungkin terdiri dari garis linear yang terdisplaced pada
absisnya. Hal ini dikarenakan akibat kapasitas panas dan konduktivitas termal dari
sampel dan referensinya tidak identik. Terdapat banyak kesulitan dalam
menentukan temperatur transisi dengan kurva DTA. Peak pada kurva DTA hanya
memberikan temperatur-start, namun mungkin saja terdapat temperatur yang
tertinggal tergantung lokasi thermocouple pada blok DTA. Area peak, yang
dilambangkan oleh huruf A, berhubungan dengan perubahan entalpi pada sampel
Persamaan A ditunjukkan oleh Persamaan 2 berikut :
Dimana m adalah massa sampel, q adalah perubahan entalpi per unit
massa, g adalah factor pengukuran bentuk dan K adalah konduktivitas thermal
sampel. Pada sampel berpori atau hasil kompaksi, keberadaan gas pada pori dapat
mengubah konduktivitas thermal dan dapat mengakibatkan kesalahan besar pada
huruf A.
DTA juga dapat digunakan untuk mengukur kapasitas panas (Cp) pada
tekanan konstan yang ditunjukkan pada Persamaan 3.

Dimana T1 adalah kondisi temperatur dimana tidak ada sampel didalam

chamber dan T2 adalah kondisi dimana sampel berada dalam posisinya. H adalah
laju pemanasan dan konstanta K ditentukan oleh kalibrasi terhadap standar[2].

Aplikasi
Karakterisasi dengan menggunakan DTA banyak dilakukan oleh banyak
peneliti karena perbedaan karakteristik material terhadap perilaku panas yang
unik. Misalnya pada penelitian yang telah dilakukan oleh A. Schilling dan M.
Reibeltl, DTA memiliki kegunaan untuk mengukur variasi entropi. Differential-
thermal analysis (DTA) banyak digunakan pada bidang kimia dan material untuk
mengetahui termodinamika dari sebuah reaksi dan transisi fasa. Pada banyak
kasus, pengukuran metode DTA digunakan untuk mengetahui secara kualitatif
sifat termodinamika suautu material di atas temperature.
Pada penelitian yang dilakukan oleh Grega Klancnik dkk, differential-
thermal analysis (DTA) digunakan untuk mengetahui sifat termodinamika,
dimana sifat tersebut akan dapat memberitahui mengenai perilaku material pada
proses pemanasan yang berbeda, pada kondisi inert atau tidak, lingkungan
oksidasi atau reduksi serta pada tekanan gas yang berbeda.
Differential Thermal Analysis (DTA) adalah suatu teknik di mana suhu
dari suatu sampel dibandingkan dengan material inert. Suhu dari sampel dan
pembanding pada awalnya sama sampai ada kejadian yang mengakibatkan
perubahan suhu seperti pelelehan, penguraian, atau perubahan struktur kristal
sehingga suhu pada sampel berbeda dengan pembanding. Bila suhu sampel lebih
tinggi daripada suhu pembanding maka perubahan yang terjadi adalah eksotermal,
dan endotermal bila sebaliknya. Pada penelitian yang telah dilakukan oleh Djulia
Onggo dan Hamzah Fansuri, ternyata DTA juga dapat digunakan untuk
menentukan aktivitas dan suhu di mana reaksi oksidasi CO mulai terjadi dengan
adanya katalis.
DTA dapat digunakan untuk mengidentifikasi sidik jari (finger print),
namun pada aplikasinya DTA lebih banyak digunakan untuk menentukan diagram
fasa, pengukuran perubahan panas dan dekomposisi pada tingkat atmosphere yang
berbeda. Seperti pada penelitian yang dilakukan oleh Jiaqian Qin dkk yang
menggunakan metode DTA untuk mendeteksi temperatur dekomposisi fasa dan
kestabilan thermal pada material Ti2AlC dalam keadaan tekanan tinggi yaitu pada
tekanan hydrostatik sampai dengan 5 Gpa.[10]Penggunaan DTA juga dilakukan
pada penelitian oleh Zhiqiang Zhang dkk untuk mencari mekanisme rekasi yang
terjadi pada sistem Fe-Ti-B4C. Pada penelitian tersebut, data yang dihasilkan oleh
DTA akan dibandingkan dengan semua kemungkinan reaksi yang dapat terjadi,
sehingga ditemukan reaksi yang terjadi pada sistem tersebut. Selain itu, DTA juga
telah secara luas digunakan pada bidang farmasi dan industry makanan.
DTA juga banyak digunakan untuk menentukan temperatur sintering dan
dipadukan dengan thermo-gravimetrical analysis (TGA) dapat menentukan
atmosfir yang digunakan untuk cukup melindungi proses sintering. Alat tersebut
juga dapat digunakan untuk menentukan kinetika reaksi, termasuk kinetika
kristalisasi dari paduan Fe-B amorf. Dengan menggunakan DTA, mekanisme
reaksi dari alumunium borat dengan alumunium nitrid dan mekanisme oksidasi
dari material keramik (seperti AlN-TiB2-TiSi2) dapat diketahui. Secara umum,
DTA digunakan untuk karakterisasi intermatelik.
DTA juga digunakan pada ilmu kimia dari pencampuran bahan baku
cement, penelitian mineralogi dan studi mengenai lingkungan. Seain itu DTA juga
dapat digunakan untuk mengetahui umur dari fossil yang ditemukan atau untuk
studi material archeological.
2. ANALYS NEUTRON ACTIF (ANA)

Radiasi

Tiga macam radiasi ion yang dapat menembus benda-benda

padat: kertas, aluminium dan timbal.
Dalam fisika, radiasi mendeskripsikan setiap proses di
mana energibergerak melalui media atau melalui ruang, dan akhirnya diserap oleh
benda lain. Orang awam sering menghubungkan kata radiasi ionisasi(misalnya,
sebagaimana terjadi pada senjata nuklir, reaktor nuklir, dan zat radioaktif), tetapi
juga dapat merujuk kepada radiasi elektromagnetik (yaitu, gelombang radio,
cahaya inframerah, cahaya tampak, sinar ultra violet, dan X-ray), radiasi akustik,
atau untuk proses lain yang lebih jelas. Apa yang membuat radiasi adalah bahwa
energi memancarkan (yaitu, bergerak ke luar dalam garis lurus ke segala arah)
dari suatu sumber. geometri ini secara alami mengarah pada sistem pengukuran
dan unit fisik yang sama berlaku untuk semua jenis radiasi. Beberapa radiasi dapat
berbahaya.
1 Radiasi ionisasi
2 Radiasi non-ionisasi
3 Penggunaan
4 Pranala luar

Radiasi ionisasi
Beberapa jenis radiasi memiliki energi yang cukup untuk
mengionisasi partikel. Secara umum, hal ini melibatkan sebuah elektron yang
'terlempar' dari cangkang atom elektron, yang akan memberikan muatan (positif).
Hal ini sering mengganggu dalam sistem biologi, dan dapat
menyebabkan mutasi dan kanker.
Jenis radiasi umumnya terjadi di limbah radioaktif peluruhan radioaktif dan
sampah.
Tiga jenis utama radiasi ditemukan oleh Ernest Rutherford, Alfa, Beta,
dan sinar gamma. radiasi tersebut ditemukan melalui percobaan sederhana,
Rutherford menggunakan sumber radioaktif dan menemukan bahwa sinar
menghasilkan memukul tiga daerah yang berbeda. Salah satu dari mereka menjadi
positif, salah satu dari mereka bersikap netral, dan salah satu dari mereka yang
negatif. Dengan data ini, Rutherford menyimpulkan radiasi yang terdiri dari tiga
sinar. Beliau memberi nama yang diambil dari tiga huruf pertama dari abjad
Yunani yaitu alfa, beta, dan gamma.
 peluruhan alfa

 Radiasi alpha (α)

Peluruhan Alpha adalah jenis peluruhan radioaktif di mana
inti atom memancarkanpartikel alpha, dan dengan demikian mengubah (atau
'meluruh') menjadi atomdengan nomor massa 4 kurang dan nomor atom 2 kurang.
Namun, karena massa partikel yang tinggi sehingga memiliki sedikit
energi dan jarak yang rendah, partikel alfa dapat dihentikan dengan
selembar kertas (atau kulit).

 Radiasi beta (β)

peluruhan beta
peluruhan beta adalah jenis peluruhan radioaktif di mana partikel beta
(elektronatau positron) dipancarkan.
Radiasi beta-minus (β⁻)terdiri dari sebuah elektron yang penuh energi.
radiasi ini kurang terionisasi daripada alfa, tetapi lebih daripada sinar
gamma. Elektronseringkali dapat dihentikan dengan beberapa sentimeter logam.
radiasi ini terjadi ketika peluruhan neutron menjadi proton dalam nukleus,
melepaskan partikel betadan sebuah antineutrino.
Radiasi beta plus (β+) adalah emisi positron. Jadi, tidak seperti β⁻,
peluruhan β+ tidak dapat terjadi dalam isolasi, karena memerlukan
energi, massa neutron lebih besar daripada massa proton. peluruhan β+ hanya
dapat terjadi di dalam nukleusketika nilai energi yang mengikat
dari nukleus induk lebih kecil dari nukleus. Perbedaan antara energi ini masuk ke
dalam reaksi konversi proton menjadi neutron, positron dan antineutrino, dan
keenergi kinetik dari partikel-partikel

 Radiasi gamma (γ)

Radiasi gamma atau sinar gamma adalah sebuah bentuk berenergi

dari radiasi elektromagnetik yang diproduksi oleh radioaktivitas atau proses nuklir
atausubatomik lainnya seperti penghancuran elektron-positron. Radiasi gamma
terdiri dari foton dengan frekuensi lebih besar dari 1019 Hz. Radiasi gamma
bukan elektron atau neutron sehingga tidak dapat dihentikan hanya dengan kertas
atau udara, penyerapan sinar gamma lebih efektif pada materi dengan nomor
atom dan kepadatan yang tinggi. Bila sinar gamma bergerak melewati sebuah
materi maka penyerapan radiasi gamma proporsional sesuai dengan ketebalan
permukaan materi tersebut.
Radiasi non-ionisasi
Radiasi non-ionisasi, sebaliknya, mengacu pada jenis radiasi yang tidak
membawa energi yang cukup per foton untuk mengionisasi atom atau molekul. Ini
terutama mengacu pada bentuk energi yang lebih rendah dari radiasi
elektromagnetik (yaitu, gelombang radio, gelombang mikro, radiasi terahertz,
cahaya inframerah, dan cahaya yang tampak). Dampak dari bentuk radiasi pada
jaringan hidup hanya baru-baru ini telah dipelajari. Alih-alih membentuk ion
berenergi ketika melewati materi, radiasi elektromagnetik memiliki energi yang
cukup hanya untuk mengubah rotasi, getaran atau elektronik konfigurasi valensi
molekul dan atom. Namun, efek biologis yang berbeda diamati untuk berbagai
jenis radiasi non-ionisasi.
 Radiasi Neutron
Radiasi Neutron adalah jenis radiasi non-ion yang terdiri dari neutron
bebas. Neutron ini bisa mengeluarkan selama baik spontan atau induksi fisi nuklir,
proses fusi nuklir, atau dari reaksi nuklir lainnya. Ia tidak mengionisasi atom
dengan cara yang sama bahwa partikel bermuatan seperti proton dan elektron
tidak (menarik elektron), karena neutron tidak memiliki muatan. Namun, neutron
mudah bereaksi dengan inti atom dari berbagai elemen, membuat isotop yang
tidak stabil dan karena itu mendorong radioaktivitas dalam materi yang
sebelumnya non-radioaktif. Proses ini dikenal sebagai aktivasi neutron.
 Radiasi elektromagnetik
Radiasi elektromagnetik mengambil bentuk gelombang yang menyebar
dalam udara kosong atau dalam materi. Radiasi EM memiliki komponen medan
listrik dan magnetik yang berosilasi pada fase saling tegak lurus dan ke arah
propagasi energi.Radiasi elektromagnetik diklasifikasikan ke dalam jenis
menurut frekuensi gelombang, jenis ini termasuk (dalam rangka
peningkatan frekuensi): gelombang radio, gelombang mikro, radiasi terahertz,
radiasi inframerah, cahaya yang terlihat, radiasi ultraviolet, sinar-X dan sinar
gamma.
 Cahaya
Cahaya adalah radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang yang
terlihat oleh mata manusia (sekitar 400-700 nm), atau sampai 380-750 nm. Lebih
luas lagi, fisikawan menganggap cahaya sebagai radiasi elektromagnetik dari
semua panjang gelombang, baik yang terlihat maupun tidak.
 Radiasi termal
Radiasi termal adalah proses dimana permukaan benda memancarkan
energi panas dalam bentuk gelombang elektromagnetik. radiasi infra merah dari
radiator rumah tangga biasa atau pemanas listrik adalah contoh radiasi termal,
seperti panas dan cahaya yang dikeluarkan oleh sebuah bola lampu pijar
bercahaya. Radiasi termal dihasilkan ketika panasdari
pergerakan partikel bermuatan dalam atom diubah menjadi radiasi
elektromagnetik. Gelombang frekuensi yang dipancarkan dari radiasi
termal adalah distribusi probabilitas tergantung hanya pada suhu, dan untuk benda
hitam asli yang diberikan oleh hukum radiasi Planck. hukum
Wien memberikan frekuensi paling mungkin dari radiasi yang dipancarkan,
danhukum Stefan-Boltzmann memberikan intensitas panas.
Kegunaan, Manfaat Radioisotop untuk Analisis Aktivasi Neutron,
Radiasi, Kimia - Analisis aktivasi neutron adalah analisis unsur-unsur dalam
sampel yang didasarkan pada pengubahan isotop stabil oleh isotop radioaktif
melalui pemboman sampel oleh neutron. Untuk mengidentifikasi apakah
seseorang itu mati wajar atau diracun dapat dianalisis berdasarkan runutan unsur
dalam rambut. Ini dapat dilakukan dengan cara menentukan jumlah dan posisi
unsur dalam rambut secara saksama sehingga dapat diketahui penyebab kematian
orang itu.
Analisis terhadap rambut dapat dilakukan untuk menentukan zat beracun
yang terdapat dalam rambut, misalnya arsen (As). Jika isotop 75As dibombardir
dengan neutron, inti metastabil dari 75Asm akan diperoleh :

Inti metastabil berada pada keadaan tereksitasi, dan meluruh disertai emisi
gamma. Frekuensi sinar gamma yang diemisikan khas untuk setiap unsur. Selain
itu, intensitas sinar gamma sebanding dengan jumlah unsur yang ada dalam
sampel rambut.

Gambar 1. Arsen dibombardir dengan neutron menghasilkan arsen metastabil.

Untuk stabil meluruhkan sinar gamma.
Berdasarkan prosedur di atas, dapat diketahui apakah orang itu diracuni
arsen atau mati wajar. Metode ini juga sangat peka sebab dapat mengidentifikasi
jumlah arsen hingga 10–9 g.

3. Nuclear Magnetic Resonance

Reaktor nuklir

Reaktor nuklir adalah suatu tempat atau perangkat yang digunakan untuk
membuat, mengatur, dan menjaga kesinambungan reaksi nuklir berantai pada laju
yang tetap. Berbeda dengan bom nuklir, yang reaksi berantainya terjadi pada orde
pecahan detik dan tidak terkontrol.
Reaktor nuklir digunakan untuk banyak tujuan. Saat ini, reaktor nuklir
paling banyak digunakan untuk membangkitkan listrik. Reaktor
penelitian digunakan untuk pembuatan radioisotop (isotop radioaktif) dan untuk
penelitian. Awalnya, reaktor nuklir pertama digunakan untuk
memproduksi plutonium sebagai bahansenjata nuklir.
.
Aplikasi

Pressurized Water Reactor untuk kapal. Reaktor ini menggunakan air laut
sebagai kondenser pendingin reaktor.
 Daya nuklir:
 Panas untuk pembangkit listrik
 Panas untuk perumahan dan pemanas industri
 Desalinasi
 Propulsi nuklir:
 Propulsi nuklir kelautan
 Usulan roket panas nuklir
 Transmutasi unsur:
 Produksi plutonium, yang biasa digunakan dalam senjata nuklir
 Produksi beragam isotop radioaktif, seperti americium yang digunakan
dalam detektor asap, dan cobalt-60, molybdenum-99 dan lainnya yang
digunakn untuk pencitraan dan perawatan medis
 Aplikasi penelitian :
 Penyediaan sumber neutron dan radiasi positron (misalnya Analisis Aktivasi
Neutron dan Penanggalan potassium-argon)
 Pengembangan teknologi nuklir

Gambar dari paten "reaktor neutron" Fermi-Szilárd.

Meskipun umat manusia telah menguasai daya nuklir baru-baru ini,

reaktor nuklir yang pertama muncul dikendalikan oleh alam. Lima belas reaktor
fisi nuklir alami telah ditemukan di tambang Oklo, Gabon, West Africa. Pertama
ditemukan pada tahun 1972 oleh ahli fisika Perancis Francis Perrin. Reaktor alami
ini dikenal dengan sebutanReaktor Fossil Oklo. Reaktor-reaktor ini diperkirakan
aktif selama 150 juta tahun, dengan daya keluaran rata-rata 100 kW. Bintang-
bintang juga mengandalkan fusi nuklir guna membangkitkan panas, cahaya dan
radiasi lainnya. Konsep reaktor nuklir alami diajukan pertama kali oleh Paul
Kuroda pada tahun 1956 saat di Universitas Arkansas.
PLTN skala komersial pertama dunia adalah Calder Hall, yang mulai
beroperasi pada 17 Oktober 1956 . Reaktor generasi pertama lainnya
adalah Shippingport Reactor yang berada di Pennsylvania (1957).
Sebelum kecelakaan Three Mile Island pada 1979, sebenarnya permintaan
akan PLTN baru di Amerika Serikat sudah menurun karena alasan ekonomi. Dari
tahun 1978 sampai dengan 2004, tidak ada permintaan PLTN baru di Amerikat
 Serikat , meskipun hal itu mungkin akan berubah pada tahun 2010 ( lihat Masa
depan industri nuklir).
.
Masa depan industri nuklir
Hingga tahun 2006, Watts Bar 1, yang akan beroperasi pada tahun 1997,
adalah PLTN komersial Amerika Serikat terakhir yang akan beroperasi. Hal ini
biasanya dijadikan bukti berhasilnya kampanye anti nuklir dunia. Tetapi,
penolakan politis akan nuklir hanya berhasil terjadi di sebagian Eropa, Selandia
Baru, Filipina dan Amerika Serikat. Bahkan di Amerika Serikat dan seluruh
Eropa, investasi pada penelitian daur bahan bakar nuklir terus berlanjut, dan
dengan prediksi beberapa ahli akan kelangkaan listrik , peningkatan harga bahan
bakar fosil dan perhatian akan emisi gas rumah kaca akan memperbarui kebutuhan
PLTN.
Banyak negara yang tetap aktif mengembangkan energi nuklirnya
termasuk diantaranya Jepang, China dan India, kesemuanya aktif
mengembangkan teknolgi reaktor termal dan reaktor cepat. Korea Selatan dan
Amerika Serikat hanya mengembangkan teknolgi reaktor thermasSouth, Afrika
Selatan dan China mengembangkan versi baru Pebble Bed Modular
Reactor (PBMR). Finlandia dan Perancis aktif mengembangkan energi nuklir;
Finladia mempunyai European Pressurized Reactor yang sedang dibangun
oleh Areva. Jepang membangun unit yang beroperasi pada tahun 2005.
Pada 22 September 2005 telah diumumkan dua lokasi baru di Amerika
Serikat yang telah dipilih sebagai lokasi PLTN.

Proses Kerja Pusat Listrik Tenaga Nuklir

Proses kerja PLTN sebenarnya hampir sama dengan proses kerja
pembangkit listrik konvensional seperti pembangkit listrik tenaga uap (PLTU),
yang umumnya sudah dikenal secara luas. Yang membedakan antara dua jenis
pembangkit listrik itu adalah sumber panas yang digunakan. PLTN mendapatkan
suplai panas dari reaksi nuklir, sedang PLTU mendapatkan suplai panas dari
pembakaran bahan bakar fosil seperti batubara atau minyak bumi.
Reaktor daya dirancang untuk memproduksi energi listrik melalui PLTN.
Reaktor daya hanya memanfaatkan energi panas yang timbul dari reaksi fisi,
sedang kelebihan neutron dalam teras reaktor akan dibuang atau diserap
menggunakan batang kendali. Karena memanfaatkan panas hasil fisi, maka
reaktor daya dirancang berdaya thermal tinggi dari orde ratusan hingga ribuan
MW. Proses pemanfaatan panas hasil fisi untuk menghasilkan energi listrik di
dalam PLTN adalah sebagai berikut :
1. Bahan bakar nuklir melakukan reaksi fisi sehingga dilepaskan energi dalam
bentuk panas yang sangat besar.
2. Panas hasil reaksi nuklir tersebut dimanfaatkan untuk menguapkan air pendingin,
bisa pendingin primer maupun sekunder bergantung pada tipe reaktor nuklir yang
digunakan.
3. Uap air yang dihasilkan dipakai untuk memutar turbin sehingga dihasilkan energi
gerak (kinetik).
4. Energi kinetik dari turbin ini selanjutnya dipakai untuk memutar generator
sehingga dihasilkan arus listrik.

Komponen dasar reaktor nuklir

Komponen dasar dari reaktor nuklir adalah sebagai berikut:
1. Bahan bakar nuklir, berbentuk batang logam berisi bahan radioaktif yang
berbentuk pelat
2. Moderator, berfungsi menyerap energi neutron
3. Reflektor, berfungsi memantulkan kembali neutron
4. Pendingin, berupa bahan gas atau logam cair untuk mengurangi energi panas
dalam reaktor
5. Batang kendali, berfungsi menyerap neutron untuk mengatur reaksi fisi
6. Perisai, merupakan pelindung dari proses reaksi fisi yang berbahaya

Klasifikasi Reaktor
Macam reaktor dibedakan berdasarkan kegunaan, tenaga neutron dan nama
komponen serta parameter operasinya.
Menurut kegunaan:
1. Reaktor daya
2. Reaktor riset termasuk uji material dan latihan
3. Reaktor produksi isotop yang kadang-kadang digolongkan juga kedalam reaktor
riset
Ditinjau dari tenaga neutron yang melangsungkan reaksi pembelahan, reaktor
dibedakan menjadi:
1. Reaktor cepat: GCFBR, LMFBR, SCFBR
2. Reaktor thermal: PWR, BWR, PHWR, GCR.
Berdasarkan parameter yang lain dapat disebut:
1. Reaktor berreflektor grafit: GCR, AGCR
2. Reaktor berpendingin air ringan: PWR, BWR
3. Reaktor suhu tinggi: HTGR

Kalasifikasi berdasarkan type reaksi nuklir

Reaktor Nuklir Fisi
Semua PLTN komersial yang ada dinunia menggunakan reaksi nuklir fisi.
Pada umumnya reaktor jenis ini menggunakan bahan bakar nuklir Uranium dan
reaktor jenis ini akan menghasilkan Plutonium, meskipun dimungkinkan juga
menggunakan siklus bahan bakar Thorium. Reaktor fisi dapat dibagi menjadi 2
kelompok besar berdasarkan energy neutron yang digunakan dalam proses fisi,
yaitu:
 Reaktor thermal (lambat) menggunakan neutron lambat atau neutron thermal.
Reaktor ini bercirikan mempunyai moderator neutron / material pelambat yang
ditujukan untuk melambatkan neutron sampai mempunyai energi kinetik rerata
partikel yang ada disekitarnya, dengan kata lain, sampai mereka "dithermalkan".
Reaktor termal, reaktor jenis ini menggunakan neutron lambat atau neutron
thermal. Hampir semua reaktor yang ada saat ini adalah reaktor jenis reaktor
termal. Reaktor ini mempunyai bahan moderasi neutron yang dapat
memperlambat neutron hingga mencapai energy termal. Kemungkinan
(propabilitas) lebih besar terjadinya reaksi fisi antara neutron termal dan bahan
fisil seperti Uranium 235, Plutonium 239 dan Plutonium 241 dan akan
mempunyai kemungkinan lebih kecil terjadinya reaksi fisi dengan Uranium 238.
Dalam reaktor jenis ini, biasanya pendingin juga berfungsi sebagai moderator
neutron, reaktor jenis ini umumnya menggunakan pendingin air dalam tekanan
tinggi untuk meningkatkan titik didih air pendingin. Reaktor ini diwadahi dalam
suatu tanki reaktor yang didalamnya dilengkapi dengan instrumentasi pemantau
dan pengendali reaktor, pelindung radiasi dan gedung containment
 Reaktor cepat, reaktor jenis ini menggunakan neutron cepat untuk menghasilkan
fisi dalam bahan bakar reaktor nuklir. reaktor jenis ini tidak memiliki moderator
neutron, dan menggunakan bahan pendingin yang kurang memoderasi neutron.
Untuk tetap menjaga agar reaksi nuklir berantai tetap berjalan maka diperlukan
bahan bakar yang mempunyai bahan belah (fissile material) dengan kandungan
uranium 235 yang lebih tinggi (lebih dari 20 %). Reaktor cepat mempunyai
potensi menghasilkan limbah trasnuranic yang lebih kecil karena semua aktinida
dapat terbelah dengan menggunakan neutron cepat, namun reaktor ini sulit untuk
dibangun dan mahal dalam pengoperasiannya.
 Reaktor Nuklir Fusi
Reaktor jenis ini merupakan teknologi reaktor nuklir yang masih dalam tahap
eksperimental, secara umum menggunakan hydrogen sebagai bahan bakarnya.
Teknologi reaktor nuklir saat ini
 Pressurized water reactor (PWR)
 Boiling water reactor (BWR)
 Pressurized Heavy Water Reactor (PHWR)
 Reaktor Bolshoy Moschnosti Kanalniy (High Power Channel Reactor) (RBMK)
 Gas-cooled reactor (GCR) and advanced gas-cooled reactor (AGR)
 Liquid-metal Fast breeder reactor (LMFBR)
 Lead-cooled fast reactor
 Sodium-cooled fast reactor
 Pebble-bed reactor (PBR)
 Molten salt reactor
 Aqueous Homogeneous Reactor (AHR)

Spektrometri massa

Tahap-tahap menghitung dengan Spektrometri massa

Spektrometri massa adalah alat yang digunakan untuk menentukan massa
atom atau molekul, yang ditemukan oleh Franci William Aston pada tahun 1919.
Prinsip kerja alat ini adalah pembelokan partikel bermuatan dalam medan magnet.
Cara kerja
Sampel dalam bentuk gas mula-mula ditembaki dengan berkas elektron
berenergi tinggi. Perlakuan ini menyebabkan atom atau molekul sampel
berionisasi (melepas elektron sehingga menjadi ion positif). Ion-ion positif ini
kemudian dipercepat oleh suatu beda potensial dan diarahkan ke dalam suatu
medan magnet melalui suatu celah sempit. Di dalam medan magnet, ion-ion
tersebut akan mengalami pembelokan yang bergantung kepada:
1. Kuat medan listrik yang mempercepat aliran ion. Makin besar potensial
listrik yang digunakan, makin besar kecepatan ion dan makin kecil
pembelokan.
2. Kuat medan magnet. Makin kuat magnet, makin besar pembelokan.
3. Massa partikel (ion). Makin besar massa partikel, makin kecil
pembelokan.
4. Muatan partikel. Makin besar muatan, makin besar pembelokan.

4. Spektrometri Massa (Mass Spectrometry)

Mass Spectrometry (MS) atau dalam bahasa Indonesia disebut
spektrometri massa dalam dunia ilmu kimia banyak digunakan dalam studi untuk
membantu penentuan suatu struktur senyawa. Saya menyebut dengan kata
‘membantu’ sebab spektrometri massa tidak dapat berdiri sendiri dalam
menentukan struktur suatu senyawa kimia. Spetrometri massa digunakan untuk
mengetahui berat suatu senyawa kimia, sehingga dengan diketahuinya massa
suatu senyawa maka akan semakin memperkuat data dari NMR, selain itu MS ini
juga dapat memberikan informasi rumus molekul dari senyawa kimia tersebut.
NMR merupakan instrumentasi atau metode untuk menentukan posisi atom dalam
suatu senyawa dengan kata lain kita dapat mengetahui bentuk dari suatu senyawa
kimia tersebut. Untuk penjelasan tentang NMR silahkan buka pada blog ini
tentang NMR. Instrumentasi tentang metode ini dikenal dengan spectrometer
massa (mas spectrometer). Spektrometer massa biasanya digabung dengan GC
(gas chromatography) atau HPLC (High Performance Liquid Chromatography).

A. Mass Spectrometry Theory (Teori Spektrometri Massa) dan

Spektrometer Massa
Secara umum spektrometri merupakan suatu teknik yang digunakan untuk
mengetahui berat molekul dan menentukan rumus molekul dari suatu senyawa
kimia. Instrumentasi yang diguanakan adalah spectrometer massa. Secara umum
dalam spectrometer massa suatu molekul diuapkan dan selanjutnya mengalami
ionisasi. Pada proses pengionan (ionisasi) terdapat berbagai macam metode yang
digunakan, antara lain EI, CI, FAB, MALDI, ESI. Pada tulisan ini kita hanya akan
membahas electron ionisasi (EI) yang menurut penulis lebih sering dipakai.

Komponen Spektrometer Massa (Pavia, Introduction to Spectroscopy)

Dalam EI-MS, berkas electron berenergi tinggi diemisikan dari suatu

filament yang dipanaskan beberapa ribu derajat Celsius. Ionisasi ini dilakukan
dengan cara menembak molekul tersebut dengan electron berenergi tinggi (sekitar
1600 kcal). Tembakan electron tersebut menyebabkan kation radikal yang tidak
stabil yang selanjutnya terdekomposisi menjadi fragment-fragment. Ion
bermuatan positif melaju dengan cepat melalui plate bermuatan negative dan
kemudian melalui suatu pipa kurva dalam magnetic field, ditempat ini akan
dibelokkan berdasarkan berat yang dikenal dengan ratio of mass to charge (m/z).
Sebagai contoh pada tulisan ini ditampilkan beberapa fragmentasi dari CH3OH
CH3OH àCH3OH+
CH3OH à CH2O=H+ + H
CH3OH à +CH3 + OH
CH2O=H+ à CHO=H+ + H
Jadi ketika molekul CH3OH ditembak oleh electron berenergi tinggi, maka akan
mengalami fragmentasi seperti tersebut diatas.
 Contoh Spektra Fragmentasi Isobutane

5. X-Ray Flourescence Spectrometry

XRF (X-ray fluorescence spectrometry) merupakan teknik analisa non-
destruktif yang digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen
yang ada pada padatan, bubuk ataupun sample cair. XRF mampu mengukur
elemen dari berilium (Be) hingga Uranium pada level trace element, bahkan
dibawah level ppm. Secara umum, XRF spektrometer mengukur panjang
gelombang komponen material secara individu dari emisi flourosensi yang
dihasilkan sampel saat diradiasi dengan sinar-X (PANalytical, 2009).

Pembagian panjang gelombang

Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur
suatu material. Karena metode ini cepat dan tidak merusak sampel, metode ini
dipilih untuk aplikasi di lapangan dan industri untuk kontrol material. Tergantung
pada penggunaannya, XRF dapat dihasilkan tidak hanya oleh sinar-X tetapi juga
sumber eksitasi primer yang lain seperti partikel alfa, proton atau sumber elektron
dengan energi yang tinggi (Viklund,2008).

a. Prinsip kerja XRF

Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X ray atau
sumber radioaktif mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan
oleh material. Proses dimana sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer
energinya pada elektron yang terdapat pada kulit yang lebih dalam disebut efek
fotolistrik. Selama proses ini, bila sinar-X primer memiliki cukup energi, elektron
pindah dari kulit yang di dalam menimbulkan kekosongan. Kekosongan ini
menghasilkan keadaan atom yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada
keadaan stabil, elektron dari kulit luar pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses
ini menghasilkan energi sinar-X yang tertentu dan berbeda antara dua energi
ikatan pada kulit tersebut. Emisi sinar-X dihasilkan dari proses yang disebut X
Ray Fluorescence (XRF). Proses deteksi dan analisa emisi sinar-X disebut analisa
XRF. Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF. Sehingga sering
terdapat istilah Kα dan Kβ serta Lα dan Lβ pada XRF. Jenis spektrum X ray dari
sampel yang diradiasi akan menggambarkan puncak-puncak pada intensitas yang
berbeda (Viklund,2008).
Berikut gambar yang menjelaskan nomenclature yang terdapat pada XRF
(Stephenon,2009) :
~ transisi elektron ~

Prinsip Kerja XRF

Gambar diatas menggambarkan prinsip pengukuran dengan menggunaan XRF
(Gosseau,2009.)
b. Jenis XRF
Jenis XRF yang pertama adalah WDXRF (Wavelength-dispersive X-ray
Fluorescence) dimana dispersi sinar-X didapat dari difraksi dengan
menggunakan analyzer yang berupa cristal yang berperan sebagai grid. Kisi
kristal yang spesifik memilih panjang gelombang yang sesuai dengan hukum
bragg (PANalytical, 2009).
Dengan menggunakan WDXRF spektrometer (PANalytical, 2009):
 aplikasinya luas dan beragam.
 Kondisi pengukuran yang optimal dari tiap – tiap elemen dapat diprogram.
 Analisa yang sangat bagus untuk elemen berat.
 Sensitivitas yang sangat tinggi dan limit deteksi yang sangat rendah
Gambar berikut menggambarkan prinsip kerja WDXRF(Gosseau,2009.)
Sampel yang terkena radiasi sinar-X akan mengemisikan radiasi ke segala arah.
Radiasi dengan dengan arah yang spesifik yang dapat mencapai colimator.
Sehingga refleksi sinar radiasi dari kristal kedetektor akan memberikan sudut θ.
Sudut ini akan terbentuk jika, panjang gelombang yang diradiasikan sesuai dengan
sudut θ dan sudut 2θ dari kisi kristal. Maka hanya panjang gelombang yang sesuai
akan terukur oleh detektor. Karena sudut refleksi spesifik bergantung panjang
gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang berbeda, perlu dilakukan
pengaturan posisi colimator, kristal serta detektor (Gosseau,2009).
Jenis XRF yang kedua adalah EDXRF. EDXRF (Energy-dispersive X-ray
Fluorescence) spektrometri bekerja tanpa menggunakan kristal, namun
menggunakan software yang mengatur seluruh radiasi dari sampel kedetektor
(PANalytical, 2009). Radiasi Emisi dari sample yang dikenai sinar-X akan
langsung ditangkap oleh detektor. Detektor menangkap foton – foton tersebut dan
dikonversikan menjadi impuls elektrik. Amplitudo dari impuls elektrik tersebut
bersesuaian dengan energi dari foton – foton yang diterima detektor. Impuls
kemudian menuju sebuah perangkat yang dinamakan MCA (Multi-Channel
Analyzer) yang akan memproses impuls tersebut. Sehingga akan terbaca dalam
memori komputer sebagai channel. Channel tersebut yang akan memberikan nilai
spesifik terhadap sampel yang dianalisa. Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya
yang relatif rendah, namun keakuratan berkurang. (Gosseau,2009).
Gambar berikut mengilustrasikan prinsip kerja EDXRF (Gosseau,2009):

Ilustrasi prinsip kerja EDXRF

c. Kelebihan dan kekurangan XRF
Setiap teknik analisa memiliki kelebihan serta kekurangan, beberapa kelebihan
dari XRF :
 Cukup mudah, murah dan analisanya cepat
 Jangkauan elemen Hasil analisa akurat
 Membutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untuk Trace elemen)
 Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca,
Na, K, P) maupun tace elemen (>1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni,
Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn)
Beberapa kekurangan dari XRF :
 Tidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan He
 Analisa sampel cair membutuhkan Volume gas helium yang cukup besar
 Preparasi sampel biasanya membutuhkan waktu yang cukup lama dan
memebutuhkan perlakuan yang banyak

6. Mikroskop elektron

Diagram transmisi dari sebuah mikroskop elektron

Mikroskop elektron adalah sebuah mikroskop yang mampu untuk
melakukan pembesaran objek sampai 2 juta kali, yang menggunakan elektro
statik dan elektro magnetik untuk mengontrol pencahayaan dan tampilan gambar
serta memiliki kemampuan pembesaran objek serta resolusi yang jauh lebih bagus
daripadamikroskop cahaya. Mikroskop elektron ini menggunakan jauh lebih
banyak energidan radiasi elektromagnetik yang lebih pendek dibandingkan
mikroskop cahaya.

Fenomena elektron
Pada tahun 1920 ditemukan suatu fenomena di mana elektron yang
dipercepat dalam suatu kolom [elektromagnet], dalam suasana hampa udara
(vakum) berkarakter seperti cahaya, dengan panjang gelombang yang 100.000 kali
lebih kecil dari cahaya. Selanjutnya ditemukan juga bahwa medan
listrik dan medan magnet dapat berperan sebagai lensa dan cermin seperti pada
lensa gelas dalam mikroskop cahaya.
Jenis-jenis mikroskop elektron
Mikroskop transmisi elektron (TEM)
Mikroskop transmisi elektron (Transmission electron microscope-
TEM)adalah sebuah mikroskop elektron yang cara kerjanya mirip dengan cara
kerja proyektor slide, di mana elektron ditembuskan ke dalam obyek pengamatan
dan pengamat mengamati hasil tembusannya pada layar.
Sejarah penemuan
Seorang ilmuwan bernama Ernst Ruska menggabungkan penemuan ini
dan membangun mikroskop transmisi elektron(TEM) yang pertama pada
tahun 1931. Untuk hasil karyanya ini maka dunia ilmu pengetahuan
menganugerahinya hadiahPenghargaan Nobel dalam fisika pada tahun 1986.
Mikroskop yang pertama kali diciptakannya adalah dengan menggunakan dua
lensa medan magnet, namun tiga tahun kemudian ia menyempurnakan karyanya
tersebut dengan menambahkan lensa ketiga dan mendemonstrasikan kinerjanya
yang menghasilkan resolusi hingga 100 nanometer (nm) (dua kali lebih baik dari
mikroskop cahaya pada masa itu).
Cara kerja
Mikroskop transmisi eletron saat ini telah mengalami peningkatan kinerja
hingga mampu menghasilkan resolusi hingga 0,1 nm (atau 1 angstrom) atau sama
dengan pembesaran sampai satu juta kali. Meskipun banyak bidang-bidang ilmu
pengetahuan yang berkembang pesat dengan bantuan mikroskop transmisi
elektron ini.
Adanya persyaratan bahwa "obyek pengamatan harus setipis mungkin" ini
kembali membuat sebagian peneliti tidak terpuaskan, terutama yang memiliki
obyek yang tidak dapat dengan serta merta dipertipis. Karena itu pengembangan
metode baru mikroskop elektron terus dilakukan.
Preparasi sediaan
Agar pengamat dapat mengamati preparat dengan baik, diperlukan
persiapan sediaan dengan tahap sebagai berikut : 1. melakukan fiksasi, yang
bertujuan untuk mematikan sel tanpa mengubah struktur sel yang akan diamati.
fiksasi dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa glutaraldehida atau
osmium tetroksida. 2. pembuatan sayatan, yang bertujuan untuk memotong
sayatan hingga setipis mungkin agar mudah diamati di bawah mikroskop. Preparat
dilapisi dengan monomer resin melalui proses pemanasan, kemudian dilanjutkan
dengan pemotongan menggunakan mikrotom. Umumnya mata pisau mikrotom
terbuat dari berlian karena berlian tersusun dari atom karbon yang padat. Oleh
karena itu, sayatan yang terbentuk lebih rapi. Sayatan yang telah terbentuk
diletakkan di atas cincin berpetak untuk diamati. 3. pelapisan/pewarnaan,
bertujuan untuk memperbesar kontras antara preparat yang akan diamati dengan
lingkungan sekitarnya. Pelapisan/pewarnaan dapat menggunakan logam berat
seperti uranium dan timbal.
Mikroskop pemindai transmisi elektron (STEM)
Mikroskop pemindai transmisi elektron (STEM)adalah merupakan salah
satu tipe yang merupakan hasil pengembangan dari mikroskop transmisi elektron
(TEM).
Pada sistem STEM ini, electron menembus spesimen namun sebagaimana
halnya dengan cara kerja SEM, optik elektron terfokus langsung pada sudut yang
sempit dengan memindai obyek menggunakan pola pemindaian dimana obyek
tersebut dipindai dari satu sisi ke sisi lainnya (raster) yang menghasilkan lajur-
lajur titik (dots)yang membentuk gambar seperti yang dihasilkan
oleh CRT pada televisi / monitor.

7. Mikroskop pemindai elektron (SEM)

Mikroskop pemindai elektron (SEM) yang digunakan untuk studi detail
arsitektur permukaan sel (atau struktur jasad reniklainnya), dan obyek diamati
secara tiga dimensi.
Sejarah penemuan
Tidak diketahui secara persis siapa sebenarnya penemu Mikroskop
pemindai elektron (Scanning Electron Microscope-SEM) ini. Publikasi pertama
kali yang mendiskripsikan teori SEM dilakukan oleh fisikawan Jerman dR. Max
Knoll pada 1935, meskipun fisikawan Jerman lainnya Dr. Manfred von
Ardenne mengklaim dirinya telah melakukan penelitian suatu fenomena yang
kemudian disebut SEM hingga tahun 1937. Mungkin karena itu, tidak satu pun
dari keduanya mendapatkan hadiah nobel untuk penemuan itu.
Pada 1942 tiga orang ilmuwan Amerika yaitu Dr. Vladimir Kosma
Zworykin[2], Dr. James Hillier, dan Dr. Snijder, benar-benar membangun sebuah
mikroskop elektron metode pemindaian (SEM) dengan resolusi hingga 50 nm atau
magnifikasi 8.000 kali. Sebagai perbandingan SEM modern sekarang ini
mempunyai resolusi hingga 1 nm atau pembesaran 400.000 kali. Mikroskop
elektron cara ini memfokuskan sinar elektron (electron beam) di permukaan
obyek dan mengambil gambarnya dengan mendeteksi elektron yang muncul dari
permukaan obyek.
Cara kerja
Cara terbentuknya gambar pada SEM berbeda dengan apa yang terjadi
pada mikroskop optic dan TEM. Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi
elektron baru (elektron sekunder) atau elektron pantul yang muncul dari
permukaan sampel ketika permukaan sampel tersebut dipindai dengan sinar
elektron. Elektron sekunder atau elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya
diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi
gelap-terang pada layar monitor CRT (cathode ray tube). Di layar CRT inilah
gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. Pada proses operasinya,
SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk
melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi.
Preparasi sediaan
Agar pengamat dapat mengamati preparat dengan baik, diperlukan
persiapan sediaan dengan tahap sebagai berikut : 1. melakukan fiksasi, yang
bertujuan untuk mematikan sel tanpa mengubah struktur sel yang akan diamati.
fiksasi dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa glutaraldehida atau
osmium tetroksida. 2. dehidrasi, yang bertujuan untuk memperendah kadar air
dalam sayatan sehingga tidak mengganggu proses pengamatan. 3.
pelapisan/pewarnaan, bertujuan untuk memperbesar kontras antara preparat yang
akan diamati dengan lingkungan sekitarnya. Pelapisan/pewarnaan dapat
menggunakan logam mulia seperti emas dan platina.
Mikroskop pemindai lingkungan elektron (ESEM)
Mikroskop ini adalah merupakan pengembangan dari SEM, yang dalam
bahasa Inggrisnya disebut Environmental SEM(ESEM) yang dikembangkan guna
mengatasi obyek pengamatan yang tidak memenuhi syarat sebagai obyek TEM
maupun SEM.
Obyek yang tidak memenuhi syarat seperti ini biasanya adalah bahan
alami yang ingin diamati secara detail tanpa merusak atau menambah perlakuan
yang tidak perlu terhadap obyek yang apabila menggunakat alat SEM
konvensional perlu ditambahkan beberapa trik yang memungkinkan hal tersebut
bisa terlaksana.
Sejarah penemuan
Teknologi ESEM ini dirintis oleh Gerasimos D. Danilatos, seorang
kelahiran Yunani yang bermigrasi ke Australia pada akhir tahun 1972 dan
memperoleh gelar Ph.D dari Universitas New South Wales (UNSW) pada tahun
1977 dengan judul disertasiDynamic Mechanical Properties of Keratin Fibres .
Dr. Danilatos ini dikenal sebagai pionir dari teknologi ESEM, yang
merupakan suatu inovasi besar bagi dunia mikroskop elektron serta merupakan
kemajuan fundamental dari ilmu mikroskopi.
Deengan teknologi ESEM ini maka dimungkinkan bagi seorang peneliti
untuk meneliti sebuah objek yang berada pada lingkungan yang menyerupai gas
yang betekanan rendah (low-pressure gaseous environments) misalnya pada 10-
50 Torrserta tingkat humiditas diatas 100%. Dalam arti kata lain ESEM ini
memungkinkan dilakukannya penelitian obyek baik dalam keadaan kering
maupun basah.
Sebuah perusahaan di Boston yaitu Electro Scan Corporation pada tahun
1988 ( perusahaan ini diambil alih oleh Philips pada tahun 1996- sekarang
bernama FEI Company [3] telah menemukan suatu cara guna menangkap elektron
dari obyek untuk mendapatkan gambar dan memproduksi muatan positif dengan
cara mendesain sebuah detektor yang dapat menangkap elektron dari suatu obyek
dalam suasana tidak vakum sekaligus menjadi produsen ion positif yang akan
dihantarkan oleh gas dalam ruang obyek ke permukaan obyek. Beberapa jenis gas
telah dicoba untuk menguji teori ini, di antaranya adalah beberapa gas ideal, gas ,
dan lain lain. Namun, yang memberikan hasil gambar yang terbaik hanyalahuap
air. Untuk sample dengan karakteristik tertentu uap air kadang kurang
memberikan hasil yang maksimum.
Pada beberapa tahun terakhir ini peralatan ESEM mulai dipasarkan oleh
para produsennya dengan mengiklankan gambar-gambar jasad renik dalam
keadaan hidup yang selama ini tidak dapat terlihat dengan mikroskop elektron.
Cara kerja
Pertama-tama dilakukan suatu upaya untuk menghilangkan penumpukan
elektron (charging) di permukaan obyek, dengan membuat suasana dalam ruang
sample tidak vakum tetapi diisi dengan sedikit gas yang akan mengantarkan
muatan positif ke permukaan obyek, sehingga penumpukan elektron dapat
dihindari.
Hal ini menimbulkan masalah karena kolom tempat elektron dipercepat
dan ruang filamen di mana elektron yang dihasilkan memerlukan
tingkat vakum yang tinggi. Permasalahan ini dapat diselesaikan dengan
memisahkan sistem pompa vakum ruang obyek dan ruang kolom serta filamen,
dengan menggunakan sistem pompa untuk masing-masing ruang. Di antaranya
kemudian dipasang satu atau lebih piringan logam platina yang biasa disebut
(aperture) berlubang dengan diameter antara 200 hingga 500 mikrometer yang
digunakan hanya untuk melewatkan elektron , sementara tingkat kevakuman yang
berbeda dari tiap ruangan tetap terjaga.
Tipe-tipe pengembangan
Mikroskop refleksi elektron (REM)
Yang dalam bahasa Inggrisnya disebut Reflection electron microscope
(REM), adalah mikroskop elektron yang memiliki cara kerja yang serupa
sebagaimana halnya dengan cara kerja TEM namun sistem ini menggunakan
deteksi pantulan elektron pada permukaan objek. Tehnik ini secara khusus
digunakan dengan menggabungkannya dengan tehnik Refleksi difraksi elektron
energi tinggi (Reflection High Energy Electron Diffraction) dan tehnik Refleksi
pelepasan spektrum energi tinggi (reflection high-energy loss spectrum - RHELS)
Spin-Polarized Low-Energy Electron Microscopy (SPLEEM)
Spin-Polarized Low-Energy Electron Microscopy (SPLEEM) ini adalah
merupakan Variasi lain yang dikembangkan dari teknik yang sudah ada
sebelumnya, yang digunakan untuk melihat struktur mikro dari medan magnet
(en:magnetic domains).
Teknik pembuatan preparat yang digunakan pada mikroskop
elektron
Materi yang akan dijadikan objek pemantauan dengan menggunakan
mikroskop elektron ini harus diproses sedemikian rupa sehingga menghasilkan
suatu sampel yang memenuhi syarat untuk dapat digunakan sebagai preparat pada
mikroskop elektron.
Teknik yang digunakan dalam pembuatan preparat ada berbagai macam
tergantung pada spesimen dan penelitian yang dibutuhkan, antara lain :
 Kriofiksasi yaitu suatu metode persiapan dengan menggunakan teknik
pembekuan spesimen dengan cepat yang menggunakan nitrogen cair
 ataupun helium cair, dimana air yang ada akan membentuk kristal-kristal yang
menyerupai kaca. Suatu bidang ilmu yang disebut mikroskopi cryo-elektron
(cryo-electron microscopy) telah dikembangkan berdasarkan tehnik ini.
Dengan pengembangan dari Mikroskopi cryo-elektron dari potongan
menyerupai kaca (vitreous) atau disebut cryo-electron microscopy of vitreous
sections (CEMOVIS), maka sekarang telah dimungkinkan untuk melakukan
penelitian secara virtual terhadap specimen biologi dalam keadaan aslinya.
 Fiksasi - yaitu suatu metode persiapan untuk menyiapkan suatu sampel agar
tampak realistik (seperti kenyataannya ) dengan
menggunakan glutaraldehid dan osmium tetroksida.
 Dehidrasi - yaitu suatu metode persiapan dengan cara menggantikan air
dengan bahan pelarut organik seperti misalnyaethanol atau aceton.
 Penanaman (Embedding) - yaitu suatu metode persiapan dengan cara
menginfiltrasi jaringan dengan resin seperti misalnya araldit atau epoksi untuk
pemisahan bagian.
 Pembelahan (Sectioning)- yaitu suatu metode persiapan untuk mendapatkan
potongan tipis dari spesimen sehingga menjadikannya
semi transparan terhadap elektron. Pemotongan ini bisa dilakukan
dengan ultramicrotome dengan menggunakan pisau berlian untuk
menghasilkan potongan yang tipis sekali. Pisau kaca juga biasa digunakan
oleh karena harganya lebih murah.
 Pewarnaan (Staining) - yaitu suatu metode persiapan dengan menggunakan
metal berat seperti timah, uranium, atautungsten untuk menguraikan elektron
gambar sehingga menghasilkan kontras antara struktur yang berlainan di mana
khususnya materi biologikal banyak yang warnanya nyaris transparan
terhadap elektron (objek fase lemah).
 Pembekuan fraktur (Freeze-fracture) - yaitu suatu metode persiapan yang
biasanya digunakan untuk menguji membranlipid. Jaringan atau sel segar
didinginkan dengan cepat (cryofixed) kemudian dipatah-patahkan atau dengan
menggunakan microtome sewaktu masih berada dalam keadaan suhu nitrogen
( hingga mencapai -100% Celsius).
Patahan beku tersebut lalu diuapi dengan uap platinum atau emas dengan
sudut 45 derajat pada sebuah alat evaporatoren:evaporator tekanan tinggi.
 Ion Beam Milling - yaitu suatu metode mempersiapkan sebuah sampel hingga
menjadi transparan terhadap elektron dengan menggunakan cara
pembakaran ion( biasanya digunakan argon) pada permukaan dari suatu sudut
hingga memercikkan material dari permukaannya. Kategori yang lebih rendah
dari metode Ion Beam Milling ini adalah metode berikutnya adalah
metode Focused ion beam milling, dimana galium ion digunakan untuk
menghasilkan selaput elektron transparan pada suatu bagian spesifik pada
sampel.
 Pelapisan konduktif (Conductive Coating) - yaitu suatu metode
mempersiapkan lapisan ultra tipis dari suatu materialelectrically-conducting .
Ini dilakukan untuk mencegah terjadinya akumulasi dari medan elektrik statis
pada spesimen sehubungan dengan elektron irradiasi sewaktu proses
penggambaran sampel. Beberapa bahan pelapis
termasuk emas,palladium (emas putih), platinum, tungsten, graphite dan lain-
lain, secara khusus sangatlah penting bagi penelitian spesimen dengan SEM.

8. Atomic Absorption Spektrophotometry (AAS)

Spektrofotometri Serapan Atom
Teori Singkat Spektroskopi Serapan Atom (SSA)
 Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati
oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spetrum
matahari. Sedangkan yang mememfaatkan prinsip serapan atom pada bidang
analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995. Sebelum
ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analis
spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera
di gantikan dengan Spektroskopi Serapan Atom atau Atomic Absorption
Spectroscopy (ASS). Metode ini sangat tepat untuk analisis Zat pada konsentrasi
rendah.
Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di bandingkan metode
spektroskopi emisi konvensional.Memang selain dengan metode serapan
atom,unsur-unsur dengan energi eksitasi dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala,tetapi untuk unsure-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat
dilakukan dengan fotometri nyala Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi
antara 400-800 nm,fotometri nyala sangat berguna sedangkan antara 200-300 nm
metode ASS lebih baik daripada fotometri nyala.Untuk analisis kualitatif,metode
fotometri nyala lebih disukai dari ASS, karena ASS memerlukan lampu katoda
spesifik (hallow cathode).kemonokromatisan dalam ASS merupakan sarat utama.
Dari segi biaya AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan
bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplomenter satu sama
lainnya.

Pengertian Atomic Absorption Spectrometry

Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
(absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut.
Prinsip pengukuran dengan metode AAS adalah adanya absorpsi sinar UV
atau Vis oleh atom-atom logam dalam keadaan dasar yang terdapat dalam “bagian
pembentuk atom”. Sinar UV atau Vis yang diabsorpsi berasal dari emeisi cahaya
logam yang terdapat pada sumber energi “HOLLOW CATHODE”.

Ada lima komponen dasar alat SSA :

1) SUMBER SINAR, biasanya dalam bentuk “ HOLLOW CATHODE” yang
mengemisikan spectrum sinar yang akan diserap oleh atom.
2) Nyala Api, merupakan sel absorpsi yang menghasilkan sampel berupa atom-
atom
3) Monokromator, untuk mendispersikan sinar dengan panjang gelombang
tertentu
4) Detektor, untuk mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal
5) Readout, gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh alat
elektronik
Seperti umumnya pada peralatan spectrometer, analisi kuantitatif suatu sampel
berdasarkan Hukum Lambert-Beer, yaitu :
A=εbC
Keterangan: – A = absorbansi
- ε = absorptivitas molar
- b = lebar sampel yang dilalui sinar
- C = Konsentrasi zat
Rumusan hokum Lambert Beer menunjukan bahwa besarnya nilai
absorbansi berbanding lurus (linear) dengan konsentrasi. Berdasarkan penelitian,
kelinieran hokum Lamber-Beer umumnya hanya terbatas pada nilai absorban 0,2
sampai dengan 0,8
.
Hukum Lambert Beer dapat diterapkan pada metode standar biasa dan metode
standar adisi.
 STANDAR BIASA STANDAR ADISI
1. 1. Pengukuran sampel dan 1.Pengukuran sampel dan standar
standar dilakukan secara terpisah dilakukan secara bersamaan
1. 2. Pada kurva kalibrasinya 2.Pada kurva kalibrasinya selain
hanya ada slop ada slop ada juga intersep
1. 3. Cara penentuan konsentrasi 3.Cara penentuan konsentrasi
sampel langsung diplotkan ke sampel diplotkan ke kurva
kurva kalibrasi kalibrasi secara tidak langsung

Prinsip Dasar
Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah, proses penguraian molekul
menjadi atom dengan batuan energi dari api atau listrik. Atom yang berada dalam
keadaan dasar ini bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar, pada
tahap ini atom akan berada pada keadaan tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh
atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi
sinyal yang terukur. Panjang gelombang sinar bergantung pada konfigurasi
elektron dari atom sedangkan intensitasnya bergantung pada jumlah atom dalam
keadaan dasar, dengan demikian AAS dapat digunakan baik untuk analisa
kuantitatif maupun kualitatif.
Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada
pada tingkat energi dasar (ground state).
Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit
atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan
kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk
radiasi.

Jenis dan tipe AAS

Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
1. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada
suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan
atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas
bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsure
berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang
berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan
memberikan sensitivitas yang berbeda pula.

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

• Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang
akan dianalisa
• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
• Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
• Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala
1900 – 2000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu
nyala 1700 – 1900 ºC). Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala.
Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.
 Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :
1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil.
Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.
2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur
yang dianalisa.
3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
• Tidak mudah meledak bila kena panas
• Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
• Mempunyai titik didih > 100 ºC
• Mempunyai titik nyala yang tinggi
• Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS)

Contoh: Suatu larutan MX, setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber
sehingga terbentuk aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas
oksidan dan bahan bakar akan mengalami proses atomisasi
2. Atomisasi tanpa nyala
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada
batang karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA –
Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.
Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan
sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur
yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. pemanasan
larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :
• Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
• Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi
dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga
diperoleh garam atau oksida logam
• Pengatoman (atomization)
3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur
As, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC
sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas
atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2
atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

Skema peralatan AAS

1.Sumber radiasi berupa lampu katoda berongga
2.Atomizer yang terdiri dari pengabut dan pembakar
3.Monokromator
4.Detektor
5.Rekorder

a. Sumber radiasi resonansi

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga
(Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda
lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi
dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki.
Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan
gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya
digunakan ialah Ne, Ar atau He.
b. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan
burner (sistem pembakar)
• Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut
dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler
(akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan,
disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian
bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala,
sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
• Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas
oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki
burner.
• Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap
garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.

c. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di
dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan.
Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau
pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal
dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam
pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik
yaitu celah, cermin dan kisi.

d. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan
mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

e. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

f. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap
unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti
lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu
katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam.

g. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang
berada di dalam tabung.

h. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya
bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga
atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada
serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat
menyebabkan ducting tersumbat.

i. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana
pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian
tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi
sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol
pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke
burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
udara setelah usai penggunaan AAS.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan,
merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air
yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar
menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini,
sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan
terserap ke lap.

j. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini
merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian.
Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan
standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang
berwarna oranye di bagian kanan burner.

D. Keunggulan/ Kelebihan AAS

Keuntungan metoda AAS adalah:
• Spesifik
• Batas (limit) deteksi rendah
• Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
• Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh
sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
• Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
• Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

E. Kelemahan Metode AAS

Analisis menggunakan AAS ini terdapat kelemahan, karena terdapat beberapa
sumber kesalahan, diantaranya: Sumber kesalahan pengukuran yang dapat terjadi
pada pengukuran menggunakan SSA dapat diprediksikan sebagai berikut :
1. Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti :
- Proses destruksi yang kurang sempurna
- Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama
Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan
matriks standar
Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada
jalannya aliran sampel.
1. Gangguan kimia berupa :
- Disosiasi tidak sempurna
- Ionisasi
- Terbentuknya senyawa refraktori

F. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia

Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60
unsur, dan teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi
logam runutan dalam lingkungan dan dalam sampel biologis. Sering kali teknik
ini juga berguna dalam kasus-kasus dimana logam itu berada pada kadar yang
cukup didalam sampel itu, tetapi hanya tersediasedia sedikit sampel dalam
analisis, kadang-kadang demikianlah kasus dengan metaloprotein misalnya.
Laporan pertama mengenai peranan biologis yang penting untuk nikel didasarkan
pada penetapan dengan serapan atom bahwa enzim urease, sekurang-kurangnya
dari organisme pada dua ion nikel per molekul protein. Sering kali tahap pertama
dalam analisis sampel-sampel biologis adalah mengabukan untuk merusak bahan
organik. Pengabuan basa dengan asam nitrat dan perklorat sering kali lebih
disukai daripada pengabuan kering mengingat susut karena menguap dari unsur-
unsur runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata adalah pemasangan sampel
dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik). Kemudian serapan atom
dilakukan terhadap larytan pengabuan basa atau terhadap larutan yang dibuat dari
residu pengabuan kering.

G. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS

 Gangguan kimia

Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia
dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak
semua analit dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan
dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2)
penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu
dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan disebut zat
pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).

 Gangguan Matrik

Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam, atau bila
pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu
nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis
kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis
kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat
digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).

 Gangguan Ionisasi

Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan
ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang
juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan
unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang
dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. Penambahan ini dapat mencapai 100-2000
ppm.

 Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)

Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api,
absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya.

10. X-RAY DIFFRACTION (XRD)

Teori Dasar X-Ray Diffraction (XRD)
Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah
satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan
hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin
dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang
memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh
interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom.
Spektrum sinar X memilki panjang gelombang 10-10 s/d 5-10 nm, berfrekuensi
1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X
memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan
sebagai sumber difraksi kristal. SinarX dihasilkan dari tumbukan elektron
berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Olehk arena itu, suatu tabung sinar X
harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran.
Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan
kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton.

Gambar 1 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [1]

 Gambar 2 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [2]
Dari Gambar 2 dapat dideskripsikan sebagai berikut. Sinar datang yang
menumbuk pada titik pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom P. Sinar
datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan oleh atom
Q, sinar ini menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar tersebut paralel dan satu fasa
(saling menguatkan). Jarak tempuh ini merupakan kelipatan (n) panjang
gelombang (λ), sehingga persamaan menjadi :

Persamaan diatas dikenal juga sebagai Bragg’s law, dimana, berdasarkan

persamaan diatas, maka kita dapat mengetahui panjang gelombang sinar X (λ) dan
sudut datang pada bidang kisi (θ), maka dengan ita kita akan dapat mengestimasi
jarak antara dua bidang planar kristal (d001). Skema alat uji XRD dapat dilihat
pada Gamnbar 3 dibawah ini.

Gambar 3: Skema alat uji XRD [3]

Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai
jarak rata-rata antar bidang atom. Kemudian kita juga dapat menentukan orientasi
dari kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi struktur kristal dari suatu
material yang belum diketahui komposisinya. Kemudian secara tidak langsung
mengukur ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu kristal. Prinsip dari difraksi
terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi ketika sebuah sinar
berinteraksi dengan sebuah target. Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi
disebut pantulan elastis (elastic scatering). Ada dua karakteristik utama dari
difraksi yaitu geometri dan intensitas. Geometri dari difraksi secara sederhana
dijelaskan oleh Bragg’s Law (Lihat persamaan 2). Misalkan ada dua pantulan
sinar α dan β.

Estimasi Crystallite Size dan Strain Menggunakan XRD

Elektron dan Neutron memiliki panjang gelombang yang sebanding
dengan dimensi atomik sehingga radiasi sinar X dapat digunakan untuk
menginvestigasi material kristalin. Teknik difraksi memanfaatkan radiasi yang
terpantul dari berbagai sumber seperti atom dan kelompok atom dalam kristal.
Ada beberapa macam difraksi yang dipakai dalam studi material yaitu: difraksi
sinar X, difraksi neutron dan difraksi elektron. Namun yang sekarang umum
dipakai adalah difraksi sinar X dan elektron. Metode yang sering digunakan untuk
menganalisa struktur kristal adalah metode Scherrer. Ukuran kristallin ditentukan
berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar X yang muncul. Metode ini
sebenarnya memprediksi ukuran kristallin dalam material, bukan ukuran partikel.
Jika satu partikel mengandung sejumlah kritallites yang kecil-kecil maka
informasi yang diberikan metiode Schrerrer adalah ukuran kristallin tersebut,
bukan ukuran partikel. Untuk partikel berukuran nanometer, biasanya satu partikel
hanya mengandung satu kristallites.
Dengan demikian, ukuran kristallinitas yang diprediksi dengan metode
Schreer juga merupakan ukuran partikel. Berdasarkan metode ini, makin kecil
ukuran kristallites maka makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan, seperti
diilustrasikan pada Gambar 4. Kristal yang berukuran besar dengan satu orientasi
menghasilkan puncak difraksi yang mendekati sebuah garis vertikal. Kristallites
yang sangat kecil menghasilkan puncak difraksi yang sangat lebar. Lebar puncak
difraksi tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristallites. Hubungan
antara ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat diproksimasi
dengan persamaan Schrerer [5-9].

Gambar 4 : XRD Peaks [4]

Gambar 4 mengindikasikan bahwa makin lebar puncak difraksi sinar X
maka semakin kecil ukuran kristallites. Ukuran kristallites yangmenghasilkan pola
difraksi pada gambar bawah lebih kecil dari pada ukuran kristallites yang
menghasilkan pola diffraksi atas. Puncak diffraksi dihasilkan oleh interferensi
secara kontrukstif cahaya yang dipantulkan oleh bidang-bidang kristal. Hubungan
antara ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat diproksimasi
dengan persamaan Schrerer [5-7].

Scherrer Formula

Dimana :

 Crystallite size (satuan: nm) dinotasikan dengan symbol (D)

 FWHM (Line broadening at half the maximum intensity), Nilai yang
dipakai adalah nilai FWHM setelah dikurangi oleh “the instrumental line
broadening” (satuan: radian) dinotasikan dengan symbol (B)
 Bragg’s Angle dinotasikan dengan symbol (θ)
 X-Ray wave length dinotasikan dengan symbol (λ)
 K Adalah nilai konstantata “Shape Factor” (0.8-1) dinotasikan dengan
symbol (K)
Perlu diingan disini adalah: Untuk memperoleh hasil estimasi ukuran kristal
dengan lebih akurat maka, nilai FWHM harus dikoreksi oleh "Instrumental Line
Broadening" berdasarkan persamaan berikut [4-9].

Dimana :
FWHMsample adalah lebar puncak difraksi puncak pada setengah maksimum dari
sampel benda uji dan FWHMstandard adalah lebar puncak difraksi material standard
yang sangat besar puncaknya berada di sekitar lokasi puncak sample yang akan
kita hitung.
Contoh Estimasi Crystallite size menggunakan X-Ray Diffraction Analysis

Gambar 5: Penulis sedang melakukan sampel analisis menggunakan XRD Bruker

8 Advance

Setelah data hasil uji sampel menggunakan XRD diperoleh, Data hasil
analisa yang diperoleh tersimpan dalam format RAW.data, yang kemudian data
tersebut dianalisa menggunakan Software EVA, data hasil uji sampel yang
diperoleh adalah berupa peak seperti gambar dibawah ini.

Gambar 6: XRD Peak untuk sampel Fe powder yang diuji penulis.

Sekilas Tentang Struktur Atom Suatu Unsur
Setiap atom terdiri dari inti yang sangat kecil yang terdiri dari proton dan
neutron, dan di kelilingi oleh elektron yang bergerak. Elektron dan proton
mempunyai muatan listrik yang besarnya 1,60 x 10-19 C dengan tanda negatif
untuk elektron dan positif untuk proton sedangkan neutron tidak bermuatan listrik.
Massa partikel-partikel subatom ini sangat kecil: proton dan neutron mempunyai
massa kira-kira sama yaitu 1,67 x 10-27 kg, dan lebih besar dari elektron yang
massanya 9,11 x 10-31 kg. Setiap unsur kimia dibedakan oleh jumlah proton di
dalam inti, atau nomor atom (Z). Untuk atom yang bermuatan listrik netral atau
atom yang lengkap, nomor atom adalah sama dengan jumlah elektron. Nomor
atom merupakan bilangan bulat dan mempunyai jangkauan dari 1 untuk hidrogen
hingga 94 untuk plutonium yang merupakan nomor atom yang paling tinggi untuk
unsur yang terbentuk secara alami. Massa atom (A) dari sebuah atom tertentu bisa
dinyatakan sebagai jumlah massa proton dan neutron di dalam inti. Walaupun
jumlah proton sama untuk semua atom pada sebuah unsur tertentu, namun jumlah
neutron (N) bisa bervariasi. Karena itu atom dari sebuah unsur bisa mempunyai
dua atau lebih massa atom yang disebut isotop. Berat atom berkaitan dengan berat
rata-rata massa atom dari isotop yang terjadi secara alami. Satuan massa atom
(sma) bisa digunakan untuk perhitungan berat atom
 PUTRI EKA SAFITRI
14307017

JURUSAN TEKNIK GEOLOGI

FAKULTAS TEKNOLOGI MINERAL
INSTITUT TEKNOLOGI MEDAN
2014