LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS MATERIAL

DIFRAKSI SINAR-X

(PENGENALAN SINAR-X DAN PENENTUAN GRAIN SIZE LiF)

Nama : Mohamad Asrul Safi’i

NIM : 165090301111015

Kelompok :6

Asisten : Aziz Wahyudin

Tanggal : Jumat, 16 November 2018

LABORATORIUM FISIKA MATERIAL

JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
2018
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Untuk menentukan karakter struktur dari suatu material dapat dilakukan dengan
menggunakan suatu berkas energy atau radiasi yang tinggi. Pendekatan untuk menentukan
struktur pada material terdiri atas berbagai macam sebagai contoh struktur untuk kristalin,
amorf dan monoatomik yang memiliki karakteristik lainnya. Pendekatan yang digunakan
untuk menentukan struktur material yang dilakukan adalah dengan menggunakan peristiwa
difraksi dengan menggunakan berkas sinar-x karena dengan menggunakan sinar-x panjang
gelombang yang digunakan dapat digunakan didalam menentukan jarak kisi dan jarak antar
atom dalam suatu material. Peristiwa yang digunakan ini akan bersesuaian dengan hukum
Bragg yang menjelaskan mengenai difraksi dalam suatu kisi material.

1.2 Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoperasian instrument difraksi sinar-
X PHYWE dalam karakterisasi bahan untuk menentukan ukuran butir ( grain size ) Kristal
LiF dengan prinsip sinar-X.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Dalam karakteristik suatu material salah satu hal atau parameter yang penting yang
digunakan mengetahui mikrostruktur adalah dengan melihat ukuran butir. Dengan menggunakan
beberapa instrument yang dapat digunakan untuk melakukan karakterisasi adalah dengan
mengguakan XRD (X-Ray Diffraction). Kelebihan dari XRD dibandingkan dengan instrumen
lainnya adalah memiliki kelebihan yaitu dengan preparasi yang digunakan lebih sederhana dan
informasi dari lebar setengah puncak dapat dketahui besar rata-rata dari ukuran kristalin.
Berbagai model teoritis digunakan untuk menentukan ukuran dari kristalin dari hasil
karakteristik XRD (Rahman,2008).

Dari radiasi suatu elektroda logam yang ditembakkan dengan electron dengan kecepatan
tinggi didalam suatu tabung vakum akan dipancarkan berbagai macam energi dan jenis radiasi
salah satunya yang dihasilkan adalah sinar-X. Hamburan dari sinar-X tersebut adalah dapat
digunakan dalam melakukan karakterisasi material. Peristiwa difraksi berkas sinar-X
dikarenakan ada kesesuaian panjang gelombang tersebut dengan orde jarak antar atom dalam
suatu Kristal (Zulianingsih,2012). Karakterisasi menggunakan metode difraksi merupakan
metode dalam analisis suatu struktur Kristal.Metode dengan menggunakan untuk menentukan
jenis struktur, ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM. Dimana untuk sinar-X memiliki panjang
gelombang yang berkisar (400-800 nm) dan ini sesuai dengan jarak antar kisi (Smallman
&Bishop, 1999).
 BAB III
METODOLOGI
3.1 Alat dan Bahan
Pada praktikum ini digunakan beberapa alat dan bahan diantaranya X-Ray Diffraction
PHYWE, sebuah kristal LiF, dan kolimator dengan ukuran kecil, sedang, dan besar.

3.2 Tata Laksana Percobaan

Percobaan dilakukan dengan dinyalakan tombol power dibagian belakang sinar-X
PHYWE dan di bagian depan akan muncul tampilan tegangan yang digunakan dan arus.
Selanjutnya, bagian jendela dibuka dan dipasang collimator yang diinginkan di bagian sebelah
kiri pada ruangan. Setelah sampel dipasang dengan benar lalu jendela ditutup dengan rapat agar
tidak terjaddi sumber sinar-X ke bagian luar. Selain itu, jika jendela tidak ditutup dengan rapat
maka instrument ini tidak dapat bekerja. Selanjutnya XRD dioperasikan melalui computer
dengan program “ measure “. Lalu dijalankan dengan klik start→ measure→klik ok. Untuk
memulai pengukuran yang baru klik file→new measurement. Selanjutnya diisi data sampel yang
ingin diuji serta penggunaan daya, domain yang diukur, dan penggunaan kolimator. Lalu ditekan
continue. Selanjutnya akan muncul tampilan baru, Klik start measurement untuk memulai
pengukuran dan setelah selesi klik stop measurement. Setelah pengukuran selesai, data yang
diperoleh disimpan baik grafik maupun datanya dengan melakukan penyimpanan. Penyimpanan
data: file.txt Klik measurement→export data→centang save to file→ok.
 BAB IV
ANALISIS DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Percobaan
4.1.1 Kolimator Kecil

KOLIMATOR KECIL
70

60

50
Intensitas

40

30

20

10

0
0 20 40 60 80 100 120 140
-10
Sudut (⁰)

4.1.2 Kolimator Sedang

KOLIMATOR SEDANG
600

500

400
Intensitas

300

200

100

0
0 20 40 60 80 100 120 140
-100
Sudut (⁰)
4.1.3 Kolimator Besar

KOLIMATOR BESAR
1400

1200

1000
Intensitas

800

600

400

200

0
0 20 40 60 80 100 120 140
-200
Sudut (⁰)

4.2 Analisa Data

Grain Size (L) pada kristal LiF ditentukan dengan rumus Scherrer :
𝐾𝜆
𝐵(2𝜃) =
𝐿 cos 𝜃
atau
𝐾𝜆
𝐿=
𝐵(2𝜃) cos 𝜃

B = FWHM (Full Width Half Maximum)

L = Grain Size
K = 0,94
λ = panjang gelombang sumber sinar-X (Cu = 1,54 Å)
4.2.1 Analisis Kolimator Kecil

PUNCAK TERTINGGI 1
60

50

40
Intensitas

30

20

10
←B→
0
44 44.1 44.2 44.3 44.4 44.5 44.6 44.7 44.8 44.9 45 45.1 45.2 45.3 45.4 45.5 45.6 45.7 45.8 45.9 46
-10
Sudut (⁰)

PUNCAK TERTINGGI 2
50

40

30
Intensitas

20

10
←B→
0
99 99.1 99.2 99.3 99.4 99.5 99.6 99.7 99.8 99.9 100100.1100.2100.3100.4100.5100.6100.7100.8100.9101

-10
Sudut (⁰)
 PUNCAK TERTINGGI 3
10

7
Intensitas

1 ←B→
0
80.6 80.8 81 81.2 81.4 81.6 81.8 82 82.2 82.4 82.6 82.8 83

Sudut (⁰)

Analisa Grafik:

Puncak ϴ1 ϴ2 B (⁰) B (rad) 2ϴ ⁰ ϴ

1 44.45 45.55 1.1 0.019189 45 22.5
2 99.45 100.55 1.1 0.019189 100 50
3 81.3 82.55 1.25 0.021806 82 41

ϴ(rad) Cos ϴ B Cos ϴ λ K L (pm)

0.87222222 0.643126448 0.012340882 1.54 0.94 117.3011788
0.76755556 0.719610187 0.01631916 1.54 0.94 88.70554663
0.3925 0.923955699 0.030623998 1.54 0.94 47.27011749
4.2.2 Analisis Kolimator Sedang

PUNCAK TERTINGGI 1
600
550
500
450
Intensitas

400
350
300
250
200
150
100
50
←B→
0
99 99.2 99.4 99.6 99.8 100 100.2 100.4 100.6 100.8 101

Sudut (⁰)

PUNCAK TERTINGGI 2
150

130

110
Intensitas

90

70

50

←B→
30

10

-10 43.843.9 44 44.144.244.344.444.544.644.744.844.9 45 45.145.245.345.445.545.645.745.845.9 46 46.146.2

Sudut (⁰)
 PUNCAK TERTINGGI 3
50

40

30
Intensitas

20

10

0
←B→
86.686.786.886.9 87 87.187.287.387.487.587.687.787.887.9 88 88.188.288.388.488.588.688.788.888.9 89

-10
Sudut (⁰)

Analisa Grafik:

Puncak ϴ1 ϴ2 B (⁰) B (rad) 2ϴ ⁰ ϴ

1 99.45 100.55 1.1 0.01918889 100 50
2 44.45 45.55 1.1 0.01918889 45 22.5
3 87.25 88.75 1.5 0.02616667 88 44

ϴ(rad) Cos ϴ B Cos ϴ λ K L (pm)

0.8722222 0.643126448 0.012340882 1.54 0.94 117.3011788
0.3925 0.923955699 0.017729683 1.54 0.94 81.64838475
0.7675556 0.719610187 0.0188298 1.54 0.94 76.87814041
4.2.3 Analisis Kolimator Besar

PUNCAK TERTINGGI 1
1300

1100
Intensitas

900

700

500

←B→
300

100

-100 98.8 99 99.2 99.4 99.6 99.8 100 100.2 100.4 100.6 100.8 101 101.2

Sudut (⁰)

PUNCAK TERTINGGI 2
150
140
130
120
110
100
Intensitas

90
80
70
60

←B→
50
40
30
20
10
0
-10 86.8 87 87.2 87.4 87.6 87.8 88 88.2 88.4 88.6 88.8 89 89.2

Sudut (⁰)
 PUNCAK TERTINGGI 3
150
140
130
120
110
100
Intensitas

90
80
70
60
50
40
30
20
10
←B→
0
-10 43.8 44 44.2 44.4 44.6 44.8 45 45.2 45.4 45.6 45.8 46 46.2

Sudut (⁰)

Analisis Grafik:

Puncak ϴ1 ϴ2 B (⁰) B (rad) 2ϴ ⁰ ϴ

1 99.45 100.55 1.1 0.01918889 100 50
2 87.3 88.6 1.3 0.02267778 88 44
3 43.75 45.65 1.9 0.03314444 45 22.5

ϴ(rad) Cos ϴ B Cos ϴ λ K L (pm)

0.8722222 0.643126448 0.012340882 1.54 0.94 117.3011788
0.3925 0.923955699 0.017729683 1.54 0.94 81.64838475
0.7675556 0.719610187 0.0188298 1.54 0.94 76.87814041
4.3 Analisa Prosedur

4.3.1 Fungsi Alat

Pada praktikum ini digunakan beberapa alat dan bahan diantaranya sebuah kristal sampel
LiF berfungsi sebagai materi yang akan ditentukan grain sizenya. Seperangkat alat XRD
PHYWE dan sistem komputer yang berfungsi untuk merepresentasikan data intensitas serta nilai
2 dan mengolah data yang dihasilkan. Terakhir, ada kolimator yang berungsi sebagai filter dari
sinar-X yang akan digunakan untuk menganalisa bahan.

3.3.2 Fungsi Perlakuan

Pertama, bahan dimasukkan ke XRD agar dapat dianalisa. Lalu, XRD ditutup dan dikunci
tujuannya agar program dapat berjalan dan proses analisa dalam XRD dapat berlangsung.
Kolimator dapat diganti- ganti (ukuran kecil, sedang dan besar) tujuannya agar membedakan
bagaimana jika perlakuan dan hasilnya menggunakan filter – filter tersebut. Kemudian, di klik
start measurement agar pengukuran dapat dimulai. Setelah selesai data disimpan tujuannya agar
dapat diolah dan ditentukan grain size-nya.

4.4 Pembahasan
Dari percobaan yang dilakukan pada Kristal LiF didapatkan 3 puncak tertinggi untuk masing-
masing keadaan kolimator kecil, sedang, dan besar. Dengan menggunakan kolimator yang
berbeda akan didapatkan nilai intensitas (puncak) yang berbeda. Dengan adanya puncak-puncak
yang muncul tersebut akan diketahui besarnya FWHM dan juga nilai dari ϴ. Sehingga nilai dari
masing-masing butir dapat diketahui. Dimana semakin besar butir akan memiliki nilai L yang
semakin besar juga.

Yang membedakan antara susunan Kristal dengan susunan yang lain adalah keteraturan
dari susunan atomnya, dimana untuk Kristal memiliki jarak antar atom dengan orde yang sama
dengan panjang gelombang sinar-X. Hal inilah yang menyebabkan bila ada seberkas cahaya
sinar-X yang ditembakkan dan mengenai suatu material kristalin maka sinar tersebut akan
memiliki pola difrkasi. Dengan munculnya pola difraksi tersebut dengan dilakukan pendekatan
yang dilakukan dengan Hukum Bragg, yaitu dengan melihat Kristal sebagai sebuah bidang-
bidang datar atau kisi Kristal yang prinsipnya mirip dengan kaca transparan. Maka jika sinar=X
mengenainya akan terjadi peristiwa pemantulan dan transmisi. Dengan melihat berkas hasil
pantulan dan yang ditransmisikan dapat diketahui jarak antar kisi. Dengan diketahui nilai jarak
kisi maka akan didapatkan juga hubungannya dengan besarnya butir-butir pada material.

Hukum Bragg secara gambar dapat dilihat dari gambar berdasarkan uraian diatas dapat
diilustrasikan seperti pada gambar berikut

(Gambar Pola Difraksi Sinar-X)

 BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan

Setelah dilakukan pengambilan data dan analisis dari hasil data percobaan dapat
diketahui bahwa X-Ray Diffraction (X-RD) merupakan alat atau instrument yang didasarkan
pada konsep difraksi sinar-X sehingga dengan adanay pola difraksi tersebut dapat diketahui.
Dengan menggunakan Hukum Bragg akan didapatkan beberapa variabel yang dapat digunakan
untuk melakukan analisis. Dari analisis yang dilakukan akan didapatkan nilai dari grain size
yang besarnya berbeda untuk masing-masing kolimator hal ini karena intensitas yang diterima
oleh LiF yang juga berbeda.

5.2 Saran
Pada saat percobaan yang dilakukan harap menggunakan sandal dan juga harap hati-hati
pada saat mengganti kolimator karena kolimator mengalirkan arus listrik
 DAFTAR PUSTAKA

Rahman. 2008. Pengaruh Proses Pengeringan... .Jakarta : Univ.Indonesia

Lampiran