Anda di halaman 1dari 58

BAB I

X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY

1.1 Sejarah Sinar-X


Sinar-X ditemukan pertama kali oleh fisikawan berkembangsaan Jerman
Wilhem C. Routgen pada tanggal 8 novenber 1985. Pada saat itu Roetgen bekerja
pada tabung. Dia mengamati nyala lampu hijau pada tabung yang sebelumnya
menarik perhatian Crookes. Roetgen selanjutnya mencoba menutup tabung itu
dengan kertas hitam dengan harapan agar tidak ada cahaya tampak yang dapat
lewat. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik yang mempunyai panjang
gelombang 10-8 samapi 10-12 m dan frekuensi sekitar 10-16 sampai 1021 Hz. Inar ini
dapat menembus benda-benda lunak seperti daging dan kulit tetapi tidak dapat
menembus benda-benda keras sepeti tulang gigi dan logam. Sinar-X sering
digunakan diberbagai bidang seperti bidang kedokteran fisika, kimia, miniralogy,
meterology dan biologi. Sinar-X dapat terbentuk apabila partikel bermuatan
misalnya elektron oleh pengaruh gaya inti atom bahan dapat mengalami
perlambatan. Sinar-X yang tidak lain adalah gelombang elektromagnetik yang
terbentuk melaluimelalui proses ini disebut Sinar-X Brems strahlung.

1.2 Perkembangan X-ray fluorescence spectrometry


X-Ray Fluorescence Spectrometer atau yang biasa disingkat dengan XRF telah
menunjukkan perkembangan yang menarik dalam 10 sampai 15 tahun terakhir
terutama karena ketersediaan optik dengan x-ray terbaru yang lebih baik dan
didorong oleh tingginya permintaan untuk metode analisis sensitif posisi. Aplikasi
yang berbeda untuk XRF terus berkembang. Salah satu teknik X-Ray
Fluorescence Spectrometer (XRF) yaitu dapat menganalisa unsur-unsur yang
membangun suatu material. Teknik X-Ray Fluorescence juga dapat digunakan
untuk menentukan konsentrasi unsur berdasarkan pada panjang gelombang dan
jumlah sinar-x yang dipancarkan kembali setelah suatu material ditembakan oleh
sinar-x berenergi tinggi. X-Ray Fluorescence (XRF) menggunakan interaksi dari
sinar-x dengan bahan untuk menentukan komposisi unsurnya. XRF secara luas
digunakan sebagai alat karakterisasi cepat di berbagai laboratorium dan industri di

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 1


dunia, untuk aplikasi yang beragam seperti bidang metalurgi, forensic, polimer,
elektronik, arkeologi, analisis lingkungan, geologi dan pertambangan. Kemajuan
terbaru dalam teknologi X-Ray telah menghasilkan beberapa pengembangan
dalam hal Instrumen X-Ray Fluorescence yang mampu menganalisis resolusi
dengan kecepatan tinggi, yang sekarang dipakai oleh para peneliti dalam
pengaplikasian dibidangnya masing-masing.

1.3 Definisi X-ray Fluorescence Spectrometry

X-ray fluorescence spectrometry (XRF) merupakan teknik analisa non-


destruktif yang digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen
yang ada pada padatan, bubuk ataupun sample cair. XRF mampu mengukur
elemen dari berilium (Be) hingga uranium pada level trace element. Secara umum
XRF spektrometer mengukur panjang gelombang komponen material secara
individu dari emisi floursensi yang dihasilkan sampel saat diradiasi dengan sinar-
X. Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan
pencacahan karakteristik sinar-X nyang terjadi akibat efek fotolistrik. Efek
fotolistrik terjadi karena elektron dalam atom terget pada sampel terkena sinar
berenergi tinggi X-Ray Fluorescence Spectrometer juga dapat diartikan sebagai
alat analisis kuantitatif dan kualitatif yang kuat untuk analisis unsur material. Alat
ini sangat cocok untuk pengukuran ketebalan dan komposisi film, penentuan
konsentrasi unsur oleh berat padatan dan solusi, dan identifikasi elemen spesifik
dan jejak dalam matriks sampel yang kompleks. Analisis XRF digunakan secara
luas di banyak industri termasuk semi konduktor, telekomunikasi, mikro
elektronika, finishing dan pemurnian logam, makanan, farmasi, kosmetik,
pertanian, plastik, karet, tekstil, bahan bakar, bahan kimia, dan analisis
lingkungan. Metode ini cepat, akurat, tidak merusak, dan biasanya hanya
membutuhkan sedikit persiapan sampel.

X-ray fluorescence (XRF) spektrometer juga dapat diartikan sebagai


instrumen x-ray yang digunakan untuk analisis kimia, mineral, sedimen dan
cairan. Alat ini bekerja pada prinsip spektroskopi dispersif panjang gelombang
yang mirip dengan microprobe elektron. XRF biasanya digunakan untuk analisis
massal dari pecahan bahan geologi yang lebih besar.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 2


X-Ray Fluorescence Spectrometer amerupakan teknik analisis non-
destruktif yang digunakan untuk menentukan komposisi unsur material. Alat
analisa XRF menentukan kimia suatu sampel dengan mengukur sinar X (atau
sekunder) yang dipancarkan dari sampel ketika ia tertarik oleh sumber sinar-X
primer. Setiap elemen yang ada dalam sampel menghasilkan satu set karakteristik
X-Ray Fluorescence Spectrometer. Metode XRF secara luas digunakan untuk
menentukan komposisi unsur suatu material. Karena metode ini cepat dan tidak
merusak sampel, metode ini dipilih untuk aplikasi di lapangan dan industri untuk
kontrol material. Tergantung pada penggunaannya, XRF dapat dihasilkan tidak
hanya oleh sinar-X tetapi juga sumber eksitasi primer yang lain seperti partikel
alfa, proton atau sumber elektron dengan energi yang tinggi (Viklund,2008).

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) merupakan teknik analisis non-


destruktif yang digunakan untuk identifikasi elemen dan penentuan
konsentrasinya pada sampel padat, bubuk, dan cair. Elemen yang ada dalam
sampel dapat dideteksi oleh XRF hingga 100% dan pada tingkat jejak, biasanya di
bawah 1 bagian per juta (ppm). Elemen yang dapat dideteksi oleh XRF berkisar
dari Sodium sampai Uranium. XRF memiliki keterbatasan desain yang melekat,
yang telah mengurangi kepekaannya terhadap elemen nomor atom yang lebih
rendah sehingga tidak dapat mendeteksi elemen yang lebih ringan daripada
sodium. XRF didasarkan pada teori emisi sinar-X.

Penerapan X-Ray Fluorescence Spectrometer yang luas dalam industri dan


penelitian disebabkan oleh kemampuannya untuk melakukan analisis yang akurat
dan dapat direproduksi dengan kecepatan sangat tinggi. Dengan sistem modern
yang dikendalikan komputer, operasi sepenuhnya otomatis dan hasilnya biasanya
disampaikan dalam hitungan menit atau bahkan detik. Pengukur X-Ray
Fluorescence Spectrometer dapat mendeteksi elemen yang ada dalam sampel
dengan mengukur sinar-X sekunder yang dipancarkan dari sampel yang disinari
dengan sumber sinar-X primer. Karena sampel mengandung beberapa elemen,
masing-masing elemen ini menghasilkan rangkaian garis unik ("sidik jari") yang
digunakan untuk identifikasi elemen. Inilah sebabnya mengapa penelitian
menggunakan X-Ray Fluorescence Spectrometer adalah teknik yang baik untuk
analisis komposisi elemen suatu material.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 3


1.4 Prinsip Kerja X-Ray Fluorescence

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) memanfaatkan sinar-X sebagai


sumber energi radiasinya dengan panjang gelombang antara 100 A sampai 0,1 A
dan memiliki energi yang besar. XRF mempunyai keunggulan analisis yaitu lebih
sederhana, preparasi sampelnya tidak rumit hanya dibentuk menjadi pelet, dan
waktu yang dipergunakan untuk satu kali pengukuran hanya 300 detik. Alat XRF
bersifat tidak merusak sampel ketika proses analisisnya (non-destruktif). Alat
XRF dapat menganalisis unsur-unsur yang membangun material, namun untuk
unsur ringan tidak dapat teridentifikasi. Analisis menggunakan XRF dilakukan
berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik sinar-X yang terjadi dari
peristiwa efekfotolistrik. Efekfotolistrik terjadi karena elektron dalam atom target
(sampel) terkena berkas berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-X). Bila energi
sinar tersebut lebih tinggi dari pada energi ikat elektron dalam orbit K, L, atau M
atom target, maka elektron atom target akan keluar dari orbitnya.

Analisis secara kualitatif dan kuantitatif dapat dilakukan dengan XRF.


Analisis kualitatif dilakukan dengan mengidentifikasi panjang gelombang spesifik
atau energi sinar X dan nomor atom elemen yang dianalisis. Analisis kuantitatif
dilakukan dengan metode kurva kalibrasi dan parameter fundamental. Analisis
menggunakan X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) memanfaatkan sinar-X
sebagai sumber energi radiasinya dengan panjang gelombang antara 100 A sampai
0,1 A dan memiliki energi yang besar. XRF mempunyai keunggulan analisis yaitu
lebih sederhana, preparasi sampelnya tidak rumit hanya dibentuk menjadi pelet,
dan waktu yang dipergunakan untuk satu kali pengukuran hanya 300 detik. Alat
XRF bersifat tidak merusak sampel ketika proses analisisnya (non-destruktif).
Alat XRF dapat menganalisis unsur-unsur yang membangun material, namun
untuk unsur ringan tidak dapat teridentifikasi. Analisis menggunakan XRF
dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik sinar-X yang
terjadi dari peristiwa efekfotolistrik. Efekfotolistrik terjadi karena elektron dalam
atom target (sampel) terkena berkas berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-X).
Bila energi sinar tersebut lebih tinggi dari pada energi ikat elektron dalam orbit K,
L, atau M atom target, maka elektron atom target akan keluar dari orbitnya.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 4


Analisis secara kualitatif dan kuantitatif dapat dilakukan dengan
menggunakan X-Ray Fluorescence Spectrometer. Analisis kualitatif dilakukan
dengan mengidentifikasi panjang gelombang spesifik atau energi sinar X dan
nomor atom elemen yang dianalisis. Analisis kuantitatif dilakukan dengan
metode kurva kalibrasi dan parameter fundamental.

Analisis dengan menggunakan X-Ray Fluorescence Spectrometer


berdasarkan identifikasi dan pencacahan sinar-X karakteristik yang terjadi dari
peristiwa efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi karena elektron dalam atom
target terkena sinar berenergi tinggi, bila energi sinar tersebut lebih tinggi dari
pada energi ikatan elektron dalam orbit K, L, atau M atom target, maka elektron
atom target akan keluar dari orbitnya dan akan mengalami kekosongan elektron.
Kekosongan elektron ini akan diisi oleh elektron dari orbital yang lebih luar
diikuti dengan pelepasan energi yang berupa sinar-X. X-Ray Fluorescence
Spectrometer memiliki beberapa fungsi penting yaitu sebagai berikut.

1. Sampel, yang mungkin berbentuk padat atau cair, dibombardir dengan foton
sinar-X berenergi tinggi (sinar-X primer) dari tabung sinar-X.
2. Ketika sebuah atom elemen dalam sampel diserang dengan sinar-X energi
yang cukup (yaitu, lebih besar dari energi pengikatan kulit K atau L atom),
sebuah elektron dari salah satu peluru terdalam atom (K atau L) copot. Ini
menciptakan "lubang" atau kekosongan dalam satu atau lebih orbital,
dengan demikian, mengubah atom menjadi ion yang tidak stabil.
3. Untuk mengembalikan stabilitas ke atom, kekosongan pada orbital dalam
tingkat energi yang lebih rendah diisi oleh elektron dari orbital luar, yang
berada pada tingkat energi yang lebih tinggi. Transisi dari cangkang orbital
energi yang lebih tinggi ke yang lebih rendah ini mungkin disertai oleh
emisi energi dalam bentuk foton sinar-X sekunder, sebuah fenomena yang
dikenal sebagai "fluoresensi." Ini sebagai hasil pelepasan energi berlebih
oleh elektron orbital yang lebih tinggi.
4. Intensitas emisi, yaitu jumlah foton sebanding dengan konsentrasi unsur
yang bertanggung jawab atas emisi dalam sampel.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 5


5. Energi (E) dari foton fluoresensi yang dipancarkan ditentukan oleh
perbedaan energi antara tingkat energi awal (lebih tinggi) (Ei) dan tingkat
energi (Ef) akhir untuk masing-masing transisi. Perbedaan energi ini (energi
foton yang dipancarkan) berhubungan dengan frekuensi (ν) foton dengan
ekspresi matematis.
6. Pengukuran energi (E) foton yang dipancarkan adalah dasar analisis X-ray
fluorescence (XRF).

Sinar-X yang dihasilkan merupakan gabungan spektrum sinambung dan


spektrum berenergi tertentu (diskrit) dari sampel target yang tertumbuk elektron.

(a) (b)

(c) (d)

Gambar 1. Proses perpendaran Sinar-X yang menjadi pada prinsip dasar XRF (a) saat sinar X
mengenai atom sampel; (b) Timbul sinar X karakteristik akibat eksitasi ke kulit K;(c) Timbul sinar
X karakteristik akibat eksitasi ke kulit L; (d) Elektron pada kulit terluar kosong.
Sumber: (Amptek Inc. 2009)

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 6


XRF (X-Ray Fluorescence Spectrometer ) merupakan teknik analisis non-
destruktif yang digunakan untuk menentukan komposisi unsur material. Alat
analisa XRF menentukan kimia suatu sampel dengan mengukur sinar-X (atau
sekunder) yang dipancarkan dari sampel ketika ia tertarik oleh sumber sinar-X
primer. Setiap elemen yang ada dalam sampel menghasilkan satu set karakteristik
X-rays fluorescent ("sidik jari") yang unik untuk elemen tertentu, itulah sebabnya
mengapa spektroskopi XRF adalah teknologi yang sangat baik untuk analisis
kualitatif dan kuantitatif komposisi material.Berikut merupakan proses dari teknik
X-Ray Fluorescence Spectrometer yaitu;
1. Sampel padat atau cair diradiasi dengan sinar-X energi tinggi dari tabung
sinar-X yang dikontrol.
2. Ketika atom dalam sampel dipukul dengan X-ray energi yang cukup (lebih
besar dari atom K atau L shell yang mengikat energi), sebuah elektron dari
salah satu atom orbital atom terdampar.
3. Atom mendapatkan kembali stabilitas, mengisi kekosongan yang tersisa di
cangkang orbital bagian dalam dengan sebuah elektron dari salah satu atom
orbital energi yang lebih tinggi.
4. Elektron turun ke keadaan energi yang lebih rendah dengan melepaskan
sinar X-fluoresen. Energi sinar-X ini sama dengan perbedaan spesifik dalam
energi antara dua status kuantum elektron. Pengukuran energi ini adalah
dasar analisis XRF.
X-Ray Fluorescence Spectrometer menggunakan metode empiris (kurva
kalibrasi menggunakan standar yang serupa dalam properti dengan yang tidak
diketahui) atau Parameter Fundamental (FP) untuk sampai pada analisis unsur
kuantitatif. FP lebih disukai karena memungkinkan analisis elemen dilakukan
tanpa kurva standar atau kalibrasi. Ini memungkinkan analis untuk menggunakan
sistem dengan segera, tanpa harus menghabiskan waktu tambahan menyiapkan
kurva kalibrasi individual untuk berbagai elemen dan materi yang menarik. FP,
disertai dengan pustaka tersimpan dari materi yang diketahui, tidak hanya
menentukan komposisi elemen dari material yang tidak diketahui dengan cepat
dan mudah, tetapi juga dapat mengidentifikasi materi yang tidak diketahui. Ketika
elemen-elemen dalam sampel terpapar pada sumber sinar-X dengan intensitas

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 7


tinggi, X-Ray Fluorescence Spectrometer akan dipancarkan dari sampel pada
tingkat energi yang unik untuk elemen-elemen tersebut. Konsep dasar untuk
semua X-Ray Fluorescence Spectrometer merupakan sumber, sampel, dan sistem
deteksi. Sumber menyinari sampel dan detektor mengukur radiasi fluoresensi
yang dipancarkan dari sampel. Dalam kebanyakan kasus untuk XRF, sumbernya
adalah tabung sinar-X. Alternatif adalah sumber radioaktif atau synchrotron. Jenis
spektrum diskrit tergantung pada perpindahan elektron yang terjadi dalam atom
sampel. Spektrum ini dikenal dengan spektrum sinar X karakteristik.
Alat XRF memanfaatkan sinar X yang dipancarkan oleh bahan yang
selanjutnya diteruskan ke detektor dan akan diubah menjadi sinyal yang
intensitasanya sesuai dengan jumlah analat yang terdapat dalam sampel (Amptek
Inc. 2009). XRF memeiliki beberapa fungsi dalam analisis sample karakteristik
material, antara lain sebagai berikut:

1. Sampel, yang mungkin berbentuk padat atau cair, dibombardir dengan foton
sinar-X berenergi tinggi (sinar-X primer) dari tabung sinar-X.
2. Ketika sebuah atom elemen dalam sampel diserang dengan sinar-X energi
yang cukup (yaitu, lebih besar dari energi pengikatan kulit K atau L atom),
sebuah elektron dari salah satu peluru terdalam atom (K atau L) copot. Ini
menciptakan "lubang" atau kekosongan dalam satu atau lebih orbital,
dengan demikian, mengubah atom menjadi ion yang tidak stabil.
3. Intensitas emisi, yaitu jumlah foton sebanding dengan konsentrasi unsur
yang bertanggung jawab atas emisi dalam sampel.
4. Untuk mengembalikan stabilitas ke atom, kekosongan pada orbital dalam
tingkat energi yang lebih rendah diisi oleh elektron dari orbital luar, yang
berada pada tingkat energi yang lebih tinggi. Transisi dari cangkang orbital
energi yang lebih tinggi ke yang lebih rendah ini mungkin disertai oleh
emisi energi dalam bentuk foton sinar-X sekunder, sebuah fenomena yang
dikenal sebagai "fluoresensi." Ini sebagai hasil pelepasan energi berlebih
oleh elektron orbital yang lebih tinggi.
5. Pengukuran energi (E) foton yang dipancarkan adalah dasar analisis X-ray
fluorescence (XRF).

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 8


6. Energi (E) dari foton fluoresensi yang dipancarkan ditentukan oleh
perbedaan energi antara tingkat energi awal (lebih tinggi) (Ei) dan tingkat
energi (Ef) akhir untuk masing-masing transisi. Perbedaan energi ini (energi
foton yang dipancarkan) berhubungan dengan frekuensi (ν) foton dengan
ekspresi matematis.

1.5 Kelebihan dan Kekurangan X-Ray Fluorescence Spectrometer

Setiap teknik analisa memiliki kelebihan serta kekurangan, terdapat


beberapa kelebihan dari X-Ray Fluorescence Spectrometer yaitu sebagai berikut :
a. Cukup mudah, murah dan analisanya cepat
b. Jangkauan elemen Hasil analisa akurat
c. Membutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untuk Trace elemen)
d. Dapat digunakan untuk analisis kimia massal dari unsur-unsur utama (Si, Ti,
Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) maupun analisis kimia massal dari unsur-
unsur jejak (>1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U,
V, Y, Zr, Zn)
e. Akurasi yang tinggi
f. Dapat menentukan unsur dalam material tanpa adanya standar
g. Dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologik maupun dalam
tubuh secara langsung

Selain dari kelebihan dari analisis XRF terdapat juga beberapa kekurangan dari
analisa X-Ray Fluorescence Spectrometer yaitu sebagai berikut :
a. Tidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan He
b. Dalam praktiknya, sebagian besar instrumen yang tersedia secara komersial
sangat terbatas dalam kemampuannya untuk secara tepat dan akurat
mengukur kelimpahan unsur-unsur dengan Z <11 di sebagian besar bahan
bumi alami.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 9


c. Analisis XRF tidak dapat membedakan ion dari unsur yang sama di negara
valensi yang berbeda, sehingga analisis batuan dan mineral ini dilakukan
dengan teknik seperti analisis kimia basah atau spektroskopi Mossbauer.
d. Analisis XRF tidak dapat membedakan variasi antara isotop suatu unsur,
sehingga analisis ini secara rutin dilakukan dengan instrumen lain (lihat
TIMS dan SIMS ).
e. Analisa sampel cair membutuhkan Volume gas helium yang cukup besar
f. Preparasi sampel biasanya membutuhkan waktu yang cukup lama dan
memebutuhkan perlakuan yang banyak
g. Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang
terkandung dalam material yang akan kita teliti.

Hampir semua bahan padat atau cair dapat dianalisis, jika standar yang
memadai tersedia. Untuk batuan dan mineral, instrumen komersial yang khas
membutuhkan sampel yang terdiri dari setidaknya beberapa gram bahan,
meskipun sampel yang dikumpulkan mungkin jauh lebih besar. Untuk analisis
kimia XRF batuan, sampel dikumpulkan yang beberapa kali lebih besar dari butir
atau partikel ukuran terbesar di batu. Sampel awal ini kemudian mengalami
serangkaian langkah penghancuran untuk menguranginya menjadi ukuran butir
rata-rata beberapa milimeter hingga satu sentimeter, ketika dapat dikurangi
dengan memisahkan ke sampel perwakilan kecil dari beberapa puluh hingga
ratusan gram. Perpecahan sampel kecil ini kemudian digiling menjadi bubuk halus
dengan berbagai teknik untuk membuat sampel XRF.

1.6 Karakteristik Sampel Pada X-Ray Fluorescence Spectrometer


Beberapa sample yang dapat dianalisis dengan menggunakan XRF yaitu :
a. Sample serbuk ± 100 mesh,
b. Sample cair yang homogen,
c. Tipe sample yang diperoleh dari lingkungan seperti minyak dan air.
d. Sample padatan dengan batas maximum tertinggi adalah 2.5 cm dan
diameter 2.5 cm,
e. Logam, plastic dan kaca atau keramik,

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 10


f. Pelapisan permukaan akan mempengaruhi komposisi kimia yang terbaca,
g. Ukuran partikel tidak menjadi persoalan,
h. Permukaan harus homogeny,
i. Tipe sample yang dapat dibentuk press powder seperti batuan, semen,
lumpur, alumina, fly ash dan lain-lain,
j. Agen pengikat seperti lilin atau selulosa dapat digunakan untuk
memperkuat sample,
k. Serbuk dipress membentuk tabletvpadat menggunakan hydraulic press
Fused Beads,
l. Tipe sample yang termasuk dipreparasi seperti fused bead adalah batuan,
semen, bijih besi dan lain-lain,
m. Sample di campur dengan flux. Digesti fluxing selalu penting bila
dibutuhkan presisi yang tinggi dan borat Spectromelt dapat digunakan
untuk proses ini,
n. Sample dan flux dipanaskan pada suhu ≈ 1000 oC.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 11


BAB II
JENIS – JENIS X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY

X-ray Fluorescence Spectrometry (XRF) terbagi menjadi 2 (dua) jenis


yaitu WDXRF (Wave Length Dispersive XRF) dan EDXRF (Energy Dispersive
XRF ). Secara umum kedua alat tersebut memiliki perbedaan dari fungsinya
masing-masing. Kedua alat ini akan dijelaskna lebih detail sebagai berukut.

2.1 WDXRF (Wavelength-dispersive XRF)

WDXRF (Wavelength - dispersive X-ray Fluorescence) dimana dispersi


sinar-X didapat dari difraksi dengan menggunakan analyzer yang berupa cristal
yang berperan sebagai grid. Kisi kristal yang spesifik memilih panjang gelombang
yang sesuai dengan hukum bragg (PANalytical, 2009).

Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence (WDXRF) adalah salah satu


dari dua jenis umum instrumentasi Fluoresensi X-ray yang digunakan untuk
aplikasi analisis elemental. Dalam spektrometer WDXRF, semua elemen dalam
sampel saling tertarik secara bersamaan. Energi yang berbeda dari radiasi
karakteristik yang dipancarkan dari sampel terdifraksi ke arah yang berbeda oleh
kristal penganalisa atau monochrometer (mirip dengan aksi prisma yang
menyebarkan warna yang berbeda dari cahaya yang terlihat ke arah yang
berbeda). Dengan menempatkan detektor pada sudut tertentu, intensitas sinar-X
dengan panjang gelombang tertentu dapat diukur.

Spektrometer sekuensial menggunakan detektor bergerak pada goniometer


untuk memindahkannya melalui rentang sudut untuk mengukur intensitas banyak
panjang gelombang yang berbeda. Spektrometer simultan dilengkapi dengan satu
set sistem deteksi tetap, dimana setiap sistem mengukur radiasi dari elemen
tertentu. Keunggulan prinsip sistem WDXRF adalah resolusi tinggi (biasanya
memiliki nilai 5 - 20 eV) dengan spektral minimal.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 12


Gambar 2. karakteristik Sinar-X fluoresensi dari titik kecil pada permukaan sampel dan
pengalihan sebagai sinar paralel untuk menganalisis kristal datar untuk dispersi energi.
Sumber : https://www.xos.com

Optik X-ray dapat digunakan untuk meningkatkan instrumentasi


WDXRF. Untuk instrumentasi X-ray Fluorescence Spectrometry konvensional,
ukuran titik fokus yang khas pada kisaran permukaan sampel dengan diameter
dari beberapa ratus mikrometer hingga berukuran beberapa milimeter. Optik
pemfokusan polikapiler mengumpulkan X-ray dari sumber X-ray yang berbeda
dan mengarahkannya ke sinar terfokus kecil di permukaan sampel dengan
diameter sekecil puluhan mikrometer. Peningkatan intensitas yang dihasilkan
dikirimkan ke sampel di titik fokus kecil, memungkinkan peningkatan resolusi
spasial untuk analisis fitur kecil dan peningkatan kinerja untuk pengukuran
elemen jejak untuk aplikasi WDXRF Mikro . Polikapiler berbentuk kolar optik
memungkinkan pengumpulan yang efisien dari karakteristik X-ray Fluorescence
Spectrometry dari titik kecil pada permukaan sampel dan pengalihan sebagai sinar
paralel untuk menganalisis kristal datar untuk dispersi energi.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 13


Sebaliknya, alih-alih menggunakan optik kolimator polikapiler dan kristal
datar untuk pengumpulan dan dispersi fluoresensi, kristal monokrometer berlipat
ganda dapat digunakan untuk mengumpulkan fluoresensi pilihan yang
dipancarkan dari sampel dan mengarahkannya ke detektor.

Gambar 3. kristal monokrometer berlipat ganda dapat digunakan untuk mengumpulkan


fluoresensi pilihan yang dipancarkan dari sampel dan mengarahkannya ke detektor
Sumber : https://www.xos.com

Selain itu, dua kristal optik melengkung ganda dapat digunakan


untuk WDXRF monokromatik dengan keuntungan sensitivitas yang sangat
tinggi untuk elemen sampel tertentu yang menarik. Teknologi ini telah berhasil
digunakan untuk pengukuran kadar sulfur rendah dalam minyak bumi yang
tersedia di analisa XOS SINDIE .

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 14


Gambar 4. Dua kristal optik melengkung ganda WDXRF monokromatik
Sumber: https://www.xos.com

Gambar 5. Gambar Skema dari tipikal sistem WXRF


Sumber : Shackley, M.S (2011)

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 15


Berikut merupakan keuntungan saat menggunakan WDXRF spektrometer:
 Aplikasinya luas dan beragam.
 Kondisi pengukuran yang optimal dari tiap – tiap elemen dapat diprogram.
 Analisa yang sangat bagus untuk elemen berat.
 Sensitivitas yang sangat tinggi dan limit deteksi yang sangat rendah

Sampel yang terkena radiasi sinar-X akan mengemisikan radiasi ke segala


arah. Radiasi dengan dengan arah yang spesifik yang dapat mencapai colimator.
Sehingga refleksi sinar radiasi dari kristal ke detektor akan memberikan sudut θ.
Sudut ini akan terbentuk jika, panjang gelombang yang diradiasikan sesuai
dengan sudut θ dan sudut 2θ dari kisi kristal. Maka hanya panjang gelombang
yang sesuai akan terukur oleh detektor. Karena sudut refleksi spesifik bergantung
panjang gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang berbeda, perlu
dilakukan pengaturan posisi colimator, kristal serta detektor (Gosseau,2009).

2.2 EDXRF (Energy-dispersive X-ray Fluorescence)

EDXRF (Energy-dispersive X-ray Fluorescence) spektrometri bekerja


tanpa menggunakan kristal, namun menggunakan software yang mengatur
seluruh radiasi dari sampel kedetektor (PANalytical, 2009). Radiasi Emisi dari
sample yang dikenai sinar-X akan langsung ditangkap oleh detektor. Detektor
menangkap foton – foton tersebut dan dikonversikan menjadi impuls elektrik.

Amplitudo dari impuls elektrik tersebut bersesuaian dengan energi dari


foton – foton yang diterima detektor. Impuls kemudian menuju sebuah perangkat
yang dinamakan MCA (Multi-Channel Analyzer) yang akan memproses impuls
tersebut. Sehingga akan terbaca dalam memori komputer sebagai channel.
Channel tersebut yang akan memberikan nilai spesifik terhadap sampel yang
dianalisa. Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya yang relatif rendah, namun
keakuratan kurang. (Gosseau,2009).

EDXRF adalah teknologi yang mudah digunakan untuk menyaring semua


jenis bahan untuk identifikasi cepat dan kuantifikasi elemen dengan sedikit atau
tanpa persiapan sampel dengan biaya pengujian yang murah.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 16


Gambar 6. Skema dari tipikal EDXRF instrumen
Sumber : Shackley, M.S (2011)

Energy Dispersive X-ray Fluorescence (EDXRF) adalah salah satu dari dua
tipe umum teknik X-ray Fluorescence yang digunakan untuk aplikasi analisis
unsur. Dalam spektrometer EDXRF, semua elemen dalam sampel digemakan
secara bersamaan, dan detektor pendispersi energi dalam kombinasi dengan
penganalisis multi-channel digunakan untuk secara bersamaan mengumpulkan
radiasi fluoresensi yang dipancarkan dari sampel dan kemudian memisahkan
energi yang berbeda dari radiasi karakteristik. dari masing-masing elemen sampel
yang berbeda. Resolusi sistem EDXRF tergantung pada detektor, dan biasanya
berkisar dari 150 eV - 600 eV. Keuntungan utama dari sistem EDXRF adalah
kesederhanaannya, operasi cepat, kurangnya bagian yang bergerak, dan efisiensi
sumber yang tinggi.
Optik X-ray dapat digunakan untuk meningkatkan instrumentasi
EDXRF. Untuk instrumentasi XRF konvensional, ukuran titik fokus yang khas
pada kisaran permukaan sampel dengan diameter dari beberapa ratus mikrometer
hingga beberapa milimeter. Optik pemfokusan polikapiler mengumpulkan sinar-
X dari sumber sinar-X yang berbeda dan mengarahkannya ke sinar terfokus kecil

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 17


di permukaan sampel dengan diameter sekecil puluhan mikrometer. Peningkatan
intensitas yang dihasilkan dikirim ke sampel di titik fokus kecil memungkinkan
peningkatan resolusi spasial untuk analisis fitur kecil dan peningkatan kinerja
untuk pengukuran elemen jejak untuk aplikasi Micro EDXRF .

Gambar 7. pengukuran elemen jejak untuk aplikasi Micro EDXRF


Sumber : https://www.xos.com

Optik kristal melengkung ganda mengarahkan sinar X-ray monokromatik


berukuran intens ke permukaan sampel untuk meningkatkan analisis elemen.

Gambar 8. Optik kristal melengkung ganda mengarahkan sinar X-ray monokromatik


Sumber : https://www.xos.com

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 18


2.3 Perbedaan WDXRF dan EDXRF
Adapun beberapa perbedaan antara WDXRF dengan EDXRF yaitu
sebagai berikut;
1. Perbedaan hasilnya adalah WDXRF mampu melihat banyak unsur
sekaligus, sedangkan EDXRF hanya bisa melihat satu unsur saja
2. Uji EDXRF relatif sederhana dan murah dibandingkan WDXRF.
3. WDXRF dapat digunakan untuk berbagai macam aplikasi analisis unsur. Ini
dapat digunakan untuk mengukur hampir setiap elemen membentuk Na ke
Pu dalam tabel periodik, sedangkan EDXRF hanya dapat menganasisa
beberapa unsur saja.
Perbedaan prinsip kerja EDXRF dengan WDXRF
 WDXRF : Dispersi sinar-X didapat dari difraksi dengan menggunakan
analyzer yang berupa Kristal yang berperan sebagai grid. Kisi kristal yang
spesifik memilih panjang gelombang yang sesuai dengan hukum brag.
 EDXRF : Spektrometrinya bekerja tanpa menggunakan kristal, namun
menggunakan software yang mengatur seluruh radiasi dari sampel ke
detector.

Perbedaan utama antara teknik ED dan WDXRF terletak pada resolusi


energi (spektral) yang dapat dicapai. Sistem WDXRF secara rutin dapat
memberikan resolusi kerja antara 5 eV dan 20 eV, tergantung pada
pengaturannya, sedangkan sistem EDXRF biasanya menyediakan resolusi mulai
dari 150 eV sampai 300 eV atau lebih, tergantung pada jenis detektor yang
digunakan. Resolusi WDXRF yang lebih tinggi memberikan keuntungan dalam
mengurangi tumpang tindih spektral, sehingga sampel kompleks dapat lebih
akurat dicirikan. Selain itu, dengan latar belakang resolusi tinggi berkurang,
memberikan batas deteksi dan sensitivitas yang lebih baik. Namun, komponen
optik tambahan dari sistem WDXRF (misalnya kristal dan kolimator yang
difraksi) berarti ia mengalami efisiensi yang sangat berkurang. Biasanya ini
dikompensasikan dengan sumber sinar X bertenaga tinggi, yang dapat memiliki
dampak signifikan pada biaya dan kemudahan penggunaan. Komponen optik
tambahan WDXRF juga mempengaruhi biaya, dan membuat instrumen yang
relatif mahal.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 19


Perbedaan terakhir terletak pada perolehan spektral. Dengan sistem EDXRF
seperti salah satu sistem XGT, keseluruhan spektrum diperoleh hampir
bersamaan, sehingga elemen dari hampir sebagian besar tabel periodik dapat
dideteksi dalam beberapa detik. Dengan akuisisi spektrum WDXRF dilakukan
dengan cara yang tepat waktu (yang sangat memakan waktu), atau memiliki
jumlah detektor simultan yang sangat terbatas (yang merupakan pilihan mahal).
Micro X-ray fluorescence (µXRF) adalah teknik analisis unsur yang
memungkinkan untuk pemeriksaan sampel yang sangat kecil. Seperti
instrumentasi XRF konvensional, Micro X-ray Fluorescence menggunakan
eksitasi X-ray langsung untuk menginduksi karakteristik fluoresensi sinar X-ray
dari sampel untuk analisis unsur. Tidak seperti XRF konvensional, yang memiliki
resolusi spasial yang khas mulai diameter dari beberapa ratus mikrometer hingga
beberapa milimeter, µXRF menggunakan optik X-ray untuk membatasi ukuran
balok eksitasi atau memfokuskan sinar eksitasi ke titik kecil di permukaan sampel
sehingga kecil fitur pada sampel dapat dianalisis.
Instrumentasi µXRF konvensional menggunakan lubang jarum pinhole
sederhana untuk membatasi ukuran sinar insiden pada permukaan sampel. Hanya
sinar-X pada sumbu dengan lubang yang dipancarkan dari aperture. Sayangnya,
Polikapiler dan kristal lengkung ganda memfokuskan optik sinar-X menawarkan
sarana alternatif untuk menghasilkan titik fokus kecil dengan fluks sinar-X tinggi
pada permukaan sampel untuk aplikasi µXRF. Selain itu, optik ini mengatasi
keterbatasan ketergantungan kuadrat terbalik intensitas sinar-X pada jarak dari
sumber, memungkinkan pengembangan ukuran kecil dan daya rendah µXRF
sistem untuk in-line semi-konduktor dan industri berbasis bahan lainnya dan
pengembangan remote atau instrumen portabel. µXRF dengan optik X-ray telah
berhasil digunakan untuk aplikasi termasuk evaluasi fitur kecil, pemetaan elemen,
film dan pengukuran ketebalan plating, deteksi kontaminasi mikro, evaluasi
lapisan berlapis untuk papan sirkuit canggih, analisis partikel kecil, dan forensik.
Optik pemfokusan polikapiler mengumpulkan sinar-X dari sumber sinar-X
yang berbeda dan mengarahkannya ke sinar terfokus kecil di permukaan sampel
dengan diameter sekecil puluhan mikrometer. Peningkatan intensitas yang
dihasilkan dikirim ke sampel di titik fokus kecil memungkinkan peningkatan

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 20


resolusi spasial untuk analisis fitur kecil dan peningkatan kinerja untuk
pengukuran elemen jejak yang dicapai dengan kolimator pinhole sederhana.
Optik kristal melengkung ganda mengarahkan sinar X-ray monokromatik
berukuran intens ke permukaan sampel untuk meningkatkan analisis
elemen. Eksitasi monokromatik menghilangkan latar belakang hamburan sinar X
di bawah puncak fluoresens dan karena itu memberikan peningkatan sensitivitas
pengukuran atas metode µXRF menggunakan lubang jarum. µXRF dapat dicapai
dengan menggunakan optik kristal polikapiler atau kristal melengkung ganda
menggunakan geometri EDXRF atau WDXRF.
Konfigurasi µXRF standar. Sampel dapat dipindai untuk mengukur distribusi
unsur dalam sampel dengan resolusi spasial sekecil 10 µm (ketergantungan
energi).

Gambar 9. µXRF optik kristal polikapiler atau kristal melengkung ganda


menggunakan geometri EDXRF atau WDXRF
Sumber : https://www.xos.com

Instrumentasi Micro WDXRF menggunakan optik pemfilter polikapiler


untuk memfokuskan sinar-X dari sumber ke sampel dan optik kolimator
polikapiler untuk mengumpulkan emisi fluoresensi dari titik kecil pada
permukaan sampel dan mengarahkannya ke kristal dispersi.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 21


Micro WDXRF menggunakan optik pemfilter polikapiler untuk
memfokuskan sinar-X dari sumber ke sampel dan monokrometer kristal
melengkung ganda untuk mengumpulkan dan menyebarkan sinar-X fluoresensi
dari titik kecil pada sampel dan mengarahkannya ke detektor.

Gambar 10. Micro WDXRF optik pemfilter polikapiler


Sumber : https://www.xos.com

µXRF menggunakan dua optik polikapiler, satu untuk eksitasi sampel spot
kecil dan yang kedua untuk bertindak sebagai filter spasial untuk semua aplikasi
adalah radiasi latar belakang dari daerah yang tidak di wilayah minat mengganggu
sinyal yang menarik. Konfigurasi ini berguna untuk pengukuran distribusi spasial
dalam sampel radioaktif serta aplikasi profiling kedalaman.

Gambar 11. Optik kristal melengkung ganda mengarahkan sinar X-ray monokromatik
Sumber : https://www.xos.com

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 22


Gambar 12. Monochromatic Micro EDXRF menggunakan Optik Kristal Curved Doubly
Sumber : https://www.xos.com

WDXRF monokromatik menggunakan optik kristal melengkung ganda


memiliki keuntungan sensitivitas yang sangat tinggi untuk elemen sampel tertentu
yang menarik. Teknik ini telah berhasil digunakan untuk pengukuran kadar sulfur
rendah dalam produk minyak bumi.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 23


BAB III
KOMPONEN X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY

3.1 Komponen Utama X-ray Fluorescence Spectrometry

Berikut merupakan komponen utama yang merupakan bagian dari unit


fluoroskopi yakni, X-ray tube beserta generator, Image Intisifier, menghitung
elektronika dan sistem monitoring video.

1. X-Ray tube

Tube sinar-X fluoroskopi sangat mirip desainnya dengan tube sinar-X


diagnostik konvesional kecuali bahwa tube sinar-X fluoroskopi dirancang untuk
dapat mengeluarkan sinar-X lebih lama dari pada tube diagnostik konvensional
dengan mA yang jauh lebih kecil. Dimana tipe tube diagnostik konvensional
memiliki range mA antara 50-1200 mA sedangkan range mA pada tube sinar-X
fluoroskopi antara 0,5-5,0 mA. Sebuah Intensification Tube (talang penguat)
dirancang untuk menambah kecerahan gambar secara elektronik Pencerah gambar
modern sekarang ini mampu mencerahkan gambar hingga 500-8000 kali lipat.
Sinar X dapat diproduksi dalam bola kaca yang sangat dievakuasi, yang disebut
tabung sinar-X, yang berisi dua elektroda-anoda (elektrode positif) dan katoda
(elektrode negatif).

Gambar 13. Desain dasar dari X-Ray Tube


Sumber : PANalytical B.V., 2009

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 24


2. Detektor

Detektor Terbuat dari crystals iodide (CsI) yang mempunyai sifat


memendarkan cahaya apabila terkena radiasi sinar-X. Absorpsi dari detektor
sebesar 60% dari radiasi sinar-X.

Gambar 14. Desain dasar dari X-Ray Detectors


Sumber : PANalytical B.V., 2009

Gambar 15. X-Ray Detectors


Sumber : PANalytical B.V., 2009

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 25


Deteksi radiasi fluoresen yang dipancarkan didasarkan pada efek ionisasi
yang serupa dengan yang dijelaskan pada eksitasi sampel. Untuk panjang
gelombang yang lebih panjang yang dihasilkan oleh elemen cahaya, detektor
proporsional diisi gas digunakan sementara panjang gelombang pendek (elemen
berat) diukur dengan detektor percikan. Keduanya mengubah energi foton
menjadi pulsa tegangan terukur.

3. Generator X-ray

Generator X-ray pada fluoroskopi unit menggunakan tiga phase atau high
frequency units, untuk efisiensi maksimum fluoroskopi unit dilengkapi dengan
cine fluorography yang memiliki waktu eksposi yang sangat cepat, berkisar antara
5/6 ms untuk pengambilan gambar sebanyak 48 gambar/detik. Maka dari itu
generator X-ray tube biasanya merupakan tabung berkapasitas tinggi (paling tidak
500.000 heat unit) dibandingkan dengan tabung X-ray radiografi biasa (300.000
heat units).

Gambar 16. X-Ray Generators Metrix NDT


Sumber : PANalytical B.V., 2009

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 26


4. Image Intisifier

Semua sistem fluoroskopi menggunakan Image Intisifier yang menghasilkan


gambar selama fluoroskopi dengan mengkonversi low intensity full size image ke
high-intensity minified image. Image Intisifier adalah alat yang berupa detektor
dan PMT (di dalamnya terdapat photocatoda, focusing electroda, dinode, dan
output phospor). Image Intisifier terdiri dari:

Gambar 17. X-Ray Housing& Image Intisifier


Sumber : PANalytical B.V., 2009

PMT (Photo Multiplier Tube)

a) Photokatoda.
Terletak setelah input phospor. Memiliki fungsi untuk merubah cahaya
tampak yang diserap dari input phospor menjadi berkas elektron.
b) Focusing Electroda.
Elektroda dalam focus Image Intensifier meneruskan elektron-elektron
negatif dari photochatode ke output phospor.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 27


c) Anode dan Output Phospor.
Elektron dari photochatode diakselerasikan secara cepat ke anoda karena
adanya beda tegangan seta merubah berkas elektron tadi menjadi sinyal
listrik.

5. Interpretasi Spektrum XRF

Spektrum XRF terdiri dari puncak XRF dengan intensitas yang


bervariasi. Ini adalah representasi grafis puncak intensitas sinar-X sebagai fungsi
puncak energi. Energi puncak mengidentifikasi unsur tersebut, sedangkan tinggi
intensitas puncak umumnya menunjukkan konsentrasinya. Pencarian atau
kecocokan puncak otomatis otomatis mengidentifikasi elemen yang ada dalam
sampel yang tidak diketahui (kualitatif) dan konsentrasinya (kuantitatif).

6. Difraksi (Kristal)

Pemisahan puncak sinar-X neon bergantung pada hubungan antara panjang


gelombang dan jarak d dari media difraksi. Akibatnya, sejumlah kristal yang
berbeda harus digunakan untuk menutupi rentang terukur penuh.

Gambar 18. X-Ray Diffraction


Sumber : PANalytical B.V., 2009

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 28


Kristal tunggal, seperti germanium, lithum fluorida, dan antimonide indium,
merupakan difraksi ideal untuk banyak elemen. Baru-baru ini, multilayer sintetis
dengan jarak yang sangat kecil telah diperkenalkan untuk memberikan kepekaan
yang disempurnakan untuk elemen yang lebih ringan.

7. Sistem monitoring dan video

Beberapa sistem penampil gambar (viewing system) telah mampu mengirim


gambar dari output screen menuju alat penampil gambar (Viewer). Dikarenakan
output phospor hanya berdiameter 1 inch (2,54 cm), gambar yang dihasilkan
relatif kecil, karena itu harus diperbesar dan di monitor oleh sistem tambahan.
Termasuk diantaranya Optical Mirror, Video, Cine, dan sistem spot film.
Beberapa dari sistem penampil gambar tersebut mampu menampilkan gambar
bergerak secara langsung (Real-Time Viewing) dan beberapa yang lainnya untuk
gambar diam (Static Image). Waktu melihat gambar, resolusi dan waktu
processing bervariasi antar alat-alat tersebut. Pada saat pemeriksaan fluoroskopi
memungkinkan untuk dilakukan proses merekam gambar bergerak maupun
gambar yang tidak bergerak (statis).

Gambar 19. Sistem monitoring dan video


Sumber : PANalytical B.V., 2009

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 29


8. Menghitung Elektronika

Menghitung elektronika mencatat jumlah pulsa yang dihasilkan oleh


detektor dan tingkat energi yang sesuai dengan amplitudo. Meskipun
pengumpulan data harus dilanjutkan cukup lama untuk meminimalkan kesalahan
statistik, waktu pengukuran sesingkat 2s biasanya cukup untuk banyak
elemen. Waktu yang lebih lama diperlukan untuk elemen paling ringan, yang
menghasilkan jumlah foton fluoresen berenergi rendah.

3.2 Aplikasi XRF

Terdapat beberapa pengaplikasian penggunaan XRF dalam kebutuhan


analisis. Menurut SPECTRO / AMETEK: terdapat beberapa pengaplikasian XRF
dalam kebutuhan analisis yaitu sebagai berikut:
 Aplikasi gabungan untuk analisis 24 elemen dalam berbagai jenis produk
Petrokimia
 Aplikasi untuk menganalisis elemen jejak dalam pelet tekanan bahan
geologi menggunakan ED-XRF (XRF-39-AB)
 Aplikasi untuk menganalisis tanur tungku peluru menggunakan ED-XRF
(XRF-6-AB)
 Aplikasi untuk analisis unsur partikel udara menggunakan ED-XRF (XRF-
100-AB)
 Aplikasi untuk analisis unsur elemen belerang dan jejak dalam FAME
(XRF-93-AB)
 Aplikasi untuk Pengujian logam mulia dengan spektrometri ED-XRF (XRF-
101-AB)
 Aplikasi untuk analisis micronutrien at-line menggunakan spektroskopi ED-
XRF
 Aplikasi untuk Spektroskopi ED-XRF tingkat lanjut dalam mempercepat
karakterisasi downhole (XRF-99-AB)
 Aplikasi untuk analisis at-line menggunakan spektroskopi ED-XRF untuk
Mendeteksi Logam dalam Makanan (XRF-95-AB)

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 30


 Aplikasi untuk analisis tanah dan limbah Sludge di Lapangan kerja dengan
Portable ED-XRF Spectrometer (XRF-85-AB)
 Aplikasi untuk analisis at-line belerang dalam bahan bakar menurut standar
ASTM D4294 menggunakan spektroskopi ED-XRF (XRF-96-AB)
 Aplikasi untuk analisis at-line berat lambang bermaterial baja dan
aluminium dengan spektroskopi ED-XRF (XRF-87-AB)
 Aplikasi untuk analisis at-line timbal dalam pakan ternak menggunakan
spektroskopi ED-XRF (XRF-97-AB)
 Aplikasi untuk menganalisis unsur-unsur ringan dalam paduan aluminium
untuk daur ulang memo yang lebih baik (MMA-14-AB)
 Aplikasi untuk Peningkatan analisis XRF untuk komponen baja PMI untuk
mencegah korosi (MMA-13-AB)
 Aplikasi untuk menemukan dan mengidentifikasi inklusi dalam logam
 Aplikasi untuk analisis partikel pakai dalam minyak
 Aplikasi untuk analisis karya seni: permukaan enamel sebagai contoh
 Aplikasi untuk analisis area dari papan sirkuit elektronik
 Aplikasi untuk analisis plastik menurut pedoman RoHS dengan SPECTRO
MIDEX
 Aplikasi untuk analisis timbal dalam mainan
 Aplikasi untuk analisis tanah dan limbah terkontaminasi
 Aplikasi untuk analisis bijih, konsentrat, dan tailing dengan SPECTRO
xSORT
 Aplikasi untuk analisis sampel logam padat menggunakan SPECTRO
xSORT untuk material non-alloy
 Aplikasi untuk analisis plastik sesuai dengan petunjuk RoHS
 Aplikasi untuk analisis plastik sesuai dengan petunjuk RoHS
 Aplikasi untuk menemukan dan mengidentifikasi inklusi dalam plastik
 Aplikasi untuk analisis FeCr-Powder dengan SPECTRO xSORT
 Aplikasi untuk menganalisis penyaringan Rh, Pd, dan Pt dalam konvertor
katalitik mobil yang digunakan dengan SPECTRO xSORT
 Aplikasi untuk menganalisis sampel logam padat

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 31


 Aplikasi untuk menganalisis RoHS Compliance & Lead Screening
 Aplikasi untuk menganalisis bijih, konsentrat, dan tailing
 Aplikasi untuk menganalisis analisis batu, sedimen, dan tanah (SPECTRO
xSORT)
 Aplikasi untuk menganalisis material Ti pada lembaran aluminium dengan
menggunakan SPECTRO xSORT
 Aplikasi untuk menganalisis elemen jejak dalam batubara dan coke
disiapkan sebagai pelet serbuk serbuk dengan menggunakan SPECTRO
XEPOS HE
 Aplikasi untuk menganalisis jejak in-situ, unsur-unsur minor dan mayor di
batuan dan tanah dengan spektrometer XRF portabel
 Aplikasi untuk menganalisis galvanized steel dengan surface defects
 Aplikasi untuk menganalisis paduan logam berharga menggunakan
SPECTROSCOUT
 Aplikasi untuk Pemantauan lingkungan dan eksplorasi geokimia dengan
spektrometer EDXRF portabel
 Aplikasi untuk menganalisis sampel berair dengan spektrometer EDXRF
portabel
 Aplikasi untuk menganalisis sampel berbasis minyak dengan menggunakan
spektrometer EDXRF portabel.
 Aplikasi untuk menganalisis penentuan cepat dan akurat Rh, Pd, dan Pt
dalam katalis mobil bekas dengan spektrometer EDXRF portabel
 Aplikasi untuk menganalisis tanah dan limbah sludge dengan menggunakan
spektrometer EDXRF portabel
 Aplikasi untuk menganalisis belerang dalam bahan bakar menurut ASTM
D4294 dengan spektrometer EDXRF portabel.
 Aplikasi untuk menganalisis kontrol proses selama pembuatan kosmetik
dengan menggunakan ED-XRF
 Aplikasi untuk menganalisis unsur yang terdapat didalam sebuah makanan
menggunakan ED-XRF

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 32


 Aplikasi untuk screening dan kuantifikasi untuk logam berat dalam
kosmetik menggunakan ED-XRF
 Aplikasi untuk menganalisis semen menurut ASTM C-114

1. X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk


 penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf
 survei tanah dan produksi semen
 pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)
 Produksi semen
 Manufaktur keramik dan kaca
 Metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)
 lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)
 minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk
minyak bumi)
 bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan
portabel, tangan memegang spektrometer XRF)

2. X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan


 massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P)
dalam batuan dan sedimen
 massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co,
Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan
sedimen - batas deteksi untuk elemen biasanya pada urutan beberapa
bagian per juta

3. Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis


 relatif besar sampel, biasanya> 1 gram
 bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif
dihomogenisasi
 bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia
 bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan
dan efek fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 33


Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral,
sampel tanah untuk menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara
langsung, terutama dalam hal analisis elemen jejak. Namun, rentang yang sangat
luas dalam kelimpahan unsur yang berbeda, terutama besi, dan berbagai ukuran
butir dalam sampel bubuk, membuat perbandingan proporsionalitas dengan
standar sangat merepotkan. Untuk alasan ini, adalah praktek umum untuk
mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia dan menggunakan tungku atau
kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair menciptakan glass
homogen yang dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak diencerkan)
elemen dihitung.

3.2 Perawatan XRF

Adapun beberapa metode untuk melakukan perawatan pada mesin XRF


adalah sebagai berikut.

1. Pembersihan Reguler oleh Pengguna


Debu yang ada pada filter kipas dapat membatasi keefektifan penggemar
dan menimbulkan masalah saat tabung sinar-x tidak didinginkan dengan benar.
Staf teknis kami menyarankan agar pengguna secara rutin menghapus semua area
di permukaan dan membersihkan semua filter untuk membatasi masalah.

2. Lingkungan Instrumen

Memperluas gagasan pembersihan adalah keseluruhan lingkungan dimana


sistem berada. Alat penganalisa XRF harus berada dalam lingkungan bebas debu
yang menjaga suhu konstan; sekitar 70 derajat. Unit harus ditempatkan jauh dari
perangkat listrik utama seperti tungku, microwave, EMF dll dan memiliki sumber
daya khusus (dengan UPS). Beberapa klien telah membuat selungkup di sekitar
sistem sinar-x mereka dengan pendingin udara kecil untuk melindungi investasi
mereka dan menyimpannya di lingkungan yang stabil.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 34


3. Penggunaan Proper dan Perawatan Tabung X-ray
Jika sistem tidak digunakan dengan benar maka akan berisiko lebih besar
untuk menimbulkan masalah di masa depan. Salah satu perhatian utama adalah
ramping naik dan turun tabung sinar-x yang dapat menyebabkan kelelahan pada
filamen tabung; mirip dengan bola lampu. Beberapa sistem memungkinkan
ramping manual (atas atau bawah) tabung sinar-x sementara yang lainnya
memilikinya dibangun. Bila sudah terpasang, pilih waktu terpendek terpendek dan
jangan melewati jalan awal. Jika Anda tidak dapat secara manual menurunkan
tabung x-ray maka hanya mematikannya pada akhir pekan.

4. Pemantauan Kalibrasi dan Pemeliharaan Rutin


Tidak peduli perawatan apa yang diberikan dari hari ke hari, selalu
disarankan agar layanan perawatan kalibrasi rutin dan perawatan pencegahan
diberikan. Selain sertifikasi atau kalibrasi , teknisi lapangan akan benar-benar
bersih dan memeriksa sebuah sistem untuk memberikan peringatan lanjutan dari
setiap komponen yang dapat menciptakan masalah kinerja masa depan dengan
sebuah sistem

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 35


BAB IV
STUDI KASUS XRF

4.1 XRF Untuk Emas Dan Logam Mulia

karena Harga emas semakin meningkat, ada peningkatan permintaan yang


membutuhkan menganalisis kemurnian Emas di setiap sampel yang diberikan.
Baik untuk Jewellers dan Pelanggan, kemurnian Emas merupakan faktor serius.
Teknologi XRF memungkinkan untuk mengukur ligam emas tampa harus
merusaknya. Ini sangat cepat, Mudah, Biaya efektif dan dapat diandalkan. XRF
menjamin bahwa cara Ilmiah pengujian logam memberikan hasil yang paling
akurat dengan analisis kuantitatif dan berbagai unsur. XRF Analyzer adalah salah
satu instrumen yang telah diidentifikasi sebagai yang paling ideal untuk menguji
Perhiasan langsung.

XRFdirancang dan diprogram untuk menguji Semua Logam mulia - Gold,


Silver, Platinum dan juga Paduan digunakan untuk campuran untuk membuat
perhiasan seperti Tembaga, Seng Palladium, dll
Unsur logam mulia Seperti Ag, Au, Pt, Rh, Ru, Pd, Cu, Zn, Ni, Co, dll, Analisis
dapat pula dihailkan melalui Spektrometer XRF. Selama proses manufaktur, ritel
dan daur ulang emas dan logam mulia lainnya, XRF membantu menetapkan
standar kualitas Perhiasan.

Kontrol kualitas merupakan bagian integral dari bisnis Perhiasan, karena


sebagai harga akan lebih tinggi, rasa ingin tahu pelanggan adalah tinggi dan
penting dalam mengidentifikasi atau memverifikasi kemurnian Emas dari
Perhiasan atau logam yang ditransaksikan. Berbagai faktor yang menentukan hasil
pengujian logam Emas dan Perhiasan. Salah satunya adalah Penggunaan standar
Referensi untuk Kalibrasi, yang harus dalam bentuk yang paling tepat.

4.2 Analisis Non-Destruktif dari Perhiasan Emas


Studi tentang objek Warisan Budaya yang berharga sering kali memerlukan
analisis yang tidak merusak dengan sensitivitas yang baik. Selain itu, seringkali
diperlukan agar tindakan dilakukan secara in-situ, khususnya bila pengiriman

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 36


barang dari institusi ke laboratorium tidak diperbolehkan. Dalam Analisis non-
destruktif dari perhiasan emas Etruscan dengan spektrometer transpor mikro-
XRF dari CNA, spesifikasi teknis spektrometer mikro-XRF yang dikembangkan
di CNA di Seville adalah disajikan dan kemampuan analitisnya diuji dengan
menggunakan analisis satu set permata emas Etruscan dari Museum Arkeologi
Nasional Florence. Karena permata ini dicirikan oleh hiasan yang rumit, dengan
rincian dimensi khas hingga puluhan mikron, resolusi lateral yang tinggi
diperlukan untuk mempelajari fitur dari benda-benda ini. Tantangannya terdiri
dari karakterisasi zona pengelasan dan detail permata yang menghadirkan
geometri yang sangat kompleks. Pada studi kasus ini menunjukkan analisis mikro-
XRF in-situ dari 15 permata emas Etruscan (dari abad ke-VII SM) untuk
mengkarakterisasi komposisi paduan lembaran, benang, filigiti, butiran, serta zona
penggabungan. Berdasarkan hasil ini, teknik pembuatan dan proses produksi yang
digunakan oleh pandai emas Etruscan dapat dijelaskan.

Pengaturan micro-XRF yang dapat diangkut terdiri dari tahap motor tiga
sumbu dari STANDA Ltd. (resolusi sel ≈ 1 μm) ditambah dengan platform
horisontal dan kepala pengukur tetap yang dipasang pada struktur tripod
teleskopis horizontal (dimensi: 60 cm x 40 cm, berat total sistem: ≈ 45 kg). Tahap
ini telah dirancang secara khusus untuk memudahkan penempatan benda
purbakala purba di depan balok. Memang, perhiasan emas Etruscan yang
dipelajari tidak dapat ditempatkan dalam posisi vertikal atau tersuspensi di depan
balok. Sebuah sistem tingkat semangat tetap pada sumbu berbeda dari izin
penyiapan untuk memeriksa horizontalitas struktur.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 37


Gambar 20. Spektrometer transporter mikro-XRF dari laboratorium CNA. (A) Pandangan
umum: 1) kepala pengukur, (2) dukungan tripod teleskopik, (3) tiga pemegang sampel bermotor
sumbu; Gambar (B) menunjukkan rincian kepala pengukur 1) iluminasi, 2) bingkai dengan
geometri tetap, 3) lensa polycapillary, 4) dioda laser, 5) detektor SDD, 6) kamera; Angka (C)
menunjukkan posisi titik analisis dengan menggunakan laser.

Satu set dari 15 permata emas (14 objek arkeologi +1 ditempa) yang berasal
dari periode Orientalized Etruscan (abad VII SM) dianalisis secara in-situ dengan
menggunakan spektrometer yang dapat diangkut dengan mikro-XRF dalam
rangka kampanye pengukuran ekstensif di Arkeologi Nasional. Museum Florence
(Italia) bekerja sama dengan Laboratorium LABEC di Florence.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 38


Benda-benda dipilih untuk mewakili produksi Etruscan dalam hal hiasan
(lembaran tipis, repousse, granulasi dan filigri) dan teknik pembuatan (lilin hilang
dan beberapa titik solder) (Nestler dan Formigli, 1994).

Gambar 21. Koleksi permata Etruscan dari Museum Arkeologi Nasional Florence dianalisis
dengan spektrometer mikro-XRF yang dapat diangkut. 1) Kalung 75130, 2) salah satu dari dua
spiral 80293, 3) Fibula 78282, 4) dua liontin dan salah satu dari dua elemen pelengkap SNI cass.
33; 5) salah satu dari tiga liontin scarab 85585, 6) salah satu dari dua liontin 116600 dan 116601,
7) Fibula 73596, 8) Fibula 75517.

Untuk analisis kuantitatif spektrum XRF, metode sensitivitas elemen digunakan.


Tiga standar yang berbeda dengan komposisi yang serupa dengan sampel
arkeologi adalah sebagai berikut.

Tabel 2.8.2 Hasil Micro-XRF untuk standar emas tidak digunakan untuk kurva
kalibrasi sensitivitas. Nilai rata-rata dihitung untuk 10 pengukuran non-berturut-
turut, dalam kurun St. Dev dengan pertimbangan 3σ.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 39


Dalam studi kasus ini dapat disimpulkan bahwa Sistem micro-XRF yang
dapat diangkut dari laboratorium CNA memungkinkan analisis in-situ dengan
ukuran balok yang dikurangi dengan menggunakan optik polikarbonat. Perangkat
micro-XRF adalah alat yang ampuh dalam mempelajari benda-benda logam,
khususnya perhiasan dengan hiasan yang rumit. Perangkat micro-XRF adalah alat
yang ampuh dalam mempelajari benda-benda logam, khususnya perhiasan dengan
hiasan yang rumit. Kemampuan transportasi adalah karakteristik dari sistem ini
yang memungkinkan studi in-situ tentang benda-benda warisan budaya yang tidak
dapat dipindahkan ke laboratorium. Dalam kasus penelitian perhiasan Etruscan
emas, analisis paduan telah menunjukkan konsentrasi tembaga sekitar 2,5% dan
variabilitas perak dan emas yang besar dalam kelompok permata Etruscan ini.

Sehubungan dengan metode pematerian, tiga jenis metode gabungan telah


ditemukan, yang paling umum adalah ikatan difusi tembaga. Teknik dekoratif
berkisar dari dekorasi sederhana, seperti lembaran cap atau lilin yang hilang,
hingga pola dekoratif yang rumit, menggunakan elemen hiasan yang berbeda pada
objek yang sama (filigri, granulasi, repousse), untuk menghasilkan permata yang
sangat kompleks meski ukurannya berkurang. Studi kasus ini bertujuan untuk
menganalisa objek asli peninggalan sejarah dan berusaha menghindari pengakuan
objek palsu. (S. Scrivanoa. 2017. Journal of Archaeological Science: Reports).

4.3 Analisis Anorganik dari Lapisan Batubara Megguakan Portabel XRF


Bidang-portabel X-ray fluorescence (fp-XRF) analisis adalah instrumen
biasanya berbentuk seperti senjata genggam yang menyediakan data tentang
konsentrasi unsur anorganik tertentu dalam bahan yang akan dianalisis. Alat ini
bekerja pada prinsip yang sama seperti X-ray dispersif energi berbasis

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 40


laboratorium fluorescence (ED-XRF) spektrometer.Mengambil data dengan
menargetkan sinar X-utama dari unit genggam, yang menyebabkan unsur-unsur
dalam bahan target untuk fluoresce pada panjang gelombang karakteristik mereka
atau tingkat energi. Intensitas sinyal fluorescent berhubungan dengan konsentrasi
elemen yang sesuai dalam bahan target.
Meskipun penggunaan instrumen fp-XRF telah dilaporkan anekdot dalam
industri batubara, tidak ada penelitian publik-domain yang telah dilakukan pada
penggunaan teknik fp-XRF untuk analisis kuantitatif batubara padat dan bahan
terkait. Selain digunakan pada batubara padat dan bahan terkait, teknologi fp-XRF
dapat digunakan untuk menganalisis finely bubuk sampel batubara yang
menyediakan sebuah dasar untuk evaluasi geologi dan kontrol kualitas produk.
Tujuan dari makalah ini adalah untuk menguji penerapan teknologi fp-XRF untuk
analisis elemen utama yang terdapat didalam batubara dari core drill, dan
batubara secara alami yang berasar langsung dari area tambang.
Operasi disediakan dengan instrumen terpilih sebagai dasar awal untuk
program kerja menutupi berbagai unsur kepentingan seperti Mg, Al, Si, P, S, K,
Ca, Ti dan Fe, yang merupakan elemen anorganik utama yang merupakan
perwakilan unsur yang terdapat didalam batubara. Meskipun Na juga merupakan
elemen anorganik yang menarik yang terdapat didalam batubara, nomor atom
yang rendah menempatkannya di luar jangkauan deteksi untuk jenis instrumen.
Konsentrasi Mg dalam batubara juga biasanya di bawah batas deteksi untuk
sistem XRF dispersif energi, meskipun beberapa non-batubara mungkin memiliki
konsentrasi yang cukup tinggi untuk di analisis.

Pengukuran dilakukan dengan menggunakan“faktor pengguna”

dikembangkan dari proses kalibrasi yang dijelaskan di atas. scan terpisah dengan
kali pengukuran 30 s dan 255 s dilakukan untuk pengumpulan data fp-XRF untuk
fi inti pertama, dengan kali lebih lama digunakan untuk menguji apakah presisi
yang lebih baik dapat diperoleh untuk penentuan P dalam batubara. Perawatan
diambil untuk memastikan bahwa port pengukuran analisa ditempatkan di atas
batu padat atau batubara pada setiap langkah, dan bukan pada material yang
mengalami retak atau rusak.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 41


analyzer XRF bidang-portable yang digunakan dalam penelitian ini telah
memberikan informasi tentang elemen dan unsur oksida konsentrasi dalam
batubara padat atau non-batubara bahan yang umumnya konsisten dengan data
analisis konvensional. XRF portable bukan hanya menyimpan data berdasarkan
pengaturan standar pabrik. Meski begitu, Na dan Mg tidak dapat diukur dalam
materi yang dipelajari, dan batas deteksi yang relatif tinggi diindikasikan untuk K
(atau K2O) dalam sampel batubara.

Gambar 22. Pengambilan data unsur yang terdapat pada batubara dengan menggunakan
analyzer XRF bidang portable
Sumber: Colin R. Ward (2018)

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 42


Meskipun tempat pengukuran yang meliputi daerah yang relatif luas dan
perawatan diperlukan dalam posisi fixing, profiles unsur anorganik (dan oksida
elemen) konsentrasi dapat diperoleh untuk lapisan batubara di core drill yang
dapat digunakan untuk berbagai aplikasi penelitian, eksplorasi dan geologi
tambang. Itu fl fleksibilitas dalam posisi dari tempat pengukuran memungkinkan
istirahat dalam inti yang harus dihindari dalam pro jahitan fi Studi ling. Variasi
kadar air, bagaimanapun, dan juga adanya lapisan mineral pada permukaan diukur
atau peningkatan konsentrasi unsur dalam materi tepat di bawah permukaan
diukur, mungkin juga perlu diperhitungkan dalam situasi tertentu. kali pengukuran
30 s pada setiap titik tampaknya cukup untuk sebagian besar elemen. pengukuran
tersebut dapat diperoleh dengan menggunakan operasi genggam. Waktu
pengukuran panjang 255 s, diperoleh dengan menggunakan jig untuk memegang
instrumen stabil, ditemukan memiliki peningkatan sensitivitas untuk Mg dan P,
namun hasil yang setara untuk semua elemen lainnya. Pada 30 s, pengukuran Mg
(atau MgO) tidak dapat diandalkan dan tidak boleh dimasukkan dalam program
analisis fp-XRF untuk lapisan batubara.
Serta pengukuran jahitan profiles, data dapat diperoleh dengan
menggunakan fp-XRF pada titik-titik individu atau kelompok titik-titik di inti bor
atau terkena wajah batubara. Pendekatan ini dapat digunakan, misalnya, untuk
menyelesaikan ambiguitas dalam identifikasi materi fi kation, atau untuk
menambahkan data tambahan ke lubang bor tertulis atau jahitan-bagian log.
Penelitian ini juga menunjukkan bahwa litotipe batubara individu (misalnya
vitrain band) mungkin memiliki different sifat anorganik (misalnya jumlah
oksida, sulfur total) kepada orang lain (misalnya finely inter bedded kusam dan
bahan terang). Demikian juga, individu band non-batubara bisa menunjukkan
variasi dalam karakteristik kimia, yang mungkin significant mengidentifikasi
bahan rawan pengapian gesekan dalam operasi penambangan bawah tanah.
Mungkin di pengaruh dari variasi tersebut perlu diperhitungkan ketika
menempatkan instrumen untuk pengukuran, dan dalam menafsirkan hasil yang
diperoleh dari studi fp-XRF.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 43


4.4 Analisis elemen pada koin Cina kuno dengan confocal 3D XRF

Dua sampel koin Cina kuno dianalisis dengan tiga dimensi micro-X-ray
confocal fluoroscope. Distribusi kedalaman besi elemental (Fe), kalsium (Ca) dan
tembaga (Cu) diperoleh berdasarkan metode pengukuran tak dengan tidak
merusak material. Satu koin, bernama ” Chongning Tongbao “, merupakan
certified sebagai benda asli sesuai dengan data arkeologi yang ada, sedangkan
koin lain, bernama “ Zhenglong Yuanbao “, adalah identifikasi sebagai reproduksi
produk Cina.
The confocal tiga dimensi mikro-X-ray fluoroscope (3D-XRF) memainkan
peran penting dalam tes non-destruktif. Ide dasar dari 3D-XRF diusulkan oleh
Gibson dan Kumakhov. Sebuah volume confocal dapat diperoleh dengan dua
polycapillary X-ray optik: satu merupakan PFXRL yaitu sebuah optik
(Polycapillary Fokus X-ray Lens atau Polycapillary panjang penuh X-ray Lens) di
saluran eksitasi, dan yang lainnya adalah PPXRL me rupakan sebuah optik
(Polycapillary Paralel X-ray Lens) di saluran deteksi. Lensa polycapillary X-ray
membatasi jendela melihat dari detektor; sebagai hasilnya, hanya radiasi dari
volume yang yang dapat dideteksi. Dengan kata lain, setup 3D-XRF
memungkinkan analisis mendalam-selektif di spesifik suatu fic mendalam dengan
memindahkan volume. Ketika sampel bergerak melalui volume dengan cara
mendalam-selektif, informasi mengenai distribusi elemen dalam sampel dapat
dideteksi. Dalam fi bidang pengujian non-destruktif dan analisis koin kuno.
Kantarelouet menganalisis koin perak cor selama periode Ptolemaic dan
menunjukkan bahwa proses pengecoran dipengaruhi oleh kondisi ekonomi dan
teknis. K. Uhlir et al. dianalisis koin perak Sasania dari kaisar Khusro II (591 -
628 CE) dan diasumsikan bahwa menambahkan lapisan merkuri di permukaan
adalah salah satu langkah dalam proses pengecoran selama periode itu. Namun,
beberapa peneliti telah melakukan tes non-destruktif koin Cina kuno. Dalam
tulisan ini, otentikasi dua koin Cina kuno oleh confocal non destruktif 3D XRF
dilaporkan.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 44


Gambar 23. Foto koin Zaman Dyasty Jin( a) Foto dari depan “ Chongning Tongbao ” koin. (B)
Foto dari belakang “ Chongning Tongbao ” koin. (C) Foto dari depan “ Zhenglong Yuanbao ”
koin. (D) Foto dari belakang “ Zhenglong Yuanbao ” koin.
Sumber : Peng Zhou 2018

Banyak peneliti Cina telah mempelajari koin Cina kuno dari catatan
sejarah, peninggalan budaya yang dilindungi, dokumen digali, pengujian
destruktif, dan analisis nilai ekonomi untuk membentuk referensi arkeologi data
base; Namun, ini terutama tersedia dalam literatur Cina.
Selama Jin Dynasty Chinese, kedua koin tembaga dan koin besi secara
bersamaan beredar. Koin besi benar-benar terdiri dari besi cor. Spesifikasi
persentase rata-rata berat Fe yang terkandung pada koin tersebut adalah > 87%.
Sisanya 13% terdiri dari unsur-unsur non-logam, seperti Si dan C. ICP
(Inductively Coupled Plasma) analisis tidak mengungkapkan Zn dan Sn, dan
jumlah Pb adalah <0,1%.
Dua sampel koin dianalisis menggunakan metode 3D-XRF confocal.
Distribusi kedalaman unsur menunjukkan bahwa kedua koin memiliki struktur
berlapis. Struktur satu koin konsisten dengan proses pengecoran pada periode itu,
dan proses korosi ditentukan telah secara alami berkembang pada koin. Koin
lainnya tidak ditemukan yang cocok dengan kriteria pengecoran koin yang sama
pada periode bersejarah masing. Dengan referensi data arkeologi yang tersedia,
ditetapkan bahwa satu koin bernama “ Chongning Tongbao “ adalah asli,
sedangkan yang lain, bernama “ Zhenglong Yuanbao “, adalah merupakakan hasil
reproduksi. Penelitian ini menunjukkan bahwa metode 3D-XRF confocal
memiliki potensi untuk aplikasi dalam analisis koin kuno.Untuk penjelasan
lengkap tedapat pada jurnal terkait.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 45


BAB V
PRODUK XRF

Sebuah produk memiliki beberapa keuggulan dan fungsi-fungsi tertentu.


Produk digunakan dengan fungsinya masing-masing dan alat yang diproduksi
bertujuan untuk mencancapai sebuah kebutuhan. Berikut beberapa produk XRF
dengan spesifikasinya masing-masing.

5.1 Xrf emas tester NAP7800


Specifications
XRF Price
*Dapat menganalisis 11 elements dengan untur Au, Ag, Cu, Pt dan Pd
*Tingkat Precision 0.1%, Analysis range sebesar1% - 99.99%
*Anti-radiation Tester

NAP7800 XRF emas tester


Sumber : drawell-lab.en.alibaba.com.

NAP7800 XRF emas tester adalah khusus untuk pengujian logam mulia
dan ini xrf tester dapat sebuah instrumen ideal untuk pengujian kemurnian emas
logam mulia. Ini adalah kuat xrf software bersama dengan inbuilt komputer,
thererfore semua analisis bisa dilakukan sekaligus.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 46


NAP7800 xrf emas tester
Tempat asal : Guangdong, China (Mainland)
Nama merek : napco
Penggunaan : xrf emas tester
Berat bersih : 48 kg
Harga : US $5,800-6,800 / Unit

Xrf emas tester NAP7800 fitur


Ukuran dan berat : 500*500*400mm/max: 48 kg
Waktu tes : 30 ~ 200 s
Analisis elemen : Au, ag, pt, pd, cu
Analisis kisaran : 1% ~ 99.99%
Test titik dimensi : 1 ~ 2mm
S ruang yang cukup Size : 0 ~ 90mm
Uji trecision : +/-0.1% presisi bisa menjaga 0.1% setelah
beberapa tes berulang-ulang

Tekanan tinggi Template : 4 ~ 50kv


X-ray sumber : Mo bahan x-ray tabung cahaya (angin dingin,
tidak ada radiasi)

Max. daya : 120 w


Detektor : Pertapaan sebanding dengan prosesor mikro

Keunikan Xrf emas tester NAP7800

1. Xrf versi 3.0 modus menu diadopsi dengan pengaturan parameter, data
inspeksi dan perhitungan. kedua bahasa Inggris dan Cina versi yang tersedia
2. Waktu pengujian ditetapkan oleh program untuk meningkatkan kemampuan
dan efisiensi, tanpa bantuan

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 47


3. Teknologi yang perlindungan diri mampu meningkatkan kehidupan x-ray
konsumsi tabung. Warm up dan anti-gangguan prosedur dikendalikan oleh
program, untuk mengurangi gangguan oleh tercermin x-ray dan spektrum,
untuk menambahkan akurasi dan stabilitas.
4. Warna opsional untuk elemen elemen yang berbeda akan membantu untuk
membedakan tertarik dengan jelas dan mudah. Ketika pengujian selesai,
laporan pengujian akan ditampilkan tepat waktu.

5.2 Explorer 6000 Genggam Alloy analizadores xrf Analyzer

Explorer 6000 Genggam Alloy analizadores xrf Analyzer


Sumber : drawell-lab.en.alibaba.com.

Harga : US $1.00
Tempat Asal : Shanghai, China (Mainland)
Nama merek : DRAWELL
Nomor model : DW-XRF-6000
Ukuran : 44mm X 90mm X 330mm
Berat : 1.7 kg
Rentang pengukuran : elemen dari magnesium (Mg) untuk uranium (U)
Metode analisis : Metode analisis energi dispersif Xrf
simultan detector elemen : analisis simultan 40 elemen

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 48


sistem komputer mikro : disesuaikan sistem; CPU: 1G; sist
waktu deteksi : 1 ~ 60 secons (kedua laporan hasil)
built-in system : GPS, WIFI, Bluetooth

Model Explorer 6000 Paduan Genggam Analyzer


Metode analisis Metode analisis energi dispersif X ray fluoresensi
elemen Rentang nomor atom 12-92 [elemen dari magnesium (Mg) untuk uranium
Pengukuran (U)] dapat akan diukur
simultan detector analisis simultan 40 elemen
elemen
sistem komputer disesuaikan sistem; CPU: 1G; sistem memory: 1G;
mikro memperpanjang disimpan dukungan maxium 32G; standar 4G
untuk massa penyimpanan data
rentang yang isi ppm ~99.99%
waktu deteksi 1 ~60 secons (kedua laporan hasil)
built-in sistem GPS, WIFI, Bluetooth
Power Supply baterai isi ulang lithium, standar adalah 9000 mAh, pekerjaan yang
berkelanjutan hingga 12 jam; opsional adalah 27000 mAh
superbattery dengan lebar tegangan 110V ~220 V universal adapter
untuk pengisian pasokan
deteksi Tujuan padat, cair, bubuk
detektor SDD detektor atau Cepat-SDD detector (opsional)
Detector resolusi Minimum bisa mencapai 128 eV
sumber eksitasi 50KV/200uA-silver sasaran end jendela terintegrasi miniatur X ray
tabung dan tegangan tinggi power supply
Colimator dan Colimator diameter adalah 4.0mm dan 2.0mm, 6 macam filter
filter dengan fungsi switching otomatis
Video sistem 500 W pixel kamera resolusi tinggi
tampilan layar merek baru 5 inch transfkective LCD layar sentuh, resolusi 1080 ×
720
batas deteksi linits deteksi minimum pada 1 ~500ppm

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 49


keselamatan beberapa perlindungan keselamatan, tidak ada tes, tidak ada
radition, radition tingkat di tempat kerja yang jauh di bawah
keamanan internasional standar, dan tidak memiliki sampel
telemetri, otomatis menutup X cahaya tabung fungsi. Standar
radiasi perisai, menebal dinding paduan uji instrumen
khusus bijih khusus edisi analisis perangkat lunak, menggunakan cerdas
satu tes kunci
kenyamanan kunci cerdas pencocokan kurva kurva yang tidak perlu untuk
aplikasi memilih yang terbaik
transmisi Data Digital teknologi multi-channel, SPI transmisi data, analisis cepat,
tingkat count yang tinggi; tahan air mini USB, dan dapat
dihubungkan dengan komputer desktop
operasi ambient ≤%
kelembaban
operasi -20 & #8451; ~+ 50 & #8451;
temperture
lingkungan
instrumen 244mm (Panjang) ×90mm (Lebar) ×330mm (Tinggi)
dimensi
instrumen berat 1.7 kg
cerdas sistem lampu hijau berarti power on, pembilasan berarti pengujian dan
peringatan pembilasan kuning merah berarti masalah
signalsindicator
aksesoris tiga militer-perlindungan-kotak adalah kompresi, tahan air dan
penyerapan shock. Universal charger dan charger mobil, 4G
memori SD card dan card reader
dua baterai lithium dan charger, PDA aksesoris, radiasi perisai.
Opsional aksesoris: baterai yang besar, kursi jenis uji dukungan,
Bluetooth printer, pabrik, mesin tekanan manual, dan pilihan lain
bisa untuk terpilih ....

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 50


DAFTAR PUSTAKA

Amptek Inc. 2009. X-ray fluorescence http://www.amptek.com/pdf/xrf.pdf


(online), diakses 12 Juni 2010.
Gosseau D. 2009. Concepts and applications of XRF spectrometry (berkala
sambung jaring) http://users.skynet.be/xray corner/xtb/chap011.html,
(online) diakses 12 Juni 2010.
PANalytical B.V., 2009, X-ray Fluorescence Spectrometry, (Online),
http://www.panalytical.com/index.cfm?pid=130, di akses tanggal 30
September 2009.
Shackley, M.S. 2011. X-Ray Fluorescence Spectrometry (XRF) In
Geoarchaeology. Springer.
Viklund, A.,2008, Teknik Pemeriksaan Material Menggunakan XRF, XRD dan
SEM-EDS, (Online), http://labinfo.wordpress.com/, di akses tanggal 30
September 2009
Rohman. 2017. X-Ray Fluorescence Spectrometer XRF. Diakses tahun 2017
(Online).http://rohmatchemistry.staff.ipb.ac.id/2017/01/07/x-ray-
fluorescence-spectrometer-xrf/
Bambang. 2011. Analisa Instrumen XRF. Aneka Kimia Semua Tentang Ilmu
Kimia dan Aplikasinya. (Online), di akses Rabu, 29 Juni 2011.
https://anekakimia.blogspot.co.id/2011/06/analisa-instrumen-xrf.html.
S. Scrivanoa. 2017. In-situ non-destructive analysis of Etruscan gold jewels with
the micro-XRF transportable spectrometer from CNA. Journal of
Archaeological Science: Reports 16 (2017) 185–193 . (Online), journal
homepage: www.elsevier.com/locate/jasrep.
Zhou, Peng. 2018. Authentication of two samples of ancient Chinese coins with
component element depth analysis by confocal 3D XRF. Nuclear Inst, and
Methods in Physics Research B 423 (2018) 37–41. (Online) journal
homepage: www.elsevier.com/locate/nimb.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 51


Colin R. Ward. 2018. In-situ inorganic analysis of coal seams using a hand-held
field-portable XRF Analyser. International Journal of Coal Geology 191
(2018) 172–188. International Journal of Coal Geology. (Online) journal
homepage: www.elsevier.com/locate/coal.
Anonymous. Explorer 6000 Genggam Alloy analizadores xrf Analyzer. drawell-
lab.en.alibaba.com.
Anonymous. 2011. Product XRF Spectrometer – Spectro AMATEK. (Online)
https://www.spectro.com/products/xrf-spectrometer.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) 52


LAMPIRAN
JURNAL INTERNASIONAL XRF

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) A


XRF (X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY)

BUKU XRF
UNTUK MEMENUHI TUGAS MATAKULIAH
Karakteristik Material
Yang dibina oleh Ibu Rr. Poppy Puspitasari, S.Pd., M.T., Ph.D

Disusun oleh Kelompok 2 Offering E1 Angkatan 2015


Andi Hajisah Perwira KY NIM 150514601242
Ahmad Maulana Saputra NIM 150514604293
Dody Andika Putra NIM 150514602721

UNIVERSITAS NEGERI MALANG


FAKULTAS TEKNIK
PROGRAM STUDI S1 TEKNIK MESIN
JANUARI 2018

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) i


KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah
memberikan rahmat dan anugerahnya kepada kita semua sehingga kami bisa
menyelesaikan buku ini. Kami sangat berterima kasih kepada Ibu Rr. Poppy Puspitasari,
S.Pd., M.T., Ph.D selaku dosen matakuliah Karakteristik Material yang telah memberikan
tugas pembuatan makalah kepada kami dengan topik X-ray fluoresensi (XRF).
Kami sangat berharap buku ini dapat bermanfaat dan berguna dalam rangka
menambah wawasan serta pengetahuan tentang X-ray fluoresensi (XRF). Kami juga
mengharapkan kritik dan saran dari semua pihak untuk menyempurnakan isi dari buku
yang kami buat ini.
Semoga buku sederhana yang telah kami susun ini dapat dipahami pembaca dan
dapat berguna bagi pembaca. Sebelumnya kami mohon maaf apabila terdapat kesalahan
kata-kata dalam penulisan buku ini.

Malang, 25 Maret 2018

Penyusun

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) ii


DAFTAR ISI

Halaman
KATA PENGANTAR ........................................................................................... ii
DAFTAR ISI ......................................................................................................... iii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. v

BAB I X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY

1.1 Sejarah Sinar-X ............................................................................................... 1


1.2 Perkembangan X-ray fluorescence spectrometry ............................................. 1
1.3 Definisi X-ray Fluorescence Spectrometry ..................................................... 2
1.4 Prinsip Kerja X-Ray Fluorescence .................................................................. 4
1.5 Kelebihan dan Kekurangan X-Ray Fluorescence Spectrometer .......................9
1.6 Karakteristik Sampel Pada X-Ray Fluorescence Spectrometer ................... 10

BAB II JENIS – JENIS X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY

2.1 WDXRF (Wavelength-dispersive X-ray Fluorescence) ..................................... 12


2.2 EDXRF (Energy-dispersive X-ray Fluorescence) ........................................ 16
2.3 Perbedaan WDXRF dan EDXRF .................................................................... 19

BAB III KOMPONEN X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY

3.1 Komponen Utama X-ray Fluorescence Spectrometry .................................... 24


3.2 Aplikasi XRF .................................................................................................. 30
3.3 Perawatan XRF .............................................................................................. 34

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) iii


BAB IV STUDI KASUS XRF

4.1 XRF Untuk Emas Dan Logam Mulia ............................................................. 36


4.2 Analisis Non-Destruktif dari Perhiasan Emas ................................................ 36
4.3 Analisis Anorganik dari Lapisan Batubara Megguakan Portabel XRF ........ 40
4.4 Analisis elemen pada koin Cina kuno dengan confocal 3D XRF .................. 44

BAB V PRODUK XRF

5.1 Xrf emas tester NAP7800 .............................................................................. 46


5.2 Explorer 6000 Genggam Alloy analizadores xrf Analyzer ............................48

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................51


LAMPIRAN

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) iv


DAFTAR GAMBAR

Halaman
Gambar 1 Proses perpendaran sinar X yang menjadi prinsip dasar XRF ............. 6
Gambar 2 karakteristik Sinar-X fluoresensi dari titik kecil permukaan sampel .. 13
Gambar 3 kristal monokrometer berlipat ganda fluoresensi ................................ 14
Gambar 4 Dua kristal optik melengkung ganda WDXRF monokromatik ........ 15
Gambar 5 Gambar Skema dari tipikal sistem WXRF .......................................... 15
Gambar 6 Skema dari tipikal EDXRF instrumen ............................................... 17
Gambar 7 pengukuran elemen jejak untuk aplikasi Micro EDXRF .................. 18
Gambar 8 Optik kristal melengkung ganda sinar X-ray monokromatik ............. 18
Gambar 9 µXRF optik kristal polikapiler atau kristal melengkung ganda .......................... 21
Gambar 10 Micro WDXRF optik pemfilter polikapiler ...................................... 22
Gambar 11 Optik kristal melengkung ganda sinar X-ray monokromatik ............ 22
Gambar 12 Monochromatic Micro EDXRF Optik Kristal Curved Doubly ......... 23
Gambar 13 Desain dasar dari X-Ray Tube ................................................................... 24
Gambar 14 Desain dasar dari X-Ray Detectors ............................................................. 25
Gambar 15 X-Ray Detectors ................................................................................ 25
Gambar 16 X-Ray Generators Metrix NDT ......................................................... 26
Gambar 17 X-Ray Housing& Image Intisifier ..................................................... 27
Gambar 18 X-Ray Diffraction ...............................................................................28
Gambar 19 Sistem monitoring dan video ............................................................ 29
Gambar 20 Spektrometer transporter mikro-XRF dari laboratorium CNA ......... 38
Gambar 21 Koleksi permata Etruscan dari Museum Arkeologi Nasional ........... 39
Gambar 22 Pengambilan data unsur yang terdapat pada batubara ..................... 42
Gambar 23 Foto Coin Zaman Dynasty Jin ........................................................... 45
Gambar 24 NAP7800 XRF emas tester .............................................................. 46
Gambar 25 Explorer 6000 Genggam Alloy analizadores xrf Analyzer ............... 48

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF) v

Anda mungkin juga menyukai