A.

JUDUL PERCOBAAN : Spektroskopi Inframerah

B. TANGGAL PERCOBAAN : 18 Oktober 2013 pukul 09.00 WIB
C. SELESAI PERCOBAAN : 18 Oktober 2013 pukul 11.00 WIB
D. TUJUAN PERCOBAAN :
1. Membuat spektrum infra red suatu senyawa
2. Menginterpresikan spektrum infrared suatu senyawa
E. TINJAUAN PUSTAKA :
Konsep radiasi inframerah diajukan pertama kali oleh Sir Wiliam Hershel (tahun
1800) melalui percobaannya mendespersikan radiasi matular dengan prisma.Ternyata
pada daerah sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan temperature tertinggi
yang berarti pada daerah X radiasi tersebut banyak kalori(energy tinggi).Daerah
spectrum tersebut selanjutnya disebut inframerah(IR diseberang atau diluar merah).
Spektrofotometer ini merupakan alat untuk mendeteksi gugus fungsional,
mengidentifikasi senyawa dan menganalisis campuran. Bila sinar inframerah dilewatkan
melalui cuplikan senyawa organik, maka sejumlah frekuensi diserap sedangkan frekuensi
yang lain dilepaskan atau ditranmisikan tanpa diserap. Jika digambarkan antara % A
atau % T lawan t ,maka akan dihasilkan suatu spectrum inframerah. Kedudukan pita
serapan dapat dinyatakan dalam satuan frekuensi, V (det
-1
atau hz) atau panjang
gelombang (mikrometer) atau bilangan gelombang (cm
-1
).
Interaksi radiasi IR dengan molekul
Radiasi IR yang dipakai untuk analisis instrumental adalah radiasi IR yang rentang
bilangan gelombangnya ( ) antara 4000 hingga 670 cm
-1
. Radiasi IR tersebut terbagi
lagi atas dua daerah ,yaitu :
Daerah gugus fungsi pada rentang ( ) antara 4000 hingga600 cm
-1

Daerah sidik jari pada rentang antara 1600 hingga 670 cm
-1

Radiasi IR yang dipakai tersebut harus berada pada rentang frekuensi yang sesuai dengan
rentang getaran alamiah (natural vibrations) dan molekul agar memperoleh informasi
gugus-gugus molekul dari zat yang dianalisis.
Bentuk dari struktur molekul juga menjadi penentu terjadinya interaksi IR dengan
molekul-molekul yang simetris dalam arti kata kedua gugus molekul atau atom
mempunyai keelektronegatifan yang sama, tidak akan diperlukan perubahan netto
moment dwi kutub sehingga tidak terjadi perbedaan muatan listrik pada kedua kutub.
Dengan demikian medan listrik IR tidak berinteraksi dengan molekul dan lebih jauh
molekul tersebut tidak akan mengalami perubahan-perubahan vibrasi karenanya tidak
menyerap radiasi IR.

Tabel Korelasi antara gugus fungsi dan bilangan gelombang

Bagian pokok dari spektrofotometer inframerah adalah sumber cahaya inframerah
monokromator dan detector. Cahaya dari sumber dilewatkan melalui cuplikan,
dipecah menjadi frekuensi-frekuensi individunya dalam monokromator dan intensitas
relative dan frekuensi individu diukur oleh detector.
Instrumentasi spektrofotometer IR susunannya hampir sama dengan
spektrofotometer UV-VIS. Perbedaannya adalah sampel berhadapan langsung dengan
sumber radiasi.


Spektrofotometer IR dapat digunakan untuk analisis kualitatif yang berupa bilangan
gelombang dari gugus fungsi dan kuantitatif yang berupa %T atau absorbansi.
Dengan pengujian sejumlah besar dari senyawa-senyawa yang telah diketahui yang
mengandung gugus fungsional maka dapat diketahui serapan-serapan infra merah yang
dikaitkan dengan gugus fungsi, juga dapat diperkirakan kisaran frekuensi dalam mana
setiap serapan harus muncul. Jika ada suatu senyawa yang tidak diketahui yang memiliki
gugus-gugus fungsional yang ingin diidentifikasi maka dapat diuji struktur infra
merahnya dan menggunakan data korelasi untuk memdeduksi gugus fungsional apa yang
terdapat. Namun tidak mungkin bertumpu seluruhnya pada spektrum inframerah. Semua
data yang berhubungan dengan efek kimia fisika dan spektroskopi perlu diperhatikan.
Mengetahui perilaku senyawanya sendiri dapat membantu.
F. RANCANGAN PERCOBAAN:
Alat dan Bahan
o Spektrofotometer Infra Red M500-Grams/Ir
o DRS-8000
o Mini Hand Press
o Mortar
o Kristal KBr
o Asam asetat glasial
Prosedur Percobaan
1. Persiapan kristal KBr






2. Pengujian sampel






















Aseton
- Diteteskan pada kristal KBr pada kedua
sisi
- Dibersihkan dengan tissue
Kristal KBr bersih
Larutan asam asetat glasial
- Dioleskan pada salah satu sisi kristal KBr
- Diletakkan pada penjepit kuvet
- Dimasukkan pada instrumen IR
- Dianalisa
Hasil pembacaan IR
3. Metode alat

























Instrumen IR
- Dinyalakan
- Dilakukan warning up selama 10-15 menit
- Dinyalakan komputer
- Dioperasikan
Spektrum IR
- Dirapikan spektrum
- Diklik peak and smooth
- Ditarik garis spektrum agar lurus
Spektrum
- Ditentukan V puncak masing
masing
- Ditentukan nilai pada masing
masing gelombang
Gugus fungsi
G. HASIL PENGAMATAN :
Alur Kerja Hasil Pengamatan Dugaan / Reaksi Simpulan



1. Persiapan kristal KBr

















Aseton: tidak berwarna
Kristal KBr: kaca tidak
berwarna
Kristal KBr + aseton:
bersih




CH
3
COOH
Gugus fungsi
-OH
-C=O
C-H




Spektrum
senyawa
tersebut
menghasilkan
gugus fungsi
OH pada
frekuensi
3031.3 cm
-1

C=O pada
frekuensi
1524.5 cm
-1

C-H bending
pada frekuensi
1748.9-1646.9
cm
-1

C-H stretching
pada frekuensi
2364.2 cm
-1


2. Pengujian sampel


















Asam asetat: tidak
berwarna
Setelah diuji: spektrum

Aseton
- Diteteskan pada kristal
KBr pada kedua sisi
- Dibersihkan dengan
tissue
Kristal KBr bersih
Lar. asam asetat glasial
- Dioleskan pada salah
satu sisi kristal KBr
- Diletakkan pada
penjepit kuvet
- Dimasukkan pada
instrumen IR
- Dianalisa
Hasil pembacaan IR

3. Metode alat































Gugus fungsi

OH: 3400-2400 cm
-1

C=O: 1524.6 cm
-1

C-H stretching: 2364.2
cm
-1

C-H bending: 1748.9-
1646.9 cm
-1



H. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN :
Percobaan Spektrofotometri Infrared bertujuan untuk membuat spektrum infra red
suatu senyawa dan menginterpresikan spektrum infrared suatu senyawa. Percobaan
pertama melakukan preparasi sampel. Pada kristal KBr yang berupa kaca tidak berwarna
ditetesi dengan aseton pada kedua sisi. Kemudian dibersihkan dengan menggunakan
tissue. Percobaan berikutnya adalah pengujian sampel. Sampel yang digunakan adalah
asam asetat glasial. Asam asetat glasial tersebut dioleskan pada kristal KBr. Kemudian,
kristal KBr diletakkan pada penjepit kuvet dan dimasukkan pada instrumen IR.
Preparasi alat instrumen dilakukan dengan cara berikut. Instrumen IR dinyalakan dan
dilakukan warning up selama 10-15 menit. Lalu, komputer dinyalakan dan dioperasikan.
Sampel pada kristal KBr yang diletakkan pada instrumen IR menghasilkan spektrum
pada layar komputer. Spektrum IR tersebut dirapikan dengan menggunakan tombol
Instrumen IR
- Dinyalakan
- Dilakukan warning up
selama 10-15 menit
- Dinyalakan komputer
- Dioperasikan
Spektrum IR
- Dirapikan spektrum
- Diklik peak and smooth
- Ditarik garis spektrum
agar lurus
Spektrum
- Ditentukan V puncak
masing masing
- Ditentukan nilai pada
masing masing
gelombang
Gugus fungsi
perintah Peak dan Smooth. Kemudian spektrum tersebut ditarik agar lurus dengan titik
awal spektrum. Dari spektrum tersebut diperoleh panjang gelombang berupa frekuensi
dalam cm
-1
vs transmitansi.
Sampel

Gugus fungsi yang dimiliki dari asam asetat adalah OH, -C=O, C-H.
Hasil dari spektrum Instrumen IR sebagai berikut.
Gugus Fungsi Panjang gelombang (cm
-1
)
OH 3400-2400 cm
-1

C=O 1524.6 cm
-1

C-H stretching 2364.2 cm
-1

C-H bending 1748.9-1646.9 cm
-1


Gugus fungsi dapat dilihat melalui penyerapan puncak panjang gelombang yang
dihasilkan melalui daerah gugus fungsi.
Berikut spektrum asam asetat dari literatur,

Sehingga dapat dibuktikan bahwa asam asetat mempunyai gugus fungsi OH, -C=O, C-
H.

I. KESIMPULAN :
Dari percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa,
1. Instrumen IR dapat digunakan untuk mengetahui gugus fungsi yang terikat pada
suatu senyawa melalui spektrum yang dihasilkan.
2. Asam asetat mempunyai gugus fungsi OH, -C=O, C-H.
J. DAFTAR PUSTAKA :
Dian.2013. Spektrofotometri Inframerah. http://dianafrcercon27.wordpress.com. Diakses
31 Oktober pukul 21.39
Rouessac, Francis & Annick Rouessac.2007.Chemical Analysis Modern Instrumentation
Methods and Technique. England : John Wiley & Sons Ltd.
Tim Dosen.2013.Penuntun Praktikum Kimia Analitik II Metode Spektro Analitik (MSA).
Surabaya: Jurusan Kimia UNESA






















LAMPIRAN



Instrumen IR