Anda di halaman 1dari 26

MAKALAH KIMIA ANALISIS II

SPEKTROFOTOMETRI INFRA RED (IR)

DISUSUN OLEH :

RAHMAH DWI OKTARINI (O1A1 18 121)

MUH. MUADZ ABDI ASSHIDIQ RAHMAN (O1A1 18 136)

NUR USWATUN HASANAH (O1A1 18 147)

ANDI ARINI ASTARI (O1A1 18 174)

MUH. SYAMSIR MURSALI (O1A1 18 175)

DIASTY NURAISYAH (O1A1 18 177)

DOSEN : apt. MISTRIYANI, S.Farm., M.Sc.

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2020
KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena
dengan rahmat, dan anugerah-Nya kami dapat menyusun Makalah ini dengan
judul “Interaksi Obat Tradisional” yang disusun untuk memenuhi tugas teori
“Kimia Analisis II”
Tidak sedikit kesulitan yang kami alami dalam proses penyusunan
makalah ini. Namun berkat dorongan dan bantuan dari semua pihak yang terkait,
baik secara moril maupun materil, akhirnya kesulitan tersebut dapat diatasi. Tidak
lupa pada kesempatan ini kami menyampaikan rasa terima kasih kepada Dosen
yang telah membimbing kami sehingga kami dapat menyelesaikan tugas ini
dengan baik.
Kami menyadari bahwa untuk meningkatkan kualitas makalah ini kami
membutuhkan kritik dan saran demi perbaikan makalah di waktu yang akan
datang. Akhir kata, besar harapan kami agar makalah ini bermanfaat bagi kita
semua.
BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Pendahuluan
Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 –
10 cm−1. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang
mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah,
spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak"
digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisis kualitatif dan
kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring
teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya
cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-
elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, fonon,
gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya.
Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia
analisis untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang
dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut
spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif dalam astronomi
dan pengindraan jarak jauh.
FT-IR merupakan salah satu instrumen yang banyak digunakan
untuk mengetahui spektrum vibrasi molekul yang dapat digunakan untuk
memprediksi struktur senyawa kimia. Terdapat tiga teknik pengukuran sampel
yang umum digunakan dalam pengukuran spektrum menggunakan FTIR yaitu
Photo Acoustic Spectroscopy (PAS), Attenuated Total Reflectance (ATR),
dan Difuse Reflectance Infrared Fourier Transform (DRIFT). Setiap teknik
memiliki karakteristik spektrum vibrasi molekul tertentu. Metode pembacaan
spektrum vibrasi molekul pada FTIR ada dua macam, yaitu metode reflektansi
dan metode transmisi. Metode transmisi memerlukan teknik khusus dalam
preparasi sampel yaitu harus dalam bentuk pellet disk.
1.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini yaitu :

1. Apa yang dimaksud dengan Spektrofotometri IR?

2. Bagaimana bilangan gelombang Spektrofotometri IR?

3. Bagaimana prinsip dasar dari spektrofotometri IR?

4. Contoh analisi menggunakan spektrofotometri IR?

1.3 Tujuan
Tujuan dari makalah ini yaitu :
1. Untuk mengetahui pengertian spektrofotometri IR.
2. Untuk mengetahui bagaimana bilangan gelombang IR.
3. Untuk mengetahui bagaimana prinsip dasar dari spektrofotometri IR.
4. Untuk mengetahui contoh analisis senyawa menggunakan
spektrofotometri IR.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang sangat berguna untuk
pengidentifikasi senyawa-senyawa yang tidak dikenal, misalnya produk dari
suatu sintesis atau metabolit kemih dari suatu hewan percobaan, terutama
ketika digunakan bersama-sama dengan teknik elusidasi struktur lainnya,
seperti resonansi magnetik nuklir dan spektrometri massa. Spektroskopi
inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul
dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang
2,5 – 50 μm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1. Satuan yang
sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah Bilangan
Gelombang atau disebut juga sebagai Kaiser (Rozak dkk, 2015)
Spektroskopi inframerah berguna untuk identifikasi senyawa organik
karena spektrumnya yang sangat kompleks yang terdiri dari banyak puncak-
puncak. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar
inframerah pada frekuensi yang unik (Silviyah dkk, 2014 ).
Daerah inframerah spektrum elektromagnetik merupakan daerah cahaya
dengan panjang gelombang 2,5-15m (yaitu 2,5 X 10-6 - 15 X 10-6 m) dan
penyerapan cahaya ini oleh molekul menyebabkan perubahan energi getaran
molekul pada keadaan dasarnya. Seperti yang telah dinyatakan sebelumnya,
transisi getaran selalu terkait dengan perubahan pada putaran atom di sekitar
ikatan kimia. Ini analog dengan transisi elektronik pada penyerapan energi
ultraviolet yang juga menghasilkan transisi getaran dengan putaran.
Kegunaan inframerah berdasarkan pada fakta bahwa masing-masing
puncak pada spektrum dapat ditentukan sebagai suatu ikatan atau gugus
fungsi tertentu di dalam molekul. Ini sering sering berarti bahwa spektrum
inframerah adalah kompleks, dengan adanya kemungkinan sebanyak 20-30
puncak berada pada satu spektrum. Akan tetapi, identifikasi senyawa-
senyawa kimia yang tidak dikenal dibuat menjadi lebih mudah karena
beberapa gugus fungsi selalu tampak pada daerah spektrum inframerah yang
sama. Ikatan-ikatan tunggal (misalnya, O-H, N-H, C-H) menyerap pada
spektrum berfrekuensi tinggi (kira-kira 4000-2100 cm-1). Ini disebakan oleh
rendahnya massa atom hidrogen yang menyebabkan getaran terjadi pada
frekuensi tinggi. Ikatan rangkap tiga misalnya CN- penyerap pada frekuensi
kira-kira 2100-1900 cm-1 sementara ikatan rangkap dua (misalnya C-O, C=C)
menyerap pada frekuensi kira-kira 1900-1500 cm-1. Daerah spektrum ini
disebut daerah sidik jari, karena pola puncak yang terjadi pada daerah ini
khas bagi senyawa yang diujikan dan tidak ada senyawa lain yang
memilikinya.
Spektrum infra merah (IR) terletak pada daerah dengan bilangan
gelombang 12800 sampai 10 cm-1atau panjang gelombang 0,78 – 1000 m.
Umumnya daerah infra merah
terbagi dalam infra merah dekat, infra merah tengah dan infra merah jauh.
Daerah spektruminfra merah dapat dilihat pada Tabel 3.1
Daerah Panjang Angka Frekuensi
Gelombang (m) Gelombang (Hz)
(cm1)

Dekat 0,78 – 2,5 12800 – 4000 3,8x1014–


1,2x1014

Tengah 2,5 – 50 4000 – 200 1,2x1014– 6,0


x1014

Jauh 50 – 1000 200 – 10 6,0x1014–


3,0x1014

Banyak senyawa organik menyerap radiasi pada daerah tampak dan ultra
violet darispektrum elektromagnetik. Bila senyawa menyerap radiasi pada
daerah tampak dan ultra violet maka elektron akan tereksitasi dari keadaan
dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Senyawa organik juga menyerap
radiasi elektromagnetik pada daerah infra merah.
Radiasi infra merah tidak mempunyai energi yang cukup untuk
mengeksitasi elektron tetapi dapat menyebabkan senyawa organik mengalami
rotasi dan vibrasi. Bila molekul mengabsorpsi radiasi infra merah, energi yang
diserap menyebabkan kenaikan dalamamplitudo getaran atom-atom yang
terikat itu. Jadi molekul ini berada dalam keadaanvibrasi tereksitasi. Radiasi
infra merah dengan frekuensi kurang dari 100 cm -1atau dengan
panjanggelombang lebih dari 100 m diserap oleh molekul organik dan
dikonversi ke dalam energi rotasi molekul. Bila radiasi infra merah dengan
frekuensi dalam kisaran 10000 sampai 100cm-1 atau dengan panjang
gelombang 1 sampai 100 m diserap oleh molekul organik dan dikonversi ke
dalam energi vibrasi molekul. Keadaan vibrasi dari ikatan terjadi pada
keadaan tetap, atau terkuantisasi, tingkat-tingkat energi. Panjang gelombang
eksak absorpsi oleh suatu tipe ikatan tertentu, bergantungpada macam getaran
dari ikatan tersebut. Oleh karena itu, tipe ikatan yang berlainan (C-H, C-C, O-
H, dan sebagainya) menyerap radiasi infra merah pada panjang gelombang
karakteristikyang berbeda. Namun hanya vibrasi yang menghasilkan
perubahan momen dwikutub saja yang teramati di dalam infra merah.
Spektroskopi infra merah didasarkan pada vibrasi atom dalam suatu
molekul. Spektrum inframerah diperoleh dengan melewatkan radiasi
elektromagnetik inframerah melalui sampel yang memiliki momen dipol
permanen atau diinduksi dan menentukan fraksi apa yang ada dalam sampel
berdasaarkan radiasi penyerapan pada energi dengan panjang gelombang
tertentu.
Energi setiap puncak pada spektrum penyerapan sesuai dengan frekuensi
vibrasi molekul, sehingga memungkinkan untuk mengidentifikasi kualitatif
jenis ikatan tertentu dalam sampel. Spektrometer infra merah biasanya
mencatat energi radiasi elektromagnetik yang ditransmisikan melalui sampel
sebagai fungsi dari panjang gelombang atau frekuensi spektrum total
dianalisis dengan proses interferensi dan diubah menjadi rentang frekuensi
atau panjang gelombang dengan proses matematika yang dikenal sebagai
Transformasi Fourier (Dompeipen,2017).
 Jenis Vibrasi

Terdapat dua jenis vibrasi molekul yaitu vibrasi ulur (stretching) dan tekuk
(bending).Vibrasi ulur adalah pergerakan atom yang teratur sepanjang sumbu
ikatan antara dua atom sehingga jarak antara atom dapat bertambah atau
berkurang. Contoh vibrasi ulur , yaitu uluransimetri dan asimetri. Vibrasi
tekuk adalah pergerakan atom yang menyebabkan perubahan sudut ikatan
antara dua ikatan atau pergerakan dari sekelompok atom terhadap atom
lainnya. Contoh dari vibrasi tekuk adalah scissoring, wagging, twisting, dan
rocking. Dari keempat vibrasi tekuk, vibrasi scissoring dan rocking terletak
pada satu bidang sedangkan vibrasi wagging dan twisting terletak di luar
bidang. Tanda + dan - pada vibrasi twisting menunjukkan arah tegak lurus
dengan bidang, + arahnya ke muka, dan - arahnya ke belakang. Suatu ikatan
dalam sebuah dapat menjalani pelbagai macam vibrasi. Oleh karena itu suatu
ikatan tertentu dapat menyerap energi pada lebih daripada satupanjang
gelombang.
Frekuensi vibrasi ulur dapat didekati atau dihitung dengan menggunakan
rumus Hooke. Dalam hal ini dua buah atom beserta ikatan kimia dianggap
sebagai suatu isolator harmonik sederhana yang terdiri dari dua massa yang
dihubungkan dengan suatu per (spring).
Hukukm Hooke menyatakan bahwa hubungan antar frekuensi isolasi,
masa atom dan konstanta gaya ikatan adalah sebagai berikut:
1 K
V=
2 πC √ μ
 = frekuensi vibrasi (cm-1)
c = kecepatan radiasi (3x1014 cm//detik)
k = konstanta gaya ikatan
 = m1m2/m1+m2(m, massa atom)

Nilai k untuk ikatan tunggal kira-kira 5x105 dyne/cm dan bagi ikatan
rangkap dua dan tiga adalah berturut-turut 1x106dyne/cm dan 15x105dyne/cm.
Konstanta gaya merupakan ukuran tegangan dari suatu ikatan. Persaman
tersebut menunjukkan bahwa ikatan yang lebih kuat dan atom yang lebih
ringan menghasilkan frekuensi yang lebih tinggi. Semakin kuat suatu ikatan,
makin besar energi yang dibutuhkan untuk meregangkan ikatan tersebut.
Frekuensi vibrasi berbanding terbalik dengan massa atom sehingga vibrasi
atom yang lebih berat terjadi pada frekuensi yang lebih rendah.
Pada umumnya identifikasi suatu senyawa didasarkan oleh vibrasi
bengkokan, khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah
bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 – 2000
cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus
fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi
regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit,
karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada
daerah tersebut.
Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi
yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik
jari (finger print region). Daerah finger print ini untuk setiap senyawa tidak
akan ada yang sama sehingga merupakan identias dari suatu senyawa.
Berikut adalah contoh serapan yang khas dari beberapa gugus fungsi :

Berdasarkan pembagian daerah panjang gelomabang, sinar inframerah


dibagi atas tiga daerah, yaitu:

1. Inframerah jarak dekat dengan panjang gelombang 0.75 – 1.5 µm


2. Inframerah jarak menengah dengan panjang gelombang 1.50 – 10 µm
3. Inframerah jarak jauh dengan panjang gelombang 10 – 100 µm

 Analisis Spektrofotometer IR
Analisis spektofotometer IR digunakan untuk mengetahui gugus-gugus
yang terbentuk dari sampel yang dihasilkan dan juga memprediksikan reaksi
polimerisasi yang terjadi. Analisis ini didasarkan pada analisis dari panjang
gelombang puncak-puncak karakteristik dari suatu sampel. Panjang
gelombang puncak-puncak tersebut menunjukkan adanya gugus fungsi
tertentu yang ada pada sampel, karena masing masing gugus fungsi memiliki
puncak karakteristik yang spesifik untuk gugus fungsi tertentu.
Jumlah energi yang diperlukan untuk meregangkan suatu ikatan
tergantung pada tegangan ikatan dan massa atom yang terikat. Bilangan
gelombang suatu serapan dapat dihitung menggunakan persamaan yang
diturunkan dari Hukum Hooke.
Pancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum
elektromagnetik yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang
mikro. Sebagian besar kegunaannya terbatas di daerah antara 4000 cm-1 dan
666 cm-1 (2,5-15,0 μm). Akhir-akhir ini muncul perhatian pada daerah infra
merah dekat, 14.290-4000 cm-1 (0,7-2,5 μm) dan daerah infra merah jauh,
700-200 cm-1 (14,3-50 μm).

Salah satu hasil kemajuan instrumentasi IR adalah pemrosesan data seperti


Fourier Transform Infra Red (FTIR). Teknik ini memberikan informasi dalam
hal kimia, seperti struktur dan konformasional pada polimer dan polipaduan,
perubahan induksi tekanan dan reaksi kimia. Dalam teknik ini padatan diuji
dengan cara merefleksikan sinar infra merah yang melalui tempat kristal
sehingga terjadi kontak dengan permukaan cuplikan. Degradasi atau induksi
oleh oksidasi, panas, maupun cahaya, dapat diikuti dengan cepat melalui infra
merah. Sensitivitas FTIR adalah 80-200 kali lebih tinggi dari instrumentasi
dispersi standar karena resolusinya lebih tinggi (Gunawan dan Citra, 2005)
 Spektrum IR
Hampir setiapsenyawa yang memiliki ikatan kovalen,apakah senyawa
organik atau anorganik,akan menyerap berbagai frekuensi radiasi elektro
magnetik dengan panjang gelombang(λ) 0,5–1000μm).Dalam kimia
organik,fungsi utama dari spektrometri inframerah adalah
mengenal(elusidasi)struktur moelkul,khususnya gugus fungsional
sepertiOH,C=O,C=C.daerah yang paling berguna untuk mengenal struktur
suatu senyawa adalah pada daerah 1-25 μm atau 10.000–400 cm-1 .Dalamp
raktek satuan yang lebih umum dipakai adalah satuan frekuensi (cm-1)dan
bukan saatuan panjang gelombang.Serapan setiap tipe ikatan(N- H,C- H,O-
H,C- X,C=O,C- O,C–C, C=C, C=N,dan sebagainya) hanya diperoleh dalam
bagian-bagian kecil tertentu dari daerah vibrasi inframerah.Kisaran serapan
yang kecil dapat digunakan untuk menentukan setiap tipe ikatan.Dalam
rangka memperoleh informasi struktur senyawa organik yang
dianaliss.frekuensi atau panjang gelombang dimana berbagai gugus
fungsional yang menyerap. Dalam tabel berikut tersusun secara sistematik
daerah serapan yang sesuai dengan ikatan yang terdapat dalam suatu
senyawa.

Klasifikasi Instrumen Spektrofotometri Serapan Infra Merah


Terdapat 3 Jenis Instrumen spektrofotometri serapan Infra Merah yaitu:
 Spektrometer dispersif (spetrofotometer)
 Spektrofotometer FT-IR (Fourier Transform Infra Red
Spectrophotometer)
 Fotometer Filter
 Spektrometer dispersif
Instrumen ini memisahkan frekuensi tunggal energi yang dipancarkan
oleh sumber IR. Prisma IR bekerja seperti prisma sinar tampak yang
memisahkan sinar tampak menjadi warna warna (frekuensi). Sebuah gratting
merupalam elemen dispersif yang lebih moderen yang memisahkan frekensi
energi IR dengan lebih baik. Detektor mengukur jumlah energi setiap
frekuensi yang dilewatkan ke sample yang kemudian menghasilkan spektrum
sebagai grafik antara intensitas terhadap frekuensi. .
Komponen spektrometer dispersif sama dengan spektrometer serapan sinar
tampak. Perbedaan terletak pada lokasi pemegang sampel. Pada SS sinar
tampak /ultra violet, kuvet terletak antara monokromator dan detektor untuk
menghindari dekomposisi fotokimia yang dapat terjadi apabila terapapar pada
sumber cahaya. Sedangkan pada SS infra merah .pemegang sampel terletak
antara sumber cahaya dan monokromator karena pada rasiasi inframerah tak
terdapat cukup energi untuk mengakibatkan terjadinya dekomposisi fotokimia.
 Spektrofotometer FTIR
Spektrofotometer FTIR 8300/8700 merupakan salah satu alat yang dapat
digunakan untuk identifikasi senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara
kualitatif maupun kuantitatif. Analisis dilakukan dengan melihat bentuk
spektrumnya yaitu dengan melihat puncak-puncak spesifik yang menunjukan
jenis gugus fungsional yang dimiliki oleh senyawa tersebut. Sedangkan analisis
kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa standar yang dibuat
spektrumnya pada berbagai variasi konsentrasi.
Ikatan yang lebihkuat dan atom yang lebih ringan menghasilkan frekuensi
yang lebih tinggi. Semakin kuat suatu ikatan, makin besa renergi yang
dibutuhkan untuk meregangkan ikatan tersebut. Frekuensi vibrasi berbanding
terbalik dengan massa atom sehingga vibrasi atom yang lebih berat terjadi
pada frekuensi yang lebih rendah
( Bruice,2001).
BAB III
PEMBAHASAN

3.1 INSTRUMENTASI SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode


yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang
berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan
Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan
pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya
secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai
vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan
arah rambatan.

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik


dengan rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik
merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang. sinar infra
merah dibagi atas tiga daerah, yaitu:
1. Daerah Infra merah dekat.
2. Daerah Infra merah pertengahan.
3. Daerah infra merah jauh.
Cahaya yang bisa kita lihat itu terdiri dari gelombang elektromagnetik
dengan frekuensi yang berbeda-beda, setiap frekuensi tersebut bisa dilihat
sebagai warna yang berbeda. Radiasi Infra-merah juga merupakan gelombang
dengan frekuensi yang berkesinambungan, hanya saja mata kita tidak bisa
melihat mereka. Jika anda menyinari sebuah senyawa organik dengan sinar
infra-merah yang mempunyai frekuensi tertentu, anda akan mendapatkan
bahwa beberapa frekuensi tersebut diserap oleh senyawa tersebut.
Sebuah alat pendetektor yang diletakkan di sisi lain senyawa tersebut
akan menunjukkan bahwa beberapa frekuensi melewati senyawa tesebut
tanpa diserap sama sekali, tapi frekwensi lainnya banyak diserap. Berapa
banyak frekuensi tertentu yang melewati senyawa tersebut diukur sebagai
'persentasi transmitasi' (percentage transmittance).
Persentasi transmitasi dengan nilai 100 berarti semua frekuensi dapat
melewati senyawa tersebut tanpa diserap sama sekali. Pada kenyataannya, itu
tidak pernah terjadi, selalu akan ada penyerapan, walaupun kecil, mungkin
transmitasi sebesar 95% adalah yang terbaik yang bisa anda peroleh.
Transmitasi sebesar 5% mempunyai arti bahwa hampir semua frekuensi
tersebut diserap oleh senyawa itu. Tingginya penyerapan seperti ini akan
membuat kita mengerti tentang ikatan-ikatan yang ada dalam senyawa
tersebut.
Spektrometer infra merah biasanya merupakan spektrometer berkas ganda
dan terdiri dari 4 bagian utama yaitu daerah cuplikan, kisi difraksi
(monokromator), dan detektor.
a. Sumber Radiasi
Radiasi infra merah biasanya dihasilkan oleh pemijar Nernst dan Globar.
Pemijar Globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi sekitar
1200°C, sehingga memancarkan radiasi kontinyu pada daerah 1-40 µm.
Globar merupakan sumber radiasi yang sangat stabil. Pijar Nernst
merupakan batang cekung dari sirkonium dan yttrium oksida yang dipanasi
sekitar 1500°C dengan arus listrik. Sumber ini memancarkan radiasi antara
0,4-20 µm dan kurang stabil jika dibandingkan dengan Globar. 
b. Monokromator
Monokromator ini terdiri dari sistem celah masuk dan celah keluar, alat
pendespersi yang berupa kisi difraksi atau prisma, dan beberapa cermin
untuk memantulkan dan memfokuskan sinar. Bahan yang digunakan untuk
prisma adalah natrium klorida, kalium bromida, sesium bromida dan litium
fluorida. Prisma natrium klorida paling banyak digunakan untuk
monokromator infra merah, karena dispersinya tinggi untuk daerah antara
5,0-16 µm, tetapi dispersinya kurang baik untuk daerah antara 1,0-5,0 µm.
c. Detektor
Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor
fotolistrik tidak dapat digunakan untuk menggunakan infra merah karena
energi foton infra merah tidak cukup besar untuk membebaskan elektron
dari permukaan katoda suatu tabung foton. Detektor panas untuk
mendeteksi infra merah yaitu termokopel, bolometer, dan sel Golay. Ketiga
detektor ini bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbulkanoleh
sinar infra merah.
d. Daerah Cuplikan
Daerah cuplikan infra merah dapat terdiri dari 3 jenis yaitu cuplikan yang
berbentuk gas, cairan dan padatan. Gaya intermolekul berubah nyata dari
bentuk padatan ke cairan ke gas dan spektrum infra merah biasanya
menunjukkan pengaruh dari perbedaan ini dalam bentuk pergeseran
frekuensi. Oleh karena itu, sangat penting untuk dicatat pada spektrum cara
pengolahan cuplikan ynag dilakukan.
3.2 BILANGAN GELOMBANG
Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah
adalah Bilangan Gelombang ( ϋ) atau disebut juga sebagai Kaiser. Pada alat
spektrofotometri inframerah, satuan bilangan gelombang merupakan satuan
yang umum digunakan. Nilai bilangan gelombang berbanding terbalik
terhadap frekuensi atau energinya. Bilangan gelombang dan panjang
gelombang dapat dikonversi satu sama lain menggunakan persamaan dibawah:
Informasi absorpsi inframerah pada umumnya diberikan dalam bentuk
spektrum dengan panjang gelombang (µm) atau bilangan gelombang (cm-1)
sebagai absis x dan intensitas absorpsi atau persen transmitan sebagai ordinat
y. Intensitas pita dapat dinyatakan dengan transmitan (T) atau absorban (A).
Transmitan adalah perbandingan antara fraksi sinar yang diteruskan oleh
sampel (I) dan jumlah sinar yang diterima oleh sampel tersebut (Io).
Absorban adalah –log dari transmitan:

Spektrum yang dihasilkan biasanya relatif kompleks karena adanya


overtone kombinasi dan perbedaan serapan yang lemah. Overtone dihasilkan
akibat adanya eksitasi dari tingkat energi rendah ke tingkat energi yang lebih
tinggi,yang merupakan kelipatan dari frekuensi fundamental (v). Bila dua
frekuensi vibrasi (v1 dan v2) dalam molekul bergabung menghasilkan vibrasi
frekuensi baru dalam molekul,dan bila frekuensi tersebut aktif inframerah,
maka hal tersebut disebut serapan kombinasi (Harjono,1992). Apabila vibrasi
fundamental bergabung dengan serapan overtone atau serapan kombinasi
lainnya, maka vibrasi gabungan ini disebut resonansi Fermi yang sering
teramati dalam senyawa karbonil.

1. Sistem Kerja / Mekanisme Kerja


Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas
melalui cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku. Fungsi model
berkas ganda adalah mengukur perbedaan intensitas antara 2 berkas pada
setiap panjang gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada ”chopper”
yang berupa cermin berputar. Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan
berkas baku dipantulkan secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi difraksi
berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke detektor yang mengubah
energi panas menjadi energi listrik.
Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor
akan menerima intensitas berkas baku yang besar dan berkas cuplikan
yang lemah secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus listrik bolak-
balik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak
menyerap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas
berkas baku dan hal ini tidak menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus
searah. Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk menjalankan
suatu motor yang dihubungkan dengan suatu alat penghalang berkas sinar
yang disebut baji optik. Baji optik ini oleh motor dapat digerakkan turun
naik ke dalam berkas baku sehingga akan mengurangi intensitasnya yang
akan diteruskan ke detektor. Baji optik ini digerakkan sedemikian jauh ke
dalam berkas baku sehingga intensitasnya dikurangi dengan jumlah yang
sama banyaknya dengan jumlah pengurangan intensitas berkas cuplikan,
jika cuplikan melakukan penyerapan. Gerakan baji ini dihubungkan secara
mekanik dengan pena alat rekorder sehingga gerakan baji ini merupakan
pita serapan pada spektrum tersebut. 
Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan ynag
ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi
infra merah yang berubah panjang gelombangnya secara
berkesinambungan menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian
dengan energi getaran molekul tertentu. Spektrofotometer infra merah
memayar daerah rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan radiasi
dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum infra merah. Hadirnya sebuah
puncak serapan dalam daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah
hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus fungsi
tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak adanya
puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum
infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada
daerah itu tidak ada. 
Gambar 1. Sistem Spektrofotometer IR

Spektrofotometer canggih selalu dilengkapi recorder untuk merekam hasil


percobaan. Alat perekam ini mempermudah dan mempercepat pengolahan
data. Data absorbsi mulai dari panjang gelombang 2,5 mikron (υ 4000 cm-1)
hingga 25 mikron(υ 400 cm-1) direkam secara otomatis.

Spektrofotometer inframerah mempunyai sistem optik yang serupa dengan


ultraviolet atau sinartampak. Perbedaan utama terletak pada sumber energi dan
sel. Sumber radiasi pada spektrofotometri laser. Oleh karena itu sinar
inframerah mempunyai energi yang lebih rendah dari sinar ultraviolet atau
sinar tampak, maka tebal sel yang dipakai pada spektrofotometer lebih tipis
daripada untuk spektrofotometer lainnya ( 0,002 mm). Sehingga tidak ada
pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar inframerah, maka cuplikan
dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya.

Pemadat
Cuplikan

Spektrum infra merah mengandung banyak serapan yang berhubungan


dengan sistem vibrasi yang berinteraksi dalam suatu molekul memberikan
pita-pita serapan yang berkarakteristik dalam spektrumnya. Corak pita ini
disebut sebagai daerah sidik jari.

3.3 Prinsip Dasar Spektroskopi IR


a. Jika senyawa organik dikenai sinar inframerah yang mempunyai frekuensi
tertentu (bilangan gelombang 500-4000 Cm-1), sehingga beberapa
frekuensi tersebut diserap oleh senyawa tersebut.
b. Berapa banyak frekuensi tertentu yang melewati senyawa tersebut diukur
sebagai 'persentasi transmitasi' (percentage transmittance).
c. Persentasi transmitasi dengan nilai 100 berarti semua frekuensi dapat
melewati senyawa tersebut tanpa diserap sama sekali.
d. Transmitasi sebesar 5% mempunyai arti bahwa hampir semua frekuensi
tersebut diserap oleh senyawa itu.
e. Ikatan-ikatan akan selalu bergetar setiap saat dan jika ikatan itu disinari
dengan jumlah yang tepat, maka akan menyebabkan terjadinya getaran itu
ke tingkat yang lebih tinggi.
f. Setiap jenis ikatan akan menyerap sinar inframerah dengan frekuensi yang
berbeda-beda pula untuk membuatnya meloncat ke tingkat yang lebih
tinggi.
g. Spektrum inframerah suatu molekul adalah hasil transisi anatara tingkat
getaran yang berlainan. Setiap frekuensi sinar (termasuk inframerah)
mempunyai ƛ tertentu. Apabila frekuensi tertentu diserap ketika melewati
sebuah sampel senyawa organik, maka pasti akan ditransfer ke senyawa-
senyawa tersebut yang sebanding dengan frekuensi yang timbul pada
getaran-getaran ikatan kovalen antar atom dalam molekul senyawa
tersebut.

3.4 Contoh Jurnal Analisi Senyawa Menggunakan Spektrofotometri IR

Untuk mengkonfirmasi senyawa yang memiliki nilai rf yang sama


pada hasil elusi KLT. Kemudian dilanjutkan dengan mengisolasi noda yang
memiliki nila rf yang sama tersebut dengan cara dikerok. Isolat yang diperoleh
dari hasil kerokan KLT dianalisis dengan Spektroskopi Inframerah. Berikut
disajikan data Spektrum inframerah :

Berdasarkan analisis spektrum inframerah, menunjukan adanya


beberapa gugus fungsi. Hasil analisis isolat ini yaitu adanya serapan melebar
dengan intensitas lemah pada 3379.3 cm yang di duga adalah serapan uluran dari
gugus O-H, kemudian serapan uluran C-H alifatik yang tajam dan lemah muncul
di daerah 2931.8. Hal ini didukung dari hasil penelitian oleh Akbar (2010) bahwa
serapan pada bilangan gelombang 2927,36 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur C-H di
dalam gugus C-H alifatik. Adanya gugus karbonil (C=O) sebagai ciri umum
senyawa golongan flavonoid (Sukadana, 2010) diindikasikan oleh adanya serapan
pada daerah bilangan gelombang 1616,35. Serapan uluran C=C aromatik muncul
pada daerah bilangan gelombang 1573,91 Kemudian vibrasi ulur C-O dalam
senyawaan fenol menghasilkan pita kuat di daerah 1260-1000 cm-1(Silverstein
dkk, 1986) dan pada isolat ini serapan C-O muncul pada daerah bilangan
gelombang 1122,57 dan 1053,13. Sementara itu serapan pada bilangan gelombang
648,08 adanya gugus C-H aromatik keluar bidang. Adanya gugus fungsi OH, CH
alifatik, C=C aromatik dan C-O mengindikasikan isolat ini suatu senyawa
flavonoid. Ini diperkuat berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan oleh (Akbar,
2010) sesuai dengan hasil spektrum infra merah adanya gugus fungsi O-H, C=O,
C-O, C=C aromatik, dan C-H alifatik yang mendukung bahwa isolatnya positif
suatu senyawa flavonoid. Hal ini pula diperkuat oleh penelitian Iriany tahun 2017
dimana gugus-gugus fungsi seperti O-H, C-H alifatik, C-H aromatik, C-O alkohol,
C=O dan C-O ester merupakan gugus fungsi yang dimiliki senyawa flavonoid.
Hasil analisis menggunakan Spektroskopi IR terhadap isolat yang
diperoleh, di duga bahwa isolat tersebut adalah senyawa flavonoid.
BAB IV

PENUTUP

4.1 Kesimpulan

Kesimpulan pada percobaan ini adalah:


1. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang
13.000 – 10 cm−1.
2. Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah
Bilangan Gelombang ( ϋ) atau disebut juga sebagai Kaiser. Bilangan
gelombang dan panjang gelombang dapat dikonversi satu sama lain
menggunakan persamaan dibawah:

3. Prinsip Dasar Spektrofotometri yaitu

a. Jika senyawa organik dikenai sinar inframerah yang mempunyai


frekuensi tertentu (bilangan gelombang 500-4000 Cm-1), sehingga
beberapa frekuensi tersebut diserap oleh senyawa tersebut.
b. Berapa banyak frekuensi tertentu yang melewati senyawa tersebut
diukur sebagai 'persentasi transmitasi' (percentage transmittance).
c. Persentasi transmitasi dengan nilai 100 berarti semua frekuensi dapat
melewati senyawa tersebut tanpa diserap sama sekali.
d. Transmitasi sebesar 5% mempunyai arti bahwa hampir semua frekuensi
tersebut diserap oleh senyawa itu.
e. Ikatan-ikatan akan selalu bergetar setiap saat dan jika ikatan itu disinari
dengan jumlah yang tepat, maka akan menyebabkan terjadinya getaran
itu ke tingkat yang lebih tinggi.
f. Setiap jenis ikatan akan menyerap sinar inframerah dengan frekuensi
yang berbeda-beda pula untuk membuatnya meloncat ke tingkat yang
lebih tinggi.
g. Spektrum inframerah suatu molekul adalah hasil transisi anatara tingkat
getaran yang berlainan. Setiap frekuensi sinar (termasuk inframerah)
mempunyai ƛ tertentu. Apabila frekuensi tertentu diserap ketika
melewati sebuah sampel senyawa organik, maka pasti akan ditransfer
ke senyawa-senyawa tersebut yang sebanding dengan frekuensi yang
timbul pada getaran-getaran ikatan kovalen antar atom dalam molekul
senyawa tersebut.
DAFTAR PUSTAKA

Bassler., 1986. Penyidikan Spektrometrik Senyawa Organik Edisi Keempat.


Erlangga : Jakarta.

Cairns, D., 2008. Intisari Kimia Farmasi. EGC : Jakarta.

Dompeipen, E.J., 2017. Isolasi Dan Identifikasi Kitin Dan Kitosan Dari Kulit
Udang Windu (Penaeus Monodon) Dengan Spektroskopi Inframerah.
Majalah Biam, vol. 13 (01).

Gunawan, Budi dan Citra Dewi A,. 2005. Karakterisasi Spektrofotometri I R


Dan Scanning Electron Microscopy (S E M) Sensor Gas Dari Bahan
Polimer Poly Ethelyn Glycol (P E G). ISSN 1979-6870.

Khopkar, S.M., 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Rozak, A., Armita, F., Fachrian, N., dan Rahayu, S., 2015. Analisis Kualitatif Dan
Kuantitatif Senyawa Organik Dengan Spektrofotometer Infra-Red. Jurnal
Photon, vol. 2 (1).

Sastrohamidjojo H., 2018. Dasar-dasar Spektroskopi. UGM Press : Yogyakarta.

Silviyah, S., Chomsin, S.W., dan Masruroh., 2014. Penggunaan Metode Ft-Ir
(Fourier Transform Infra Red) Untuk Mengidentifikasi Gugus Fungsi Pada
Proses Pembaluran Penderita Mioma. Indonesia Journal of Chemical
Science, vol. 1 (2).

Anda mungkin juga menyukai