TUGAS ANALISA PANGAN LANJUT

FTIR (Fourier Transform Infrared) DAN SEM (Scanning Electron Microscope)

Oleh :
1. Ichsan Zahid P (226100100111003)
2. Apriliawan H (226100101111005)
3. Firsty Ainun Z.A (226100100111002)
4. Quinnike Aisy M. (2246000239)

PROGRAM STUDI PASCASARJANA TEKNOLOGI HASIL PERTANIAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2022
 PENDAHULUAN

Mempelajari sifat dan karakterisasi suatu bahan hasil pertanian menjadi salah
satu hal yang mutlak dalam pengembangan ilmu pangan. Pada makalah ini akan
dijelaskan beberapa metode karakterisasi bahan yang biasa digunakan pada penelitian,
yaitu analisis gugus fungsi menggunakan spektrofotometer Fourier Transform Infrared
(FTIR), serta analisis morfologi permukaan polimer dengan Scanning Electron
Microscopy (SEM).

Spektrofotometer FTIR merupakan salah satu metode analisis instrumentasi

yang banyak digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa kimia menggunakan
radiasi sinar infra merah. Radiasi inframerah terletak antara cahaya tampak dan
gelombang mikro dan merupakan salah satu bagian dari spektrum elektromagnetik.
Spektrum vibrasi molekul yang dihasilkan berfungsi untuk mengeidentifikaasi struktur
gugus fungsi suatu senyawa kimia.

Analisis SEM (Scanning Electron Microscope) merupakan salah satu jenis

mikroskop elektron yang berfungsi untuk menggambarkan bentuk permukaan dari
material yang dianalisis dengan menggunakan berkas elektron. Pemindaian yang
dilakukan terfokus pada balok halus elektron ke sampel. Terjadi interaksi antara
elektron dengan sampel komposisi molekul. Serangkaian hasil energi elektron yang
terukur kemudian dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang canggih yang menciptakan
spektrum elemen yang unik berupa gambar tiga dimensi yang ada dalam sampel yang
dianalisis
 FTIR (Fourier Transform InfraRed)

Pengertian Umum
FTIR merupakan suatu teknik analisis yang cukup penting dalam melakukan
suatu penelitian. Penggunaan metode analisa ini dapat diaplikasikan pada berbagai
macam produk antara lain dalam bentuk cairan, padatan, pasta, bubuk, film, dan gas
(Nandiyanto et al., 2019). FTIR juga merupakan suatu metode yang cepat, spesifik, dan
ramah lingkungan dimana FTIR dapat menganalisa sampel dengan sedikit preparasi
(Nerdy et al., 2021). Analisa FTIR berdasarkan pada saat sampel kontak dengan radiasi
infrared yang dapat menyebabkan bergeraknya molekul dalam sampel sehingga terjadi
penyerapan atau transmisi energi, dengan adanya hal tersebut maka FTIR dapat berguna
untuk menentukan suatu gugus fungsi pada sampel seperti gas, cairan, maupun padatan
(Nandiyanto et al., 2019).

Prinsip Dasar
FTIR menggunakan sinar inframerah untuk meradiasi bahan uji (sampel). Bahan
uji (sampel) yang mendapatkan radiasi sinar inframerah akan menyerap cahaya dan
akan menciptakan berbagai mode getaran. Penyerapan ini berhubungan secara tepat
dengan sifat ikatan dalam molekul. Rentang frekuensi diukur sebagai bilangan
gelombang biasanya diatas kisaran 4000 – 600 cm-1.(Khan et al., 2018)
Sebelum melakukan analisa bahan uji (sampel), latar belakang akan dilakukan
perekaman, untuk menghindari kontaminasi uap air dan udara. Hal ini dilakukan karena
proporsi latar belakang dan spektrum sampel berhubungan langsung dengan penyerapan
spektrum sampel. Spektrum serapan menunjukkan berbagai getaran ikatan yang ada
dalam molekul sampel. Dengan car aini dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus
fungsi dalam suatu molekul.(Khan et al., 2018)

Mekanisme Kerja
a. Instrumen akan menghasilkan seberkas iradiasi infrared
b. Selanjutnya sinar akan melewati inferimeter dan akan terjadi pengkodean
sehingga akan menciptakan interferensi yang disebut interferogram
 c. Interferogram akan masuk kedalam sampel dan sampel akan menyerap spesifik
energi yang merupakan karakteristik unik
d. Kemudian detektor akan menangkap sinyal yang keluar dari sampel untuk
dilakukan pengukuran
e. Setelah dilakukan pengukuran, maka hasil dari pengukuran akan dikirim ke
komputer sehingga selanjutnya dapat diberikan kepada pengguna untuk
diinterpretasikan lebih lanjut

Gambar 1. Komponen dasar pada FTIR (Fourier Transform InfraRed)

(Mohamed et al., 2017)

Komponen Alat/Mesin
FTIR terdiri dari 5 komponen alat/mesin antara lain: 1) Sumber sinar inframerah (the
Source), 2) Interferometer (The interferometer), 3)Kompartemen Bahan Uji (The
Sample), 4) Detektor (The Detector), dan 5) Komputer (The Computer).(Introduction to
Fourier Transform Infrared Spectrometry, 2001)
 Gambar 2. Komponen alat/mesin FTIR (Fourier Transform InfraRed)

1. Sumber InfraRed (The Source): Komponen dari FTIR yang menghasilkan sinar
inframerah. Komponen ini terdiri dari berbagai jenis lampu yang berbeda sesuai dengan
radiasi sinar inframerah yang dihasilkan. Jenis lampu yang digunakan untuk
menghasilkan mid-infrared radiation adalah jenis silicon karbida, jenis lampu yang
digunakan untuk menghasilkan near-Infared radiation adalah tungsten-halogen, dan
jenis lampu yang digunakan untuk menghasilkan far-infrared radiation adalah lampu
mercury discharge.(Khan et al., 2018)
2. Interferometer (The Interferometer): Komponen interferometer merupakan komponen
optik yang merupakan kompoenen penting dalam FTIR. Interferometer terdiri dari
komponen beam spliter (pemecah cahaya), cermin tetap (fixed mirror), dan
cermin bergerak (moveable mirror). Komponen Interferometer berfungsi dalam
mengubah sinar infared menjadi sinyal interferogram.(Khan et al., 2018)
 Gambar 3. Komponen Interferometer

3. Bahan Uji (The Sample):

Persiapan sampel merupakan hal yang sangat penting dalam analisis FTIR
menggunakan sinar inframerah, dimana sampel diletakkan di tempat sampel (the sel or
the holder). Permasalahan yang sering terjadi adalah radiasi sinar inframerah sangat
diserap oleh bahan kaca dan plastik. Sehingga tempat sample (the sel) dibentuk dari
bahan ionik seperti KBr atau NaCl. Pelat KBr mahal, tetapi memiliki keungggulan
dibandingkan NaCl, karena dapat merekam spektrum sinar inframerah dari 400 hingga
4000 cm-1. Namun, pelat NaCl juga juga banyak digunakan karena sifatnya yang rendah
biaya dan spektrum yang direkam dari 650 hingga 4000 cm−1.
Terdapat tiga metode yang tersedia untuk persiapan sampel padat. Pada metode
pertama, senyawa ditumbuk halus dengan garam KBr dan kemudian ditekan pada
tekanan tinggi untuk membentuk pellet disebut pellet KBr. Metode kedua adalah Nujol
mull, pada metode ini senyawa ditumbuk halus dengan minyak mineral yang disebut
Nujol, akibatnya terbentuk suspense kental yang ditempatkan antara piring. Metode
ketiga, senyawa dilarutkan dalam pelarut kloroform (CCl4).
Terdapat beberapa tipe tempat sample (sampel holder) yang digunakan pada FTIR
spektometer antara lain:
 a. Universal sampel holder = Terbuat dari bahan pegas yang mudah ditempatkan
pelet KBr, pelat garam, film, dan bahan lainnya. Aperture pemegang adalah 10–20
mm dengan kemampuan kontrol pemasangan sampel yang tinggi.
b. Heavy-duty magnetic film holder= Dudukan jenis ini terbuat dari polimer bahan.
Holder ini memiliki lubang 20 mm dengan pelat baja ukuran besar dan magnet.
c. Magnetic film/pellet holder = Dudukan jenis ini dirancang untuk menjaga polimer
tipis film dengan ukuran 0,5 mm dan pelet KBr dengan ketebalan 13 mm, terdiri
dari: strip magnetik elastis dan pelat baja.
d. Press-on demountable cell holders= Digunakan untuk penyelidikan mull dan
noda. Versi 25 mm dan 38 mm tersedia dan keduanya mengandung tutup tekanan
dan pelat pemasangan.
e. Single-pellet holder= Tempat sampel jenis ini lebih nyaman dibandingkan dengan
pemegang pelet ganda berdasarkan pelet 7 mm-nya. PIKE Technologies Hand
Press dan Pixie Hydraulic Press menggunakan teknologi ini.
f. Dual-pellet holder= Fiturnya adalah penyangga setengah lingkaran pelet KBr 1,
3, dan 7 mm dengan lubang dan membantu dalam pelet ukuran tertentu. Kartu
Pengambilan Sampel PIKE Technologies adalah pemegang sampel berbiaya
rendah untuk pemeriksaan polimer, film, dan pelet KBr (13 mm). Kartu berurusan
dengan terkompresi dan cocok sarana penyimpanan sampel.
g. Bolt press and gas cell holders= Pemegang ini digunakan untuk memasang
sampel besar dan pelat garam. Tiga bentuk yang berbeda dari pemegang ini
tersedia dengan batang yang didukung memiliki perlengkapan berukuran berbeda
dan mudah dipisahkan.(Khan et al., 2018)

4. Detektor (The Detector): Detektor mengubah energi panas atau cahaya menjadi sinyal
listrik. Termal dan fotodetektor adalah dua jenis utama detektor yang digunakan dalam
spektrofotometer FTIR.
a. Detektor Foton
Detektor inframerah semikonduktor adalah detektor yang paling sensitif dalam
spectrometer inframerah, yang mengubah energi foton menjadi muatan listrik oleh
fotolistrik internal. Detektor HgCdTe (MCT), InSb, dan In(Ga) berpendingin
nitrogen cair adalah beberapa contoh detektor kuantum, yang dirancang untuk
 mencapai kinerja yang baik di spektrometer FTIR. Pada detektor ini, radiasi
diserap di dalam bahan yang mempromosikan elektron dari pita valensi ke pita
konduksi bahan yang menghasilkan sinyal keluaran listrik yang diamati.
b. Detektor Termal
Detektor jenis ini mengukur perubahan suhu suatu material dengan menyerap
radisi elektromagnetik yang terjadi. Detektor termal mengubah energi panas
menjadi sinyal listrik. Bolometer, thermopiles, termokopel, piroelektrik,
photoacoustic, dan detektor pneumatik adalah beberapa termal detektor yang
paling umum. Detektor termal biasanya menggunakan rentang spektral yang luas.
c. Detektor Piroelektrik
Dibandingkan dengan detektor termal lainnya, detektor piroelektrik kuat dan
murah dan memiliki relatif konstan rentang sensitivitas melalui seluruh rentang
spektral. Trigliserin sulfat (TGS) dan Deuterated TGS (DTGS) detektor adalah
contoh umum dari detektor piroelektrik.
d. Bolometers
Bolometer mendeteksi perubahan suhu dengan mengubah resistansinya. Misalnya,
semikonduktor Ge yang didoping Si dan Sb adalah contoh detektor bolometer.
Bolometer cukup sensitif, tetapi kelemahan utamanya adalah persyaratannya
cairan He serta prosesnya yang lambat.(Khan et al., 2018)

5. Komputer (The Computer): Komputer berfungsi merubah sinyal interferogram

menjadi spektrum melalui analisa fourier transform. Fourier transform merupakan
metode matematika yang dapat merubah suatu fungsi ke fungsi lainnya.(Khan et al.,
2018)

Gambar 3. Fourier transform merubah sinyal interferogram menjadi spektrum

 SEM (Scanning Electron Microscope)

Pengertian Umum
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah salah satu jenis mikroskop
elektron yang menggambar spesimen dengan memindainya menggunakan sinar elektron
berenergi tinggi dalam scan pola raster. Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi
daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200 nm sedangkan elektron bisa
mencapai resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm. Elektron berinteraksi dengan atom-atom
sehingga spesimen menghasilkan sinyal yang mengandung informasi tentang topografi
permukaan spesimen, komposisi, dan karakteristik lainnya seperti konduktivitas listrik.

Prinsip
Sinuhaji dan Marlianto (2012) dalam penelitiannya menjelaskan bahwa
pembentukan gambar dengan menggunakan prinsip Scanning, dimana elektron
diarahkan ke objek, gerakan berkas tersebut mirip dengan “Gerakan Membaca”. Scan
unit dibangkitkan oleh scanning coil, sedangkan hasil interaksi berkas elektron dengan
sampel menghasilkan Secondary Electron (SE) dan elektron Backs Scattered (BSc),
diterima detektor SE/BSc, di ubah menjadi sinyal, data sinyal diperkuat oleh Video
Amplifier kemudian disinkronkan oleh scanning circuit terbentuklah Gambar pada
Tabung Sinar Katoda (CRT).

Mekanisme Kerja
a. Electron gun menghasilkan electron beam dari filamen. Pada umumnya electron gun
yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa lilitan tungsten
yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang diberikan kepada lilitan mengakibatkan
terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk gaya yang dapat menarik
elektron melaju menuju ke anoda.
b. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan sampel.
c. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan
oleh koil pemindai.
d. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron, baik
Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari permukaan sampel
dan akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor
CRT.

Komponen Alat/Mesin
1. Kolom Elektron
Kolom elektron adalah tempat elektron dihasilkan di dalam tabung vakum,
difokuskan pada diameter kecil, dan dipindai melintasi permukaan spesimen oleh
kumparan defleksi elektromagnetik. Bagian bawah kolom disebut ruang spesimen.
2. Pistol elektron:
Sinar elektron dipancarkan secara termionik dari senapan elektron yang dilengkapi
dengan katoda filamen tungsten. Tungsten memiliki titik leleh tertinggi dan tekanan uap
terendah dari semua logam, sehingga memungkinkan untuk dipanaskan untuk emisi
elektron, dan juga karena biayanya yang rendah. Jenis pemancar elektron lainnya
termasuk katoda lanthanum hexaboride (LaB6), dan senapan emisi medan (FEG), yang
mungkin dari jenis katoda dingin menggunakan pemancar kristal tunggal tungsten.
3. Lensa Kondensor:
Setelah sinar elektron melewati anoda, akan dipengaruhi oleh dua lensa kondensor
yang menyebabkan berkas berkumpul dan melewati titik fokus. sehubungan dengan
tegangan percepatan yang dipilih, lensa kondensor bertanggung jawab untuk
menentukan intensitas berkas elektron ketika mengenai spesimen.
4. Bukaan:
Fungsi bukaan ini adalah untuk mengurangi dan mengecualikan/ menghilangkan
elektron asing di lensa. Bukaan lensa terakhir yang terletak di bawah kumparan
pemindai menentukan diameter atau ukuran titik elektron pada spesimen. Ukuran
tempat di spesimen sebagian akan menentukan resolusi dan kedalaman area.
Mengurangi ukuran titik akan memungkinkan peningkatan resolusi dan kedalaman area
dengan hilangnya kecerahan.

5. Sistem Pemindaian:
Gambar dibentuk dengan melakukan raster sinar elektron melintasi spesimen
menggunakan kumparan defleksi di dalam lensa objektif. Stigmatisme atau korektor
astigmatisme terletak di lensa objektif dan menggunakan medan magnet untuk
mengurangi penyimpangan berkas elektron.
6. Ruang Spesimen:
Bagian bawah kolom adalah tahap spesimen dan kontrol berada. Spesimen dipasang
dan diamankan ke wadah atau tempat yang dikendalikan oleh goniometer. Elektron
sekunder dari spesimen ditarik ke detektor oleh muatan positif. Kontrol manual dapat
ditemukan di sisi depan ruang spesimen untuk gerakan x-y-z.
7. Detektor Elektron:
Detektor mengumpulkan sinyal yang dihasilkan dari interaksi sinar elektron dengan
spesimen. Detektor elektronik mengubah sinyal menjadi gambar digital dan sinyal yang
paling sering dikumpulkan adalah Elektron sekunder oleh detektor elektron sekunder.
 DAFTAR PUSTAKA
Introduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry. (2001).
Khan, S. A., Khan, S. B., Khan, L. U., Farooq, A., Akhtar, K., & Asiri, A. M. (2018).
Fourier transform infrared spectroscopy: Fundamentals and application in
functional groups and nanomaterials characterization. In Handbook of Materials
Characterization (pp. 317–344). Springer International Publishing.
https://doi.org/10.1007/978-3-319-92955-2_9
Mohamed, M. A., Jaafar, J., Ismail, A. F., Othman, M. H. D., & Rahman, M. A. (2017).
Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy. In Membrane
Characterization. Elsevier B.V. https://doi.org/10.1016/B978-0-444-63776-
5.00001-2
Nandiyanto, A. B. D., Oktiani, R., & Ragadhita, R. (2019). How to read and interpret
ftir spectroscope of organic material. Indonesian Journal of Science and
Technology, 4(1), 97–118. https://doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
Nerdy, N., Margata, L., Meliala, D. I. P., Sembiring, B. M., Ginting, S., Putra, E. D. L.,
Mulyati, A., & Bakri, T. K. (2021). Application of Fourier Transform Infrared
Spectrophotometry Method for Analysis of Metformin Hydrochloride in
Marketed Tablet Dosage Form. Jurnal Kimia Valensi, 7(2), 168–177.
https://doi.org/10.15408/jkv.v7i2.22158
Sinuhaji, Marlianto. 2012. “Pembentukan gambar dengan menggunakan prinsip
scanning”
Wijayanto, Sanjaya Okky., A.P Bayuseno., 2014. Analisis Kegagalan Material Pipa
Ferrule Nickel Alloy N06025 Pada Waste Heat Boiler Akibat Suhu Tinggi
Berdasarkan Pengujian: Mikrografi Dan Kekerasan.
Weiss, A. D. (1983). Scanning Electron Microscopes. Semiconductor International,
6(10), 90–94. https://doi.org/10.1016/s0026-0576(03)90123-1