DTA melibatkan pemanasan atau pendinginan dari sampel pengujian dan sampel
referensi dibawah kondisi yang identik saat dilakukan perekaman dalam berbagai perbedaan
temperatur antara sampel dan referensi. Perbedaan temperatur ini lalu diplot berdasarkan
waktu atau temperatur. [2]
Differential temperature juga meningkat diantara dua sampel inert saat respon
mereka ke perlakuan panas yang diberikan tidak identik. DTA digunakan untuk studi sifat
termal dan perubahan fasa yang tidak mengakibatkan perubahan entalpi. Hasil pengujian
DTA ini merupakan kurva yang menunjukkan diskontinuitas pada temperatur transisi dan
kemiringan kurva pada titik tertentu akan tergantung pada konstitusi mikrostruktur sampel
pada temperatur tersebut. [2]
Kurva DTA secara garis besar adalah kurva perbedaan temperatur antara material
sampel dengan material referensi. Kurva DTA dapat digunakan sebagai finger print untuk
tujuan identifikasi. Area dibawah kurva DTA dapat diidentifikasi sebagai perubahan entalpi
dan tidak dipengaruhi oleh kapasitas panas sampel.[2] Pada gambar 3 ditunjukkan contoh
kurva DTA dari perak murni.
Gambar 3. Temperatur sampel dan sampel referensi (a) sinyal DTA berdasarkan
temperatur dan waktu[2]
DTA banyak digunakan untuk mengkarakterisasi sampel yang terbuat dari clay atau
material karbonat. Keterbatasan dari DTA ini adalah sensitivitasnya yang cukup rendah.
Seperti contoh pada Gambar 4, peak kurva DTA dari mineral limonite yang ditunjukkan
hanya satu, hal ini diakibatkan oleh kecilnya kuantitas panas yang dikeluarkan sehingga sulit
untuk dideteksi.[1]
Sample holder terdiri dari thermocouple yang masing-masing terdapat pada material
sampel dan reference. Thermocouple ini dikelilingi oleh sebuah blok untuk memastikan
tidak ada kebocoran panas. Sampel ditaruh di kubikel kecil dimana bagian bawahnya
dipasangkan thermocouple. [2]Thermocouple diletakkan langsung berkontakan dengan
sampel dan material referensi.[3] Gambar 5 menunjukkan skematis dari DTA kit yang
digunakan untuk mengkarakterisasi sampel.
Gambar 5. Gambar Skematis sel DTA[2]
Blok logam cenderung lebih bagus dibandingkan dengan keramik, karena keramik
mengandung banyak porositas. Namun dilain hal, konduktivitas termal mereka terlalu tinggi
sehingga peaks yang ditimbulkan oleh kurva DTA lebih rendah.[1]
Pemasangan sampel diisolasi dari pengaruh listrik dapur dengan semacam
pembungkus yang biasanya terbuat dari platinum-coated ceramic material. Selama
eksperimen temperatur yang digunakan sampai 1500°C dengan laju pemanasan dan
pendinginan 50 K/menit.[1] DTA dapat mencapai rentang temperatur dari -150-2400°C.
Dapur crucible dibuat dari tungsten atau grafit. Sangat penting untuk menggunakan atmosfer
inert untuk mencegah degradasi dari dapur crucible. [1]
Tahap Kerja DTA adalah sebagai berikut :
• Memanaskan heating block
• Ukuran sampel dengan ukuran material referensi sedapat mungkin identik dan dipasangkan
pada sampel holder
• Thermocouple harus ditempatkan berkontakan secara langsung dengan sampel dan material
referensi
• Temperatur di heating block akan meningkat, diikuti dengan peningkatan temperatur sampel
dan material referensi
• Apabila pada thermocouple tidak terdeteksi perbedaan temperatur antara sampel dan
material referensi, maka tidak terjadi perubahan fisika dan kimia pada sampel. Apabila ada
perubahan fisika dan kimia, maka akan terdeteksi adanya ΔT
JENIS-JENIS DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA)
Mikro DTA terdiri dari dua plat mikro yang terpasang dengan dua heater (Gambar
6) untuk memastikan distribusi temperatur pada sistem merata. Pembasahan dari permukaan
membran sangat penting untuk mengoptimalkan karakteristik yang memastikan transfer
panas yang optimal. Thermistor TiW digunakan untuk mengukur temperatur dan terletak
dibawah spesimen. Salah satu membran digunakan sebagai material referensi.[1]
Gambar 6. Skema dari µ-DTA. Mikrograf optik dari membrane dengan pemanas
inner dan outer polisilikon dan termistor TiW yang terletak di tengah (a) Skematik
penampang melintang dari membrane (b)[1]
Untuk mengetahui perubahan temperatur leleh akibat tekanan dapat dideteksi pada
kurva DTA. Perhitungan untuk perubahan entalpi leleh bisa dihitung dengan Persamaan 1
berikut
Dimana ΔHm adalah entalpi leleh, ΔVm adalah perbedaan volume diantara solid dan
liquid, dP adalah tekanan dan dTm adalah perbedaan temperatur leleh. [1]
Differential Thermal Analysis (DTA) adalah suatu teknik di mana suhu dari suatu
sampel dibandingkan dengan material inert. Suhu dari sampel dan pembanding pada
awalnya sama sampai ada kejadian yang mengakibatkan perubahan suhu seperti pelelehan,
penguraian, atau perubahan struktur kristal sehingga suhu pada sampel berbeda dengan
pembanding. Bila suhu sampel lebih tinggi daripada suhu pembanding maka perubahan yang
terjadi adalah eksotermal, dan endotermal bila sebaliknya.[8] Pada penelitian yang telah
dilakukan oleh Djulia Onggo dan Hamzah Fansuri, ternyata DTA juga dapat digunakan
untuk menentukan aktivitas dan suhu di mana reaksi oksidasi CO mulai terjadi dengan
adanya katalis.[9]
DTA dapat digunakan untuk mengidentifikasi sidik jari (finger print), namun pada
aplikasinya DTA lebih banyak digunakan untuk menentukan diagram fasa, pengukuran
perubahan panas dan dekomposisi pada tingkat atmosphere yang berbeda. Seperti pada
penelitian yang dilakukan oleh Jiaqian Qin dkk yang menggunakan metode DTA untuk
mendeteksi temperatur dekomposisi fasa dan kestabilan thermal pada material Ti2AlC dalam
keadaan tekanan tinggi yaitu pada tekanan hydrostatik sampai dengan 5 Gpa.[10] Penggunaan
DTA juga dilakukan pada penelitian oleh Zhiqiang Zhang dkk untuk mencari mekanisme
rekasi yang terjadi pada sistem Fe-Ti-B4C. Pada penelitian tersebut, data yang dihasilkan
oleh DTA akan dibandingkan dengan semua kemungkinan reaksi yang dapat terjadi,
sehingga ditemukan reaksi yang terjadi pada sistem tersebut.[11] Selain itu, DTA juga telah
secara luas digunakan pada bidang farmasi[12] dan industry makanan.[13][14][15][16]
DTA juga banyak digunakan untuk menentukan temperatur sintering dan dipadukan
denganthermo-gravimetrical analysis (TGA) dapat menentukan atmosfir yang digunakan
untuk cukup melindungi proses sintering.[17] Alat tersebut juga dapat digunakan untuk
menentukan kinetika reaksi, termasuk kinetika kristalisasi dari paduan Fe-B
amorf.[18] Dengan menggunakan DTA, mekanisme reaksi dari alumunium borat dengan
alumunium nitrid[19] dan mekanisme oksidasi dari material keramik (seperti AlN-TiB2-
TiSi2)[20] dapat diketahui. Secara umum, DTA digunakan untuk karakterisasi intermatelik.[21]
DTA juga digunakan pada ilmu kimia dari pencampuran bahan baku
cement,[22] penelitian mineralogi[23] dan studi mengenai lingkungan.[24] Seain itu DTA juga
dapat digunakan untuk mengetahui umur dari fossil yang ditemukan[25] atau untuk studi
material archeological.[26][27]
Analisa biasanya terdiri dari keseimbangan presisi tinggi dengan wadah (biasanya
platinum) penuh dengan sampel. Wadah ditempatkan dalam oven dipanaskan dengan listrik
kecil dengan thermocouplel untuk mengukur suhu secara akurat. Suasana dapat dibersihkan
dengan gas inert untuk mencegah oksidasi atau reaksi yang tidak diinginkan lainnya. Sebuah
komputer digunakan untuk mengontrol instrumen.
Analisis dilakukan dengan menaikkan suhu secara bertahap dan merencanakan berat
(persentase) terhadap suhu. Suhu dalam banyak cara uji secara rutin mencapai 1000°C atau
lebih, tapi oven sangat terisolasi hingga operator tidak akan dapat mengetahui setiap
perubahan suhu. Setelah data diperoleh, kurva operasi dismooting dan lainnya dapat
dilakukan seperti untuk menemukan titik-titik belok yang tepat.[8]
Dinamis Analisis Mekanik mengukur sifat mekanik bahan sebagai fungsi waktu,
suhu, dan frekuensi. Q800 DMA instrumen menggabungkan teknologi yang unik untuk
memberikan yang paling dalam kinerja, fleksibilitas, dan kemudahan penggunaan. State-of-
the-art non-kontak, linear teknologi motor penggerak dalam instrumen DMA kami
memberikan kontrol stres yang tepat. Ultra sensitif encoder optik teknologi digunakan untuk
mengukur regangan dan bantalan udara teknologi menjamin gerakan hampir gesekan-bebas.
Kombinasi teknologi ini menetapkan Q800 selain instrumen kompetitif yang menggunakan
motor konvensional stepper, LVDT perangkat pengukuran regangan, dan mata air mekanik.
Q800 DMA instrumen beroperasi pada rentang suhu yang lebar (-150 sampai 600 ° C) dan
menyediakan beberapa mode deformasi termasuk ganda kantilever / tunggal dan 3-point
bending, ketegangan, kompresi, dan geser. Klem secara individual dikalibrasi untuk akurasi
data dan desain elegan namun sederhana memfasilitasi sampel pemasangan.[11]
7. PENUTUP
Thermal analysis merupakan teknik untuk mengkarakterisasi sifat material yang dipelajari
berdasarkan respon material tersebut terhadap temperatur. Untuk menentukan sifat termo-
fisiknya, metode yang biasa digunakan salah satunya adalah differential thermal
analysis (DTA). Dalam bidang metalurgi dan ilmu material kegunaan dari DTA ini adalah
untuk mempelajari transisi fasa yang terjadi dibawah pengaruh atmosfer, temperatur, laju
pemanasan atau pendinginan.
1. Differential thermal analysis adalah analisis termal yang menggunakan referensi sebagai
acuan perbandingan hasilnya, material referensi ini biasanya material inert.
2. Analisis gravimetri termal (TGA) adalah metode analisis termal di mana perubahan dalam
sifat fisik dan kimia dari bahan yang diukur sebagai fungsi dari meningkatnya suhu (dengan
laju pemanasan konstan), atau sebagai fungsi waktu (dengan suhu konstan dan / atau
kehilangan massa konstan).
3. Dynamic Mechanical Analysis(DMA) juga dikenal sebagai spektroskopi mekanik dinamis
adalah teknik yang digunakan untuk mempelajari dan mengkarakterisasi bahan.
REFERENSI
1. Grega Klančnik, Jožef Medved, Primož Mrvar. 2009. Differential thermal analysis (DTA)
and differential scanning calorimetry (DSC) as a method of material investigation. RMZ –
Materials and Geoenvironment, Vol. 57, No. 1, pp. 127–142, 2010.
2. H. K. D. H. Bhadeshia. Thermal Analysis Techniques. University of Cambridge, Materials
Science & Metallurgy.
3. Shaise Jacob, Differential Thermal Analysis (DTA), Nirmala College of Pharmacy India.
1987
4. Schilling A. and M. Reibelt. “Low-temperature differential-thermal analysis to measure
variations in entropy”. Zurich. 2007.
5. For a review, see, e.g., Differential Thermal Analysis. Academic, London. 1972.
6. Schilling A. and O. Jeandupeux, Phys. Rev. B 52, 9714. 1995.
7. Klancnik Grega, Jozef Medved and Primoz Mrvar. “Differential thermal analysis (DTA)
and differential scanning calorimetry (DSC) as a method of material investigation”.
Slovenia. 2009.
8. West , A.R., “Solid State Chemistry and Its Application”, John Wiley and Sons, Singapore,
p. 104, 1984.
9. Onggo, Djulia dan Hamzah Fansuri. “Penggunaan Differential Thermal Analysis (DTA)
Pada Penentuan Aktivitas Dan Reaktivitas Katalis Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO, dan
LaMO3(M=Fe, Co, dan Ni) Untuk Oksidasi CO Menjadi CO2”. Bandung. 1999.
10. Qin Jiaqian, He Duanwei, Lei Li, Pei An, Fang Leiming, Li Youngjun, Wang Fulong, Kou
Zili. “Differential thermal analysis study of phase segregation of Ti2AlC under high
pressure and high temperature”. Journal of Alloys and Compounds 476 (2009) L8–L10.
11. Zhang Zhiqiang, Shen Ping, Jiang Qichuan. “Differential thermal analysis (DTA) on the
reaction mechanism in Fe–Ti–B4C system”. Journal of Alloys and Compounds 463 (2008)
498–502.
12. Ferrer S., Borrás J., Martín Gil J. and Martín Gil F.J. “Thermal studies on sulphonamide
derivative complexes”. Thermochim. Acta, 1989, 147, 321 330; 1989, 153, 205 220; 1991,
185, 315 333.
13. Berger K.G., Akehurst E.E. “Some applications of differential thermal analysis to oils and
fats”. International Journal of Food Science & Technology, 1966, 1, 237–247.
14. Ramos Sánchez M.C., Rey F.J., Rodríguez M.L., Martín Gil F.J. and Martín Gil J. “DTG
and DTA studies on typical sugars”. Thermochim. Acta, 1988, 134, 55 60.
15. F.J. Rey, M.C. Ramos-Sánchez, M.L.Rodríguez, J. Martín-Gil, F.J. Martín-Gil. “DTG and
DTA studies on sugar derivatives”. Thermochim. Acta, 1988, 134, 67 72.
16. Rodríguez Méndez M.L., Rey F.J., Martín Gil J. and Martín Gil F.J. “DTG and DTA
studies on amino acids”. Thermochim. Acta, 1988, 134, 73 78.
17. J. Abenojar, F. Velasco ,M. A. Martınez, J. Mater. Proc. Tech. 143 (2003) 28–33.
18. M. Matsuura, Solid State Commun. 30 (1979) 231–233.
19. G. J. Zhang, J. F. Yang, M. Ando, T. Ohji, S. Kanzaki, Acta Mater. 52 (2004) 1823 – 1835.
20. V. A. Lavreko, J. Desmaison, A. D. Pansyuk, M. Desmaison-Brurt, J. Eur. Ceram. Soc. 23
(2003) 357 – 369.
21. J. S. C. Jang, L. J. Chang, Intermetallics 10 (2002) 967–977.
22. Ramachandran V.S. “Applications of differential thermal analysis in cement chemistry”.
Chap. V, Chemical Publishing Co., Inc., New York (1969), 92.
23. Smykatz-Kloss W. “Application of differential thermal analysis in mineralogy”. J. Therm.
Anal. Cal., 1982, 23, 15-44.
24. Smykatz-Kloss W., Heil A, Kaeding L. and Roller E. “Thermal analysis in environmental
studies”. In: Thermal analysis in Geosciences. Springer Berlin / Heidelberg, 1991.
25. Villanueva, PrE, Girela F. y Castellanos M. “The application of differential thermal
analysis and thermogravimetric analysis to dating bone remains”. Journal of Forensic
Sciences, 1976, 21,
26. Misiego-Tejeda J.C., Marcos-Contreras G.J., Sarabia Herrero F.J., Martín Gil J. and Martín
Gil F.J. “Un horno doméstico de la primera Edad del Hierro de “El Soto de Medinilla”
(Valladolid) y su análisis por ATD”. BSAA (University of Valladolid) 1993, LIX, 89 111
27. Kingery W.D. “A note on the differential thermal analysis of archaeological ceramics”.
Archaeometry, 1974, 16, 109–112.
28. Loretto, M.H. 1984. Electron Beam Analysis of Materials. Chapman and Hall. London