BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Karakterisasi bahan tambang merupakan ilmu yang membahas mengenai

metode-metode analisis fisik dan penentuan komposisi kimia bijih, konsentrat dan

material limbah hasil kegiatan eksplorasi, penambangan dan pengolahan. Metode-

metode yang menjadi cakupan dalam ilmu ini mencakup prosedur yang dimulai dari

sampling, preparasi, analisis, akuisisi data serta pengolahan dan interpretasi alat.

Karakterisasi bahan tambang juga merupakan ilmu yang menerapkan prinsip dasar

geologi, fisika, kimia dan matematika dalam menemukan dan mengevaluasi sumber

daya mineral dan batubara (Yang, 2018).

Lingkup bahasan kajian dalam karakterisasi bahan tambang ini meliputi bahan

tambang yang bersifat padat, bahan anorganik yang berupa logam dan non-logam

dalam bentuk batuan, mineral, material lunak dan material lapukan serta material

organik yaitu batubara. Alat dan metode yang digunakan dalam karakterisasi bahan

tambang berbeda-beda tetapi memiliki fungsi utama yaitu untuk mengetahui

komposisi, ikatan kimia, bidang kristal, atau senyawa dari suatu sampel. Ada beberapa

metode-metode analisis kimia fisik bahan tambang sebagai contoh adalah analisis Loss

on Ignition, analisis X-Ray Fluoresence (XRF), analisis SEM-EDX serta analisis

Proximate (Yang, 2018).

Scanning Electron Microcope (SEM) adalah instrumen yang berfungsi untuk

megetahui morfologi atau struktur permukaan dari suatu sampel padatan melalui suatu

gambar. Sementara Energy Dispersive X-Ray (XRF) adalah instrumen yang berfungsi

untuk menganalisis unsur atau karakterisitik kimia dari suatu material. SEM-EDX adalah

1
alat yang dapat digunakan untuk analisis kuantitatif dan kualitatif elemen yang

didasarkan pada analisis spektral radiasi sinar x karakteristik yang dipancarkan dari

atom sampel pada iradiasi dengan berkas elektron yang difokuskan dari SEM. Alat ini

umumnya digunakan untuk berbagai aplikasi termasuk interpretasi keberadaan mineral

dan distribusinya pada sistem porositas batuan.

Berdasarkan penjelasan diatas, maka dilakukan praktikum ini untuk mengetahui

metode analisis kimia fisik bahan tambang khususnya metode analisis Scanning

Electron Microscope–Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX) yang menggunakan sampel

bijih mangan untuk mengetahui bentuk dan tekstur dari sampel bijih mangan tersebut.

Kemudian diharapkan praktikan dapat mengetahui prinsip kerja dari Scanning Electron

Microscope–Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX) serta penerapannya dalam sector

industri terutama sektor pertambangan.

I.2 Tujuan Praktikum

Praktikum ini bertujuan untuk:

1. Mengetahui cara analisis sampel bijih mangan menggunakan alat SEM-EDX.

2. Mengetahui bentuk dan sampel dari sampel bijih mangan.

3. Mengetahui cara mengoperasikan software dalam analilis sampel menggunakan

alat SEM-EDX.

I.3 Manfaat Praktikum

Manfaat yang didapatkan dalam praktikum ini adalah praktikan dapat

mengetahui salah metode analisis kimia fisik bahan tambang yaitu metode analisis

Scanning Electron Microscope–Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX), mengetahui bentuk

dan tekstur dari sampel bijih mangan serta dapat mengoperasikan software yang

digunakan dalam analisis sampel menggunakan alat SEM-EDX yang berguna dalam

2
menganalisis suatu sampel mineral atau batuan dan dapat diterapkan di dunia Teknik

Pertambangan.

I.4 Ruang Lingkup

Praktikum Analisis Scanning Electron Microscope–Energy Dispersive X-Ray

(SEM-EDX) dilakukan untuk menganalisis sampel bijih mangan menggunakan alat

Scanning Electron Microscope–Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX) dan software

microscope control agar diketahui bentuk dan tekstur dari sampel bijih mangan.

Praktikum ini dilakukan pada hari Sabtu, 10 April 2021 bertempat di Laboratorium

Analisis dan Pengolahan Bahan Galian dan Ruang Scanning Electron Microscope–

Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX), Departemen Teknik Pertambangan, Fakultas

Teknik, Universitas Hasanuddin.

3
 BAB II

ANALISIS SEM-EDX

II.1 Pengertian SEM-EDX

Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan jenis mikroskop yang

menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya dan medan elektromagnetik sebagai

lensanya untuk melihat sampel hingga skala mikro dan nano. Scanning Electron

Microscope (SEM) merupakan mikroskop electron yang banyak digunakan dalam ilmu

pengetahuan material. SEM banyak digunakan kerena memiliki kombinasi yang unik,

mulai dari persiapan spesimen yang simple dan mudah, kapabilitas tampilan yang

bagus serta fleksibel (Voutou and Stefanaki, 2008).

Scanning Electron Microscope (SEM) menggambarkan permukaan sampel

melalui pemindaian menggunakan pancaran energi tinggi dari elektron dalam pola scan

raster. SEM digunakan pada sampel yang tebal dan memungkinkan untuk analisis

permukaan. Pancaran berkas yang jatuh pada sampel akan dipantulkan dan

didifraksikan. Adanya elektron yang terdifraksi dapat diamati dalam bentuk pola-pola

difraksi. Pola-pola difraksi yang tampak sangat bergantung pada bentuk dan ukuran sel

satuan dari sampel. Sem juga dapat digunakan untuk menyimpulkan data-data

kristalografi, sehingga hal ini dapat dikembangkan untuk menentukan elemen atau

senyawa. (Sujatno dkk, 2015).

Scanning Electron Microscope (SEM) dilengkapi dengan mikroskop optik yang

digunakan untuk mengamati tekstur, topografi, dan sifat permukaan bubuk atau

padatan. Komponen utama Scanning Electron Microscope (SEM) terdiri dari dua unit,

elektron coloumb dan display console. Elektron coloumb merupakan elektron beam

scanning. Sedangkan display console merupakan elektron sekunder yang didalamnnya

terdapat CRT. Pancaran elektron energi tinggi dihasilkan oleh elektron gun yang kedua
4
tipenya berdasar pada pemanfaaatan arus. Pertama yaitu pistol termionik dimana

pancaran elektron tercapai dengan pemanasan tungseng atau filament katoda pada

suhu 1500K sampai 3000K. Katoda merupakan kutub negatif yang dibutuhkan untuk

mempercepat tegangan E0 ke anoda, sehingga elektron yang bermuatan negatif

dipercepat dari katoda dan meninggalkan anoda dengan energi E 0 kali elektron volt

(KeV). Pistol termionik sangat luas penggunaannya karena relatif aman untuk

digunakan dalam tabung vakum 10-9 Torr, atau lebih kecil dari pada itu. Gambar yang

dihasilkan Scanning Electron Microscope (SEM) yaitu tiga dimensi. Selain itu, informasi

yang diberikan SEM berupa topologi, morfologi, komposisi, dan informasi mengenai

kekristalan benda. Karena itu, SEM dapat digunakan untuk uji mikrostruktur (termasuk

porositas dan bentuk retakan) benda padat (Faridah dkk, 2014).

Energy Dispersive X-Ray (EDX) adalah alat yang berharga untuk analisis

kuantitatif dan kualitatif elemen. Metode ini memungkinkan analisis kimia non-

destruktif yang cepat dengan resolusi spasial dalam rezim mikrometer. Hal ini

didasarkan pada analisis spektral radiasi sinar x karakteristik yang dipancarkan dari

atom sampel pada iradiasi dengan berkas elektron difokuskan dari SEM. Dalam sistem

spektroskopi dari foton sinar x dipancarkan dilakukan oleh detektor-Li Si dengan

resolusi energi sekitar 150 eV pada 5 mm jarak kerja (Martinez, 2010).

Energy Dispersive X-Ray (EDX) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan

untuk elemen analisis atau karakterisasi kimia sampel. Energy Dispersive X-Ray (EDX)

adalah salah satu varian dari fluoresensi sinar x spektroskopi yang bergantung pada

penyelidikan sampel melalui interaksi antara radiasi elektromagnetik dan materi,

menganalisis sinar x yang dipancarkan oleh materi dalam menanggapi pukulan

dengan partikel bermuatan. Kemampuan karakterisasi karena sebagian besar prinsip

dasar bahwa setiap elemen memiliki unit struktur atom yang memungkinkan sinar x

yang merupakan ciri khas dari struktur atom suatu unsure untuk didefinisikan secara

5
unik dari satu sama lain. Untuk merangsang emisi sinar x karakterisasi dari spesimen,

sinar energi tinggi partikel bermuatan seperti elektron atau proton, atau sinar x,

difokuskan ke dalam sampel yang sedang dipelajari.

Pada saat istirahat, atom dalam sampel mengandung keadaaan dasar (atau

tereksitasi) elektron ditingkat energi diskrit atau kulit electron terikat inti. Balok insiden

dapat meningkatkan sebuah elektron dalam shell batin, mengeluarkannya dari shell

sementara menciptakan lubang elektron dimana elektron itu. Elektron dari luar, energi

yang lebih tinggi shell kemudian mengisi lubang, dan perbedaan energi antara energi

yang lebih tinggi shell dan shell energi yang lebih rendah mungkin akan dirilis dalam

bentuk sinar x. Jumlah dan energi dari sinar x dipancarkan dari spesiment dapat diukur

oleh spektrometer energi dispersif.

Sebagai energi dari sinar x karakteristik dari perbedaan energi antara dua

cangkang, dan struktur atom unsure dari mana mereka dipancarkan, ini

memungkinkan komposisi unsur dari spesimen yang akan diukur. SEM-EDX merupakan

gabungan dari 2 jenis instrumen yaitu SEM dan EDX. Scanning Electron Microcope

(SEM) adalah instrumen yang berfungsi untuk megetahui morfologi atau struktu

permukaan dari suatu sampel padatan melalui suatu gambar. Sementara Energy

Dispersive X-Ray (EDX) adalah instrumen yang berfungsi untuk menganalisis unsur

atau karakterisitik kimia dari suatu material.

SEM-EDX adalah alat yang dapat digunakan untuk analisis kuantitatif dan

kualitatif elemen yang didasarkan pada analisis spectral radiasi sinar x karakteristik

yang dipancarkan dari atom sampel pada iradiasi dengan berkas elektron yang

difokuskan dari SEM. Alat ini umumnya digunakan untuk berbagai aplikasi termasuk

interpretasi keberadaan mineral dan distribusinya pada sistem porositas batuan

sehingga kita dapat menggunakannya untuk membedakan kandungan mineral dalam

berbagai jenis batuan dari berbagai daerah.

6
II.2 Prinsip Kerja SEM-EDX

Prinsip kerja Scanning Electron Microcope (SEM) adalah deteksi elektron yang

dihamburkan oleh suatu sampel padatan ketika ditembak oleh berkas elektron

berenergi tinggi secara berlanjut yang dipercepat di dalam electromagnetic coil yang

dihubungkan dengan cathode ray tube (CRT) sehingga dihasilkan suatu informasi

mengenai keadaan permukaan suatu sampel. Scanning Electron Microcope (SEM)

membentuk suatu gambar dengan menembakkan suatu sinar elektron berenergi tinggi,

biasanya dengan energi dari 1 hingga 20 keV, melewati sampel dan kemudian

mendeteksi ‘secondary electron’ dan ‘backscattered electron’ yang dikeluarkan.

‘Secondary electron’ berasal pada 5-15 nm dari permukaan sampel dan memberikan

informasi topografi dan untuk tingkat yang kurang, pada variasi unsur dalam sampel.

‘Backscattered electron’ terlepas dari daerah sampel yang lebih dalam dan memberikan

informasi terutama pada jumlah atom rata-rata dari sampel (Voutou and Stefanaki,

2008).

7
 Gambar 2.1 Skematik Prinsip Kerja SEM (Sampson, 1996).

Peristiwa tumbukan berkas sinar electron, yaitu ketika memberikan energi pada

sampel, dapat menyebabkan emisi dari sinar x yang merupakan karakteristik dari atom-

atom sampel. Energi dari sinar x digolongkan dalam suatu tebaran energi spectrometer

dan dapat digunakan untuk identifikasi unsur-unsur dalam sampel. Berkas elektron

primer berinteraksi dengan sampel di sejumlah cara kunci (Martinez, 2010) :

a. Elektron primer menghasilkan elektron energi yang rendah sekunder, yang

cenderung menekankan sifat topografi spesimen.

b. Elektron primer dapat backscattered yang menghasilkan gambar dengan

tingkat tinggi nomor atom kontras (Z).

c. Atom terionisasi dapat bersantai transisi elektron shell-ke-shell, yang

mengakibatkan baik emisi X-ray atau elektron Auger ejeksi. Sinar x

dipancarkan merupakan karakteristik dari unsur-unsur dalam beberapa pM

atas sampel.

Insiden elektron sinar membangkitkan elektron dalam keadaan energi yang

lebih rendah, mendorong ejeksi mereka dan mengakibatkan pembentukan lubang

elektron dalam struktur elektronik atom. Elektron dari kulit, energi luar yang lebih

tinggi kemudian mengisi lubang, dan kelebihan energi elektron tersebut dilepaskan

dalam bentuk foton sinar x. Pelepasan ini sinar x menciptakan garis spektrum yang

sangat spesifik untuk setiap elemen. Dengan cara ini data X-ray emisi dapat dianalisis

untuk karakterisasi sampel di pertanyaan. Sebagai contoh, kehadiran tembaga

ditunjukkan oleh dua K puncak disebut demikian (K dan K αβ ) pada sekitar 8,0 dan 8,9

keV dan puncak α L pada 0,85 eV. Dalam unsur-unsur berat seperti tungsten, sebuah ot

transisi yang berbeda yang mungkin dan banyak puncak karena itu hadir

(Irawan,2010).

8
 Dalam mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multiatom para

peneliti lebih banyak mengunakan teknik Energy Dispersive X-Ray(EDX). Sebagian

besar alat Scanning Electron Microscope (SEM) dilengkapi dengan kemampuan ini,

namun tidak semua SEM punya fitur ini. Energy Dispersive X-Ray (EDX) dihasilkan dari

sinar x karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar x pada posisi yang ingin kita

ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka

akan muncul puncak-puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung.

Dengan EDX kita juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen) dengan

memberikan warna berbeda-beda dari masing-masing elemen di permukaan bahan.

EDX bisa digunakan untuk menganalisa secara kunatitatif dari persentase masing-

masing elemen. Contoh dari aplikasi EDX digambarkan pada diagram dibawah ini.

Gambar 2.2 Aplikasi Energy Dispersive X-Ray (EDX) (Girao, 2017).

Hasil yang dapat terlihat di layar CRT (Voutou and Stefanaki, 2008), yaitu :

a. Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun suatu sampel.

b. Komposisi, yaitu data kuatitatif unsur dan senyawa yang terkandung di

dalam objek. Jika dikombinasikan dengan sistem Energy Dispersive X-Ray

(EDX).

9
 c. Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan dari

butir-butir di dalam objek yang di amati.

II.3 Jenis-Jenis SEM-EDX

II.4 Penerapan dalam Industri Pertambangan

SEM-EDX adalah alat yang dipakai pada umumnya untuk aplikasi yang cukup

bervariasi pada permasalahan eksplorasi dan produksi migas, termasuk didalamnya

evaluasi kualitas batuan reservoir melalui studi diagnosa yang meliputi identifikasi dan

interpretasi keberadaan mineral dan distribusinya pada sistem porositas batuan.

Investigasi permasalahan produksi migas seperti efek dari clay minerals, steamfloods

dan chemical treatments yang terjadi pada peralatan pemboran, gravelpacks dan pada

reservoir. Identifikasi dari mikrofosil untuk penentuan umur dan lingkungan

pengendapan (Taufik, 2008).

Instrumen ini sangat cocok untuk berbagai jenis investigasi. Instrumen ini

digunakan untuk menyelidiki struktur logam dan permukaan fraktur. Detail terkecil

yang dapat dilihat pada gambar SEM adalah 4-5 nm (4-5 sepersejuta milimeter). Detail

terkecil yang dapat dianalisis adalah pM 2-3 (2-3 seperseribu milimeter). Analisis SEM-

EDX dilakukan untuk memperoleh gambaran permukaan atau fitur material dengan

resolusi yang sangat tinggi hingga memperoleh suatu tampilan dari permukaan sampel

yang kemudian dikomputasikan dengan software untuk menganalisis komponen

materialnya baik dari kuantitatif maupun dari kualitalitatifnya.

Aplikasi dari teknik SEM-EDX dirangkum sebagai berikut:

1. Topografi: menganalisa permukaan dan tekstur (kekerasan, reflektivitas

dsb).

2. Morfologi: menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel.

10
 3. Komposisi: menganalisa komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif

dan kualitatif.

II.5 Instrumen SEM-EDX

SEM tersusun dari tiga komponen utama (Voutou and Stefanaki, 2008), yaitu:

Gambar 2.3 Blok Diagram SEM (Voutou and Stefanaki, 2008).

a. Electron Gun

Electron gun merupakan sumber elektron dari bahan kawat tungsten atau

berupa jarum dari paduan Lantanum Hexaboride LaB6 atau Cerium Hexaboride

CeB6, yang dapat menembakkan berkas elektron yang bersifat monokromatik.

11
Electron gun terdiri dari dua jenis yaitu thermal emission dan field emission.

Pada field emission, yang menjadi penyebab lepasnya elektron dari bahan ialah

adanya gaya tarik medan listrik luar yang diberikan pada bahan. Pada katoda

yang digunakan pada proses emisi ini dikenakan medan listrik yang cukup besar

sehingga tarikan yang terjadi dari medan listrik pada elektron menyebabkan

elektron memiliki energi yang cukup untuk lompat keluar dari permukaan

katoda.

Gambar 2.4 Thermal Emission dan Field Emission (Sampson, 1996).

b. Imaging Detector

Imaging detector berfungsi mengubah sinyal elektron menjadi

gambar/image. Sesuai dengan jenis elektronnya, terdapat dua jenis detektor

dalam Scanning Electron Microscope (SEM) ini, yaitu detektor Secondary

Electron (SE) dan detektor Backscattered Electron (BSE). Untuk menghindari

gangguan dari molekul udara terhadap berkas elektron, seluruh jalur elektron

(column) divakum hingga 10-6 torr. Tetapi kevakuman yang tinggi

menyebabkan naiknya sensitifitas pendeteksian alat terhadap non-konduktifitas,

yang menyulitkan analisis pada bahan bahan non-konduktif, seperti keramik

12
dan oksida. Untuk mengatasi hal tersebut Scanning Electron Microscope (SEM)

ini memiliki opsi untuk dapat dioperasikan dengan vakum rendah, yang disebut

Low Vaccum Mode. Dengan teknik low vaccum kita bahan non konduktif dapat

dianalisa. Tekanan pada mode ini berkisar antara 30 hingga 70Pa.

Gambar 2.5 Secondary Electron Detector

13
Gambar 2.6 Backscattered Electron Detector.

14
c. Lensa Elektromagnetik

Tiga pasang lensa elektromagnetik berfungsi memfokuskan berkas elektron

menjadi sebuah titik kecil, lalu oleh dua pasang scan coil discan-kan dengan

frekuensi variabel pada permukaan sampel. Semakin kecil berkas difokuskan

maka semakin besar resolusi lateral yang dicapai. Kesalahan fisika pada lensa-

lensa elektromagnetik berupa astigmatismus dikoreksi oleh perangkat

stigmator. Scanning Electron Microscope (SEM) tidak memiliki sistem koreksi

untuk kesalahan aberasi lainnya.

Gambar 2.4 Lensa Elektromagnetik (

15
 BAB III

BAB IV

METODOLOGI PERCOBAAN

IV.1 Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu:

IV.1.1 Alat

1. Carbon Coater, digunakan untuk melapisi sampel agar sampel tersebut bersifat

konduktor

Gambar 3.1 Carbon Coater.

2. Alat SEM-EDX, berfungsi untuk mengetahui bentuk, tekstur dan komposisi suatu

sampel.

Gambar 3.2 Alat SEM-EDX.

16
3. Kaca preparat, berfungsi sebagai tempat sampel yang akan diamati sehingga
sampel akan lebih jelas saat diamati.

Gambar 3.3 Kaca preparat.

4. Double Tip, sebagai perekat antara sampel dan kaca preparat dengan perekat 2
sisi agar sampel dapat merekat sempurna diatas kaca preparat.

Gambar 3.4 Amplas.

5. Komputer, digunakan sebagai alat untuk menjalankan software dalam analisis

XRF dan menampilkan data hasil analisis.

17
 Gambar 3.5 Komputer.
6. Spatula, sebagai alat untuk memidahkan sampel untuk dimasukan ke ring pipa
dan preparat untuk dipreparasi.

Gambar 3.6 Cawan keramik.

IV.1.2 Bahan

1. Sampel bubuk, sebagai bahan yang digunakan untuk diuji dalam praktikum

analisis XRF.

Gambar 3.7 Sampel bubuk.

2. Alkohol, digunakan untuk membersihkan serta mensterilkan alat-alat yang

digunakan selama praktikum.

18
 Gambar 3.8 Alkohol.

3. Tisu, digunakan untuk mengelap alat-alat yang digunakan selama praktikum

agar alat tersebut tetap kering.

Gambar 3.9 Tisu.

IV.2 Prosedur Percobaan

Prosedur percobaan dalam praktikum ini adalah sebagai berikut:

1. Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan untuk praktikum analisis XRF.

Gambar 3.10 Menyiapkan alat dan bahan.

2. Menghaluskan ring pipa sampai permukaan ring pipa menjadi rata.

19
3. Mensterilkan preparat untuk preparasi sampel

Gambar 3.11 Menghaluskan ring pipa.

Gambar 3.12 Mensterilkan preparat untuk preparasi.

4. Memasukkan sampel ke dalam ring pipa untuk di preparasi.

Gambar 3.13 Memasukkan sampel ke ring pipa.

20
5. Menekan preparat hingga sampel dalam ring pipa rata menggunakan pompa
dengan tekanan sebesar 40MPa, ditunggu selama 3-5 menit agar sampel lebih
padat.

Gambar 3.14 Menekan preparat menggunakan pompa.

6. Menyalakan alat XRF

Gambar 3.15 Menyalakan alat XRF.

21
7. Mengisi nitrogen kedalam alat XRF hingga temperature mencapai 160o C agar

alat bisa beroperasi.

Gambar 3.16 Mengisi nitrogen.

8. Menyalakan computer, membuka aplikasi PCEDX kemudian tekan bagian

maintenance lalu klik initialize instrument atur sampai temperaturnya 160 O C
agar alat bisa beroperasi.

Gambar 3.17 Menyalakan komputer.

22
9. Membersihkan bagian dalam mesin XRF terlebih dahulu menggunakan alkohol
dan tissue, kemudian masukkan sampel dan tutup alat XRF.

Gambar 3.24 Membersihkan alat dan bahan.

Gambar 3.18 Memasukkan sampel ke dalam XRF.

10. Masukkan nama sampel, klik OK dan START tunggu hingga measuring channel
mencapai 100 selama 2 kali kemudian akan muncul data dalam bentuk grafik
dan tabel. Proses analisis selesai.

Gambar 3.19 Sampel yang sudah dianalisis. 23

 BAB V

HASIL DAN PEMBAHASAN

V.1 Hasil

Tabel 4.1 Hasil Analisis

No. Analisis Hasil (%)

1 SiO2 76,592

2 Al2O3 13,422

3 CaO 4,499

4 Fe2O3 2,418

5 K2O 1,633

6 SO3 1,020

7 TiO2 0,240

8 MnO 0,104

9 SrO 0,044

10 V2O5 0,010

11 Rb2O 0,010

12 ZnO 0,009

4.2 Pembahasan

Hasil dari analisis sampel menggunakan alat X-Ray Fluorescence (XRF) dapat

dilihat pada tabel hasil analisis diatas. Tabel tersebut menyajikan mengenai senyawa-

senyawa hasil analisis yang terdapat pada sampel beserta persentase senyawa yang

berbentuk senyawa oksida. Pada tabel di atas, terdapat beberapa senyawa-senyawa

yang secara signifikan jumlah atau kadarnya cukup besar, diantaranya Silika (SiO2) dan

Aluminium Oksida (Al2O3). Selain itu, terdapat pula senyawa-senyawa yang jumlah

atau kadarnya sedang, yaitu Kalsium Oksida (CaO) dan Besi (III) Oksida (Fe2O3).

24
Sedangkan senyawa-senyawa lainnya merupakan senyawa yang memiliki jumlah atau

kadar yang kecil/sedikit (<2%), diantaranya adalah K 2O, SO3, TiO2, MnO, dan

seterusnya.

Silika (SiO2) merupakan senyawa kimia yang terdiri dari silikon dan oksigen

yang diperoleh dari silika mineral. Mineral yang memiliki struktur kimia SiO 2 adalah

mineral kuarsa. Aluminium Oksida (Al2O3) merupakan sebuah senyawa kimia yang

terbentuk dari aluminium dan oksigen. Kandungan kadar silika (SiO 2) pada data di atas

sangat besar, yaitu 76,592%. Dari hasil analisis tersebut kami mengambil kesimpulan

bahwa sampel yang dianalisis tersebut merupakan sampel bijih emas. Sampel yang

dianalisis pada praktikum kali ini memiliki mineral kuarsa yang signifikan dengan

kandungan silikanya >60%. Selain itu, kandungan Al 2O3 juga cukup besar, yaitu

13,422%. Sehingga dari komposisi di atas, bisa disimpulkan bahwa SiO2 dan Al2O3

merupakan mineral pembawa emas. Dikarenakan emas biasanya berasosiasi dengan

mineral ikutan (gangue minerals). Mineral ikutan tersebut umumnya merupakan

mineral kuarsa. Emas berasosiasi dengan kebanyakan mineral-mineral yang biasanya

membentuk batuan dan kuarsa merupakan mineral pembentuk batuan (mineral silikat).

Ketepatan dalam menentukan sampel yang dianalisis sangat erat kaitannya

dengan kesalahan-kesalahan yang terjadi pada saat praktikum. Human error

merupakan salah faktor yang menyebabkan terjadinya kesalahan pada proses analisis

praktikum. Contoh human error yang terjadi pada praktikum ini adalah alat yang

digunakan kurang bersih/steril sehingga memungkinkan tercampurnya sampel-sampel

lain ke dalam sampel yang dianalisis. Selain itu, permukaan ring pipa yang digunakan

pada saat praktikum tidak rata. Hal tersebut disebabkan oleh penghalusan permukaan

ring pipa yang kurang maksimal sehingga menyebabkan bentuk sampel yang dianalisis

dalam ring pipa tersebut tidak rata, semakin rata ring pipa yang dimasukkan kedalam

25
preparat semakin baik karena sampel akan semakin kompak dan solid dan dapat

mempermudah saat proses analisis.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang didapatkan dari praktikum yang telah dilakukan yaitu:

1. Prinsip metode X-Ray Fluorescence (XRF) adalah terjadinya tumbukan atom-

atom pada permukaan sampel oleh sinar x dari sumber sinar x. Tumbukan

atom-atom pada permukaan sampel oleh sinar x menyebabkan terjadinya

efekfotolistrik pada atom-atom di permukaan sampel tersebut. Analisis

kandungan unsur dalam sampel ditentukan berdasarkan sinar x karakteristik

yang dideteksi. Hasil analisis yang dihasilkan oleh X-Ray Fluorescence (XRF)

bersifat kualitatif dan kuantitatif. Hasil analisis kualitatif ditunjukkan dalam

bentuk senyawa oksida yang mewakili komposisi unsur yang terkandung dalam

suatu sampel sesuai dengan energi karakteristik sinar x masing-masing unsur,

sedangkan analisis kuantitatif ditunjukkan dalam bentuk nilai persentase

senyawa oksida dari sampel tersebut.

2. Jenis unsur dan konsentrasi dari suatu sampel dapat dilihat dari tabel yang

dihasilkan setelah proses analisis. Pada praktikum ini, sampel yang dianalisis

mengandung elemen mayor berupa senyawa SiO 2 atau Silika dengan

persentase 76,592% dan Aluminium Oksida (Al 2O3) dengan persentase

sebanyak 13,422%.

3. Berdasarkan tabel hasil analisis senyawa oksida dan persentasenya dapat

disimpulkan bahwa sampel yang dianalisis merupakan sampel bijih emas

26
 dengan kandungan Silika (SiO2) >60%. Bijih emas biasanya berasosiasi mineral

bentuk batuan yaitu mineral silika atau senyawa silikat serta senyawa oksida

lainnya yaitu berupa senyawa Aluminium Oksida.

VI.2 Saran

Dari kegiatan praktikum yang telah dilaksanakan maka diberikan beberapa

saran kepada:

VI.2.1 Saran untuk laboratorium

Saran dari praktikan untuk laboratorium, antara lain :

1. Kebersihan laboratorium tetap dijaga agar tercipta kenyamanan dalam

melakukan praktikum.

2. Sebaiknya waktu untuk praktikum lab dapat diefisienkan agar praktikum dapat

berlangsung tepat waktu.

3. Sebaiknya digunakan metode shift per-kelompok dalam melakukan praktikum

sehingga tidak terjadi penumpukan praktikan didalam lab.

VI.2.2 Saran untuk asisten

Saran dari praktikan untuk asisten, antara lain :

1. Sebaiknya asisten memberikan modul kepada praktikan sebagai panduan dalam

melakukan praktikum.

2. Diharapkan asisten-asisten laboratorium juga senantiasa selalu mematuhi

aturan protokol kesehatan sesuai yang dianjurkan.

VI.3

27
 DAFTAR PUSTAKA

Anggraeni, N. D. 2008. Analisa SEM (Scanning Electron Microscopy) dalam

Pemantauan Proses Oksidasi Magnetite Menjadi Hematite . Seminar Nasional – VII
Rekayasa dan Aplikasi Teknik Mesin di Industri Kampus ITENAS - Bandung, 28-29
Oktober 2008.

Faridah, D., D. Fardiaz, N. Andarwulan, dan T. C. Sunarti. 2014. Karakteristik Sifat

Fisikokimia Pati Garut (Maranta arundinaceae) . AGRITECH, Vol. 34, No. 1,
Februari 2014.

Girao, A. V., Caputo, G., and Ferro, M. C. 2017. Application of Scanning Electron
Microscopy–Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDS). Comprehensive
Analytical Chemistry.

Martinez, M., 2010. Sebuah Pemahaman Dasar Scanning Electron Microscopy (SEM)
and Mikroskop Elektron (SEM) dan Energy Dispersive X-ray Detection (EDX)
Energi dispersif X-ray Deteksi (EDX). (http://karya_ilmiah.um.ac.id). diakses 15
September 2010.

Prasetyo, Y., 2011, Scanning Electron Microscope dan Optical Emission Spectroscope .
Wordpress. Bandung.

Sampson, A.R. 1996. Scanning Electron Microscopy. Advanced Research System.

Setiani, W., T. Sudiarti, dan L. Rahmidar. 2013. Preparasi dan Karakterisasi Edible Film
Dari Poliblend Pati Sukun-Kitosan. Valensi Vol. 3 No. 2, November 2013 (100-
109). ISSN: 1978 – 8193.

Srivastava, A., Vinod K.J., 2012. Applying SEM-EDX and XRD Techniques to
Demonstrate the Overgrowth of Atmospheric Soot and Its Coalescence with
Crystal Silicate Particles in Delhi. Atmospheric and Climate Sciences. 2, 89-93.

Sujatno. A., R. Salam, Bandriyana, dan A. Dimyati. 2015. Studi Scanning Electron
Microscopy (SEM) Untuk Karakterisasi Proses Oxidasi Paduan Zirkonium . Jurnal
Forum Nuklir (JFN), Volume 9, Nomor 2, November 2015.

Taufiq, A., 2008. Sintesis Partikel Nano Fe3-xMnxO4 Berbais Pasir Besi Dan
karakterisasi Struktur Serta Kemagnetannya. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi,
Vol1 hal 67-73.

Voutou, B. and Stefanaki, E. C. 2008. Electron Microscopy The Basics. Physics of

Advanced Materials Winter School, pp. 7-8.

Yang, Leng. 2008. Materials Characterization. John Wiley & Sons Pty.

28
LAMPIRAN

29
DOKUMENTASI

30