XRF (X-Ray Fluorescence)

Definisi XRF
• XRF (X-ray fluorescence spectrometry) merupakan teknik
analisa non-destruktif yang digunakan untuk identifikasi
serta penentuan konsentrasi elemen yang ada pada
padatan, bubuk ataupun sample cair. XRF mampu
mengukur elemen dari berilium (Be) hingga Uranium pada
level trace element, bahkan dibawah level ppm. Secara
umum, XRF spektrometer mengukur panjang gelombang
komponen material secara individu dari emisi flourosensi
yang dihasilkan sampel saat diradiasi dengan sinar-X
(PANalytical, 2009).
 Fungsi XRF
• Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan
komposisi unsur suatu material. Karena metode ini cepat
dan tidak merusak sampel, metode ini dipilih untuk
aplikasi di lapangan dan industri untuk kontrol material.
Tergantung pada penggunaannya, XRF dapat dihasilkan
tidak hanya oleh sinar-X tetapi juga sumber eksitasi
primer yang lain seperti partikel alfa, proton atau sumber
elektron dengan energi yang tinggi (Viklund,2008).
 Perawatan XRF
• Membersihkan bagian luar sistem
• Pembersihan dan pelumasan sekrup yang mengambang X-Y-
Z, jika ada
• Tinjau semua intake kipas, bersihkan atau ganti saringan
• Membersihkan interior dan mengeluarkan bahan yang
mungkin jatuh di dalam bilik
• Memeriksa jam komponen utama (tabung x-ray, detektor, dll);
mencatat apapun yang mungkin dekat, atau sudah berakhir,
harapan hidup dan mendiskusikan opsi penggantian yang
mungkin menghilangkan situasi darurat di masa depan.
 Bagian-Bagian XRF
1. X-Ray tube
Tube sinar-X fluoroskopi sangat mirip desainnya dengan tube
sinar-X diagnostik konvesional kecuali bahwa tube sinar-X fluoroskopi
dirancang untuk dapat mengeluarkan sinar-X lebih lama dari pada tube
diagnostik konvensional dengan mA yang jauh lebih kecil. Dimana tipe
tube diagnostik konvensional memiliki range mA antara 50-1200 mA
sedangkan range mA pada tube sinar-X fluoroskopi antara 0,5-5,0 mA.
Sebuah Intensification Tube (talang penguat) dirancang untuk
menambah kecerahan gambar secara elektronik Pencerah gambar
modern sekarang ini mampu mencerahkan gambar hingga 500-8000
kali lipat.
2. Detektor
Terbuat dari crystals iodide (CsI) yang mempunyai sifat
memendarkan cahaya apabila terkena radiasi sinar-X. Absorpsi dari
detektor sebesar 60% dari radiasi sinar-X. Deteksi radiasi fluoresen
yang dipancarkan didasarkan pada efek ionisasi yang serupa dengan
yang dijelaskan pada eksitasi sampel. Untuk panjang gelombang yang
lebih panjang yang dihasilkan oleh elemen cahaya, detektor
proporsional diisi gas digunakan sementara panjang gelombang
pendek (elemen berat) diukur dengan detektor percikan. Keduanya
mengubah energi foton menjadi pulsa tegangan terukur.
3. Generator X-ray
Generator X-ray pada fluoroskopi unit menggunakan tiga phase
atau high frequency units, untuk efisiensi maksimum fluoroskopi unit
dilengkapi dengan cine fluorography yang memiliki waktu eksposi yang
sangat cepat, berkisar antara 5/6 ms untuk pengambilan gambar
sebanyak 48 gambar/detik. Maka dari itu generator X-ray tube
biasanya merupakan tabung berkapasitas tinggi (paling tidak 500.000
heat unit) dibandingkan dengan tabung X-ray radiografi biasa (300.000
heat units).
4. Image Intisifier.
Semua sistem fluoroskopi menggunakan Image Intisifier yang
menghasilkan gambar selama fluoroskopi dengan mengkonversi low
intensity full size image ke high-intensity minified image. Image
Intisifier adalah alat yang berupa detektor dan PMT (di dalamnya
terdapat photocatoda, focusing electroda, dinode, dan output phospor).
5. Interpretasi Spektrum XRF
Spektrum XRF terdiri dari puncak XRF dengan intensitas yang
bervariasi. Ini adalah representasi grafis puncak intensitas sinar-X
sebagai fungsi puncak energi. Energi puncak mengidentifikasi unsur
tersebut, sedangkan tinggi intensitas puncak umumnya menunjukkan
konsentrasinya. Pencarian atau kecocokan puncak otomatis otomatis
mengidentifikasi elemen yang ada dalam sampel yang tidak diketahui
(kualitatif) dan konsentrasinya (kuantitatif).
6. Difraksi (Kristal)
Pemisahan puncak sinar-X neon bergantung pada hubungan
antara panjang gelombang dan jarak d dari media difraksi. Akibatnya,
sejumlah kristal yang berbeda harus digunakan untuk menutupi
rentang terukur penuh. Kristal tunggal, seperti germanium, lithum
fluorida, dan antimonide indium, merupakan difraksi ideal untuk
banyak elemen. Baru-baru ini, multilayer sintetis dengan jarak yang
sangat kecil telah diperkenalkan untuk memberikan kepekaan yang
disempurnakan untuk elemen yang lebih ringan.
7. Menghitung Elektronika
Menghitung elektronika mencatat jumlah pulsa yang dihasilkan
oleh detektor dan tingkat energi yang sesuai dengan amplitudo.
Meskipun pengumpulan data harus dilanjutkan cukup lama untuk
meminimalkan kesalahan statistik, waktu pengukuran sesingkat 2 s
biasanya cukup untuk banyak elemen. Waktu yang lebih lama
diperlukan untuk elemen paling ringan, yang menghasilkan jumlah
foton fluoresen berenergi rendah.
8. Sistem monitoring dan video
Beberapa sistem penampil gambar (viewing system) telah
mampu mengirim gambar dari output screen menuju alat penampil
gambar (Viewer). Dikarenakan output phospor hanya berdiameter 1
inch (2,54 cm), gambar yang dihasilkan relatif kecil, karena itu harus
diperbesar dan di monitor oleh sistem tambahan. Termasuk
diantaranya Optical Mirror, Video, Cine, dan sistem spot film.
 Jenis – Jenis XRF
 WDXRF (Wavelength-dispersive X-
ray Fluorescence)
Dimana dispersi sinar-X didapat dari
difraksi dengan menggunakan analyzer
yang berupa cristal yang berperan
sebagai grid. Kisi kristal yang spesifik
memilih panjang gelombang yang sesuai
dengan hukum bragg (PANalytical,
2009).
 EDXRF (Energy-dispersive
X-ray Fluorescence)
spektrometri bekerja tanpa
menggunakan kristal, namun
menggunakan software yang
mengatur seluruh radiasi dari
sampel kedetektor (PANalytical,
2009).
 Aplikasi XRF
• penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf
• survei tanah
• pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)
• produksi semen
• keramik dan kaca manufaktur
• metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)
• lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)
• minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan
produk minyak bumi)
• bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan
portabel, tangan memegang spektrometer XRF)
Studi Kasus XRF
 Analisis Non-Destruktif dari Perhiasan
Emas
Dalam Analisis non-destruktif dari perhiasan emas Etruscan dengan
spektrometer transpor mikro-XRF dari CNA, spesifikasi teknis
spektrometer mikro-XRF yang dikembangkan di CNA di Seville adalah
disajikan dan kemampuan analitisnya diuji dengan menggunakan
analisis satu set permata emas Etruscan dari Museum Arkeologi
Nasional Florence. Karena permata ini dicirikan oleh hiasan yang
rumit, dengan rincian dimensi khas hingga puluhan mikron, resolusi
lateral yang tinggi diperlukan untuk mempelajari fitur dari benda-benda
ini.
Tantangannya terdiri dari karakterisasi zona pengelasan dan detail
permata yang menghadirkan geometri yang sangat kompleks. Pada
studi kasus ini menunjukkan analisis mikro-XRF in-situ dari 15 permata
emas Etruscan (dari abad ke-VII SM) untuk mengkarakterisasi
komposisi paduan lembaran, benang, filigiti, butiran, serta zona
penggabungan. Berdasarkan hasil ini, teknik pembuatan dan proses
produksi yang digunakan oleh pandai emas Etruscan dapat dijelaskan.
Pengaturan micro-XRF yang dapat diangkut terdiri dari tahap motor
tiga sumbu dari STANDA Ltd. (resolusi sel ≈ 1 μm) ditambah dengan
platform horisontal dan kepala pengukur tetap yang dipasang pada
struktur tripod teleskopis horizontal (dimensi: 60 cm x 40 cm, berat
total sistem: ≈ 45 kg). Tahap ini telah dirancang secara khusus untuk
memudahkan penempatan benda purbakala purba di depan balok.
Memang, perhiasan emas Etruscan yang dipelajari tidak dapat
ditempatkan dalam posisi vertikal atau tersuspensi di depan balok.
Sebuah sistem tingkat semangat tetap pada sumbu berbeda dari izin
penyiapan untuk memeriksa horizontalitas struktur.
Satu set dari 15 permata emas (14 objek arkeologi + 1 ditempa) yang
berasal dari periode Orientalized Etruscan (abad VII SM) dianalisis
secara in-situ dengan menggunakan spektrometer yang dapat
diangkut dengan mikro-XRF dalam rangka kampanye pengukuran
ekstensif di Arkeologi Nasional. Museum Florence (Italia) bekerja
sama dengan Laboratorium LABEC di Florence. Benda-benda dipilih
untuk mewakili produksi Etruscan dalam hal hiasan (lembaran tipis,
repousse, granulasi dan filigri) dan teknik pembuatan (lilin hilang dan
beberapa titik solder) (Nestler dan Formigli, 1994).
Tabel Hasil Micro-XRF untuk standar emas tidak digunakan untuk
kurva kalibrasi sensitivitas. Nilai rata-rata dihitung untuk 10
pengukuran non-berturut-turut, dalam kurun St. Dev dengan
pertimbangan 3σ.
 Kesimpulan
Dalam studi kasus ini dapat disimpulkan bahwa Sistem micro-XRF
yang dapat diangkut dari laboratorium CNA memungkinkan analisis in-
situ dengan ukuran balok yang dikurangi dengan menggunakan optik
polikarbonat.
Dalam kasus penelitian perhiasan Etruscan emas, analisis paduan
telah menunjukkan konsentrasi tembaga sekitar 2,5% dan variabilitas
perak dan emas yang besar dalam kelompok permata Etruscan ini.
Sehubungan dengan metode pematerian, tiga jenis metode gabungan
telah ditemukan, yang paling umum adalah ikatan difusi tembaga.