A.

JUDUL PRAKTIKUM : Analisis Asam Oksalat dengan Instrumen FTIR

B. WAKTU PRAKTIKUM : Kamis, 15 Maret 2019 (12.00-15.30)
C. TUJUAN PRAKTIKUM :
1. Membuat spektrum infrared suatu senyawa.
2. Menginterpretasikan spektrum infrared suatu senyawa.
D. DASAR TEORI
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm -1. Radiasi
elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan
bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor
listrik dan vektor magnetik yang saling tegak lurus dengan arah rambatan (Dachriyanus,
2004).
Spektrofotometer inframerah mempunyai sistem optik yang serupa dengan ultraviolet
atau sinar tampak. Perbedaan utama terletak pada sumber energi dan sel. Sumber radiasi pada
spektrofotometri bias laser. Oleh karena sinar inframerah mempunyai energi yang lebih
rendah dari sinar ultraviolet atau sinar tampak, maka tebal sel yang dipakai pada
spektrofotometer lebih tipis daripada untuk spektrofotometer lainnya ( 0,002 mm). Selain itu
pada inframerah tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar inframerah,
maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya (Lary, 1988). Cuplikan
padat digerus dalam mortir kecil bersama kristal KBr kering dalam jumlah sedikit sekali (0,5-
2 mg cuplikan + 100 mg KBr kering). Campuran tersebut dipres diantara dua skrup dengan
kunci, kemudian kedua skrupnya dibuka dan band yang berisi tablet cuplikan tipis diletakkan
di tempat sel spektrofotometer inframerah dengan lubang mengarah ke sumber radiasi.
Radiasi gelombang elektromagnetik adalah energi yang dipancarkan menembus ruang
dalam bentuk gelombang – gelombang atau paket- paket energi. Tiap tipe radiasi
gelombang elektromagnetik (mulai dari radiasi gelombang radio hingga radiasi gamma)
dicirikan oleh panjang gelombang (λ) atau frekuensi (υ)dari gelombang tersebut.Radiasi
Elektromagnetik mempunyai panjang gelombang, frekuensi, kecepatan, dan amplitudo.
Panjang gelombang (dengan simbol λ ) adalah jarak antara dua puncak atau dua lembah dari
suatu gelombang seperti terlihat pada Gambar 1 dibawah ini.

Gambar 1. Gelombang Elektromagnetik Biasanya satuan panjang gelombang

dinyatakan dalam nm atau Angstrom (Stuart,B. 2004: 3)
 Ketika suatu radiasi gelombang elektromagnetik mengenai suatu materi, akan terjadi
suatu interaksi yang berupa penyerapan energi (absorbsi) oleh atom-atom atau molekul-
molekul dari materi tersebut.
Spektroskopi infra merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul
dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 – 1.000
µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1. Metode spektroskopi inframerah
merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi
(emission), teknik fluoresensi (fluorescence). Komponen medan listrik yang banyak
berperan dalam spektroskopi umumnya Hanya komponen medan listrik seperti dalam
fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penyerapan gelombang
elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam
molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi. (Pecsok, and Shield, 1968)
Penemuan inframerah ditemukan pertamakali oleh William Herschel pada tahun1800.
Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer, Lambert dan Julius melakukan berbagai
penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius
menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul dengan
inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan
serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya.
Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya energi yang diserap oleh ikatan
pada gugus fungsi adalah:
E= h.ν = h.C /λ = h.C /v
Keterangan:
E= energi yang diserap
h= tetapan Planck = 6,626x10-34 Joule.det
v= rekuensi
C = kecepatan cahaya=2,998x108 m/det
λ= panjang gelombang
ν= bilangan gelombang
Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang (Tabel 1), sinar
inframerah dibagi atas tiga daerah yaitu:
1. Daerah infra merah dekat
2. Daerah infra merah pertengahan
3. Daerah infra merah jauh

Tabel 1. Daerah spectrum inframerah

Panjang Bilangan Frekuensi (Hz)

Jenis Gelombang Interaksi Gelombang

Inframerah Interaksi -1 3,8x1014 -

13.000- 4.000 cm
dekat 0,75-2,5µm Ikatan 1.2x1014
Inframerah Interaksi -1 1.2x1014 -
4.000-200 cm
pertengahan 2,5-50µm Ikatan 6,0x1012

Inframerah Interaksi -1 6,0x1012 -

200-10 cm
jauh 50-1.000µm Ikatan 3,0x1011

Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas,daerah panjang

gelombang yang sering digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah
inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5–50 µm atau pada bilangan
gelombang 4.000–200 cm-1. Daerah tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi
dalam molekul. Daerah inframerah yang jauh (400 - 10cm-1), berguna untuk molekul yang
mengandung atom berat, seperti senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus
percobaan.
Senyawa kimia tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai kemampuan menyerap
radiasi elektromagnetik dalam daerah spektrum inframerah. Absorpsi radiasi IR pada
material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom. Metode
Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang
belum diketahui, karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode
ini banyak digunakan karena:
1. Cepat dan relatif murah
2. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul
3. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh
karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.

Tabel 2. Serapan Khas Beberapa Gugus fungsi:

Gugus Jenis Senyawa -1

Daerah Serapan(cm )
C-H alkana 2850-2960,1350-1470
C-H alkena 3020-3080,675-870
C-H aromatik 3000-3100,675-870
C-H alkuna 3300
C=C alkena 1640-1680
C=C aromatik(cincin) 1500-1600
C-O alkohol, eter ,asam karboksilat, ester 1080-1300
aldehida, keton, asam karboksilat,
C=O ester 1690-1760

O-H alkohol, fenol(monomer) 3610-3640

O-H alkohol, fenol(ikatanH) 2000-3600(lebar)
O-H asamkarboksilat 3000-3600(lebar)
 N-H amina 3310-3500
C-N amina 1180-1360
NO2 nitro 1515-1560,1345-1385
[http://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi_inframerah]

Bila radiasi infra merah dilewatkan melalui suatu cuplikan, maka molekul-
molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi terjadilah transisi antara tingkat vibrasi
dasar (groundstate) dan tingkat vibrasi tereksitasi (exited state). Pengabsorpsian energi
pada berbagai frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer inframerah, yang memplot
jumlah radiasi inframerah yang diteruskan melalui suatu cuplikan sebagai fungsi frekuensi
(atau panjang gelombang) radiasi. Plot tersebut disebut spektrum inframerah yang akan
memberikan informasi penting tentang gugus fungsional suatu molekul. Vibrasi molekul
hanya akan terjadi bila suatu molekul terdiri dari dua atom atau lebih. Untuk dapat
menyerap radiasi infra merah (aktif inframerah), vibrasi molekul harus menghasilkan
perubahan momen dwikutub. Gambar dibawah ini memperlihatkan vibrasi molekul yang
menghasilkan perubahan momen dwikutub.

Molekul yang tidak mempunyai momen dwikutub (µ = 0) atau selama bervibrasi

ikatannya tidak menghasilkan perubahan momen dwikutub seperti O,N atauCl2 maka rotasi
ataupun vibrasi molekulnya tidak menyerap radiasi inframerah (tidak aktif inframerah).
(Mudzakir, Ahmad.2008:46-47)
Vibrasi molekul digolongkan atas dua golongan besar,yaitu:
1. Vibrasi regangan (stretching)
Pada vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya
sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak
berubah.Terdapat dua macam vibrasi regangan,yaitu:
a. Regangan simetri
b. Regangan asimetri
2. Vibrasi bending
Vibrasi bending adalah pergerakan atom yang menyebabkan perubahan sudut ikatan
antara dua ikatan atau pergerakan dari sekolompok atom terhadap atom lainnya.
Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu:
3. Vibrasi rocking, bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalambidang datar
4. Vibrasi scissoring, dimana atom-atom yangterikat pada atom pusat bergerak saling
mendekat dan menjauh satu sama lain sehingga sudutnya berubah- ubah.
5. Vibrasi wagging, atom-atom bergerak keluar molekul, bolak-balik.
6. Vibrasi twisting, atom-atom yang terikat pada molekul yang diam berotasi disekitar
ikatannya.
 Instrumentasi Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier (FT-IR)

(Stuart,B. 2004: 19)

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed (FTIR) adalah sama

dengan Spektrofotometer InfraRed dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan
pada sistim optiknya sebelum berkas sinar inframerah melewati contoh. Dasar pemikiran
dari Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah dari persamaan gelombang yang
dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari
Perancis. Persamaannya adalah sebagai berikut:

Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah
waktuatau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelombang radiasi
elektromagnetik dari daerah waktu kedaerah frekuensi atau sebaliknya disebut Transformasi
Fourier (Fourier Transform). Selanjutnya pada sistimoptik peralatan instrumen Fourier
Transform Infra Red dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi
pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah
interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman,1831). Pada
sistim optik Fourier Transform InfraRed digunakan radiasi LASER (Light Amplification by
Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan
dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah yang diterima oleh detektor secara
utuh dan lebih baik.
 Sistim optic Spektrofotometer FTIR
[http://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer_Inframerah_Transformasi_Fourier]

Pada proses instrumen analisis sampelnya meliputi:

1. The source: energi IR yang dipancarkan dari sebuah benda hitam menyala. Balok
ini melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang diberikan kepada
sampel.
2. Interoferometer: sinar memasuk iinterferometer, spectraencoding ‟mengambil
tempat, kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram.
3. Sample : sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melalui cermin
dari permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.
4. Detector: sinar akhirnya lolos ke detektor untuk pengukuran akhir. Detektor ini
digunakan khusus dirancang untuk mengukur sinar interfrogram khusus. Detektor
yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah Tetra
Glycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat
MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan
dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada
frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh
temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra
merah.
5. Computer: sinyal diukur secara digital dan dikirim ke komputer untuk diolah oleh
Fourier Transformation berada. Spektrum disajikan untuk interpretasi lebih lanjut.
 Gambar skema alat FTIR

[Thermonicolet Corporation.(2007). Introductionto Fourier Transform Infrared

Spectrometry:3]

Keunggulan Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed

Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki dua
kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu:
1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan
sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat dari pada menggunakan cara
sekuensial atau pemindaian.
2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red lebih besar
dari pada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak
karena tanpa harus melalui celah

Persiapan Sampel
Ada berbagai teknik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel
yangakan dianalisis.
A. Padat
Jika zat yang akan di analisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk
persiapan sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujolmull atau pelet KBr.
persiapan sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujolmull atau pelet KBr.
1. Nujol Mull
Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu: Sampel digerus
dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang
sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian
beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat sodium klorida (NaCl) (plat
ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat
ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk
dianalisis.
2. Pelet KBr
Sedikit sampel padat (kira-kira1-2mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr
murni (kira-kira 200mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian
ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan
 mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapamenit, kemudian sampel (pelet
KBr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam tempat sampel
pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.
B. Cair
Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan
sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk
membuat film tipis. Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat
spektroskopi inframerah untuk dianalisis.
C. Gas
Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel
silinder/ tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang
tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet
dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian
dengan gas yang akan dianalisis.

Penggunaan dan Aplikasi

Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam
industri yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas.
Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada aplikasi kimia organik
dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses kegunaannya dalam semikonduktor
mikroelektronik. untuk contoh, spektroskopi inframerah dapat digunakan untuk
semikonduktor seperti silikon, gallium arsenida, galliumnitrida, zincselenida, silikon amorp,
silikonnitrida, dan sebagainya.

E. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
1. Spektrofotometer Infra Red M500-Grams/Ir 1 buah
2. DRS-8000 1 buah
3. Mini Hand Press 1 buah
4. Mortar + alu 1 set
2. Bahan
1. Serbuk KBr secukupnya
2. Sampel padat secukupnya
F. PROSEDUR PERCOBAAN

5-10 % sampel padat

Dicampur dengan serbuk KBr

Dihaluskan dengan mortar
Dibuat pelet dengan alat mini press

Pelet KBr
Ditempatkan pelet KBr pada sampel
Dianalisis dan dibuat spektronya

Hasil

G. DAFTAR PUSTAKA
Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Padang :
Lembaga Pengembangan Teknologi Informasi dan Komunikasi (LPTIK) Universitas
Andalas.
Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang:IKIP Semarang Press.
Hermonicolet Corporation.(2007). Introduction to Fourier Transform Infrared
Spectrometry.
Larry, G Hargis. 1988. Analytical Chemistry. Principles And Technigues. New Jersey :
Prentice Hall Inc.
Mudzakir, Ahmad.dkk.(2008). Praktikum Kimia Anorganik (KI425).Bandung: Jurusan
Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
Pecsok, and Shield. 1968. Modern Methods of Chemical Analysis. New York : John Wiley &
Sons
Stuart, Barbara.(2004).Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications.
http://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi_inframerah
http://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer_Inframerah_Transformasi_Fourier