LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK PERCOBAAN IX TITRASI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

OLEH: NAMA STAMBUK KELOMPOK : MUH. YAMIN A. : F1C1 08 049 :I

ASISTEN PEMBIMBING : MUHAMMAD ASMAN

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNI ERSITAS HALUOLEO KENDARI !009

TITRASI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan titik akhir dari suatu titrasi dengan cara spektrofotometri. B. LANDASAN TEORI Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks adalah spektrofotometer UV-Vis. Alat ini banyak bermanfaat untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet !"" # $"" nm% atau daerah sinar tampak $"" # &"" nm%. Analisis ini dapat digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur. 'rinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari (ukum )ambert-*eer+ yaitu, A " - #$% T " - #$% I& ' I$ " ( . ) . C -imana , A . Absorbansi dari sampel yang akan diukur T . Transmitansi /" . /ntensitas sinar masuk /t . /ntensitas sinar yang diteruskan 0 . 1oefisien ekstingsi b . Tebal kuvet yang digunakan 2 . 1onsentrasi dari sampel Tahir+ !""3%. Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. *erdasarkan

penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pad a tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Spektrometri visible umumnya disebut kalori+ olel4 karena itu pembentukan warna pada metoda ini sangat menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. 'embentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan 5atimah et al.+ !""6%. Spektrofotometri serap merupakan pengukuran interaksi antara radiasi elektromagnetik panjang golombang tertentu yang sempit dan mendekati

monokromatik+ dengan molekul atau atom dari suatu 7at kimia. (al ini didasarkan pada kenyataan bahwa molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik jika frekuensi cahaya tersebut sama dengan frekuensi getaran dari molekul tersebut. 8lektron yang terikat dan elektron yang tidak terikat akan tereksitasi pada suatu daerah frekuensi+ yang sesuai dengan cahaya ultraviolet dan cahaya tampak UV-Vis% (enry+ et al.+ !""!%. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. 'erpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin+ hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet 1hopkar+ !""9%. Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer+ yaitu sutu alat yang digunakan untuk

menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang

gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (arjadi+ 43&:%. Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi+ demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu Underwood+ 43&:%.

C. ALAT DAN BAHAN 4. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah, - Spectronic !"- Statif dan klem - *uret - 8rlenmeyer !6" ml - ;elas kimia !6" ml - ;elas ukur 4" ml - 'ipet tetes - 'ipet volum 4" ml - )abu semprot - )abu ukur 6" ml - )abu ukur !"" ml - 2orong - *atang pengaduk !. *ahan *ahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah, - )arutan 5e ///% "+"6 < - *uffer 2(92==(-2(92==>a - )arutan 8-TA "+4 < - )arutan asam salisilat :? - A@uades

D. PROSEDUR KERJA 4. 'emilihan 'anjang gelombang <aksimum

)arutan 5e ///% - -ipipet sebanyak 4" ml - -imasukkan ke dalam labu ukur 6" ml - -iencerkan hingga tanda tera )arutan 5e ///% dalam labu takar - -ipipet sebanyak 4" ml - -imasukkan ke dalam labu ukur !"" ml - -itambahkan ! ml larutan :? asam salisilat A buffer asetat - -iencerkan hingga tanda tera - -itentukan spektrum serapan dengan spectrocic !"- $""-:"" nm%. 'anjang gelombang maksimum . 69" nm

!. Titrasi 5otometri *esi ///% dengan 8-TA )arutan 5e ///% - -ipipet sebanyak 4" ml - -imasukkan ke dalam gelas kimia !6" ml - -itambahkan 4" ml buffer asetat - -itambahkan 46" ml a@uades - -itambahkan $ ml larutann :? asam salisilat - -itambahkan $ ml larutan 8-TA dari buret - -iaduk B 9" menit 2ampuran larutan dalam gelas kimia - -ituangkan sebagian dalam kuvet alat spectronic !"- -iukur panjang gelombang 66" nm% - -imasukkan kembali larutan dalam gelas kimia - -itambahkan "+6 ml 8-TA dari mikroburet - -iaduk - -iukur absorbansi larutannya - -ituangkan kembali larutan dari kuvet ke dalam gelas kimia - -itambahkan "+6 ml larutan 8-TA - -iukur absorbansinya - -iulangi perlakuan penambahan setiap 8-TA "+6 ml - -iukur absorbansinya - -ihitung konsentrasi larutan 5e yang dititrasi - -ibuat kurva nilai absorbansi yang diperoleh dengan konsentrasi 5e - -itentukan kadar C5e9AD dalam larutan C5e9AD . "+"""!$3 <

E. HASIL PENGAMATAN 4. -ata 'engamatan >o 4. !. 9. 'erlakuan (asil 'engamatan A. 'emilihan panjang gelombang maksimum 4" ml larutan 5e ///% A ! ml larutan :? asam *erwarna merah mudah salisilat dalam aseton A buffer asetat -iencerkan dengan a@uade -itentukan spectrum serapan *erwarna merah muda dengan 'anjang gelombang maksimum pada 69" nm dengan absorbansi "+"!& $. 6. :. *. Titrasi fotometri besi ///% dengan 8-TA 4" ml larutan 5e ///% A larutan buffer asetat A *erwarna bening 46" ml air -itambahkan 4 ml larutan : ? asam salisilat -itentukan kadar C5e9AD dalam larutan a. 'emilihan 'anjang ;elombang <aksimum >o. 4. !. 9. $. 6. :. E. &. 3. 4". 'anjang gelombang nm % 64" 6!" 69" 6$" 66" 6:" 6E" 6&" 63" :"" Absorbansi A% "+"!: "+"!E "+"!& "+"!: "+"!9 "+"4& "+"4E "+"4E "+"4: "+"4! *erwarna ungu C5e9AD yaitu "+"""!$3<

spektrofotometet !" - antara 6""-:"" nm%

b. )arutan 5e ///% Salisilat A 8-TA >o. 4. Volume 8-TA ml% "+6 Absorbansi A% "+""&

!. 9. $. 6. !. Feaksi

4 4+6 ! !+6

"+""E "+""6 "+""9 "+""4

Fe 9+ + Hy 9 [ Fe Hy %]

'erhitungan -ik ,

[ EDTA]
Vopt 8-TA V 5e9A

. . .

"+4 < "+6 ml . 6.4"-$ ) !"" ml . "+! )

<ol 8-TA

. M x Voft = "+4 mol

x 6.4"$ L

. 6.4"-6 mol . 6.4"-! mmol <ol 5e

9A

4 mmol Fe9 + x 6.4" ! mmol EDTA 4 mmol EDTA

. 6.4"-! mmol 5e9A

[Fe ]
9+

mmol Fe9 + . V Fe9 + +Voft EDTA

6.4" ! mmol EDTA !"" ml + "+6 ml

. !+$3$ mmol

ml

[Fe ]
9+

. "+"""!$3 <

Untuk data selanjutnya dapat dilihat pada tabel di bawah ini >o. Volume 8-TA ml% Absorbansi A% 1onsentrasi <%

4. !. 9. $. 6.

"+6 4 4+6 ! !+6

"+""& "+""E "+""6 "+""9 "+""4

"+"""!$3 "+"""$3& "+"""E$$ "+"""33 "+""4!96

9. ;rafik

G*+,-. H/)/0%+0 P+01+0% G2#$3)+0% &2*4+5+6 A)7$*)+07L+*/&+0

0,03 A)7$*)+07- 8A9 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0 500 520 540 560 580 600 620

P+01+0% %2#$3)+0% 8039

G*+,-. H/)/0%+0 A)7$*)+07- &2*4+5+6 $#/32 O6&-3/3 EDTA

0,01 Absorbansi (A) 0,008 0,006 0,004 0,002 0 0 0,5 1 1,5 Volume (mL) 2 2,5 3

F. PEMBAHASAN

Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi radiasi elektromagnet. 2ahaya terdiri dari radiasi terhadap mana mata manusia peka+ gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan sedangkan campuran cahaya dengan panjang-panjang ini akan menyusun cahaya putih. 2ahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak $""-E:" mm. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. 'erpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin+ hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet. 1euntungan utama pemilihan metode spektrofotometri bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas 7at yang sangat kecil. Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi+ demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu Titrasi klasik+ titik akhir dari titrasi dilihat dengan menggunakan bantuan perubahan warna indikator. 'eran indikator sebagai alat bantu dapat digantikan dengan spektrofotometri untuk penentuan titik akhirnya. Absorbans dari larutan yang dititrasi+ diukur pada setiap penambahan titran sampai pada titik akhirnya. 'lot absorban terhadap m) titran akan menghasilkan kurva titrasi. Titik potong dari dua garis yang dibuat disekitar titik akhir akan menunjukkan nilai m) titik akhir dari titrasi tersebut. Feaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah
Fe 9+ + Hy 9 [ Fe Hy %]

'ada percobaan ini akan dilakukan pemilihan panjang gelombang maksimum terlabih dahulu untuk titrasi fotometri 5e9A dengan 8-TA dilakukan berdasarkan spectrum serapan larutan sesudah titik akhir titrasi. Untuk menentukan spectrum serapan larutan ini dengan spektrofotometer antara 6""-:"" nm% digunakan terlebih dahulu larutan blangko. 'enggunaan )arutan blangko berfungsi untuk menolkan spektrofotometer sehingga dapat ditentukan spektrum serapan larutan 5e9A tersebut. -an berdasarkan hasil pengamatan panjang gelombang optimum yang diperoleh untuk melakukan titrasi fotometri 5e-salisilat9A dengan 8-TA yaitu pada 69" nm dengan absorbansi "+"!E A. Selanjutnya untuk titrasi fotometri besi ///% pada 69" nm sebagai panjang gelombang maksimum+ dengan penambahan 8-TA antara "+6-!+6 ml% diperoleh nilai absorbansi tertinggi pada penambahan "+6 8-TA. Sehingga dari volume optimum 8-TA tersebut diperoleh kadar C5e9AD dalam larutan yaitu "+"""!$3 <.

G. KESIMPULAN

*erdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan yakni+ kadar C5e9AD dalam dalam larutan yang diperoleh dengan cara spektrofotometri pada 69" nm adalah "+"""!$3 <.

DAFTAR PUSTAKA

5atimah+ S.+ Ganlinastuti dan Goskasih+ !""6. H1ualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis Untuk 'enentuan Uranium -an *esi -alam -U9"sI. Hasil Penelitian EBN. (arjadi. 433". Ilmu Kimia Analitik Dasar. 'T. ;ramedia. Jakarta. 1hopkar+ S. <. !""9. Konse Dasar Kimia Analitik. 'enerbit Universitas /ndonesia. Jakarta. Tahir+ /.+ !""3. HArti 'enting 1alibrasi 'ada 'roses 'engukuran Analitik, Aplikasi 'ada 'enggunaan 'hmeter -an Spektrofotometer Uv-VisI. Pa er seri Mana!emen La"oratorium. Underwood+ A. ) K F. A. -ay+ JF. !""4. Analisis Kimia Kuantitatif. 'enerbit 8rlangga. Jakarta.