SPEKTROFOTOMETRI

Spektrometri dan spektrofotometri

– Spektroskopi merupakan ilmu yang

mempelajari interaksi antara
radiasi dan benda sebagai fungsi
panjang gelombang.
– Awalnya spektroskopi hanya
mengacu pada pen-dispersi-an
cahaya tampak berdasarkan
panjang gelombang (misalnya oleh
prisma).
– Untuk selanjutnya konsep ini berkembang untuk menunjuk pada segala
bentuk pengukuran kuantitatif sebagai fungsi dari panjang gelombang dan
frekuensi, tidak hanya meliputi cahaya tampak.
– Metode analitik spektroskopi didasarkan pada pengukuran jumlah radiasi
yang dihasilkan atau diserap oleh spesies molekul atau atom yang terlibat.
– Kita dapat mengklasifikasikan metode spektroskopi sesuai dengan wilayah
spektrum elektromagnetik yang digunakan atau diproduksi dalam
pengukuran. Daerah g-ray, X-ray, ultraviolet (UV), terlihat, inframerah (IR),
microwave, dan frekuensi radio (RF) telah digunakan.
– Spektrometri adalah teknik yang digunakan untuk mengukur jumlah
(konsentrasi) suatu zat berdasarkan spektroskopi. Instrument yang
digunakan disebut spektrometer.
– Beberapa macam metode analisa berdasarkan spektroskopi yang ada saat
ini adalah:
– Electromagnetic spectroscopy
– Mass spectrometry
– Acoustic spectroscopy
– Dielectric spectroscopy
– Mechanical spectroscopy
– Spektrofotometri juga merupakan teknik pengukuran jumlah zat yang juga
berdasar spektroskopi.
– Hanya saja pada spektrofotometri, lebih spesifik untuk panjang gelombang
UV(Ultraviolet)-dekat, visible, dan infra merah.
– Spektrofotometri dimasukkan ke dalam electromagnetik spectroscopy.
– Spektrofotometer dapat mengukur intensitas sebagai fungsi dari warna,
atau secara lebih khusus, fungsi panjang gelombang.
RADIASI ELEKTROMAGNETIK

Radiasi elektromagnetik adalah bentuk energi yang

ditransmisikan melalui ruang angkasa dengan kecepatan
sangat besar.
Radiasi elektromagnetik dapat digambarkan sebagai
gelombang dengan sifat panjang gelombang, frekuensi,
kecepatan, dan amplitudo
Cahaya adalah radiasi elektromagnetik.
Spektrum elektromagnetik
– Hubungan warna dengan panjang gelombang
– Pasangan warna dan warna komplementar menghasilkan warna putih jika
dicampurkan
Panjang gelombang warna Warna komplementer
400 – 435 Ungu Hijau kekuningan
435 – 480 Biru Kuning
480 – 490 Birukahijauan Jingga
490 – 500 Hijau kebiruan merah
500 – 560 Hijau Ungu kemerahan
560 – 580 Hijau kkuningan Ungu
595 – 610 Jingga Biru kehijauan
610 – 680 Merah Hijau kebiruan
680 -700 Ungu kemerahan hijau
Gambar 24-3 menunjukkan daerah spektrum elektromagnetik yang digunakan untuk analisis spektroskopi. Juga
ditunjukkan jenis transisi atom dan molekul yang dihasilkan dari interaksi radiasi dengan sampel
 Absorpsi dari radiasi oleh molekul

Sampel biasanya distimulasi dengan menerapkan energi

dalam bentuk panas, energi listrik, cahaya, partikel, atau
reaksi kimia.
Sebelum menerapkan stimulus, analit sebagian besar
berada dalam keadaan energi atau dasar paling rendah.
Stimulus kemudian menyebabkan beberapa spesies analit
menjalani transisi ke keadaan energi yang lebih tinggi
atau keadaan tereksitasi.
Informasi tentang analit diperoleh dengan mengukur
radiasi elektromagnetik yang dipancarkan saat kembali ke
keadaan dasar atau dengan mengukur jumlah radiasi
elektromagnetik yang diserap sebagai hasil eksitasi.
Penggunaan kualitatif

– Dilakukan dengan pengukuran jumlah dari radiasi yang diabsorbsi pada

panjang gelombang tertentu
– Plot antara absorbansi (transmitansi) vs panjang gelambang disebut
spektrum absorbsi
Penggunaan kuantitatif

– Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti

hukum Lambert-Beer, yaitu :
A= log ( Io / It ) = abc
– Keterangan :
Io = Intensitas sinar datang
It = Intensitas sinar yang diteruskan
a = Absorptivitas
b = Panjang sel/kuvet
c = konsentrasi (g/l)
A = Absorban
 – Dari persamaan : absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi
– Perlu kurva standar / kurva kalibrasi
– Dengan menginterpolasikan absorbansi larutan cuplikan pada kurva
kalibrasi, dapat ditentukan konsentrasi larutan cuplikan

As

Cs
– Metode yang sering digunakan :
1. Metode relatif
mengukur absorbansi atau transmitasi larutan blanko, larutan standar,
dan larutan cupikan

b – standar, o –blanko, s - cuplikan

– 2. Metode kurva standar/kalibrasi
– 3. Metode penambahan standar
sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi yang sama
ditambah larutan standar dari unsur yang dilakukan analisis

Cs

Konsentrasi unsur standar yang ditambahkan

Pemilihan panjang gelombang

– Panjang gelombang dengan absorbansi maksimum (transmitansi minimum)

yang dipilih
Spektrofotometer (vis-UV-IR)
Komponen utama dari spektrofotometer
(vis-UV-IR)
Sel, jendela, lensa, cermin, dan elemen pemilihan panjang gelombang
dalam instrumen spektroskopi optik harus mengirimkan radiasi di
wilayah panjang gelombang yang diselidiki
1. Sumber cahaya
– Untuk radisi kontinue :
- Untuk daerah UV dan daerah tampak :
- Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu
pada gelombang 320-2500 nm.
- Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm)
- Lampu gas xenon (250-600 nm)
– Untuk daerah IR

Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan :

- Lampu Nerst,dibuat dari campuran zirkonium
oxida (38%) Itrium oxida (38%) dan erbiumoxida
(3%)
- Lampu globar dibuat dari silisium Carbida (SiC).
- Lampu Nikrom terdiri dari pita nikel krom dengan
panjang gelombang 0,4 – 20 nm
2. Pengatur Intensitas
– Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya
agar sinar yang masuk tetap konstan.
Wavelength Selectors

3. Monokromator
– Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis
sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran
– Macam-macam monokromator :
- Prisma
- kaca untuk daerah sinar tampak
- kuarsa untuk daerah UV
- Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR
- Kisi difraksi
4. Kuvet
– Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV
digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.
5. Detektor
– Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan
besaran yang dapat diukur.
– Syarat-syarat ideal sebuah detektor :
- Kepekan yang tinggi
- Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
- Waktu respon cepat
- Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.
– Macam-macam detektor :
- Detektor foto (Photo
detector)
- Photocell
- Phototube
- Hantaran foto
- Dioda foto
- Detektor panas
– 6. Penguat (amplifier)
– Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar
dapat dibaca oleh indikator.
– 7. Indikator
– Dapat berupa :
- Recorder
- Komputer
Contoh penggunaan
Contoh penggunaan