Spektrofotometri

Infra Merah
Fmipa-Uhamka

Almawati Situmorang 1
Konsep radiasi IR diperkenalkan pertama kali oleh
Sir William Herschel ( tahun 1800) melalui
percobaan mendispersikan radiasi matahari dengan
prisma, ternyata pada daerah sinar merah menunjukkan
adanya kenaikan temperatur tertinggi yang berarti pada
daerah λ radiasi tersebut.
Daerah spektrum tersebut disebut juga Infrared.

Spektrofotometer IR digunakan untuk mengidentifikasi

senyawa-senyawa organik murni maupun senyawa
anorganik.

Almawati Situmorang 2
Penggunaan Spektrofotometer IR untuk
kuantitatis hanya mungkin untuk zat-zat tunggal,
namun hal ini jarang dilakukan.

Setiap senyawa mempunyai spektrum IR yang

karakteristik dan dijadikan sebagai dasar
analisa, informasi yang penting dari senyawa
adalah gugus-gugus fungsional, a.l: C=O, OH,
NH dan lain-lain.
Hal ini dipergunakan dalam penentuan struktur
dari senyawa.

Almawati Situmorang 3
 Daerah Infra Merah dibagi menjadi empat sub daerah,
yaitu:

 Sub daerah IR dekat (λ =780 nm – 2,5 μm) atau V =

13000 -4000 cm-1
 Sub daerah IR pertengahan (λ = 2,5 -50 μm) atau V =
4000 -200 cm-1
 Sub daerah IR jauh (λ = 50 – 1000 μm) atau V = 200
-10 cm-1
 Sub daerah yang terpakai untuk analisa instrumen (λ =
2,5– 15 μm) atau V = 4000 -670 cm-1

Almawati Situmorang 4
 V= 1 m-1 = 10.000 = 4000 cm-1
λ 2,5 cm
V adalah Bilangan gelombang dengan satuan cm-1

Dari ketiga sub daerah tersebut hanya sub daerah IR sedang

yang lazim digunakan untuk elusidasi struktur senyawa
organik.

Daerah Radiasi IR yang dipakai pada rentang

bilangan gelombang (V) antara 4000 hingga 670 cm-
1, dibagi menjadi 2 lagi, yaitu

1. Daerah gugus fungsi pada rentang V antara 4000

hingga 1600 cm-1
2. Daerah sidik jari pada rentang V antara 1600 hingga
670 cm-1

Almawati Situmorang 5
Molekul dapat memiliki berbagai energi, antara lain:
☻ Energi translasi, energi yang memiliki molekul untuk

berpindah
☻Energi Rotasional , energi yang memiliki molekul untuk
berputar pada sumbunya (inti)
☻Energi Vibrasi, energi yang memiliki molekul /atom untuk

bergerak pada keseimbangnya

☻Energi Elektronik, energi yang diperlukan oleh suatu

molekul untuk perpindahanelektron dari suatu lapisan

ke lapisan lainnya

E t < E r < E v < Ee

Almawati Situmorang 6
Almawati Situmorang 7
 INSTRUMENTASI

A B C D E F

Keterangan :
A. Sumber Radiasi, sumber radiasi yang umumnya dipakai ,
yaitu:
- Nikhrom, merupakan gulungan Kawat Nikhrom
namun intensitas sumber ini agak terbatas.
- Nernst Glower, merupakan hasil pijaran Zirkonium
Oksida yang dijepit kedua ujungnya dengan keramik
- globar, merupakan suatu senyawa Silikon Karbida.
Almawati Situmorang 8
B. Sampel Kompartemen,
sampel yang dianalis dapat berupa cairan, padatan atau gas.
Sampel cairan atau padatan harus dipreparasi terlebih dahulu
dalam bentuk film tipis. Sedangkan bentuk gas diperlukan
tabung khusus.

Almawati Situmorang 9
Preparasi sampel

Almawati Situmorang 10
Preparasi Sampel

Almawati Situmorang 11
Preparasi Sampel

Almawati Situmorang 12
Preparasi Sampel

Almawati Situmorang 13
Preparasi Sampel

Almawati Situmorang 14
C. Monokromator, terbuat dari garam anorganik seperti
NaCl, KBr, Cs Br atau LiF.
Karena monokromator dibuat dari Garam anorganik sehingga
Spektrofotometer IR harus disimpan dalam ruangan dengan
kelembaban khusus.

Monokromator ada 2 macam, yaitu:

a. monokromator celah, berfungsi untuk memurnikan
radiasi IR agar masuk dalam rentang bilangan yang
dikehendaki.
b. monokromator prisma, terbuat dari Garam anorganik
berfungsi sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju
detektor.

Almawati Situmorang 15
 Monokromator yang dipakai saat ini adalah kisi
difraksi (grating), keunggulan monokromator ini
memberikan resolusi yang jauh lebih baik.
D. Detektor, berfungsi mengubah sinyal IR menjadi
sinyal listrik.
Ada 2 macam tipe detektor, yaitu:
1. Detektor tipe fotokonduktor dibuat dari
campuran PbS atau PbSe dengan logam Geranim.
2. Detektor tipe hantar batang, dikenal ada tiga
jenis, yaitu thermokopel, bolometer dan yang
terkenal adalah detektor Golay Pneumatic

Almawati Situmorang 16
E. Amplifier, berfungsi untuk memperkuat sinyal
dari radisi IR.
F. Rekorder, mencatat hasil spektrum IR

Jenis Spektrofotometer IR
1. Spektrofotometer IR Dispersif
2. Spektrofotometer Fowrier Transform–IR (FT-
IR)

Almawati Situmorang 17
 Ada beberapa macam serapan yang dikenal dalam
Spektrofotometer IR, a.l:

1. Serapan Fundamental (pokok), serapan ini terjadi saat eksitasi

2. Serapan Overtone, serapan yang terjadi disebabkan terjadinya
vibrasi melebihi normal( biasanya 2 X serapan pokok)
3. Serapan Jumlah, serapan yang disebabkan oleh bergabungnya 2
serapan pokok (peak seperti ini biasanya intensitasnya lebih kecil)
4. Serapan Selisih, selisih 2 serapan pokok
5. Resonansi fermin, bergabungnya serapan pokok dengan
Overtone

Almawati Situmorang 18
 HUKUM HOOKE
Frekuensi vibrasi suatu ikatan dapat dihitung dengan
menghitung vibrasi, dengan persamaan Hooke:
V = 1 k Hz atau V= 1 k
2π μ 2 πc μ cm-1
Dimana
V = frekuensi V = bilangan gelombang
c = kecepatan cahaya K= Kekuatan ikatan molekul
μ = sistem masa tereduksi = m1 . m2
m1 + m2
m adalah massa atom-atom yang dihubungkan oleh ikatan

Almawati Situmorang 19
 Yang perlu diperhatikan pada pembacaan Spektrum
IR:
1. Letak Peak, peak terletak pada daerah gugus fungsi atau daerah
sidik jari (Finger print)
2. Gugus Fungsi
a. Ada gugus karbonil atau tidak pada daerah 1820-1660 cm-1, jika
ada:
- ada gugus –OH, -OH melebar pada daerah 3400-2400 cm -1
(Karboksilat)
- ada gugus –NH2 atau R-NH pada daerah 3500 cm-1 (Amida)
- ada gugus –C=O pada daerah 1300-1000 cm-1 (Ester)
- ada 2 peak yang kuat pada daerah 1800- 1700 cm-1 (-C=O
anhidrida)
- ada gugus –CH (aldehida) pada daerah 2750-2850 cm-1
(Aldehida)

Almawati Situmorang 20
b. Bila tidak ada gugus karbonil, cek:
- tidak ada gugus –OH, (alkohol) atau fenol
aromatis pada daerah 1600- 1450 cm-1
- Amida tidak ada serapan lebih rendah dari
–OH pada daerah 3500-3300 cm-1
- ikatan –C=O tunggal pada daerah 1300-1000
cm-1 (Eter) tidak ada 2 ikatan rangkap pada
daerah 1650- 1450 cm-1 (bila ada= Alkena)
- ada gugus –Nitro pada daerah 1550-1350 cm-1
dengan bentuk dan panjang yang sama.

Almawati Situmorang 21
3. Intensitas cahaya (kuat/Lemah)
4. Bentuk peak
- lemah/low
- tajam/Sharp
- sedang/Medium

Almawati Situmorang 22
spektrum infra-merah sebuah n-propannol,
CH3CH2CH2OH:

Almawati Situmorang 23
Almawati Situmorang 24
Almawati Situmorang 25
Almawati Situmorang 26