Anda di halaman 1dari 14

UNIVERSITAS INDONESIA THERMOMECHANICAL ANALYSIS (TMA)

TUGAS MATA KULIAH KARAKTERISASI MATERIAL DAN LAB

Ardiles Jeremia Sitorus (0806455603) Firman Ady Nugroho Hanna Zakiyya (1106108141) (1106108255)

FAKULTAS TEKNIK PROGRAM PASCA SARJANA DEPARTEMEN METALURGI DAN MATERIAL DEPOK 2012

I.

Pendahuluan Thermal analysis adalah cabang ilmu material untuk mengamati sifat-sifat

material yang dipengaruhi oleh perubahan temperatur[1]. Menurut IUPAC thermal analysis merupakan teknik yang digunakan untuk mengetahui sifat fisik suatu material yang dipengaruhi oleh temperatur[2]. Salah satu metode yang umum digunakan pada thermal analysis adalah thermomechanical analysis (TMA). Pada dasarnya TMA adalah teknik yang digunakan untuk mengamati perubahan dimensi material akibat perubahan temperatur[3]. Perkin Elmer Diamond TMA dapat dilihat pada gambar 1.

Gambar 1. Perkin Elmer Diamond TMA

Stabilitas dimensi dan sifat mekanik material merupakan faktor terpenting dalam aplikasi material karena penggunaannya pada rentang suhu yang luas[4]. Contohnya polimer yang diproses pada suhu tinggi sehingga menjadi lebih viscous dan lebih mudah untuk difabrikasi. Begitu juga dengan keramik yang dipanggang untuk memperoleh strukur yang diinginkan. Pemanasan pada material secara tidak langsung juga mengubah sifat dari material tersebut, sehingga dibutuhkan instrument yang dapat mengidentifikasi pengaruh temperatur dan pembebanan terhadap material. TMA dapat didefinisikan sebagai instrument pengukuran dimensi material (luas atau volume) sebagai fungsi temperatur, dimana pembebanan konstan diaplikasikan pada specimen uji4. Dengan instrument ini koefisien ekspansi termal dapat ditentukan. Beberapa material akan terdeformasi jika diberi pembebanan

pada temperatur tertentu. Bahkan hingga temperatur lebur atau termperatur transisi gelas. II. Prinsip Kerja TMA TMA merupakan perkembangan dari pengujian kekerasan atau

penetration test yang pernah digunakan untuk pengujian polimer pada tahun 1948 (pdf TMA). Pengujian menggunakan TMA, dilakukan untuk mengetahui perubahan volume polimer. Kemudian dikembangkan untuk mengetahui perubahan sifat material polimer. Pengukuran perubahan dimensi pada spesimen uji, dilakukan dengan mengaplikasikan beban terhadap spesimen yang dipanaskan pada temperatur tertentu. Temperatur pengujian dapat diturunkan atau dinaikkan secara bertahap dengan modulasi temperatur yang telah ditentukan frekuensi dan amplitudonya. Pada TMA perubahan dimensi spesimen saat dilakukan pemanasan, pendinginan atau temperatur tetap merupakan objek primer. Skema instrument dan spesimen uji TMA dapat dilihat pada gambar 2[5].

Gambar 2. Skema instrumen TMA

Spesimen uji TMA diletakkan pada sebuah dudukan didalam furnace yang ditahan pada temperature tertentu. Kemudian pengamatan perubahan panjang akan terukur oleh tranduser sensitive yang dimiliki instrument ini. Material yang

biasa digunakan sebagai tranduser adalah liniear variable displacement transducer (LVDT). Probe pada TMA terbuat dari kaca kuarsa yang memiliki konduktivitas termal dan koefisien ekspansi termal yang rendah. Probe berguna untuk mengisolasi tranduser dari temperatur furnace. Thermocouple diposisikan di dekat spesimen uji berguna untuk mengetahui temperatur spesimen uji. Biasanya penggunaan TMA disertai dengan mengalirkan gas untuk mengontrol lingkungan sekitar spesimen uji. Hal ini berguna untuk menghindari terjadinya oksidasi serta untuk membantu transfer panas pada spesimen uji. Gas yang biasa digunakan adalah gas Helium. II.1 Kalibrasi TMA Ada beberapa pendekatan yang digunakan untuk kalibrasi temperatur. Salah satu metode yang digunakan adalah menggunakan pelat tipis yang terbuat dari logam murni (biasanya indium). Pelat dijepit menggunakan cakram kaca kuarsa. Kemudian temperatur di berikan pada material sandwich ini, melelehnya material dibawah probe yang diberikan pembebanan tertentu akan menggeser posisi probe. Sandwich kemudian diisi kembali dengan logam baru sehingga diperoleh kalibrasi multi-point, seperti pada gambar 3[4].

Gambar 3. Contoh kurva temperatur pada TMA

Gambar 3 merupakan kurva Kalibrasi TMA menggunakan indium pada temperatur 156.6C, timah pada temperature 232.0C dan bismuth 271.4C. Kecepatan pemanasan 5C min-1, pembebana 1 N, static air atmosphere (from: D. M. Price, Thermomechanical and Thermoelectrical Methods, in P.J. Haines

(ed.) Principles of Thermal Analysis & Calorimetry, ch. 4, Royal Society of Chemistry, Cambridge (2002) in press). Material sandwich multi-layer dipreparasi menggunakan alumina spacers. Ketika material standar mencair, tumpukan alumina akan berubah posisi secara perlahan. Titik kritis perubahan panjang material standar merupakan titik leleh dari logam tersebut. II.2 Jenis jenis Probe TMA Pengujian menggunakan TMA, memiliki beberapa jenis probe untuk mendapatkan kondisi pengujian optimal spesimen. Beberapa probe TMA pada Perkin-Elmer TMA yaitu ekspansi, penetrasi, kompresi, flexure, ekstensi dan dilatometri. Seperti terlihat pada gambar 4[6].

Gambar 4. Jenis jenis probe TMA

Probe yang umum digunakan adalah probe expansi. Probe diposisikan pada permukaan spesimen dengan kecepatan pembebanan yang rendah. Saat specimen mulai mengalami pemuaian akibat pemanasan, probe akan terdorong keatas sehingga pemuaian specimen dapat diukur. Gambar 5 memperlihatkan hasil TMA pada spesimen epoxy-fiberglass printed circuit board (PCB) pada temperatur transisi kaca (Tg) menggunakan probe ekspansi.

Gambar 5. Kurva Tg pada epoxy-fiberglass printed circuit board (PCB) yang diamati menggunakan TMA

Dari grafik diatas dapat diamati bahwa pada Tg, matriks epoksi mengalami perubahan signifikan kemiringan grafik yang disebabkan oleh peningkatan kecepatan pemuaian. Di bawah temperatur Tg, PCB memiliki koefisien muai termal 50,5 m/moC, sementara diatas Tg 270,7 m/moC. Salah satu manfaat menggunakan probe ekspansi adalah dapat menentukan koefisien muai termal (CTE) dengan mudah. CTE adalah nilai kuntitatif pemuaian pada interval temperatur tertentu. Perhitungan kuntitatif ini dibutuhkan untuk memperoleh komponen dengan CTE yang identik untuk membentuk sebuah material. Hal ini bertujuan untuk menghindari terbentuknya tegangan termal pada material saat pemanasan, serta untuk mencegah kebocoran yang disebabkan malfungsi salah satu komponen. Pengukuran temperatur transisi gelas menggunakan TMA probe penetrasi dilakukan dengan mengatur pembebanan pada probe, kemudian probe diturunkan ke permukaan spesimen. Probe penetrasi berfungsi untuk mengukur temperatur transisi gelas pada material pelapis substrat. Gambar 6 adalah hasil TMA menggunakan probe penetrasi yang diaplikasikan pada kawat yang dilapisi dua lapisan. Kawat ini berguna untuk memproduksi kumparan motor listrik, dimana pelapis bagian dalam berfungsi untuk mengurangi kontak elektrik antar dua sambungan kawat dan pelapis bagian luar berfungsi sebagai perekat kumparan.

Gambar 6. Hasil TMA probe penetrasi pada kawat kumparan

Dari kurva hasil TMA probe penetrasi diatas dapat diketahui bahwa pelapis bagian luar memiliki Tg 128oC dan 176 oC untuk pelapis bagian dalam. TMA probe penetrasi menghasilkan data akurat pada aplikasi film tipis pada material termoplastik. Dapat diamati pada gambar 7 bahwa TMA probe penetrasi dapat digunakan untuk mengamati perbedaan crosslinked dan noncrosslinked polietilen. Sampel dengan struktur crosslinked memiliki derajat penetrasi yang lebih rendah karena viskositasnya yang lebih tinggi.

Gambar 7. Hasil TMA probe penetrasi pada crosslinked dan non-crosslinked polietilen

II.3

MATERIAL UJI TMA Material yang diamati menggunakan TMA biasanya merupakan material

padatan. Material serbuk juga dapat dianalisa menggunakan metode ini namun

terlebih dahulu dipreparasi hingga menjadi pellet atau dijadikan lapisan tipis dengan penutup diatasnya. Material-material yang dapat diuji dengan metode TMA meliputi polimer, komposit, lamina, material adesif, material pelapis, pharmaceuticals, logam, kaca, keramik, serat dan material lainnya. III. APLIKASI TMA TMA dapat digunakan untuk menganalisa hal-hal berikut: a. Perubahan dimensional b. Koefisien muai termal c. Pengujian material anisotropi
d. Temperatur softening dan temperature transisi gelas e. Pemuaian linier

f. Stress relief effect g. Relative degree of cure thermoset h. Delaminasi komposit i. Shrinkage j. Pengujian material pelapis, serat optic dan kawat listrik TMA banyak diaplikasikan pada material polimer, Tabel 1 berikut ini adalah tabel daftar tipe-tipe penelitian yang menggunakan TMA[7].
Tabel 1. Daftar aplikasi penelitian material polimer menggunakan TMA

Metode Bulk spesimen Devided sample Film tipis

Probe mode Flat probe/ beban ringan Dilatometer

Yang diukur Pemuaian

Variabel Temperatur

Perolehan Koefisien ekspansi termal dan Tg

Perubahan volume

Temperatur

Koefisien ekspansi termal dan Tg

Probe penetrasi/ beban medium

Kedalaman penetrasi

Gaya Waktu

Modulus, cross-link density Creep behavior Cure behavior

temperatur

Tg Pelelehan

Film atau serat

Tension

Uniaxial extension / shrinkage

Gaya Waktu Temperatur

Modulus, cross-link density Creep behavior Cure behavior Tg, Tm, cure behavior Viskositas, Gelation Melting, Viskositas, Gelation Creep behavior Softrning (Tg), Melting

Fluida

Pelat parallel

Jarak

Waktu Temperatur

Bulk

Flexural

Bending

Waktu Temperatur

III.

Contoh Penelitian analisis Investigasi menggunakan TMA untuk karakterisasi dari prilaku semburan

Tema : Karakterisasi Perilaku semburan abu batu bara dengan termo mekanikal

abu batu bara pada temperatur tinggi. Terkait dengan operasinya pada temperatur rendah, teknologi fluidized bed merupakan yang paling menjanjikan untuk penggunaan baru bara tingkat rendah untuk pembangkit listrik. Temperatur operasi fluidized bed pembakar berada pada 800-900C dimana temperatur pembakaran dalam pembakar bahan bakar bubuk dapat mencapai 1600C. Meskipun sangat rendah dalam temperatur operasinya, pemilihan titik leleh masih menghadirkan batasan faktor untuk penggunaan penuh fluidized bed technology. Selama operasi, permukaan bed dapat menjadi adesif yang akan menyebabkan material bed kehilangan fluiditasnya. IV.1 Experimental

Gambar 8. Diagram Skema dari cell dalam pengukuran TMA

Selama proses, contoh sampel diletakkan didalam wadah(crucible) platinum. Sebuah piringan platinum dengan diameter lebih kecil dari wadah ditempatkan diatas partikel pada wadah/ wadah yang dibebankan kemudian ditempatkan pada dudukan yang tinggi. Sebuah gaya awal ditentukan dan dijaga konstan selama proses, kemudian diberikan ke sampel melalui pengukuran kecil. Sementara sampel dipanaskan pada laju pemanasan yang ditentukan, perubahan ketinggian sampel dengan temperatur tungku pembakaran dipantau, dicatat dan diplot sebagai kurva ekspansi thermal. Pengukuran perubahan panjang didapat dengan menggunakan built-in trafo linier yang berbeda sebagai transducer. Temperatur akhir, laju pemanasan sampel dan besarnya gaya yang diberikan ke sampel dapat divariasikan secara independen selama proses. Batas atas dari variabel ini adalah 1100C, 100C/min dan 0.5N. Tiga tipe material digunakan diantaranya butiran pasir yang tidak dilapisi, butiran pasir dilapisi dengan abu batu bara dan bubuk abu murni dikerik dari butiran pasir yang terlapisi. Ukuran partikel 0,85-1.18mm untuk tanpa dilapisi dan dilapisi, dan <250m untuk bubuk murni. Laju pemanasan antara 2 dan 100C sementara gaya yang diberikan 0.01 sampai 0.05N, 18 kali pengujian dilakukan pada butiran pasir terlapisi, tiga untuk butiran pasir tidak terlapisi dan 23 untuk bubuk murni. IV.2 Hasil and Diskusi Mula-mula eksperimen TMA dilakukan pada material bed dari pembakaran yang beroperasi, partikel pasir dilapisi debu. Terdapat titik balik pada kurva ekpansi termal, hasil yang sama didapat dari partikel pasir dilapisi

dengan debu batu bara yang berbeda pula, bagaimanapun meningkatkan kecurigaan pada validitas tekniknya. Hal itu tidak terjadi sampai dimana tiga pengujian dilakukan pada partikel pasir yang tidak dilapisi, kami menyadari bahwa TMA pada partikel yang terlapisi, seperti terlihat pada gambar 3, perbedaan diantara hasil dari partikel pasir yang tidak terlapisi dan terlapisi adalah minimal sejauh titik balik dari ekspansi ke kontraksi menjadi perhatian. Pasir silika kontraksi pada 570C karena perubahan dari polimorf ke pada 573C. Singkatnya, perubahan sifat panas dalam butir pasir sangat baik yang perubahannya ditutupi dengan ketika pelapisan. Aplikasi TMA pada partikel pasir dilapisi debu tidak cocok untuk menentukan sifat panas dari lapisan. Berikutnya dilakukan pada partikel abu murni (<250mm)dikerik dari butiran pasir Alasan dilakukannya hal ini komposisi bau yang diendapkan pada bed selama pembakaran fluidized bed batubara menjadi berbeda dari abu batubara biasa. Abu yang disimpan pada butir pasir memiliki presentase tinggi dari temperatur spesies leleh rendah dari abu yang dipersiapkan sesuai standar analisis batu bara seperti yang ditunjukkan pada tabel di bawah ini.
Tabel 2. Analisis debu dari batu bara dan coating pada bed material

Hasil pengujian pada perbedaan partikel abu yang dikerik dari butiran pasir disajikan pada gambar 4. Terlihart titik karakteristik dimana ekspansi keseluruhan adalah nol, dL/dT=0. Dengan kata lain ekspansi termal hanya seimbang dengan kontraksi, mungkin karena parsial leleh dari partikel sampel. Perbandingan hasil pada abu batubara ini dengan pengukuran kecepatan semburan minimal Ums, dalam skala labolatorium bed penyembur menggunakan partikel abu-dilapisi, secara konsisten menunjukkan bahwa masing-masing karakteristik suhu pada kurva berkorelasi baik dengan titik perubahan dalam semburan prilaku partikel abu dilapisi yang sesuai.

Gambar 9. Hasil TMA pada debu coating murni

Karakteristik temperatur didapat pada laju pemanasan 100C/menit hampir 300C lebih tinggi dari yang diperoleh pada tingkat 5C/menit. Hal ini dikarenakan lag suhu sampel dibelakang suhu tungku. Bahkan dengan ukuran sampel yang kecil (<0,5g)masih ada lag. Pada tingkat pemanasan yang lebih tinggi, lag menjadi lebih dalam. Meskipun tingkat pemanasan setinggi 20C telah digunakan dalam literatur, laju pemanasan <5C/menit direkomendasikan untuk pengukuran karakterisasi temperatur dari abu batu bara, setidaknya dengan sistem TMA. Untuk partikel menggumpal pada fluidized bed bergelembung, banyak peneliti melaporkan kecepatan minimum fluidisasi konstan, atau menurun bertahap dengan meningkatnya viskositas gas, sampai temperatur bed mencapai temperatur permulaan sintering. Diatas temperatur, kecepatan defluidisasi meningkat secara linier dengan menigkatkan teperatur bed.

Gambar 10. Temperatur tinggi fluidisasi

Hasil menunjukkan laju penyemburan minimum,Ums, fungsi temperatur. Untuk partikel kasar, peningkatannya diikuti dengan meningkatnya temperatur. Untuk partikel kecil, gaya viskos mendominasi. Viskositas gas meningkat dengan

temperatur operasi, sehingga menyebabkan penurunan laju penyemburan minimum,Ums, untuk partikel yang lebih besar dengan kata lain, gaya inersia mendominasi. Sebagaimana massa jenis dari fluida gas menurun dengan temperatur,Ums, meningkat. Peningkatan temperatur bed menyebabkan kurang stabilnya penyemburan. Diluar temperatur, penyemburan menjadi tidak stabil.

REFERENSI [1] [2] Anonim. Wikipedia. Thermomechanical Analysis available at http://en.wikipedia.org/wiki/Thermomechanical_analysis (diakses tanggal 26/12/2011). Tajber, Lidia. 2010. Thermal Analysis School of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, Dublin:Trinity College.

[3] [4] [5] [6] [7]

Menard, Kevin P. thermomechanical analysis basics: part 1its all free volume application note. Perkin Elmer Instrumen Price, Ducan. 2006. Thermomechanical Analysis Institute of polymer technology and material engineering. Loughborough University Anonim. Introduction to Thermomechanical Analysis. anasys. available at http://www.anasys.co.uk/library/tma1.htm (diakses tanggal 26/12/2011) W.J. Sichina, Characterization of Polymers by TMA technical note. Perkin Elmer Instrumen. Anonim. Thermo-mechanical analysis (TMA) provides dimensional properties data for materials available at http://www.intertek.com/analytical-laboratories/thermo-mechanical/ (diakses tanggal 26/12/2011).