Anda di halaman 1dari 13

METODE ANALISIS THERMAL

DESEMBER 27, 2009 MR. BONK'Z 2 KOMENTAR

Kata pengantar

Semoga Tuhan senantiasa menjaga perrkataan kita dari fitnah yang nyata dan yang sempat
terlintas dihati kita. Amin
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah swt, atas segalah limpahan Rahmat, Nikmat
Taufik serta HidayahNya sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah kimia analitik
dengann judul “Analisis Termal”
BAB I
PENDAHULUAN
Sejumlah sifat-sifat termal polimer di bahas termasuk titik lebur kristal,suhu transisi
gelas,daya nyala, dan stabilitas panas. Daya nyala dan stabilitas panas dikaitkan dengan
perubahan-perubahan kimiawi, sedangkan suhu-suhu peleburan dan transisi gelas mewakili
perubahan-perubahan morfologis.
Suhu transisi gelas paling umum diukur dengan kalorimetri skan diferensial (DSC), analisis
termal diferensial (DTA), atau analisis termomekanik (TMA). Degradasi termal ditetapkan
oleh analisis termogravimetri (TGA) dan kromatografi gas pirolis (PGC), yang terakhir ini
sering dikombinasikan dengan spektometri massa. Untuk mengukur daya nyala, digunakan
berbagai prosedur yang terstandarisasi, dalam laboratorium berskala kecil sampai pengujian-
pengujian ruangan berskala besar.
Dalam metode DSC dan DTA, suatu sampel polimer dan referensi inert dipanaskan, biasanya
dalam atmosfer nitrogen, dan kemudian transisi-transisi termal dalam sampel tersebut
dideteksi dan diukur. Pemegang sampel yang paling umum dipakai adalah cangkir
alumanium sangat kecil (emas atau granit untuk analisis-analisis diatas 8000C., dan referensi
kosongnya berupa cangkir kosong atau cangkir yang mengandung bahan inert dalam daerah
temperatur yang didinginkan, misalnya alumina bebas air.
Suatu temogram DSC atau DTA yang diidealisasi untuk polimer terkristalisasi hipotesis.
Tipe-tipe transisi yang memberikan daya tarik pada kimiawan polimer suatu termogram
sesungguhnya. Transisi gelas menimbulkan suatu geseran endotermik pada garis dasar
(baseline) awal karena kapasitas panas sampel yqng naik. Transisi-transisi endotermik
terletak di bawah garis dasar pada termogram-termogram ini, dan transisi-transisi endotermik
terletak diatas, meskipun bervariasi dengan pembuatnya. Dalam melaporkan temperatur-
temperatur transisi adalah, hal yang penting untuk menunjukkan apakah suatu peak merujuk
ke permukaan transisi atau ke titik infleksi atau maksimum peak.
BAB II
PEMBAHASAN
METODE ANALISIS TERMAL

Analisis termal dalam pengertian luas adalah pengukuran sifat kimia fisika bahan sebagai
fungsi suhu. Penetapan dengan metode ini dapat memberikan informasi pada kesempurnaan
kristal, polimorfisma, titik lebur, sublimasi, transisi kaca, dedrasi, penguapan, pirolisis,
interaksi padat-padat dan kemurnian. Data semacam ini berguna untuk karakterisasi senyawa
yang memandang kesesuaian, stabilitas, kemasan dan pengawasan kualitas. Pengukuran
dalam analisis termal meliputi suhu transisi, termogravimetri dan analisis cemaran.
Teknik-teknik yang mencakup dalam metode analisis termal adalah:
(Analisis termogravimetri termogravimetric analysis=TGA),yang didasari pada perubahan
berat akibat pemanasan.
Analisis diferensial termal(diferential thermal analysis=DTA),di dasari pada perubahan
kandungan panas akibat perubahan temperature dan titrasi termometrik.
Suhu transisi meliputi DTA dan DSC. Dalam DTA (Differential Thermal Analysis),panas
diserap atau diemisikan oleh sistem kimia bahan yang dilakukan dengan pembanding yang
inert (Alumina, Silikon, Karbit atau manik kaca) karena suhu keduanya ditambahkan dengan
laju yang konstan.
Dalam DSC (Differential Scanning Calorimetry), sampel dan pembanding juga bergantung
pada penambahan suhu secara terus-menerus, namun panas yang
ditambahkan baik ke sampel atau ke pembanding dilakukan seperlunya, hal ini untuk
mempertahankan agar suhu keduanya selalu sama. Penambahan panas dicatat pada recorder,
panas ini digunakan untuk mengganti kekurangan atau kelebihan sebagai akibat dari reaksi
endoterm atau eksoterm yang terjadi dalam sampel.

Data yang di peroleh dari masing-masing teknik tersebut digunakan untuk memplot secara
kontiyu dalam bentuk kurva yang dapat disetarakan dengan suatu spectrum yang dikenal
dengan sebagai termogram.
Sebagai contoh TGA, teknik mengukur perubahan berat suatu system bila temperaturnya
berubah dengan laju tertentu. Sedangkan DTA, merupakan teknik analisis untuk mengukur
perubahan kandungan panas sebagai fungsi perubahan temperatur.
Data yang diperoleh DTA berupa perbedaan temperature antara sampel(yang ditentukan)
dengan suatu senyawa pembanding sebagai fungsi temperature sampel.Ini dilakukan dengan
cara memanaskan kedua zat secara serentak dan mengukur perubahan temperaturnya bila
pemanasan dilakukan pada laju terentu.
Analisis termometrik merupakan pengukuran perubahan temperatur sebagai fungsi
pemanasan volume titran.
Termogram adalah suatu alat bantu untuk mengikuti absorpsi gas ataupun mengikuti proses
reaksi gas dengan cara merekam secara kontiyu perubahan volume gas yang di konsumir
ataupunyang dibebaskan apabila materi tersebut dinaikkan temperaturnya pada laju yang
konstan
a. Analisis termogravimetri(TGA)
TGA dipakai terutama untuk menetapkan stabilitas panas polimer-polimer. Metode TGA
yang paling banyak dipakai didasarkan pada pengukuran berat yang kontinyu terhadap neraca
sensitif disebut neraca panas. Ketika suhu sampel dinaikan dalam udara atau dalam suatu
atmosfer yang inert. TGA ini dinyatakan sebagai TGA Nonisoterma. Data dicatat sebagai
termogram berat versus temperature. Hilangnya berat bisa timbul dari evaporasi lembab yang
tersisa atau pelarut, tetapi pada suhu-suhu yang lebih tinggi terjadi dari terurainya polimer.
Selain memberikan informasi mengenai stabilitas panas, TGA bisa dipakai untuk
mengkarakterisasi polimer melalui hilangnya suatu entitas yang diketahui, sebagai HCL dari
poli(vinil klorida). Dengan demikian kehilangan berat bisa dikorelasikan dengan persen vinil
klorida dalam suatu vinil klorida dalam suatu kopolimer. TGA juga bermanfaat untuk
penetapan volatilitas bahan pemlastik dan bahan –bahan tambahan lainnya. Penelitian-
penelitian stabilitas panas akan tetapi, merupakan aplikasi utama dari TGA. Suatalsiu
temogram khas yang mengilustrasikan perbedaan stabilitas panas antara polimer yang
seluruhnya aromatik dan polimer alifatik sebagian yang berstruktur analog. Berat yang tersisa
seringkali merupakan refreksi yang akurat dari pembentukan arang, yang merupakan
parameter penting dalam pengujian daya nyala.
Suatu variasi dari metode tersebut adalah mencatat kehilangan berat dengan waktu pada suhu
konstan. Disebut TGA insotermal, TGA ini kurang umum dipakai daripada TGA
nonisotermal. Insturmen-insturmen TGA modern memungkinkan termogram-termogram
dicatat pada kuantitas mikrogram terhadap produk-produk degradasi yang terjadi.Analisis
termogravimetri dilakukan baik secara dinamik maupun secara static. Pada termogravimetrik
dinamik, sampel dinaikkan temperaturnya secara linier terhadap waktu. Pada cara static atau
termogravimetri isothermal, sampel dipelihara temperaturnya pada suatu periode waktu
tertentu, selama waktu tersebut setiap perubahan berat dicatat.
Pada rangkaian peralatannya diperlukan paling tidak tiga komponen utama, yakni timbangan
berpresisi tinggi, tungku dan perekam. Kenaikan temperatur dalam tungku haruslah berfungsi
linier terhadap waktu dan mampu digunakan baik dalam lingkungan inert, oksidasi maupun
reduksi.Perubahan temperatur dan berat direkam secara kontinyu sedemikian rupa Sehingga
tidak ada termogram yang terlewati.
Laju pemanasan sampel dan atmosfer sekeliling sampel dapat mempengaruhi bentuk
termogram suatu senyawa tertentu. Metode analisis termal ini diantaranya berguna untuk
mengetahui formula materi hasil dekomposisi termal. Ia berguna juga untuk mengetahui
range temperatur. Ini dapat dilakukan dengan memfariasikan laju pemanasan dan mencatat
perubahan beratnya. Data termogravimetri dapat dimanfaatkan untuk mengevaluasi
parameter kinetik. Order reaksi(x) dengan energi aktivitasi(EA) dapat dihitung secara grafis
dari hubungan:

Dimana R= Tetapan gas universal, T= temperatur absolute, wr= wc-w), Berat yang hilang
pada saat t, wc = berat yang hilang setelah reaksi selesai, w = berat mula-mula. Dengan
mengalurkan (memplot ) grafik
terhadap , maka baik nilai EA maupun x dapat diperoleh.
b. Analisis termal diferensial(DTA)
Teknik ini dilakukan dengan cara merekam secara terus-menerus perbedaan temperature
antara contoh yang diukur dengan materi pembanding yang inert sebagai fungsi dari
temperatur tungku. DTA dan TGA masing-masing komplementer satu terhadap lainnya,
tetapi range pengukuran DTA jauh lebih besar.
Komponen peralatan utama DTA terdiri atas pemegang sampel, tungku yang dilengkapi
dengan termokopel, sistem pengendali aliran, sistem penguat sinyal, pengendali program
tenaga tungku dan perekam. Untuk memperoleh data DTA, mula-mula kedalam tabung yang
berisi sampel (diameter 2 mm, kapasitas 0,1-10 mg sampel) dimasukkan termokopel yang
sangat tipis. Hal yang sama juga terhadap tabung yang berisi pembanding seperti alumina,
pasir kuarsa ataupun dibiarkan kosong. Pada metode dinamik, kedua tabung diletakkan
bersisian pada blok tempat sampel, kemudian dipanaskan atau didinginkan dengan laju yang
seragam. Agar memperoleh hasil yang reprodusibel semua langkahnya sebaiknya mengikuti
tata cara standar. Pertama materi sampel harus halus(100 mesh). Hasil pengaluran antara ∆T
Sebagai fungsi T merupakan indikasi perolehan ataupun kehilangan energy dari sampel yang
diteliti.
Kalorimeter bersistem scanning diferensial atau differential scanning
colorimeter(DSC)adalah suatu perangkat peralatan yang mampu merekam perbedaan tenaga
listrik yang diperlukan untuk menjaga agar temperatur suatu sampel dan materi pembanding
tetap selama mereka dipanaskan atau didinginkan pada laju sampai dengan 80 /menit. DTA
sering dimanfaatkan dalam bidang lempung, keramik, mineral, telahan perubahan
lempung,telahan kestabilan termal suatu senyawa, identifikasi senyawa baru hasil pemanasan,
telahan reaksi fase padat, trasformasi fase, kinetika reaksi, telahan degradasi padat,
transformasi fase, kinetika reaksi, telahan degradasi termal dan oksidatif.

c. Titrasi Termometrik
Variabel yang diukur pada titrasi dengan metode ini adalah panas reaksinya. Temperatur
dialurkan terhadap volume titran. Titran diteteskan dari buret terhadap suatu larutan yang
terletak dalam suatu bejana yang terisolasi secara termal. Perubahan temperatur pada setiap
penambahan volume titran direkam secara terus-menerus.Titik akhir ditandai dengan belokan
yang tajam pada kurva titrasi pada media tidak berair.
Komponen utama dan metodologi dalam titrasi termometrik sangatlah sederhana. Ia terdiri
atas buret dengan penetesan otomatis, kamar titrasi adiabatis, termistor dan perekam.
Perubahan temperature direkam sebagai fungsi waktu. Kurva titrasi termometrik menyatakan
ukuran perubahan etalpi total, tercakup didalamnnya perubahan entropi dan energi dalam.
Metode ini digunakan untuk titrasi dan titrasi asetat anhidrida dalam asam asetat serta studi
asetilasi.
d. Metode termal dalam analisis kuantitatif
Peranan metode analisis termal, misalnya dalam pemilihan temperature yang serasi untuk
mengeringkan endapan dalam analisis gravimetri anorganik. Contohnya adalah pengendapan
Mg oksinat yang dikeringkan pada 1100c. Pada temperature ini dua molekul masih terikat
dalam molekul Mg-oksinat,tetapi pada 2100c, molekul tersebut terhidrasi secara total.
Sebagai pertimbangan dapat ditinjau pengendapan kompleks besi cupferron menunjukkan
bahwa komposisi pastinya pada setiap suhu tidak dapat ditentukan, untuk mengatasi hal ini
kompleks dibakar sehingga berat materi sebagai oksidasi pada komposisi tersebut dapat
diketahui. Piranti utama untuk pengerjaan ini adalah timbangan thermal.
TMA memperkerjakan probe sensitif dalam kontaknya dengan permukaan sampel dengan
sampel polimer. Ketika sampel dipanaskan probe tersebut merasakan adanya transisi-transisi
thermal seperti Tg atau Tm, dengan mendeteksi perubahan volume (dilatometri)ataupun
perubahan modulus. Dalam kasus yang awal dipakai tip probe yang datar, dan pada yang
terakhir dipakai tip yang runcing, untuk menembus permukaan. Gerakan probe dideteksi oleh
pengubah suatu variabel yang mencatat keluaran voltase proporsional dengan pergantian
tersebut. TMA biasanya lebih sensitif daripada DSC atau DTA untuk mendeteksi transisi-
transisi termal.
Metode mekanik lainnya yang kurang umum dipakai adalah analisis anyaman torsi (TBA,
torsional braid analisis). Dalam TBA suatu anyaman atau benang gelas diimpregnasi dengan
sampel polimer. Sampel ini kemudian dipanaskan ketika anyaman atau benang tersebut
disubyeksikan ke oskilasi-oskilasi torsi. Variasi-variasi dalam kelakuan oskilasi berkaitan
dengan transisi-transisi termomekanik.
e. Kromotografi pirolis-gas (PGC)
Para ilmuan telah meneliti pirolisis polimer hamper sepanjang mereka meneliti polimer-
polimer, tetepi hal itu tidak sampai tahun 1954, sebentar setelah teknik kromotografi gas
pertama kali dilaporkan, sehingga produk-produk-produk pirolis polimer dipisahkan oleh
metode ini. Pada tahun 1959 muncul laporan pertama mengenai perpaduan langsung alat
pirolis dengan inlet kolom suatu kromotografi gas. Sejak itu kombinasi pirolis dan
kromotografi gas telah terbukti menjadi alat yang bermanfaat untuk karakterisasi polimer.
Pirolis diselesaikan dengan salah satu dengan tiga cara:Pirolis ruang tungku, pirolis kilat, atau
spirolis laser. Pada masing-masing kasus kromotogram dari produk-produk pirolis disebut
pirogram.Pada metode ruang tungku, suatu suatu sampel polimer yang berada dalam
“perahu” sampel dimasukan kedalam ruang pirolis yang belum dipanaskan cepat dari suhu
ruang ke suhu pirolis. Produk-produk pirolis terbentuk gas dialirkan langsung kedalam
kromotograf gas oleh gas pengangkut. Metode pirolis kilat mempekerjakan suatu koil atau
filamel yang mempunyai resistensi tinggi yang dilapisi dengan sampel polimer dan dipasang
langsung ke inlet sampel kromotograf tersebut.Koil kemudian dipanaskan oleh penerapan
arus listrik. Beberapa alat pirolis kilat menggunakn filament-filamen feromagnetik yang
dipanaskan oleh induksi frekuensi tinggi ke titik curie, yang cepat membawa sampel ke suatu
suhu yang konstan dan bisa terbuktikan ulang.
Pirolis kilat memiliki beberapa kekurangan di bandingkan dengan pirolis ruang tungku: Koil
logam mungkin memiliki suatu efek katalitik terhadap degradasi, koil mungkin menjadi kotor
dengan produk-produk arang, yang dengan demikian menimbulkan fluktuasi-fluktuasi suhu
pirolis, dan analis-analisis kuantitatif jauh lebih sulit karena sampel tidak bisa di timbang
dengan akurat.
Dalam metode pirolis laser, pirolis diselesaikan dengan suatu berkas laser yang terfokus.
Pirogram-pirogram yang diperoleh biasanya jauh lebih sederhana daripada yang diperoleh
dengan dua metode lainnya.Karena tidak semua polimer menyerap sinar laser, hitam karbon
sering dicampur dengan sampel untuk mempermudah pirolis. PGC polimer-polimer
bermanfaat untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Dengan analisis kualitatif, polimer-
polimer seringkali bisa diindentifikasi dari pola peak-peak (sidik jari) dalam program.
Bahkan homopolimer-homopolimer dengan taktisitas berbeda, atau kopolimer-kopolimer
acak,blok,dan cangkok yang dipreparasi dengan monomer-monomer sama selalu
memperlihatkan program-pirogram karakteristik. Satu contoh dari analisis kuantitatif adalah
penetapan vinil asetat dalam poli [etilena-co-(vinil asetat)] dengan mengukur asam asetat
yang keluar selama pirolis.
PGC juga bermanfaat dalam menjelaskan langkag-langkah degradasi termal. Sebagai contoh,
program polietina terdiri dari triplet-triplet berjarak teratur sesuai dengan Alkana, alkena, dan
α, ∞ alkadiena (masing-masing dengan jumlah karbon yang sama), yang menunjukkan bahwa
degradasi terjadi melalui pengguntingan acak rangka polimer . Karena terjadinya degradasi
lebih lanjut produk-produk pirolis yang mula-mula terbentuk, beberapa polimer seperti
polistirena dan poli (metal metakrilat) memperlihatkan peak-peak monomer yang besar dalam
pirogramnya yang timbul dari reaksi-reaksi depolimerisasi. Spektrometri massa atau
kombinasi GC dan spektometri massa juga dipakai untuk mengidentifikasi produk-produk
pirolis.
f. Uji daya nyala
Daya nyala merupakan hal yang sulit untuk diukur dengan suatu cara yang berarti karena uji-
uji laboraturium berskala kecil pada umumnya tidak mencerminkan kelakuan pembakaran
dalam kondisi pembakaran yang sesungguhnya. Misalnya, polimer seperti poliuretana yang
banyak dipakai untuk kain pelapis karpet dan furnitur, tidak terbakar dengarun baik jika di
pakai korek api untuk membakar sampel uji yang kecil : tetapi dalam suatu ruangan
pembakaran di mana suhunya jauh lebih tinggi dan gas-gas yang mudah terbakar
terakumulasi, sampel yang sama bisa terbakar dengan dasyat. Pengujian-pengujian berskala
dengan ruangan telah membuktikan bahwa ketika gas-gas yang mudah terbakar terbakar
terakumulasi mencapai suhu tertentu, maka terbakar spontan suatu fenomena yang disebut
flash over dan api menyebar hampir dalam sekejap ke semua objek lainnya dalam ruangan
yang mudah terbakar. Oleh karenanya tidak aneh jika telah di kembangkan sejumlah besar
pengujian.
Uji skala kecil yang paling serbaguna dalam penggunaan laboratorium yang tersebar luas
adalah uji indeks oksigen pembatas (LOI). LOI adalah persentase minimum oksigen dalam
campuran oksigengnitrogen yang akan memulai dan mendukung selama tiga menit
pembakaran suatu sampel polimer yang menyerupai nyala lilin, yakni:

Prosedur ini melibatkan pengempitan sampel uji dengan dimensi-dimensi yang terspesifikasi
dalam suati silinder pyrex,. Suatu campuran O2 dan N2 terukur di masukkan ke dalam dasar
instrumen, dan sampel di bakar dengan nyala gas. Nilai-nilai LOI representatif untuk
beberapa polimer umum. Yang merupakan catatan berharga yaitu perbedaan antara poli
(etilena oksida) “isomerik” dan poli (vinil alcohol) menghasilkan pendinginan zona pirolis
dengan penurunan daya nyala sebagai akibat akhirnya. Sifat-sifat tahan nyala dari halogen
juga muncul.
Prosedur pengujian lainnya yang banyak di pakai adalah mengepit sampel secara horizontal
dalam udara dan mengenakan nyala api ke salah satu ujungnya selama 30 detik. Jika, setelah
nyala di hentikan, sampel gagal terbakar hingga 4 inci dari titik penyalaan, maka di sebut
“pemadaman dini”.

BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan

Dari penjelasan diatas dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut :


1. adalah pengukuran sifat kimia fisika bahan sebagai fungsi suhu. Penetapan dengan metode
ini dapat memberikan informasi pada kesempurnaan kristal, polimorfisma, titik lebur,
sublimasi, transisi kaca, dedrasi, penguapan, pirolisis, interaksi padat-padat dan kemurnian
ANALISIS TERMAL
DIFFERENTIAL SCANING CALORIMETRY (DSC)
DANDIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS (DTA)
Dibuat Untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah Analisis Termal

Disusun Oleh:
Linda Karlina
24030110110039

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
2013

ANALISIS DSC DAN DTA


Analisa termal merupakan suatu analisa dengan memberikan input kalor untuk
mengetahui karakterisasi dari sampel. Suatu analisa termal memiliki keuntungan yaitu jumlah
material yang dibutuhkan hanya sedikit. Hal ini memastikan keseragaman distribusi suhu dan
resolusi yang tinggi.
1. Differential Scaning Calorimetry (DSC)
DSC adalah suatu teknik analisa termal yang mengukur energi yang diserap atau
diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika transisi termal terjadi pada
sampel, DSC memberikan pengukuran kalorimetri dari energi transisi dari temperatur
tertentu.
DSC merupakan suatu teknik analisa yang digunakan untuk mengukur energi yang
diperlukan untuk mengukur energi yang diperlukan untuk membuat perbedaan temperatur
antara sampel dan pembanding mendekati nol, yang dianalisa pada daerah suhu yang sama,
dalam lingkungan panas atau dingin dengan kecepatan yang teratur. Terdapat dua tipe sistem
DSC yang umum digunakan, yaitu :
 Power – Compensation DSC
 Heat – flux DSC
a. Power – Compensation DSC
Pada Power – Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara manual
dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama dan terpisah. Suhu sampel dan
pembanding dibuat sama dengan mengubah daya masukan dari kedua tungku pembakaran.
Energi yang dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan
entalpi atau perubahan panas dari sampel terhadap pembanding.
b. Heat – Flux DSC
Pada Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu
lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku
pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan
temperatur sampel terhadap pembanding, laju panas yang dihasilkan nilainya lebih kecil
dibandingkan dengan Differential Thermal Analysis (DTA). Hal ini dikarenakan sampel dan
pembanding dalam hubungan termal yang baik. Perbedaan temperatur dicatat dan
dihubungkan dengan perubahan entalpi dari sampel menggunakan percobaan kalibrasi.
Sistem Heat – Flux DSC merupakan sedikit modifikasi dari DTA, hanya berbeda pada
wadah untuk sampel dan pembanding dihubungkan dengan lajur laju panas yang baik.
Sampel dan pembanding ditempatkan didalam tungku pembakaran yang sama.perbedaan
energi yang diperlukan untuk mempertahankannya pada suhu yang mendekati sama dipenuhi
dengan perubahan panas dari sampel. Adanya energi yan berlebih disalurkan antara sampel
dan pembanding melalui penghubung lempengan ogam, merupakan suatu hal yang tidak
dimiliki oleh DTA.

Rangkaian utama sel DSC ditempatkan pada pemanas silinder yang menghamburkan
panas ke sampel dan pembanding melalui lempengan yang dihubungkan pada balok perak.
Lempengan memiliki dua plat yang ditempatkan diatas wadah sampel dan pembanding.
2. Differential Thermal Analysis (DTA)
Differential Thermal Analysis merupakan suatu analisis termal yang bekerja sesuai
dengan perubahan suhu. Yaitu dengan cara membandingkan suhu antara material referensi
dan material sampel. Material referensi (referen inert) yang biasa digunakan yaitu alumina
(Al2O3). Hal ini dikarenakan termogram alumina menunjukkan konstan sampai suhu 1000an
derajat celcius, berarti alumina tidak mengalami perubahan sampai suhu tersebut. Sementara
material sempel merupakan bahan yang akan diuji secara termal. Suhu sampel dan referen
akan sama apabila tidak terjadi perubahan, namun pada saat terjadinya beberapa peristiwa
termal seperti pelelehan, dekomposisi atau perubahan struktur kristal pada sampel, suhu dari
sampel dapat berada di bawah (apabila perubahannya bersifat endotermik) ataupun diatas
(apabila perubahan bersifat eksotermik) suhu referen .
Berikut ini skema cara kerja DTA:
Jadi, suhu antara sampel dan referen di monitor oleh termokopel, yang nantinya akan
dicatat, sehingga akan menghasilkan hubungan grafik antara perubahan suhu antara sampel
dan referen dengan suhu sampel. Grafik yang dihasilkan akan bervariasi, tergantung sampel
apa yang digunakan.

Selain DTA masih ada alat uji termal yang lain, seperti TGA (Thermogravimetrik),
DSC (Differential Scanning Calorimeter).
Penggunaan analisa termal pada ilmu keadaan padat sangat banyak dan bervariasi.
Secara umum DTA lebih bermanfaat dibandingkan TGA; TGA mendeteksi efek yang
melibatkan hanya perubahan massa saja. DTA juga dapat mendeteksi efek ini, namun juga
dapat mendeteksi efek lainnya seperti transisi polymorfik, yang tidak melibatkan perubahan
berat. Untuk banyak permasalahan, sangat menguntungkan untuk menggunakan DTA dan
TGA karena peristiwa-peristiwa termal yang terdeteksi pada DTA dapat diklasifikasikan
menjadi beragam proses yang melibatkan berat ataupun yang tidak melibatkan berat.
DSC

Analisa termal merupakan suatu analisa dengan memberikan input kalor untuk mengetahui karakterisasi
dari sampel. Suatu analisa termal memiliki keuntungan yaitu jumlah material yang dibutuhkan hanya
sedikit. Hal ini memastikan keseragaman distribusi suhu dan resolusi yang tinggi.
DSC adalah suatu teknik analisa termal yang mengukur energi yang diserap atau diemisikan oleh sampel
sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika transisi termal terjadi pada sampel, DSC memberikan pengukuran
kalorimetri dari energi transisi dari temperatur tertentu.
DSC merupakan suatu teknik analisa yang digunakan untuk mengukur energi yang diperlukan untuk
mengukur energi yang diperlukan untuk membuat perbedaan temperatur antara sampel dan pembanding
mendekati nol, yang dianalisa pada daerah suhu yang sama, dalam lingkungan panas atau dingin dengan
kecepatan yang teratur. Terdapat dua tipe sistem DSC yang umum digunakan, yaitu :
 Power – Compensation DSC
 Heat – flux DSC
Power – Compensation DSC
Pada Power – Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara manual dengan
menggunakan tungku pembakaran yang sama dan terpisah. Suhu sampel dan pembanding dibuat sama
dengan mengubah daya masukan dari kedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan untuk
melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau perubahan panas dari sampel
terhadap pembanding.
Heat – Flux DSC
Pada Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan logam. Sampel dan
pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas
dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap pembanding, laju panas yang dihasilkan
nilainya lebih kecil dibandingkan dengan Differential Thermal Analysis (DTA). Hal ini dikarenakan
sampel dan pembanding dalam hubungan termal yang baik. Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan
dengan perubahan entalpi dari sampel menggunakan percobaan kalibrasi.
Sistem Heat – Flux DSC merupakan sedikit modifikasi dari DTA, hanya berbeda pada wadah untuk
sampel dan pembanding dihubungkan dengan lajur laju panas yang baik. Sampel dan pembanding
ditempatkan didalam tungku pembakaran yang sama.perbedaan energi yang diperlukan untuk
mempertahankannya pada suhu yang mendekati sama dipenuhi dengan perubahan panas dari sampel.
Adanya energi yan berlebih disalurkan antara sampel dan pembanding melalui penghubung lempengan
ogam, merupakan suatu hal yang tidak dimiliki oleh DTA.
Rangkaian utama sel DSC ditempatkan pada pemanas silinder yang menghamburkan panas ke sampel dan
pembanding melalui lempengan yang dihubungkan pada balok perak. Lempengan memiliki dua plat yang
ditempatkan diatas wadah sampel dan pembanding.
DTA (Differential Thermal Analysis)
Yah, kebanyakan orang ga terlalu paham dengan alat analisa yang biasa dijuluki dengan “DTA” ini,
kecuali orang-orang eksak. Bagaimanapun orang eksak pasti akrab dengan alat ini, apalagi peneliti-

peneliti.

Tulisan ini saya tulis karena 1 bulan saya magang di LIPI Serpong, dengan tema DTA.

Yap, DTA merupakan suatu alat analisa termal, apa itu analisa termal ?

Analisa termal merupakan suatu perlakuan ketika suatu bahan diuji dengan variasi suhu,
yakni dengan mengubah suhu nya. Sementara DTA ini, sesuai dengan
namanya Differential Thermal Analysis, bekerja sesuai dengan perubahan suhu. Yaitu
dengan cara membandingkan suhu antara material referensi dan material sampel.
Material referensi (referen inert) yang biasa digunakan yaitu alumina (Al2O3). Kenapa
memakai alumia? Yah, karena termogram alumina menunjukkan konstan sampai suhu
1000an derajat celcius, berarti alumina tidak mengalami perubahan sampai suhu
tersebut. Sementara material sempel merupakan bahan yang akan diuji secara termal.
Suhu sampel dan referen akan sama apabila tidak terjadi perubahan, namun pada
saat terjadinya beberapa peristiwa termal seperti pelelehan, dekomposisi atau
perubahan struktur kristal pada sampel, suhu dari sampel dapat berada di bawah
(apabila perubahannya bersifat endotermik) ataupun diatas (apabila perubahan
bersifat eksotermik) suhu referen (Höhne : 2003).
Berikut ini skema cara kerja DTA :

Gambar 1. Rangkaian DTA (Wendlandt, W., Thermal Analysis, 3rd ed., Wiley-Interscience,
New York, 1986.)
Jadi, suhu antara sampel dan referen di monitor oleh termokopel, yang nantinya akan
dicatat, sehingga akan menghasilkan hubungan grafik antara perubahan suhu antara
sampel dan referen dengan suhu sampel. Grafik yang dihasilkan akan bervariasi,
tergantung sampel apa yang digunakan.
Selain DTA masih ada alat uji termal yang lain, seperti TGA (Thermogravimetrik), DSC
(Differential Scanning Calorimeter).
Penggunaan analisa termal pada ilmu keadaan padat sangat banyak dan bervariasi.
Secara umum DTA lebih bermanfaat dibandingkan TGA; TGA mendeteksi efek yang
melibatkan hanya perubahan massa saja. DTA juga dapat mendeteksi efek ini, namun
juga dapat mendeteksi efek lainnya seperti transisi polymorfik, yang tidak melibatkan
perubahan berat. Untuk banyak permasalahan, sangat menguntungkan untuk
menggunakan DTA dan TGA karena peristiwa-peristiwa termal yang terdeteksi pada
DTA dapat diklasifikasikan menjadi beragam proses yang melibatkan berat ataupun
yang tidak melibatkan berat.
DSC adalah teknik analisis termal yang mengukur energi yang diserap atau diemisikan oleh sampel
sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika transisi termal terjadi pada sampel, DSC memberikan
pengukuran kalorimetri dari energi transisi dari temperatur tertentu.

Kedua sampel dan referensi dipertahankan pada temperatur yang hampir sama sepanjang
percobaan. Umumnya, program suhu untuk analisis DSC dirancang sedemikian rupa sehingga suhu
pemegang sampel meningkat secara linear sebagai fungsi waktu. Sampel referensi harus memiliki
kapasitas panas yang didefinisikan dengan baik selama rentang suhu yang akan dipindai.

Teknik ini dikembangkan oleh E.S. Watson dan M.J. O’Neill pada tahun 1962, dan diperkenalkan
secara komersial pada 1963 di Pittsburgh Conference on Analytical Chemistry and Applied
Spectroscopy. Diferensial scanning kalorimeter adiabatik pertama yang dapat digunakan dalam
biokimia dikembangkan oleh P.L. Privalov dan D.R. Monaselidze pada tahun 1964. Istilah DSC
diciptakan untuk menggambarkan instrumen ini yang mengukur energi secara langsung dan
memungkinkan pengukuran yang tepat dari kapasitas panas.
Jenis DSC :
1. Power – Compensation DSC
Pada Power – Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara manual dengan
menggunakan tungku pembakaran yang sama dan terpisah. Suhu sampel dan pembanding dibuat
sama dengan mengubah daya masukan dari kedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan
untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau perubahan panas dari
sampel terhadap pembanding.

Baca ini yuu : Ini Negara Paling Bahagia di Dunia 2016, Peringkat Berapa
Indonesia?

2. Heat – Flux DSC


Pada Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan logam.
Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi
atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap pembanding,
laju panas yang dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan dengan Differential Thermal
Analysis (DTA). Hal ini dikarenakan sampel dan pembanding dalam hubungan termal yang baik.
Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan dengan perubahan entalpi dari sampel
menggunakan percobaan kalibrasi.
Prinsip Dasar DSC
Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah bahwa ketika sampel mengalami transformasi fisik
seperti transisi fase, perubahan panas akan diperlukan untuk mengalir dari referensi dan sampel
untuk mempertahankan keduanya pada suhu yang sama. Apakah panas yang dibutuhkan kurang
atau lebih yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini eksotermik atau
endotermik.

Misalnya, sebagai sampel padat yang meleleh menjadi cairan, itu akan memerlukan lebih banyak
panas mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai referensi. Hal
ini disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena mengalami transisi endotermik fase dari padat
ke cair.

Demikian juga, sebagai sampel mengalami proses eksotermik (seperti kristalisasi) lebih sedikit panas
yang dibutuhkan untuk menaikkan suhu sampel. Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara
sampel dan referensi, diferensial scanning kalorimeter mampu mengukur jumlah panas yang diserap
atau dilepaskan selama transisi tersebut.

DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fisik yang lebih halus, seperti transisi kaca.
Hal ini banyak digunakan dalam pengaturan industri sebagai instrumen pengendalian kualitas karena
penerapannya dalam mengevaluasi kemurnian sampel dan untuk mempelajari kemurnian polimer.