ANALISIS INSTRUMEN FARMASI

SPEKTROFOTOMETER IR
Kelompok 5
Desi tri rahmadani (1601094)
Livia nathania (
Meilita putri (1601118)
Shintia dwi putri (1601118)
Syahrul amin (1601124)
Waldy wijayanto (1601127)
Winda sari (1601130)
Yeni suryaningsih utami (1601131)
 Spektrofotometri Inframerah
 Spektrofotometri infra merah
merupakan suatu metode
mengamati interaksi molekul
dengan radiasi
elektromagnetik yang berada
pada daerah panjang
gelombang 0,75 – 000 µm.
 Radiasi elektromagnetik
dikemukakan pertama kali oleh
James Clark Maxwell, yang
menyatakan bahwa cahaya
secara fisis merupakan
gelombang elektromagnetik,
artinya mempunyai vektor listrik
dan vektor magnetik yang
keduanya saling tegak lurus
dengan arah rambatan.
Analisis Kualitatif Spektrofotometri IR
 zat-zat organik walaupun dapat yang untuk zat anorganik,
namun demikian dari yang telah diuraikan masih banyak
kelemahan analisis kualitatif dengan spektrofotometri IR,sehingga
sistem optic dan instrumennya perlu dikembangkan, saat ini telah
dikenal FT-IR (fourier – transform IR) yang dapat menutup
beberapa kelemahan spektrofotometer IR yang konvensional.
 Bila sinar inframerah dilewatkan melalui cuplikan senyawa
organik, maka sejumlah frekuensi diserap sedangkan frekuensi
yang lain dilepaskan atau ditranmisikan tanpa diserap. Jika
digambarkan antara %A atau %T lawan t ,maka akan
dihasilkan suatu spectrum inframerah.
 Kedudukan pita serapan dapat dinyatakan dalam
satuan frekuensi, V (det-1 atau hz) atau panjang
gelombang (mikrometer) atau bilangan gelombang
(cm-1 ).
 Contoh : serapan rentang ikatan –ikatan C-H muncul
pada 9.3 x 1013 det-1 = 9.3 x1013 Hz = 3.3 µm
=3000 cm-1.Sebagian para kimiawan menggunakan
satuan bilangan gelombang (cm-1) dan sedikit
menggunakan panjang gelombang (µm) frekuensi
yang sebenarnya tidak pernah digunakan.
 Pada daerah yang modern ini, radiasi inframerah
masih digolongkan lagi atas 4 daerah, seperti
table :
No. Daerah inframerah Rentangpanjang Rentang (cm-1) Rentang Frekuensi
gelombang (µm) v (Hz)

1. Dekat 0.78 – 2.5 13.000 – 4.000 3.8 – 1.2 (10-14)

2. Pertengahan 7.5 – 50 4000 – 5000 1.2 – 0.06 (10 -14)

3. Jauh 50 - 1000 200 - 10 6.0 – 0.3 (10-14)

4. Terpakai untuk analisis 2.5 – 15 4000 – 670 1.2 – 0.2 (10-14)

instrumental
Interaksi Radiasi IR Dengan Molekul

 Radiasi IR yang  Radiasi IR tersebut

dipakai untuk analisis terbagi lagi atas dua
instrumental adalah daerah ,yaitu :
radiasi IR yang  Daerah gugus fungsi
rentang bilangan pada rentang ( )
gelombangnya ( ) antara 4000
antara 4000 hingga hingga600 cm-1
670 cm-1.  Daerah sidik jari pada
rentang antara 1600
hingga 670 cm-1
 Vibrasi Molekul
 Penyerapan radiasi
inframerah
menyebabkan
perubahan energi (ΔE)
dandinyatakan sebagai
: ΔE = h υ, dengan
tingkat-tingkat vibrasi
ditunjukkan pada
Gambar  Gambar 23. Tingkat-tingkat vibrasi untuk
suatu ikatan yangbervibrasi
 Dimana h menyatakan
tetapan Planck (6,6242 x 10-
27 erg det) dan υ
menyatakan tetapanfrekuensi
dalam Hertz (Hz).
 Hubungan diantara frekuensi
dan panjang gelombang
(λ)dinyatakan sebagai :
υ = c/λ
dimana c adalah kecepatan
cahaya (3 x 1010 cm dt-1) dan
λ dinyatakan dalam cm.
 Kebalikan panjang
gelombang (ύ) menyatakan
jumlah gelombang per cm.
Jadi,
υ = 1/λ
 Jumlah gelombang (ύ)
berbanding lurus dengan
frekuensi atau energi,
karena itu bagianhorizontal
spektrum infra merah
biasanya dinyatakan
sebagai jumlah gelombang
(ύ)dalam cm-1.
 Vibrasi stretching :
Gambar 24. Bentuk vibrasi gugus metilen
 Makin rumit struktur suatu molekul,
semakin banyak bentuk-bentuk vibrasi
yangmungkin terjadi. Akibatnya kita
akan melihat banyak pita-pita
absorpsi yang diperoleh pada
spektrum infra merah, bahkan bisa
lebih rumit lagi bergantung pada
molekul dan kepekaan instrumen.
 Hukum Hooke dapat membantu
memperkirakan daerah dimana vibrasi
terjadi.
υ = 1 √ f (m1 + m2)
2πc m1 m2
Berdasarkan hukum Hooke
υ = jumlah gelombang (cm-1)
c = kecepatan cahaya (cm dt-1)
m1 = massa atom 1 (g)
m1 = masa atoam 2 (g)
f = tetapan gaya (dyne cm-1 = g det –1)
 Semakin banyak besar tetapan gaya,
semakin besar frekuensi vibrasi dan
makin besar jarak, energi diantara
tingkat-tingkat kuantum vibrasi. Tetapan
gaya untuk ikatan tunggal atau rangkap-
dua, dan rangkap tiga masing-masing
5x105, 10x105, dan 15x105 dyne cm-
1.
 Contoh :
Perkirakan frekuensi stretching 12C - 1H.
 Penyelesaian :

Dengan persamaan

Rentang absorbansi C – H sebenarnya 2850-3000

cm-1
 SERAPAN FUNDAMENTAL
 Vibrasi fundamental  Sebagai contoh yang sederhana
menggambarkan jumlah
gugus atom2 yang
bervibrasi dalam satu
molekul secara utuh.Untuk
molekul yang linear
vibrasi fundamental
dinyatakan sebagai (3N –
5) macam vibrasi untuk
molekul yang tidak linear
dinyatakan sebagai (3N –
6) macam vibrasi, N
adalah jumlah atom
dalam molekul tersebut.
adalah molekul CO2 yang
merupakan molekul linear
dengan 3 atom sehingga akan
diperoleh 4 macam vibrasi
fundamental. Pada
kenyataannya vibrasi
fundamental suatu molekul
terhadap radiasi IR jumlah
macamnya akan lebih kecil
/berkurang yang digambarkan
sebagai puncak-puncak pada
spectrum IR, puncak-puncak
spektrum IR ini dikenal sebagai
serapan fundamental.
 Ada beberapa hal yang menyebabkan serapan
fundamental kurang dibandingkan vibrasi
fundamental antara lain karena :
• Terdapat 1 atom atau lebih vibrasi fundamental yang tidak disertai perubahan netto
moment dwi kutub sehingga akan mengurangi jumlah macam serapan fundamental.

• Terdapat 2 atau lebih fundamental yang identik sehingga keduanya atau lebih hanya
akan menghasilkan 1 serapan fundamental.

• Terdapat 1 atau lebih fundamental yang intensitasnya sangat kecil sehingga tidak
mungkin menghasilkan tangkapan detector.

• Terdapat 1 atau lebih vibrasi fundamental yang terletak diluar rentang bilangan
gelombang penentuan
Instrumentasi Spektrofotometer Ir
 Instrumentasi spektrofotometer IR susunannya hampir
sama dengan spektrofotometer UV-VIS. Perbedaannya
adalah sampel berhadapan langsung dengan sumber
radiasi.

 Gambar . Skema alat spektrofotometer inframerah

 Tujuan susunan instrument tersebut adalah :
1. Melindungi detector dari radiasi luar rentang
yang terpilih
2. Mencegah radiasi sesatan
3. Meminimalkan kemungkinan radiasi latar
belakang
 Sumber Radiasi
 Prinsip sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam yang
dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik.
3 macam sumber radiasi IR :
1. Kawat nikhrom yang dipijar dengan aliran listrik sampai
temperature 1100 oC akan memancarkan radiasi IR akan tetapi
pancaran radiasi IR dari pijaran kawat nikhrom ini memberikan
bilangan gelombang lebih dari 5000 cm-1 dengan intensitas yang
lemah.
2. Nernst Glower, juga sebagai hasil pijaran Zirkonium oksida yang
dijepit kedua ujungnya dengan keramik pada temperature 1200
K – 2200 K
3. Global, senyawa silicon karbida yang mempunyai kehandalan
dapat dipijarkan langsung sampai temperature 1300 – 1500
K,sumber radiasi sangat banyak dipakai
 Sampel
 Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa
cairan,padatan,atau gas.
 Karna energyvibrasi radiasi IR tidak terlalu besar,
sampel dapat diletakkan langsung berhadapan
dengan sumber radiasi IR karna gelas kuarsa atau
mortar dari batu porselen memberikan kontaminasi
yang menyerap radiasi IR,hendaklah pemakaiannya
dihindari preparasi cuplikan harus memakai mortar
dari batu agate dan pengempaan dipakai logam
monel.
 Monokromator
 Fungsinya sama seperti pada
spektrofotometer UV-Vis.
Hanya saja monokromator
dalam spektrofotometer IR
tidak terbuat dari kwarsa
(leburan silica ) tetapi terbuat
dari garam NaCl, KBr, CsBr,
LiF.
 Oleh sebab itu,
spektrofotometer IR harus
diletakkan disuatu tempat
dengan kelembapan yang
rendah untuk mencegah
rusaknya peralatan optiknya.
 Ada 2 macam
monokromator dengan
fungsi yang berbeda yang
keduanya sama fungsinya
dengan monokromator
spektrofotometer UV-Vis.
 Monokromator celah
berfungsi untuk lebih
memurnikan radiasi IR yang
dari cuplikan sehingga
masuk dalam rentang
bilangan gelombang yang
dikehendaki.
 Monokromator prisma yang
terbuat dari garam anorganik
berfungsi sebagai pengurai
dan pengarah radiasi IR
menuju detector.
 Kisi difraksi terbuat dari kaca
 Monokromator prisma yang
terbuat dari hablur NaCl yang
paling banyak dipakai sebab
memberikan resolusi radiasi IR
yang terbaik disbanding
lainnya.
 Prisma leburan garam2
bromida pada umumnya
dipakai sebagai resolusi
radiasi IR jauh, sedangkan
garam flourida untuk radiasi IR
dekat.
 Monokromator yang umum
dipakai untuk
spektrofotometer IR saat ini
adalah kisi difraksi (grating).
atau bahan plastic yang
tertoreh dengan halus
permukaannya dan terlapisi
oleh kondensasi uap
aluminium keunggulannya
memberikan resolusi yang
jauh lebih bagus dengan
dispersi yang sinambung lurus,
disamping itu tetap menjaga
keutuhan radiasi IR menuju
detector.
 Detektor
 Berfungsi mengubah sinyal  Ada 2 macam tipe detector
radiasi IR menjadi sinyal
listrik. 1.
 Detektor spektrofotometer
yang bersifat
menggandakan electron
tidak dapat dipakai pada
spektrofotometer IR sebab
radiasi IR lemah dan tidak
dapat melepaskan 2.
electron dikatoda yang
ada pada sistem detector.
yaitu :
Detector tipe fotokonduktor
Bersifat semikonduktor yang
umum dibuat adalah
campuran PbS atau PbSe
dengan logam Germanium
kurang memberikan informasi
pada daerah vibrasi gugus
fungsi dan sidik jari.
Detector tipe hantar bahang
(bahang : hawa panas yang
terjadi karena nyala api
/dari panas tubuh)
 Penguat Dan Pencatat
 Penguat dalam sistem optic
spektrofotometer IR sangat
diperlukan mengingat
sinyal IR yang sangat kecil
(lemah). Penguat
berhubungan erat dengan
derau instrument serta
celah monokromator,jadi
keduanya harus
diselaraskan denagn tujuan
mendapatkan resolusi
puncak spectrum yang baik
dengan derau yang
minimal.
 pencatat harus mampu
mengamati spectrum IR
secara keseluruhan
pada setiap frekuensi
yang
sinambung.Rentang
bilangan gelombang
4000 cm-1 sampai 650
cm-1 dalam keadaan
normal harus dapat
teramati dalam selang
waktu 10-15 menit.
 Bentuk Spektrum Inframerah
 Spektrum yang dihasilkan berupa grafik yang
menunjukkan persentase transmitan yang bervariasi
pada setiap frekuensi radiasi inframerah.

 Bilangan gelombang = 1 cm-1

Panjang gelombang
 Beberapa contoh spektrum
dari berbagai senyawa ,
diantaranya sebagai berikut:
1. Spektrum infra-merah
golongan alkohol Etanol
 Pita absorpsi untuk ikatan O-
H yang terdapat pada
alkohol berada pada
bilangangelombang
(frekuensi) yang lebih besar
daripada pita absorpsi untuk
ikatan O-H yangterdapat
dalam asam, yaitu sekitar
3230-3550 cm-1.
 Pada spektrum ini puncak
 Spektrum infra-merah 
serapanoleh O-H hilang sama
golongan alkohol Etil sekali. Puncak serapan pada
frekuensi 1740 cm-
etanoat 1.menunjukkan keberadaan
ikatan rangkap C=O.
 Puncak serapan pada daerah
1000-1300cm-1.Menunjukkan
adanya ikatan tunggal C-O.
Beberapa tabel data ada
yang memutuskan bahwa
penyerapandari 1230-1250
adalah karena ikatan C-O
pada sebuah etanoat.
 Spektrum ini sangat menarik, karena
Spektrum infra-merah

 mempunyai dua macam ikatan O-H
dimana yang satu terikat pada asam
golongan asam dan yang satunya lagi merupakan
'alkohol' yang terikat pada rantai
hidroksil Asam 2- 
olongan -COOH.
Puncak serapan untuk ikatan O-H dalam
hidroksipropanoat golongan asam timbul pada daerah
sekitar 2500-3300 cm-1sedangkan yang
(asam laktat) terikat pada rantai (alkohol) pada
daerah sekitar 3230-3550 cm-1.Bila
digabungkan, akan menjadi lembah
dengan jangkauan yang sangat besar
meliputi daerah 2500-3550 cm1Puncak
serapan ini juga tumpang-tindih dengan
pita serapan yang disebabkan oleh
ikatan C-H. Perhatikan juga bahwa
keberadaan ikatan C=O yang kuat
pada daerah sekitar 1730 cm-1
 Pada spektrum infra merah
 Spektrum infra-merah 
senyawa 1-aminobutana tampak
pita serapan kembar pada
amina primer daerah sekitar 3100-3500 cm-
1yang menunjukkan adanya ikatan
Aminobutana N-H. Pita kembar ini merupakan
karakteristik dari amina primer.
Selain itu ikatan N-H ini diperkuat
dengan adanya pita serapan
pada daerah sekitar 1620 cm-
1yang merupakan pita vibrasi
tekuk dari ikatan N-H. Selain itu
pita serapan menengah sampai
lemah pada daerah sekitar 1250-
1020 cm-1merupakan pita vibrasi
uluran dari ikatan C-N.
Cara menginterpretasikan spektrum
inframerah
⋏ ( μm ) ∇ () Ikatan yang menyababkan Absorpsi

2,7 – 3,3 2750 – 3000 Regang O – H, N – H

3,0 – 3,4 3300 – 2900 (Regang CH) - C≡CH, C = CH, Ar – H
3,3 – 3,7 3000 – 2700 ( Regang Ch ) – CH3, CH2, C – H, H – C = O
4,2 – 4,9 2400 – 2100 Regang C≡ C , C ≡ N
7,3 – 6,1 1900 – 1650 Regang C = O ( asam, aldehida,keton, amida, ester, anhilida
5,9 – 6,2 1675 – 1500 Regang C = C ( alifatik dan aromatic ) C = N
6,8 – 7,7 1475 – 1300 Lentur C – H
10,0 – 15,4 1000 – 650
Lentur C = C – H , Ar – H ( luar bidang).
Beberapa Syarat Harus Dipenuhi
Dalam Menginterpretasikanspektrum :
1. Spektrum harus tajam dan jelas serta memiliki
intensitas yang tepat
2. Spektrum harus berasal dari senyawa yang murni
3. Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga akan
menghasilkan pita atau serapan pada bilangan
gelombang yang tepat
4. Metoda penyiapan sampel harus dinyatakan. Jika
digunakan pelarut maka jenis pelarut, konsentrasi
dan tebal sel harus diketahui
Suatu kromofor IR akan memberikan informasi yang
sangat berguna dalam menentukan struktur jika :

 1. Kromofor sebaiknya tidak memberikan serapan pada

daerah yang sangat rumit (500-1500 cm-1) dimana akan
terjadi tumpang tindih absorban regangan dari ikatan C-X
(X= O, N, S, P dan halogen), yang akan menimbulkan kesulitan
dalam menganalisa
 2. Kromofor sebaiknya menyerap dengan kuat untuk
menghindari keraguan akibat adanya noise, tetapi pada
daerah kosong (1800-2500 cm-1) serapan yang lemah
sekalipun akan memberikan informasi yang sangat berguna.
 3. Frekuensi serapan harus dapat diinterpretasikan seperti
serapan C=O akan berada pada daerah 1630 dan 1850
cm-1
 Kelebihan Spektrofotometer IR
 Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi
elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1,
di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber
(1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk
frekuensi.
 Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis
kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena
spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik
zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur
yang berbeda
 Pengiriman data dengan infra merah dapat dilakukan
kapan saja, karena pengiriman dengan inframerah tidak
membutuhkan sinyal
 kekurangan Spektrofotometer IR
 Bertolak dari pernyataan bahwa tidak mungkin 2
senyawa memberikan serapan fundamental radiasi IR
yang sama serta tidak mungkin juga 2 senyawa (kecuali
isomer optic) memberikan spectra IR yang sama, maka
spektrofotometri IR khusus digunakan untuk tujuan analisis
kualitatif yang difokuskan pada identifikasi gugus fungsi.
 Sasaran analisis kualitatif spektrofotometri IR secara
umum adalah zat-zat organik walaupun dapat yang
untuk zat anorganik, namun demikian dari yang telah
diuraikan masih banyak kelemahan analisis kualitatif
dengan spektrofotometri IR,
 Pada pengiriman data dengan inframerah, kedua lubang
infra merah harus berhadapan satu sama lain
 aplikasi Spektrofotometer IR
 Mengaktifkan molekul air dalam tubuh. Hal ini disebabkan karena inframerah
mempunyai getaran yang sama dengan molekul air. Sehingga, ketika molekul
tersebut pecah maka akan terbentuk molekul tunggalyang dapat
meningkatkan cairan tubuh.
 Meningkatkan sirkulasi mikro. Bergetarnya molekul air dan pengaruh
inframerah akan menghasilkan panas yang menyebabkan pembuluh kapiler
membesar, dan meningkatkan temperatur kulit, memperbaiki sirkulasi darah
dan mengurani tekanan jantung.
 Meningkatkan metabolisme tubuh. jika sirkulasi mikro dalam tubuh meningkat,
racun dapat dibuang dari tubuh kita melalui metabolisme. Hal ini dapat
mengurangi beban liver dan ginjal.
 Mengembangkan Ph dalam tubuh. Sinar inframerah dapat membersihkan
darah, memperbaiki tekstur kulit dan mencegah rematik karena asam urat
yang tinggi.
 Inframerah jarak jauh banyak digunakan pada alat-alat kesehatan.
Pancaran panas yang berupa pancaran sinar inframerah dari organ-organ
tubuh dapat dijadikan sebagai informasi kondisi kesehatan organ tersebut.