KIMIA INSTRUMEN

CRITICAL BOOK REPORT

OLEH :

DESI ZAHIRA HAYATI 416221000

EFRIN SITUMORANG 4163210008

LELITA R. BANJARNAHOR 4162210009

RIBKA JULITA SIRAIT 4163210017

KIMIA NK 16

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

MEDAN

2019
 A. PENDAHULUAN
Konsep radiasi inframerah diajukan pertama kali oleh Sir Wiliam Hershel (tahun 1800)
melalui percobaannya mendespersikan radiasi matular dengan prisma.Ternyata pada daerah
sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan temperature tertinggi yang berarti pada
daerah X radiasi tersebut banyak kalori(energy tinggi).Daerah spectrum tersebut selanjutnya
disebut inframerah(IR diseberang atau diluar merah). Spektrofotometri IR sangat penting dalam
kimia modern, terutama (meskipun bukan satu-satunya)dalam daerah organik. Spektrofotometer
ini merupakan alat untuk mendeteksi gugus fungsional, mengidentifikasi senyawa dan
menganalisis campuran. Bila sinar inframerah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organik,
maka sejumlah frekuensi diserap sedangkan frekuensi yang lain dilepaskan atau ditranmisikan
tanpa diserap. Jika digambarkan antara % A atau % T lawan t ,maka akan dihasilkan suatu
spectrum inframerah. Kedudukan pita serapan dapat dinyatakan dalam satuan frekuensi, V (det-
1 atau hz) atau panjang gelombang (mikrometer) atau bilangan gelombang 𝑣̅ (cm-1 ). Contoh :
serapan rentang ikatan –ikatan C-H muncul pada 9.3 x 10 det = 9.3 x10 Hz = 3.3 µm =3000
13 -1 13

cm-1.Sebagian para kimiawan menggunakan satuan bilangan gelombang (cm-1) dan sedikit
menggunakan panjang gelombang (µm) frekuensi yang sebenarnya tidak pernah digunakan.

B. KONSEP DASAR INFRA-RED

Bila sinar inframerah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organik, maka sejumlah
frekuensi diserap sedangkan frekuensi yang lain dilepaskan atau ditranmisikan tanpa diserap.
Jika digambarkan antara % A atau % T lawan t ,maka akan dihasilkan suatu spectrum
inframerah.Kedudukan pita serapan dapat dinyatakan dalam satuan frekuensi, V (det -1 atau hz)
atau panjang gelombang (mikrometer) atau bilangan gelombang 𝑣̅ (cm-1 ).Pada daerah yang
modern ini, radiasi inframerah masih digolongkan lagi atas 4 daerah, seperti tabel :

No. Daerah inframerah Rentang panjang Rentang ̅

𝒗 Rentang Frekuensi
gelombang (µm) (cm-1) v (Hz)
1. Dekat 0.78 – 2.5 13.000 – 3.8 – 1.2 (10-14)
4.000
2.. Pertengahan 7.5 – 50 4000 – 5000 1.2 – 0.06 (10 -14)

3. Jauh 50 – 1000 200 - 10 6.0 – 0.3 (10-14)

4. Terpakai untuk 2.5 – 15 4000 – 670 1.2 – 0.2 (10-14)

analisis insrumental

1. Vibrasi Molekul
Penyerapan radiasi inframerah menyebabkan perubahan energi (ΔE) dan dinyatakan sebagai :
ΔE = h υ, dengan tingkat-tingkat vibrasi ditunjukkan pada Gambar
 Dimana h menyatakan tetapan Planck (6,6242 x 10-27erg det) dan υ menyatakan tetapan
frekuensi dalam Hertz (Hz). Hubungan diantara frekuensi dan panjang gelombang (λ)
dinyatakan sebagai :
υ = c/λ
dimana c adalah kecepatan cahaya (3 x 108 cm dt-1) dan λ dinyatakan dalam cm.
Kebalikan panjang gelombang (ύ) menyatakan jumlah gelombang per cm. Jadi,
υ = 1/λ
Jumlah gelombang (ύ) berbanding lurus dengan frekuensi atau energi, karena itu bagian
horizontal spektrum infra merah biasanya dinyatakan sebagai jumlah gelombang (ύ) dalam cm-1.
Makin rumit struktur suatu molekul, semakin banyak bentuk-bentuk vibrasi yang mungkin
terjadi. Akibatnya kita akan melihat banyak pita-pita absorpsi yang diperoleh pada spektrum
infra merah, bahkan bisa lebih rumit lagi bergantung pada molekul dan kepekaan instrumen.
Hukum Hooke dapat membantu memperkirakan daerah dimana vibrasi terjadi.
1 √f (m1 + m2)
υ=
2πc𝑚1 𝑚2
Berdasarkan hukum Hooke :
υ = jumlah gelombang (cm-1)
C = kecepatan cahaya (cm dt-1)
m1 =massa atom 1 (g)
m1 =massa atoam 2 (g)
f = tetapan gaya (dyne cm-1 = g det –1)
Semakin banyak besar tetapan gaya, semakin besar frekuensi vibrasi dan makin besar
jarak, energi diantara tingkat-tingkat kuantum vibrasi. Tetapan gaya untuk ikatan tunggal atau
rangkap- dua, dan rangkap tiga masing-masing 5x105, 10x105, dan 15x105dyne cm-1.
2. Serapan Fundamental
Vibrasi fundamental menggambarkan jumlah gugus atom2 yang bervibrasi dalam satu
molekul secara utuh.Untuk molekul yang linear vibrasi fundamental dinyatakan sebagai (3N – 5)
macam vibrasi untuk molekul yang tidak linear dinyatakan sebagai (3N – 6) macam vibrasi, N
adalah jumlah atom dalam molekul tersebut. Sebagai contoh yang sederhana adalah molekul CO2
yang merupakan molekul linear dengan 3 atom sehingga akan diperoleh 4 macam vibrasi
fundamental. Pada kenyataannya vibrasi fundamental suatu molekul terhadap radiasi IR jumlah
macamnya akan lebih kecil /berkurang yang digambarkan sebagai puncak-puncak pada
spectrum IR, puncak-puncak spektrum IR ini dikenal sebagai serapan fundamental.Ada beberapa
hal yang menyebabkan serapan fundamental kurang dibandingkan vibrasi fundamental antara
lain karena :
1. Terdapat 1 atom atau lebih vibrasi fundamental yang tidak disertai perubahan netto
moment dwi kutub sehingga akan mengurangi jumlah macam serapan fundamental.
2. Terdapat 2 atau lebih fundamental yang identik sehingga keduanya atau lebih hanya
akan menghasilkan 1 serapan fundamental.
3. Terdapat 1 atau lebih fundamental yang intensitasnya sangat kecil sehingga tidak
mungkin menghasilkan tangkapan detector.
4. Terdapat 1 atau lebih vibrasi fundamental yang terletak diluar rentang bilangan
gelombang penentuan

Hampir setiap senyawa yang memiliki ikatan kovalen, apakah senyawa organik atau
anorganik, akan menyerap berbagai frekensi radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang
(λ) 0,5 – 1000 μm). Dalam kimia organik, fungsi utama dari spektrometri inframerah adalah
mengenal (elusidasi) struktur moelkul, khususnya gugus fungsional seperti OH, C = O, C = C.
daerah yang paling berguna untuk mengenal struktur suatu senyawa adalah pada daerah 1-25
μm atau 10.000 – 400 cm-1. Dalam praktek satuan yang lebih umum dipakai adalah satuan
frekuensi (cm-1) dan bukan saatuan panjang gelombang. Serapan setiap tipe ikatan (N - H, C - H
, O - H, C - X, C = O, C - O, C – C, C = C, C = N, dan sebagainya) hanya diperoleh dalam bagian-
bagian kecil tertentu dari daerah vibrasi infra merah. Kisaran serapan yang kecil dapat
digunakan untuk menentukan setiap tipe ikatan. Dalam rangka memperoleh informasi struktur
senyawa organik yang dianalisis, kita harus terbiasa dengan frekuensi atau panjang gelombang
dimana berbagai gugus fungsional menyerap. Sebagai contoh, setiap serapan dalam kisaran 3000
+ 150 cm hampir selalu disebabkan adanya ikatan C=O (gugus karbonil). Dalam gambar berikut
tersusun secara sistematik daerah serapan yang sesuai dengan ikatan yang terdapat dalam
senyawa.
Alkana
Pita utama yang nampak dalam spektra IR alkana disebabkan oleh stretching CH di
daerah 2850-3000 cm-1, scissoring CH2 dan CH3 di daerah 1450-1470 cm-1, rocking CH3 pada
kurang lebih 1370-1380 cm-1. Dan pita rocking, pada 720-7725 cm-1. Pita-pita ini tidak dapat
dijadikan patokan karena kebanyakan alkana mengandung gugusgugus ini.
Alkena
Vibrasi stretching C-H alkena terjadi pada panjang gelombang yang lebih pendek daripada
C-H alkana. Ingat bahwa ikatan karbon-hidrogen alkena mempunyai sifat lebih kuat daripada
ikatan karbon-hidrogen alkana. Makin kuat ikatan, makin sukar bervibrasi dan memerlukan
energi yang lebih tinggi. Jadi alkena yang mempunyai paling sedikit satu hidrogen menempel
pada ikatan rangkap dua biasanya mengabsorpsi di daerah 3050-3150 cm-1.
Bentuk stretching C=C alkena terjadi sidaerah 1645-1670 cm-1. pita ini sangat jelas bila
hanya satu gugus alkil menempel pada ikatan rangkap dua. Semakin banyak gugus alkil yang
menempel, intensitas absorpsi berkurang karena vibrasi terjadi dengan perubahan momen dipol
yang lebih kecil. Untuk alkena-alkena trisubtitusi, tetrasubsitusi C=C sering mempunyai
intensitas yang rendah atau tidak teramati.
Alkuna dan Nitril
Alkuna ujung memperlihatkan pita stretching C-H yang tajam pada 3300-3320 cm-1dan
bentuk bending C-H yang jelas pada 600-700 cm-1. Stretching C=N pada alkuna ujung nampak
pada 2100-2140 cm-1 dengan intensitas sedang (Gambar 28) untuk stretching C=C alkuna dalam
berupa pita lemah yang terjadi pada 2200-2260 cm-1.
Alkil halida
Ciri absorpsi alkil halida adalah pita yang disebabkan oleh stretching C-X. Posisi untuk
pita-pita ini adalah 1000-1350 cm-1 untuk C-F, 750-850 cm-1 untuk C-Cl, 500-680 cm-1 untuk
C-Br, dan 200-500 cm-1 untuk C-I. Absorpsi-absorpsi ini tidak berguna untuk diagnosisi.
Alkohol dan Eter
Alkohol dan eter mempunyai ciri absorpsi infra merah karena stretching C-O didaerah
1050-1200 cm-1. oleh karena pita-pita ini terjadi di daerah spektrum dimana biasanya terdapat
banyak pita lain, maka pita-pita tersebut tidak bermanfaat untuk diagnosis. Akan tetapi
stretching O-H alkohol, yang terjadi di daerah 3200-3600 cm-1, lebih berguna.
Aldehid dan Keton
Ciri absorpsi infra merah aldehid dan keton adalah vibrasi stretching C=O. Oleh karena
gugus karbonil polar sekali, strerching ikatan ini menghasilkan perubahan momen dipol yang
cukup besar. Akibatnya stretching karbonil merupakan spektra yang intensitasnya tinggi. Oleh
karena terjadi di daerah spektrum yang umumnya tidak ada absorpsi lain, maka stretching
karbonil merupakan metode yang dapat diandalkan untuk mendiagnosis adanya gugus
fungsional di dalam suatu senyawa.
 C. TIPE INSTRUMEN SPEKTROSKOPI INFRA-RED
Beberapa model spektroskopi IR yaitu:
a. Spektrofotometer inframerah model 710b Perkin –Elmer

Gbr. 1.1 spektrofotometer infrared 710b

Spektrofotometer canggih selalu dilengkapi recorder untuk menekan hasil percobaan. Alat
perekam ini mempermudah dan mempercepat pengolahan data. Data absorbsi mulai dari
panjang gelombang 2,5 mikron (υ 4000 cm-1) hingga 25 mikron (υ 400 cm-1) direkam secara
otomatis. Bahkan spektrofotometer bias dilengkapi sistem komputer bias dibuat sesuai dengan
yang diinginkan.
Spektrofotometer inframerah mempunyai sistem optik yang serupa dengan ultraviolet
atau sinar tampak. Perbedaan utama terletak pada sumber energi dan sel. Sumber radiasi pada
spektrofotometri bias laser. Oleh karena sinar inframerah mempunyai energi yang lebih rendah
dari sinar ultraviolet atau sinar tampak, maka tebal sel yang dipakai pada spektrofotometer lebih
tipis daripada untuk spektrofotometer lainnya ( 0,002 mm).
Oleh karena tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinarinframerah,
maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus
dalam mortir kecil bersama kristal KBr kering dalam jumlah sedikit sekali (0,5-2 mg cuplikan +
100 mg KBr kering). Campuran tersebut dipres diantara dua skrup (Gambar ) memakai kunci,
kemudian kedua skrupnya dibuka dan band yang berisitablet cuplikan tipis diletakkan di tempat
sel spektrofotometer inframerah dengan lubang mengarah ke sumber radiasi.

Gbr. 1.2 Pembuatan cuplikan

b. Spektrofotometer FTIR 8300/8700

Spektrofotometer FTIR 8300/8700 merupakan salah satu alat yang dapat digunakan
untuk identifikasi senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara kualitatif maupun
kuantitatif. Analisis dilakukan dengan melihat bentuk spektrumnya yaitu dengan melihat
puncak-puncak spesifik yang menunjukan jenis gugus fungsional yang dimiliki oleh senyawa
tersebut. Sedangkan analisis kuantitatif dapat dilakukan denganmenggunakan senyawa standar
 yang dibuat spektrumnya pada berbagai variasi konsentrasi. FTIR 8300 / 8700 terdiri dari
interferometer unit, personal komputer dan printer seperti terlihat pada bagan berikut :

Gbr. 1.3 Bagian alat FT

D. KOMPONEN PERALATAN INSTRUMEN

Bagian pokok dari spektrofotometer inframerah adalah sumber cahaya inframerah
monokromator dan detector. Cahaya dari sumber dilewatkan melalui cuplikan, dipecah menjadi
frekuensi-frekuensi individunya dalam monokromator dan intensitas relative dan frekuensi
individu diukur oleh detector. Instrumentasi spektrofotometer IR susunannya hampir sama
dengan spektrofotometer UV-VIS. Perbedaannya adalah sampel berhadapan langsung dengan
sumber radiasi.

S
SK M D A VD
R

Ket : SR = Sumber radiasi

SK = Sampel kopartemen

M = Monokromator

D = Detektor

A = Amplifier/penguat

VD = Visual display /meter

Maksud susunan instrument tersebut adalah :

1. Melindungi detector dari radiasi luar rentang yang terpilih

2. Mencegah radiasi sesatan
3. Meminimalkan kemungkinan radiasi latar belakang

Sedangkan sistem optic semua spektrofotometer IR adalah sistem berkas ganda atau
double beam yang dipakai sebagai pembanding intensitas keluaran dari sampel adalah
udara.Sistem grafik berkas ganda ini dimaksudkan untuk :
 a. Meminimalkan absorbans CO2 dan H2O diudara terhadap radiasi IR yang dipancarkan
sumber radiasi
b. Meminimalkan radiasi percikan dan partikel-partikel debu pengotor didalam
spektrofotometer IR
c. Mencegah pengaruh tidak stabilnya pancaran intensitas radiasi IR,dan juga berdampak
pada detector
d. Memungkinkan pembacaan dan perekaman langsung

a. SUMBER RADIASI

Prinsip sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam yang dipanaskan sampai pijar
dengan aliran listrik. Ada tiga macam sumber radiasi IR :

1. Kawat nikhrom yang dipijar dengan aliran listrik sampai temperature 1100 oC akan
memancarkan radiasi IR akan tetapi pancaran radiasi IR dari pijaran kawat nikhrom ini
memberikan bilangan gelombang lebih dari 5000 cm-1 dengan intensitas yang lemah.
2. Nernst Glower, juga sebagai hasil pijaran Zirkonium oksida yang dijepit kedua ujungnya
dengan keramik pada temperature 1200 K – 2200 K
3. Global, senyawa silicon karbida yang mempunyai kehandalan dapat dipijarkan langsung
sampai temperature 1300 – 1500 K,sumber radiasi sangat banyak dipakai

b. SAMPEL
Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan,padatan,atau gas. Karna energy
vibrasi radiasi IR tidak terlalu besar, sampel dapat diletakkan langsung berhadapan dengan
sumber radiasi IR karna gelas kuarsa atau mortar dari batu porselen memberikan kontaminasi
yang menyerap radiasi IR,hendaklah pemakaiannya dihindari preparasi cuplikan harus memakai
mortar dari batu agate dan pengempaan dipakai logam monel.

c. MONOKROMATOR
Fungsinya sama seperti pada spektrofotometer UV-Vis. Hanya saja monokromator dalam
spektrofotometer IR tidak terbuat dari kwarsa (leburan silica ) tetapi terbuat dari garam NaCl,
KBr, CsBr, LiF. Oleh sebab itu, spektrofotometer IR harus diletakkan disuatu tempat dengan
kelembapan yang rendah untuk mencegah rusaknya peralatan optiknya. Ada 2 macam
monokromator dengan fungsi yang berbeda yang keduanya sama fungsinya dengan
monokromator spektrofotometer UV-Vis. Monokromator celah berfungsi untuk lebih memurnikan
radiasi IR yang dari cuplikan sehingga masuk dalam rentang bilangan gelombang yang
dikehendaki. Monokromator prisma yang terbuat dari garam anorganik berfungsi sebagai
pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detector. Monokromator prisma yang terbuat dari
hablur NaCl yang paling banyak dipakai sebab memberikan resolusi radiasi IR yang terbaik
disbanding lainnya. Prisma leburan garam2 bromida pada umumnya dipakai sebagai resolusi
radiasi IR jauh, sedangkan garam flourida untuk radiasi IR dekat.
Monokromator yang umum dipakai untuk spektrofotometer IR saat ini adalah kisi difraksi
(grating).Kisi difraksi terbuat dari kaca atau bahan plastic yang tertoreh dengan halus
permukaannya dan terlapisi oleh kondensasi uap aluminium keunggulannya memberikan
resolusi yang jauh lebih bagus dengan dispersi yang sinambung lurus , disamping itu tetap
menjaga keutuhan radiasi IR menuju detector.

d. DETEKTOR
Berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Detektor spektrofotometer yang
bersifat menggandakan electron tidak dapat dipakai pada spektrofotometer IR sebab radiasi IR
lemah dan tidak dapat melepaskan electron dikatoda yang ada pada sistem detector.Ada 2
macam tipe detector yaitu :

1. Detector tipe fotokonduktor

 Bersifat semikonduktor yang umum dibuat adalah campuran PbS atau PbSe dengan
logam Germanium kurang memberikan informasi pada daerah vibrasi gugus fungsi dan
sidik jari.
2. Detector tipe hantar bahang (bahang : hawa panas yang terjadi karena nyala api /dari
panas tubuh)
Bekerjanya detector tipe ini atas dasar efek bahang dari radiasi IR.Dikenal 3 jenis, yaitu
thermokopel, balometer dan Golay pneumatic. Detektor golay bekerja atas dasar
perubahan bahan radiasi IR yang akan menaikkan tekanan gas didalamnya.Alat2 yang
modern kebanyakan memakai detector “Thermopile”. Dasar kerjanya adalah jika 2 kawat
logam berbeda dihubungkan antara ujung kepala dan ekor menyebabkan adanya arus
yang mengalir dalam kawat. Dalam spektrofotometer infrared arus ini akan sebanding
dengan intensitas radiasi yang jatuh pada thermopile.

e. PENGUAT dan PENCATAT

Penguat dalam sistem optic spektrofotometer IR sangat diperlukan mengingat sinyal IR yang
sangat kecil (lemah). Penguat berhubungan erat dengan derau instrument serta celah
monokromator,jadi keduanya harus diselaraskan denagn tujuan mendapatkan resolusi puncak
spectrum yang baik dengan derau yang minimal. Sedangkan pencatat harus mampu mengamati
spectrum IR secara keseluruhan pada setiap frekuensi yang sinambung.Rentang bilangan
gelombang 4000 cm-1 sampai 650 cm-1 dalam keadaan normal harus dapat teramati dalam
selang waktu 10-15 menit.Untuk maksud pengamatan pendahuluan selang waktu tersebut dapat
dipersingkat,ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi puncak spectrum IR yang
baik.

E. CARA KERJA INSTRUMEN SPEKTROSKOPI-IR

Tergantung pada jenis cuplikan yaitu apakah berbentuk gas,cairan,atau padatan.

A. Gas
Untuk menangani sampel berbentuk gas,maka sampel harus dimasukkan dalam sel
gas yang dapat mengatur masuk dan keluarnya sampel gas melalui 2 buah katup dalam
ruang gas sampel ini akan dapat diatur terjadinya pengamatan bentuk gas atau cair
melalui proses penguapan dan penyublinan.
Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yang digunakan dapat memantulkan
berkas sinar berulang kali melalui sampel untuk menaikkan sensitifitas sejumlah kecil
senyawa-senyawa organik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel yang
dipanaskan.
B. Cairan
Cara paling mudah dalam penanganan sampel untuk cairan yang tidak mengandung
air adalah menempatkan sampel tersebut sebagai film yang tipis diantara 2 lapis NaCl
yang transparan terhadap inframerah karena digunakan NaCl maka setelah selesai harus
segera dibersihkan dengan mencuci menggunakan pelarut toluena, kloroform, dsb. NaCl
harus dijaga tetap kering dan dipegang pada ujung2nya.Keburaman tablet ini dapat
digosok denagn alcohol absolute dan dijaga kelembapannya pada 40-50 % untuk spectra
dibawah 250 cm-1 maka digunakan CsI untuk sampel yang mengandung air hendaklah
disiapkan denagn tablet sel AgCl yang dijaga tak boleh terkena radiasi matahari atau
dapat juga digunakan CaF2.
C. Padatan
Wujud sampel padat dapat bermacam-macam diantaranya Kristal, amorf, serbuk, gel,
dll. Ada 3 cara umum untuk mencatat spectra untuk padatan. Pelet KBr, mull dan bentuk
lapisan tipis padatan juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi spectra larutan
mungkin memberikan kenampakan yang berbeda dari spectra bentuk padat karena gaya-
gaya intermolekul akan berubah.
 a) Dibuat tablet kempa dengan KBr
KBr untuk keperluan tersebut harus kering dengan memanaskan sampai 110 0C
selama 1 – 2 jam campur zat padat yang akan dianalisis (0,1 – 2 % b/b) dengan
KBr dalam mortar agate,selanjutnya buat tablet tipis dengan penempaan memakai
hampa udara dengan tekanan tinggi.
Pengempaan lebih baik dilakukan dibawah lampu inframerah untuk mencegah
terjadinya kondensasi uap dari atmosfer yang akan memberikan serapan lebar
pada 3500 cm-1.
b) Mull atau pasta
Dibuat dengan mencampur cuplikan dengan setetes minyak,pasta kemudian
dilapiskan antara 2 keping tablet NaCl yang transparan bahkan pasta harus
transparan terhadap IR, tetapi hal ini tidak pernah ada dan struktur yang
dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan pasta dengan
sampel yang sering digunakan sebagai bahan pasta adalah parafin cair.
c) Larutan
Melarutkan terlebih dahulu dengan pelarut-pelarut organik yang mutlak bebas air
seperti karbon disulfide (CS2) untuk penentuan 1330 – 625 cm-1 karbon
tetraklorida (CCl4) untuk penentuan 4000 – 1330 cm-1. Pelarut polar juga dapat
dipakai spt kloroform, dioksan, dan formamida.
Larutan (biasanya 1 – 5 %) ditempatkan dalam sel yang terdiri dari bahan
transparan. Sel yang kedua berisi pelarut murni ditempatkan pada berkas sinar
referensi sehingga serapan dari pelarut dapat dihilangkan dan spectrum yang
dicatat merupakan senyawanya sendiri.
Larutan tadi juga dapat diteteskan pada kepingan NaCl untuk membuat lapisan
tipis padatan. Caranya dengan meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah
menguap tersebut pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan sehingga pelarut
menguap. Untuk mengidentifikasi senyawa yang tidak dikenal , seorang hanya
perlu membandingkan spectrum IR dengan sederet spectrum standar.

IDENTIFIKASI GUGUS-GUGUS FUNGSIONAL

Dengan pengujian sejumlah besar dari senyawa-senyawa yang telah diketahui yang
mengandung gugus fungsional maka dapat diketahui serapan-serapan infra merah yang
dikaitkan dengan gugus fungsi, juga dapat diperkirakan kisaran frekuensi dalam mana setiap
serapan harus muncul. Jika ada suatu senyawa yang tidak diketahui yang memiliki gugus-gugus
fungsional yang ingin diidentifikasi maka dapat diuji struktur infra merahnya dan menggunakan
data korelasi untuk memdeduksi gugus fungsional apa yang terdapat. Namun tidak mungkin
bertumpu seluruhnya pada spektrum inframerah. Semua data yang berhubungan dengan efek
kimia fisika dan spektroskopi perlu diperhatikan. Mengetahui perilaku senyawanya sendiri dapat
membantu.

F. APLIKASI INSTRUMEN (ANALISIS KUALITATIF)

Sebagai pelengkap untuk memperoleh informasi struktur dari senyawa melalui

interpretasi. Spektrum IR dapat dipakai tabel korelasi IR yang memuat informasi dimana gugus
fungsional menyerap. Ini umumnya berguna untuk mengklasifikasi seluruh daerah kedalam tiga
sampai empat daerah yang lebar. Salah satu cara ialah dengan mengkategorikan sebagian
daerahIR dekat (0,7-2,5 μ); daerah fundamental (2,5-5,0 μ); dan daerah IR jauh (50-500 μ).
Carayang lain adalah dengan mengklasifikasikannya sebagai daerah sidik jari (6,7-14 μ).
Dari kedua klasifikasi ini tampak bahwa dalam kategori kedua semua daerahnya adalah
fundamental, dan ini paling banyak digunakan.

a) Daerah ulur hidrogen (3700-2700 cm-1). Puncak terjadi karena vibrasi ulur dari atom
hidrogen dengan atom lainnya. Frekuensinya jauh lebih besar sehingga interaksi dapat
 diabaikan . Puncak absorpsi timbul pada daerah 3700-3100 cm-1 karena vibrasi ulur dari
O-H atau N-H. ikatan hidrogen menyebabkan puncak melebar dan terjadi pergeseran
kearah bilangan gelombang yang lebih pendek . Sedangkan vibrasi C-H alifatik timbul
pada 3000-2850 cm-1. Perubahan struktur dari ikatan C-H akan menyebabkan puncak
bergeser kearah yang maksimum. Ikatan C=H timbul pada 3300 cm-1. Hidrogen pada
gugus karbonil aldehid memberikan puncak pada 2745-2710 cm 1. Puncak vibrasi ulur
CH dapat didefinisikan dengan mengamati atom H oleh deuterium.
b) Pada daerah ikatan rangkap tiga (2700-1850 cm-1), gugus-gugus yang mengabsorpsi
terbatas, seperti untuk vibrasi ulur ikatan rangkap terjadi pada daerah 2250-2225 cm-1
(Misal : untuk –C=N pada 2120 cm-1, -C-=N- pada 2260 cm-1). Puncak untuk SH adalah
pada 2600-2550 cm-1 untuk pH pada 2240-2350 cm-1 dan SiH pada 2260-2090 cm-1
c) Pada daerah ikatan rangkap dua (1950 – 1550 cm-1), vibrasi ulur dari gugus karbonil
dapat dikarakteristikkan di sini, seperti aldehid, asam, aminola, karbonat, semuanya
mempunyai puncak pada 1700 cm-1. Ester, halida-halida asam, anhidrida-anhidida
asam, mengabsorpsi pada 1770-1725 cm-1. Konjugasi menyebabkan puncak absorpsi
menjadi lebih rendah sampai 1700 cm-1. Puncak yang disebabkan oleh vibrasi ulur dari –
C=C- dan C=N terletak pada 1690-1600 cm-1, berguna untuk identifikasi olefin. Cincin
aromatik menunjukkan puncak dalam daerah 1650-1450 cm-1, yang dengan derajad
substitusi rendah (low degreeof substitution) menunjukkan puncak pada 1600, 1580,
1500, dan 1450 cm-1.
d) Daerah sidik jari berada pada 1500-1700 cm-1, dimana sedikit saja perbedaan dalam
struktur dan susunan molekul, akan menyebabkan distribusi puncak absorpsi berubah.
Dalam daerah ini, untuk memastikan suatu senyawa organik adalah dengan cara
membandingkan dengan perbandingannya. Pita absorpsi disebabkan karena bermacam-
macam interaksi, sehingga tidak mungkin dapat menginterpretasikan dengan tepat.

G. APLIKASI INSTRUMEN (ANALISIS KUANTITATIF)

Dalam penentuan analisis kuantitatif dengan IR digunakan hukum Beer. Kita dapat
menghitung absortivitas molar (ε) pada panjang gelombang tertentu, dimana salah satu
komponennya mengabsorpsi dengan kuat sedang komponen lain lemah atau tidak mengabsorpsi.
Absorbansi zat yang tidak diketahui jumlahnya ditentukan pada panjang gelombang ini secara
simultan. Hukum Beer tidak dapat digunakan pada nilai absorbansi yang tinggi. Oleh karena itu
digunakan metode empiris. Metode Base line (gambar) adalah untuk menyeleksi pita absorpsi
yang dianalisa tidak jatuh kembali pada pita komponen yang dianalisis. Jika Po menunjukkan
intensitas sinar yang didapat denagan cara menarik garis lurus tangensial pada kurva spektrum
absorpsi pada pita absorpsi yang dianalisis. Transmitan P, diukur dari titik absorpsi maksimum.
Kurva kalibrasi didapat dengan cara menyalurkan nilai log (Po/Pt) terhadap konsentrasi.Karena
pita IR yang sempit, menyebabkan deviasi dari hukum Beer (yang dapat menyebabkan hubungan
antara absorbansi dan konsentrasi menjadi tidak linier) kemungkinan kecil.
Spektroskopi infra merah dapat digunakan untuk menganalisis campuran hidrokarbon
aromatik, seperti C8C10 (mengandung xylena dalam bentuk orto, meta, paradan etil benzena),
dengan sikloheksana sebagai pelarut. Kita ambil puncak disekitarpanjang gelombang 12-15 μ,
kita hitung absorptivitas molar semua senyawa pada 13,47; 13,01; 12,58; 14,36 μ yang
merupakan daerah puncak dan menulis empat persamaan simultan untuk menghitung
konsentrasi masing-masing senyawa. Kebanyakan penggunaan spektroskopi infra merah dalam
analisis kuantitatif adalah untuk menganalisis kandungan udara, misalnya jika udara
mengandung polutan seperti CO, metil etil keton, methanol, etilen oksida dan uap CHCl3. sampel
udara yang mengandung polutan atmosfer dianalisa dengan alat IR. Polutan lain seperti CS2,
HCN, SO2, nitrobenzene, vinil klorida, diboran, kloropena, metil merkaptan, piridin, juga dapat
dianalisa secara kuantitatif dengan spektrofotometer infra merah.
 H. KELEBIHAN INSTRUMEN

Kelebihan inframerah dalam pengiriman data:

a. Pengiriman data dengan infra merah dapat dilakukan kapan saja, karena
pengiriman dengan inframerah tidak membutuhkan sinyal.

b. Pengiriman data dengan infra merah dapat dikatakan mudah karena termasuk
alat yang sederhana.

c. Pengiriman data dari ponsel tidak memakan biaya (gratis)

I. KELEMAHAN INSTRUMEN

Kelemahan inframerah dalam pengiriman data

a. Pada pengiriman data dengan inframerah, kedua lubang infra merah harus
berhadapan satu sama lain. Hal ini agak menyulitkan kita dalam mentransfer data
karena caranya yang merepotkan.

b. Inframerah sangat berbahaya bagi mata, sehingga jangan sekalipun sorotan infra
merah mengenai mata.

c. Pengiriman data dengan inframerah dapat dikatakan lebih lambat dibandingkan

dengan rekannya Bluetooth

J. BEBERAPA PENELITIAN YANG RELEVAN

1. Studi Kerusakan Protein dalam Emulsi Ganda Air-dalam-Minyak-dalam-Air Natrium

Klorida Menggunakan Instrumen FTIR
Alat yang digunakan : FTIR Prestige-21 (Shimadzu, Jepang)
Pengujian dengan FTIR :Analisis dengan menggunakan FTIR dilakukan terhadap isolat
protein kedelai (IPK), gelatin dan emulsi ganda W/O/W seluruh sampel NaCl (0-1%) pada setiap
suhu penyimpanan. Isolat protein kedelai dan gelatin murni digunakan sebagai standar untuk
melihat adanya perubahan gugus fungsi pada emulsi ganda, analisis FTIR dilakukan dengan
menggunakan panjang gelombang menengah (Mid-IR) yaitu 4000-400 cm-1. Preparasi sampel
dilakukan sesuai Franca dan Oliveira (2011) dengan modifikasi, yaitu sampel sebanyak 1-3 mg
disiapkan dan dicampurkan dengan 350 mg KBr. Sampel tersebut dicetak pada wadah yang
digunakan dalam pengujian.
Hasi yang didapat : Hasil interpretasi spektrum gelatin menunjukkan bahwa pada
rentang panjang gelombang 625-767 cm-1 merupakan Amida IV. utama pada panjang gelombang
761,88 cm-1 dan 680,87 cm-1 yaitu gugus O-C-N. Interpretasi spektrum IPK murni
menunjukkan kelompok grup amida yang lebih luas dibandingkan gelatin, yaitu Amida I, Amida
II, Amida IV,Amida V dan Amida VI. Sjahfirdi et al. (2012) menyatakan bahwa kelompok Amida I
memiliki rentang panjang gelombang 1600-1690 cm-1 dan menunjukkan keberadaan gugus C=O
sedangkan kelompok Amida II memiliki rentang panjang gelombang 1480-1575 cm-1 dan
menunjukkan keberadaan gugus C-N dan N-H.

2. SPEKTROSKOPI FOURIER TRANSFORM INFRA RED DENGAN METODE REFLEKTANSI

(ATR-FTIR) PADA OPTIMASI PENGUKURAN SPEKTRUM VIBRASI VITAMIN C
Alat yang digunakan : Spektrofotometer FTIR
Pengujian Dengan FTIR :Spektrum 100 Perkin Elmer Model: Frontier S/N 96772. Dalam
rentang bilangan gelombang 4000 cm-1 sampai 600 cm-1, dengan 10 kali pembacaan dan
resolusi 8 cm-1. Spektrum yang dihasilkan dianalisis menggunakan perangkat lunak Spektrum
Software FT-IR Perkin Elmer.
Hasil yang didapat : Menunjukkan spektrum vibrasi IR vitamin C yang dilakukan variasi
waktu penekanan pada 15, 30, 45, 60, 75, 90, 105, 120, dan 135 (detik). Gambar 6 menjelaskan
bahwa pita serapan jikatan gugus –OH dan gugus C–H pada semua sampel terlihat pada bilangan
gelombang 3525 cm-1 yang menunjukkan adanya vibrasi –OH dan pada daerah bilangan
gelombang 3019 cm-1 yang menunjukkan adanya vibrasi C–H dari vitamin C. Pita serapan ikatan
gugus C=C terlihat pada daerah bilangan gelombang 1754 cm-1 dan 1077 cm-1. Pita serapan
ikatan gugus H–C–H terlihat pada daerah bilangan gelombang 1452 cm-1. Pita serapan ikatan
gugus H–C–O terlihat pada bilangan gelombang 1211 cm-1. Sementara ikatan gugus C-C pada
daerah bilangan gelombang 1127 cm-1.

3. ANALISA SPEKTRUM INFRA RED PADA PROSES SINTESA LIGNIN AMPAS TEBU
MENJADI SURFAKTAN LIGNOSULFONAT
Metode yang digunakan : FTIR
Hasil yang didapat : Produk lignin yang dihasilkan beserta lignin komersial (dari
Aldrich dan Kraft) kemudian dikarakterisasi strukturnya dengan pengukuran spektrofotometri
FTIR ( Fourier Transform Infra Red ). Pengujian dengan spektrofotometri FTIR ini bertujuan
untuk menganalisis gugus fungsi yang terkandung dalam lignin hasil hidrolisis tersebut.
Demikian juga untuk produk lignosulfonat yang dihasilkan, juga dilakukan uji dengan
spektrofotometri FTIR dan dibandingkan hasilnya dengan produk standar komersial yang telah
ada. Berdasarkan analisis identifikasi puncak-puncak khas pada spektrum FTIR ternyata lignin
hasil isolasi dari ampas tebu mempunyai beberapa kesamaan gugus fungsi dengan lignin
komersial standar dari Aldrich dan Kraft.

4. PREDIKSI PARAMETER KEMATANGAN BUAH MELON MENGGUNAKAN

SPEKTROSKOPI NEAR INFRARED.

Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari parameter kematangan buah melon dengan
tingkat kematangan berbeda menggunakan metode spektroskopi NIR. Dengan mengetahui
korelasi antara karakteristik spektroskopi NIR buah melon dengan hasil pengukuran beberapa
parameter kematangan buah secara destruktif pada beberapa tingkat kematangan melon, metode
pendugaan parameter kematangan buah melon berdasarkan karakteristik spektroskopinya dapat
dibangun dan diaplikasikan dalam kegiatan pendugaan tingkat kematangan buah sebelum
dipanen.

Sebelum dilakukan pengukuran, buah melon terlebih dahulu dibersihkan dari kotoran
kemudian dilakukan pelabelan pada masing-masing buah, setelah itu diukur dimensinya
menggunakan mistar ukur dan pita ukur. Spektrometer NIRFlex N-500, dengan panjang 2.500
nm, ditembakkan pada setiapgelombang 1.000 sampel di tiga titik berbeda, yaitu pada bagian
pangkal, tengah, dan ujung setiap sampel.

Pengukuran kekerasan daging buah dilakukan menggunakan rheometer yang diset pada mode
20, beban maksimal 10 kg, kedalaman penekanan maksimal 10 mm, kecepatan penurunan
beban 30 mm/ menit, dan diameter probe (penusuk) 5 mm. Bahan ditusuk pada bagian daging
buah, yaitu pada bagian pangkal, tengah, dan ujung (Hubies 1985). Titik penusukan tidak jauh
dari titik pengambilan data reflektan.

Pengukuran TPT dilakukan dengan mengambil cuplikan daging buah, kemudian dihaluskan
(ditumbuk) dan diperas untuk mendapatkan cairannya. Cairan buah yang dihasilkan kemudian
diletakkan di atas lensa pada refraktometer. Sebelumnya, lensa pada refraktometer dibersihkan
menggunakan aquades dan dikalibrasi sampai nilai yang terbaca di layar refraktometer
menunjukkan angka 0. Nilai TPT dinyatakan dalam satuan Brix.

Data-data yang diperoleh selanjutnya diolah dan dianalisis menggunakan Microsoft Excel dan
software NIRWare Management Console dan NIRCal 5. Microsoft Excel digunakan untuk
memasukkan data yang diperoleh dari pengujian destruktif, yaitu data yang diperoleh dari
pengujian kadar air, TPT, dan kekerasan daging buah. Data-data tersebut diambil rata-ratanya
kemudian dimasukkan ke NIRWare Management Console. NIRCal 5 digunakan untuk membuat
bentuk dan model kalibrasi antara data reflektan dan hasil uji destruktif.

Metode spektroskopi NIR dapat digunakan untuk memprediksi parameter kematangan buah
melon dari berbagai umur panen secara non-destruktif melalui pendugaan nilai total padatan
terlarut dan kekerasan daging buah yang dapat mewakili tingkat kematangan buah melon.
Diperoleh korelasi antara nilai referensi dan nilai prediksi untuk pendugaan nilai total padatan
terlarut (r=0,87 dan RPD=2,01) dan kekerasan daging buah (r=0,87 dan RPD=2,33) dengan nilai
dan selisih SEC dan SEP dari kedua parameter relatif kecil. Namun demikian, hasil ini masih
perlu ditingkatkan agar dapat diterapkan melalui penerapan prapengolahan data spektra yang
lebih cocok.

5. DETERMINATION OF FATTY ACIDS AND LIPID CLASSES IN SALMON OIL BY NEAR

INFRARED SPECTROSCOPY

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengevaluasi teknik NIR dalam kombinasi dengan parsial
kuadrat terkecil untuk penentuan simultan 1) asam lemak sebagai OA, PA, ALA, LA, 2)keluarga
asam lemak sebagai omega-3, omega-6, PUFAs, MUFAs, dan SFAs, dan 3)kelas lipid sebagai
TAGs, DAGS, FFA dan ergosterol dalam minyak salmon. Model regresi PLS-NIR dibangun dan
diuji untuk mengevaluasi parameter yang disebutkan sebelumnya dalam ekstrak minyak ikan
salmon, dibandingkan nilai prediksi dengan data referensi yang diperoleh HPTLC dan CG-FID.

Prosedur dalam penelitian ini menggunakan beberapa instrument antara lain, 1) High
Performance Thin Layer Chromatography (HPTLC), 2)Gas Chromatography (GC), 3)Near-Infrared
(NIR), dan terakhir data yang diperoleh diolah dengan menggunakan 4) Chemometric Data
Treatment.

Spektrofotometer Fourier transform Near Infra-red (FT-NIR), model Multipurpose Analyzer

(MPA) dari Bruker (Bremen, Jerman) digunakan untuk akuisisi spectrum transmisi. Instrument
ini dilengkapi dengan sumber NIR, pencukur sinar kuarsa dan detector PbS. Untuk control
instrumental dan pengukuran spectrometer, serta untuk akuisisi data, digunakan perangkat
lunak Opus 6.5 dari Bruker.

Spektrum Transmisi NIR dari minyak salmon diperoleh dalam kisaran antara 14000 dan
4500 cm-1 dengan menggunakan botol kaca dengan 1mL volume total dan band pass 6mm.

K. RANGKUMAN

Prinsip: instrument ini melibatkan penyerapan radiasi elektromagnetik di area spectrum

infra-red yang menghasilkan perubahan energy getaran dari molekul. Biasanya, semua
molekul akan mengalami getaran dalam bentuk peregangan, pembengkokan dan lain-
lain. Energy yang diserap akan digunakan untuk mengubah tingkat energy yang terkait
dengannya. Alat ini mampu mengidentifikasi senyawa organic yang memiliki ikatan
kimia polar (seperti OH, NH, CH dan lain-lain) dengan pemisahan muatan yang baik
(dipol kuat).

Instrumentasi: awalnya dirancang sebagai spektrofotometer berkas ganda sumber IR

(bahan keramik panas merah), kisi monokromator, detector termokopel, sel terbuat dari
NaCl atau KBr, dan lain-lain. Dalam proses ini cahaya didispersikan oleh
monokromator. Tapi, jenis rancangan dasar untuk pengukuran IR ini sudah usang.
Sebaliknya teknik yang lebih baru disebut Fourier Transform-Infrared(FT-IR)telah
digunakan dalam praktiknya. Teknik ini memanfaatkan sinar tunggal yang tidak
terdispersi dan memiliki komponen instrument mirip dengan yang sebelumnya. Dalam
FT-IR berkas cahaya yang tidak terdispersi melewati sampel dan absorbansi, sehingga
panjang gelombang diterima di detector secara bersamaan. Sebuah manipulasi
Matematika terkomputerisasi (dikenal dengan “Fourier Transform”) dilakukan pada data
ini, untuk memperoleh data penyerapan untuk setiap panjang gelombang. Untuk
menentukan jenis pehitungan gangguan cahaya diperlukan pola dimana instrument FT-
IR mempunyai dua kaca, satu tetap dan satu bergerak dengan sebuah berkas pemisah
antara keduanya. Sebelum memindai sampel, sebuah acuan atau pemindaian kosong
perlu dilakukan. Berikut ini adalah desain instrument yang disederhanakan:

Aplikasi: instrument ini ditemukan luas penggunaannya dalam identifikasi dan analisis
struktur senyawa organic, produk alami, polimer, dan lain-lain. Kehadiran suatu gugus
fungsi tertentu dalam suatu sampel senyawa organic dapat diidentifikasi. Karena setiap
kelompok gugus fungsional memiliki keunikan energy getaran, spectrum IR dapat
melihat perbedaan itu.

Kekurangan: sampel yang mengandung campuran zat tidak bisa di analisis. Sejak
sampel diambil dan berkas pemisah, terbuat daei bahan sensitive kelembaban seperti
NaCl atau KBr, sel khusus diperlukan untuk sampel berair (seperti KRS-5, ZnSe, dll).
Air adalah pelarut yang buruk untuk pengerjaan spectra-IR.
 DAFTAR PUSTAKA

Ahmad, U., dan Sabihah. (2018). Prediksi Parameter Kematangan Buah Melon Menggunakan
Spektroskopi Near Infra-red. Jurnal Ilmu Pertanian Indonesia. 23 (3).

Cascant, M.M., Breil, C., Tixier, A.S.F., Chemat, F., Garrigues, S., & Guardia,M. (2017).
Determination of fatty acids and lipid classes in salmon oil by near infrared spectroscopy.
Journal Food Chemistry,06(158).

Hardjono Sastrohamidjojo dan Harno Dwi Pranowo.,(2009). Sintesis Senyawa

Organik.Jakarta:Erlangga
Hardjono Sastrohamidjojo.,(2001). Spektroskopi. Yogyakarta:Liberty

Hardjono Sastrohamidjojo.,(1992).Spektroskopi Infra Merah.Yogyakarta:Liberty

Hart, Harold; Craine, Leslie E.; dan Hart, David J.,(2003). KIMIA ORGANIK, Suatu Kuliah
Singkat, Edisi Kesebelas (diterjemahkan oleh Suminar SetiatiAchmadi, Ph.D).
Jakarta:Erlangga

Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna A dan Supriatna, A., (1994), Kimia Analitik Instrumen
Edisi Kesatu, Medan : IKIP Semarang Press
Klopffer, W.,(1984).Introduction to Polymer Spectroscopy. Berlin: Springer Verlag

Pramono, Y. B., Nawangsasi, I. R., Hintono, A. H., & Paramita, V. P. (2018). Studi Kerusakan
Protein dalam Emulsi Ganda Air-dalam-Minyak-dalam-Air Natrium Klorida Menggunakan
Instrumen Fourier Transform Infrared Spectroscopy. Jurnal Aplikasi Teknologi Pangan, 7(1).

Sulistyani, M. (2018). SPEKTROSKOPI FOURIER TRANSFORM INFRA RED METODE

REFLEKTANSI (ATR-FTIR) PADA OPTIMASI PENGUKURAN SPEKTRUM VIBRASI VITAMIN
C. Jurnal TEMAPELA, 1(2), 39-43.

Setiati, R., Wahyuningrum, D., & Kasmungin, S. (2016, August). Analisa Spektrum Infra Red
Pada Proses Sintesa Lignin Ampas Tebu Menjadi Surfaktan Lignosulfonat. In PROSIDING
SEMINAR NASIONAL CENDEKIAWAN (pp. 20-1).
Soal pilihan berganda :

1. Konsep radiasi inframerah diajukan pertama kali oleh.....

a. Sir Wiliam Hershel
b. Johann Heinrich Lambert
c. Alan Walsh
d. Alkemade dan Milatz
(jawaban : a)
2. Kedudukan pita serapan dapat dinyatakan dalam beberapa satuan yaitu,
kecuali :
a. Frekuensi, V (det-1 atau hz)
b.
c. Panjang gelombang (mikrometer)
d. Bilangan gelombang 𝑣̅ (cm-1 )
(Jawaban : b)

3. Bagian pokok dari spektrofotometer inframerah adalah.....

a. Monokromator dan detector
b. Sumber cahaya inframerah monokromator
c. Sumber cahaya inframerah monokromator dan detector
d. Sumber cahaya inframerah polikromator dan detector
(Jawaban: c)

4. Susunan inrtrumen spektrofotometer IR yang benar adalah....

a. Sumber radiasi – sampel kopartemen – monokromotor – detector –
amplifier – visual display
b. Sumber radiasi – monokromotor– sampel kopartemen – detector –
amplifier – visual display
c. Sumber radiasi – sampel kopartemen – monokromotor – detector –
visual display - amplifier
d. Sumber radiasi – sampel kopartemen – monokromotor – amplifier -
detector – visual display
e. Sumber radiasi – sampel kopartemen – monokromotor – detector –
amplifier – visual display
(Jawaban : a)

5. Maksud susunan instrument tersebut adalah :

a. Melindungi detector dari radiasi luar rentang yang terpilih
b. Mencegah radiasi sesatan
c. Mengurangi biaya
d. Meminimalkan kemungkinan radiasi latar belakang
(Jawaban : c)

6. Ada tiga macam sumber radiasi IR diantaranya adalah sebagai berikut,

kecuali :
 a. Kawat nikhrom
b. Nernst Glower
c. Global (senyawa silicon karbida )
d. Sinar UV
(Jawaban : d)

7. Ada 2 macam tipe detector yaitu :

a. Detector tipe monokromotor dan polikromotor
b. Detector tipe fotokonduktor dan tipe hantar bahang
c. Detector tipe fotokonduktor dan tipe mono kromotor
d. Detector tipe monokromotor dan tipe hantar bahang
(jawaban : b)

8. Kelebihan inframerah dalam pengiriman data, diantaranya, kecuali:

a. Pengiriman data dari ponsel menggunakan gratis karena
menggunakan Bluetooth
b. Pengiriman data infra merah dapat dilakukan kapan saja
c. Pengiriman data dengan infra merah dapat dikatakan mudah
d. Pengiriman data dari ponsel tidak memakan biaya (gratis)
(Jawaban : a)

9. Kelemahan inframerah dalam pengiriman data yaitu, kecuali :

a. Cahaya infra merah yang merepotkan karena harus berhadapan
satu sama lain
b. Inframerah sangat berbahaya bagi mata, sehingga jangan sekalipun
sorotan infra merah mengenai mata
c. Pengiriman data dikenakan biaya
d. Pengiriman data dengan inframerah dapat dikatakan lebih lambat
dibandingkan dengan rekannya Bluetooth
(Jawaban : c)

10. Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa, kecuali:

a. Cairan
b. Padatan
c. Gas
d. Semua benar
(Jawaban : d)

Senyawa 1 C7H8O2

Spektrum IR senyawa C7H8O2

Spektrum 1H NMR senyawa C7H8O2

Spektrum 13C NMR senyawa C7H8O2

Berdasarkan data grafik yang muncul pada hasil analisis menggunakan

instrumen Spektroskopi infra-red(Spektroskopi IR) tentukan:

11) Harga DBE

12) Data-data spektrum IR yang dapat disimpulkan

13) Data-data spektrum 1H NMR yang dapat disimpulkan

14) Data-data spektrum 14C NMR yang dapat disimpulkan

Jawaban :
Harga DBE = ½ (2C + 2 -  H -  X +  N)

= ½ (2.7 + 2 - 8 - 0 + 0)

= ½ (16 - 8)

=4

Data spektrum IR

 3400 cm-1  - OH

 2900 cm-1  - C – H alifatik

 1600 cm-1 -C=C–

 1100 cm-1 -C–O–

 600 - 800 cm-1  ada 2 puncak (benzen tersubsitusi mono / meta)

Data spektrum 1H NMR

 3,8 ppm 3H (s)  - OCH3

 5,6 ppm 1H (s)  - OH

 6,4 – 7,2 ppm 4H (m)  = C – H (benzen tersubstitusi)

Data spektrum 13C NMR

 55 ppm  - O – C alifatik (oksi alkil)

 100 – 130 ppm (4 sinyal)  = C (karbon aromatik/benzen)

 150 – 160 ppm (2 sinyal)  = C – O (oksi aril)

Perhitungan harga DBE, data-data spektroskopi diatas dan rumus molekul

C7H8O2, mengarah pada suatu senyawa benzen 1,3 disubstitusi. Satu cincin
benzen memiliki harga DBE 4 didukung oleh data IR yang menunjukkan adanya
gugus C = C pada  1600 cm-1 dan benzen tersubstitusi pada  600 - 800
cm-1. Hal yang mendukung juga tampak pada data spektroskopi 1H dan 13C

NMR. Adanya 4H aromatik pada  6,4 – 7,2 ppm didukung oleh 4 puncak C
aromatik pada  100 – 130 ppm, serta adanya dua substituen (-OCH3 dan -OH)
sesuai dengan dua sinyal karbon oksiaril pada  150 – 160 ppm. Adanya unit-
unit 4 C-H aromatik, 2 C oksiaril, -OH dan –OCH3 telah sesuai dengan rumus
molekul C7H8O2 sehingga diketahui senyawa yang dimaksud adalah benzen
disubstitusi. Pola substitusi cincin benzen kemungkinan besar adalah 1,3
disubstitusi (meta substitusi) mengingat adanya dua puncak pada  600 - 800
cm-1 dari spektrum IR senyawa yang dimaksud.
Senyawa 2 C6H6NBr

Spektrum IR senyawa C6H6NBr

Spektrum 1H NMR senyawa C6H6NBr

Spektrum 13C NMR senyawa C6H6NBr

Berdasarkan grafik di atas tentukanlah

15) Harga DBE

16) Data-data spektrum IR yang dapat disimpulkan

17) Data-data spektrum 1H NMR yang dapat disimpulkan

 18) Data-data spektrum 14C NMR yang dapat disimpulkan

Jawaban :

Harga DBE = ½ (2C + 2 -  H -  X +  N)

= ½ (2.6 + 2 - 6 - 1 + 1)

= ½ (14 - 6)

=4

Data spektrum IR

 3200-3500 cm-1  - NH2 (ada 3 puncak)

 3010 cm-1  = C – H aromatik

 1600 cm-1 -C=C–

 600 - 800 cm-1  ada 2 puncak (benzen tersubsitusi mono / meta)

Data spektrum 1H NMR

 3,6 ppm 2H (br s)  - NH2

 6,6 – 7,3 ppm 4H (m)  = C – H (benzen disubstitusi)

Data spektrum 13C NMR

 110 – 130 ppm (5 sinyal)  = C (karbon aromatik/benzen)

 150 ppm (1 sinyal)  = C –X (terikat ke atom hetero /

elektronegatif)

Perhitungan harga DBE, data-data spektroskopi diatas dan rumus molekul

C6H6NBr, mengarah pada suatu senyawa benzen 1,3 disubstitusi. Satu cincin
benzen memiliki harga DBE 4 didukung oleh data IR yang menunjukkan adanya
gugus C – H aromatik pada  3010 cm-1, C = C pada  1600 cm-1 dan benzen 1,3
disubstitusi pada  600 - 800 cm-1. Hal yang mendukung juga tampak pada data
spektroskopi 1H dan 13C NMR. Adanya 4H aromatik pada geseran kimia  6,6 –
7,3 ppm didukung oleh 5 puncak C aromatik pada geseran kimia  110 – 130
ppm dimana salah satu karbon aromatik tersebut berupa karbon kuaterner
mengingat intensitas sinyalnya rendah, serta adanya satu sinyal karbon
kuaterner lainnya yang terikat ke atom elektronegatif pada geseran kimia  150
ppm. Keberadaan gugus NH2 terdeteksi dengan adanya 3 puncak pada spektrum
IR pada bilangan golmbang  3200-3500 cm-1 yang didukung oleh sinyal singlet
melebar pada geseran kimia  3,6 ppm dari spektrum 1H NMR. Adanya unit-unit
4 C-H aromatik, 2 C aromatik kuarterner, -NH2 dan –Br telah sesuai dengan
rumus molekul C6H6NBr sehingga diketahui senyawa yang dimaksud adalah 3-
bromoanilin

19) Dengan menggunakan hukum Hooke, perkirakan frekuensi

stretching dari: C=O

12 16
1 10×105 𝑔.𝑑𝑒𝑡 −1 ( + )×10−22 𝑔
Jawaban: v =2×𝜋×3×1010𝑐𝑚.𝑑𝑒𝑡 −1 × √ 12
6.023 6.023
16
( ×10−22 )×( ×10−22 )
6.023 6.023

=5.30512 × 2.964 × 1014 =1572,402

20) Dengan menggunakan hukum Hooke, perkirakan frekuensi

stretching dari: C-N

12 14
1 10×105 𝑔.𝑑𝑒𝑡 −1 ( + )×10−22 𝑔
Jawaban: v =2×𝜋×3×1010𝑐𝑚.𝑑𝑒𝑡 −1 × √ 12
6.023 6.023
1
( ×10−22 )×( ×10−22 )
6.023 6.023

=5.30512 × 2.159 × 1014 =1145,350

21) Bagaimana prinsip dasar spektroskopi IR, sebut dan jelaskan syarat
suatu ikatan dapat terukur oleh infrared?
Jawab:Prinsip dasar dari spektroskopi IR adalah apabila suatu energy
mengenai suatu senyawa maka energy tersebut hanya
akan menggetarkan ikatan-ikatan pada senyawa tersebut
dengan frekuensi tertentu sehingga getaran atau vibrasi
tersebut dapat terbaca oleh spektroskopi IR.
Syarat dapat terbaca oleh IR adalah:
a. Frekuensi IR sama dengan frekuensi vibrasi dari ikatan
molekul tersebut. Jika mempunyai frekuensi yang sama
maka akan terjadi absorbsi energy oleh molekul tersebut
yang menyebabkan ikatan-ikatan pada molekul tersebut
mengalami vibrasi sehingga dapat terdeteksi oleh
spektroskopi IR.
b. Molekul harus merupakan suatu dwikutub.
Contoh: pada molekul CO atau NO tak simetris, ada perbedaan
keelektronegatifan, molekul tersebut merupakan suatu dwikutub.
Bila jarak δ+ dan δ- berfluktuasi, seperti yang akan terjadi bila
molekulnya bergetar, maka dalam molekul tersebut terjadi medan
listrik yang berosilasi , yang akan dapat berinteraksi dengan
medan listrik dari sinar IR.
Dan bila sinar IR sama dengan vibrasi alamiah ikatan molekul
tersebut maka energy IR akan diserap molekul yang menyebabkan
perubahan amplitude vibrasi molekul.
22)Sebutkan dan jelaskan apa saja yang mempengaruhi frekuensi ?
Jawab:
a. Kekuatan ikatan dapat mempengaruhi frekuensi
Semakin kuat ikatan maka semakin besar juga frekuensinya,
dengan massa tereduksi yang sama apabila pada ikatan dengan
atom yang sama dan massa tereduksi yang berbeda
apabila pada ikatan dengan jenis atom yang berbeda.
b. Massa atom pada ikatan dapat mempengaruhi besarnya
frekuensi.
c. Jenis vibrasi dapat mempengaruhi besarnya frekuensi
 Frekuensi vibrasi jenis stretching mempunyai frekuensi lebih
besar daripada bending karena kekuatan ikatan pada stretching
lebih besar daripada bending.
d. Hibridisasi gaya memberikan pengaruh pada tetapan gaya.
Urutan kekuatan : sp > sp2 > sp3
Jika ikatan tersebut tunggal maka merupaka sp3 sehingga dia
mempunyai kekuatan ikatan yang rendah dan frekuensinya
juga kecil.
e. Semakin banyak molekul tersebut dapat beresonansi maka
molekul tersebut mempunyai kekuatan ikatan yang rendah
dibanding pada molekul yang mempunyai ikatan rangkap da
resonansi juga dapat memperpanjang ikatan sehingga pada
molekul yang beresonansi mempunyai frekuensi yang lebih
rendah.
23)Sebutkan macam-macam vibrasi?
Jawab:
a. Vibrasi rentang/ulur (stretching)
1. Vibrasi simetri.
2. Vibrasi anti simetri.
b. Vibrasi lengkung/tekuk (bending)
1. Dalam bidang
a. Vibrasi scissoring
b. Vibrasi rocking
2. Luar bidang
a. Vibrasi wagging
b. Vibrasi twisting.
24)Jelaskan satu factor sekunder yang mempengaruhi frekuensi (vibrasi
coupling)?
Jawab:Vibrasi ini terjadi saat ada lebih dari satu ikatan yang saling
mempengaruhi antara berbagai vibrasi dalam molekul yang
sama.
Contoh : pada system AX2 Pada system ini akan menghasilkan
dua jenis vibrasi stretching yaitu vibrasi anti simetri dan vibrasi
simetri.
25)Jelaskan tentang ikatan hydrogen? Bagaimana cara meniadaka ikatan
hydrogen intramolekul?
Jawab: Ikatan hydrogen terjadi apabila H parsial positif terikat pada
suatu atom dengan lone pair electron. Ikatan hydrogen ini
mempunyai 2 jenis yaitu,
Cara meniadakan ikatan hydrogen intramolekul yaitu dengan:
a. Mempergunakan pelarut non polar
b. Larutan dibuat se-encer mungkin
Dengan mengencerkan larutan maka akan
menambah partisi yang ada pad larutan tersebut
sehingga akan memperpanjang ikatan
hydrogen tersebut sehingga kekuatannya akan
melemah.
c. Menaikkan suhu larutan, namun hal ini tidak
pernah dilakukan pada spektroskopi IR. Dengan
adanya pemanasan maka ikatan hydrogen tersebut akan
semakin jauh sehingga kekuatannya semakin melemah.
26)Jelaskan mengapa frekuensi vibrasi stretching pada OH bebas lebih besar
dibanding dengan OH yang berikatan hydrogen?
Jawab: Hal tersebut dikarenakan pada OH bebas tidak ada
pengaruh dari atom lainn yang bisa menarik atom O atau H
dan dapat memperpanjang ikatan OH bebas tersebut, sedangkan
pada OH yang berikatan hydrogen mendapatkan pengaruh dari
lone pair electron pada O dari senyawa lain yang akan menarik
H parsial positif dari OH bebas sehingga membentuk ikatan
hydrogen, dan ikatan OH tersebut aka semakin panjang dengan
adanya tarikan dari pembentukan akibat pembentukan
ikatan hydrogen tersebut sehngga kekuatan ikatannya
akan melemah dan frekuensi vibrasinya juga akan
menurun.

27) Jelaskan efek ikatan hydrogen pada enol dan chelat?

Jawab: Ikatan hydrogen pada enol dan chelat terjadi secara intramolekul,
sangat lemah, sehingga frekuensi vibrasi stretching OH bebas
 tak teramati(sangat rendah). Selain itu enol dan chelat memiliki
bentuk struktur aromatic sehingga jarak atau panjang ikatan antara O-H
akan lebih terbatas atau dengan kata lain adalah tertentu sehingga
panjang ikatan yang terbentuk akan semakin pendek dan
kekuatannya akan semakin besar sehingga pada struktur ini
frekuensi vibrasi stretching pada ikatan O-H bebas sangat kecil.
28) Bandingkan efek ikatan hydrogen pada (alcohol & phenol) dengan
pada (enol & chelat)?
Jawab: Pada alcohol dan phenol, Ikatan hydrogen pada struktur ini
memiliki panjang ikatan yang bebas kekuatan ikatan hidrogennya
lemah sehingga sedikit menurunkan frekuensi vibrasi pada OH
bebas sedangkan pada struktur enol dan chelat, mereka mempunyai
struktur yang aromatis sehingga ikatan hidrogennya akan lebih
terbatas, dengan itu panjang ikatannya akan terbatas (pendek)
sehingga ikatan hydrogen tersebut akan menarik ikatan O-H dengan
kekuatan yang tinggi sehingga memperpanjang ikatan pada O- H
maka dari itu frekuensi pada struktur ini lebih rendah disbanding
pada alcohol dan phenol.
29) Jelaskan pengaruh ikatan hydrogen pada struktur enol dan chelat
khususnya untuk frekuensi vibrasi karbonil?
Jawab: Gugus karbonil mempunyai sifat basa, dan kebasaan dari
gugus tersebut akan memperkuat ikatan hydrogen sehingga
karbonil tersebut terprotonasi dan kekuatan karbonilnya
menjadi tungga dan ikatannya menjadi lebih panjang
yangkemudian dapat membentuk suatu hidroksil.
30)Jelaskan pengaruh ikatan hydrogen pada asam karboksilat?
Jawab: Asam karboksilat cenderung untuk membentuk suatu
dimernya. Sehingga pada saat pembentukan dimer tersebut
akan terjadi suatu ikatan hydrogen. Ikatan hydrogen yang
terbentuk akan mempengaruhi panjang ikatan O-H
bebas. Dimana dengan adanya ikatan hi drogen, H parsial
positif akan ditarik oleh lone pair elektron dari atom O yang
kemudian akan membentuk ikatan hydrogen sehingga panjang
ikatan O-H bebas akan semakin panjang dan kekuatan
ikatannya menurun maka frekuensinya pun menurun sesuai
hukum hooke.