PRAKTIKUM DARING KIMIA PEMISAHAN DAN PENGUKURAN

PENENTUAN KEBERADAAN ZAT ADITIF PADA PLASTIK

KEMASAN dan PENENTUAN GUGUS FUNGSI PADA SUATU
SAMPEL PADATAN

Dosen Pengampu:

Drs. Hokcu Suhanda, MSi

Dr. Wiji, MSi

Disusun oleh:
Syifa Salsabila (1807150)

DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

BANDUNG
2020
A. Tujuan Percobaan
1. Menentukan keberadaan zat aditif pada plastic kemasan melalui perlakuan pemanasan
menggunakan FTIR
2. Menentukan gugus fungsi pada suatu sampel padatan

B. Dasar Teori

Salah satu jenis spektroskopi absorpsi adalah spektroskopi inframerah. Spektroskopi ini
didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode
yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. Untuk menghasilkan
spectrum inframerah radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan
melalui sampel. Frekuensi diserap muncul sebagai frekuensi penurunan sinyal yang
terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spectrum radiasi (%) transmitan.

(Silverstein, 2002)

Senyawa kimia tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai kemampuan menyerap
radiasi elektromagnetik dalam daerah spectrum inframerah (IR). Absorbsi radiasi IR pada
material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom. Spektrum
serapan inframerah suatu senyawa mempunyai pola yang khas, sehingga berguna untuk
identifikasi senyawa (identifikasi keberadaan gugusgugus fungsi yang ada). Posisi pita dalam
analisa inframerah dinyatakan dalam satuan frekuensi. Frekuensi sering dinyatakan sebagai
bilangan gelombang, yakni jumlah gelombang atau panjang gelombang per centimeter (cm-
1). Daerah yang sering dianalisa dengan spektroskopi inframerah adalah dalam kisaran 4000-
600 cm-1 (setara dengan 2,5 – 25 mm) atau lebih rendah. Hasil analisa dicatat dalam modus
pemancar (%T) atau absorbansi (abs).

(Tim Kimia Analitik Instrumen, 2020)

Spektroskopi inframerah (IR) mencakup beberapa metode berdasarkan serapan radiasi

elektromagnetik dengan range 0,8 – 35 μm. rentang spectrum ini dapat dibagi menjadi tiga
klompok: IR dekat (0,8 – 2,5 μm); IR tengah (2,5 – 7,69 μm); dan IR jauh (15-35 μm).

(Harvey, 2000)
 Komponen-komponen alat spektrometer FTIR:

1. Sumber Cahaya
Beberapa sumber cahaya yang dapat digunakan sebagai sumber radiasi inframerah, yaitu:
a) Nernst Source Glower Yaitu terbuat dari oksida-oksida zir kromium dan natrium,
berupa batang berongga dengan diameter 2 mm dan panjang 30 nm. Batang ini
dipanaskan sampai 1500 – 20000C dan akan memberikan radiasi di atas 7000 cm-
b) Glowbar Yaitu sebatang silicon karbida (SiC) dengan diameter 5 mm. Lebih kuat
dibandingkan dengan sumber cahaya yang lain.
c) Kawat Nikrom
2. Interferometer

Merupakan komponen yang khas bagi FTIR dibandingkan dengan spektrometer lain.
Interferometer membuat FTIR dapat bekerja simultan untuk menganalisis sampel dari
rentang radiasi tertentu dalam satu kali pengukuran saja.

3. Wadah Sampel Sampel yang dapat dianalisis dapat berupa padatan, lapis tipis, cairan,
maupun gas dengan syarat dapat ditembus oleh cahaya dan mengabsorbsi pada daerah IR.
a) Untuk sampel padat dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu pembuatan pelet KBr
atau pasta nujol. Untuk membuat pelet, sampel dihasilkan bersama KBr, kemudian
dicetak dengan alat pembuat pelet. Sedangkan untuk membuat pasta, sampel yang telah
dihaluskan dicampurkan dengan nujol, yaitu minyak hidrokarbon yang memiliki titik
didih tinggi sampai terbentuk pasta.
b) Untuk sampel lapis tipis menggunakan sampel holder yang tersedia (window).
c) Untuk sampel cair melalui dua cara. Pertama dengan meneteskan sampel pada
permukaan piring garam, kemudian menutupnya dengan piring kedua, seperti membuat
sandwich. Cara lain dengan menggunakan tempat sel cair yang dirancang khusus.
d) Untuk sampel gas dengan menggunakan sel yang berbentuk bulat yang terbuat dari
KBr, NaCl, atau CaF2.

4. Detektor

Detektor pada spectrometer inframerah merupakan alat yang bisa mengukur atau
mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas. Untuk untuk detektor dalam daerah IR, sel
fotokonduktif jarang digunakan. Yang banyak digunakan adalah detektor-detektor termal,
seperti thermocouple. Thermocouple merupakan alat yang mempunyai impedans rendah dan
seringkali dihubungkan dengan preumpliflier dengan impedans tinggi. Detektor
thermocouple terdiri dari dua kawat halus terbuat dari logam seperti platina (Pt) dan perak
(Ag) atau Sb dan Bi.

5. Amplifier

Jika sinyal yang dihasilkan sangat lemah, maka digunakan amplifier sebagai penguat
sinyal.

6. Rekorder

Berfungsi merekam sinyal listrik dari detektor dan diterjemahkan berupa puncak-puncak
absorbsi. Spektrum inframerah ini menunjukkan hubungan antara absorbsi dan frekuensi atau
bilangan gelombang atau panjang gelombang. Sebagai absis adalah frekuensi (Hz, S-1) dan
sebagai ordinat adalah transmittan (%) atau absorbansi.

(Skoog, 2007)

Keterangan alat :
1 : sumber radiasi
2 : sampel kompartemen
3 : monokromator
4 : detector
5 : amplifer
6 : rekorder

(Rusdianasari, dkk, 2011)

 Persyaratan penyerapan radiasi IR oleh molekul adalah:

1. Getaran pada frekuensi alami harus sama dengan frekuensi peristiwa radiasi.
2. Frekuensi radiasi harus memenuhi ΔE = hv, dimana ΔE adalah perbedaan energi antara
bagian bagian yang terlibat getaran.
3. Getaran harus menyebabkan perubahan momen dipole molekul.
4. Jumlah radiasi yang diserap adalah sebanding dengan kuadrat dari laju perubahan
dipole selama getaran.
5. Perbedaan energi antara tingkat energy getaran yang diubah oleh sambungan ke tingkat
energi rotasi dan sambungan antara getaran.
Syarat pertama untuk bahan yang digunakan dalam spectrometer IR adalah bahan harus
transparan terhadap radiasi IR. Persyaratan ini menghilangkan bahan umum seperti kaca dan
kuarsa untuk digunakan dalam IR tengah karena gelas dan kuarsa tidak transparan untuk
radiasi IR pada panjang gelombang lebih dari 3,5 μm. Kedua, bahan yang digunakan harus
cukup kuat untuk dibentuk dan dihaluskan untuk kaca, sampel dan lainnya.

(Robinson, 2005)
 Beberapa zat aditif yang ditambahkan pada plastik antara lain:

1. Plastikiers
Digunakan untuk membuat plastik lebih lembut dan lebih fleksibel. Contoh zat aditif
jenis ini adalah bis(2-ethylhexyl) adipate atau DEHA.
2. Stabilizer
Digunakan untuk mencegah terurainya polimer apabila terkena panas atau UV.
3. Antioksidan
Digunakan untuk mencegah proses oksidasi. Karena oksidasi dapat menyebabkan
plastic kehilangan kekuatannya, pemanjangannya, dan perubahan warna.

Bungkus plastik biasanya terbuat dari PVC (Polyvinylidene chloride). Dalam beberapa
tahun terakhir alternative PVC lainnya menjadi popular. Pilihan paling popular dalam
beberapa tahun terakhir adalah LDPE (Low-Density Polyethylene) karena dianggap lebih
aman bagi tubuh. Yang menjadi permasalahan bungkus plastic LDPE adalah tidak
memberikan kemelekatan yang baik dibandingkan PVC, biasanya bungkus plastik ini
memiliki zat aditif plastikiers.

(Us Packaging and Wrapping.com, 2020)

 Plastik merupakan polimer sintetik yang terbentuk dari reaksi polimerisasi
monomermonomernya, seperti diperlihatkan pada reaksi berikut:

Keberadaan gugus R akan mempengaruhi jenis, sifat kimia, sifat mekanik, dan
penggunaan polimer. Jenis-jenis polimer karena perbedaan gugus R dapat ditentukan melalui
metode spektrometri inframerah. Zat aditif bermassa molekul rendah sering ditambahkan ke
dalam polimer untuk memperoleh sifat-sifat berkaitan dengan keterbakaran dan
keluwesannya. Zat aditif ini dapat berpindah ke dalam makanan-minuman jika mengalami
kontak yang cukup lama dengan makanan-minuman atau terkena perlakuan panas. Metode
spektrometri inframerah dapat digunakan untuk menentukan keberadaan zat aditif ini jika
diberikan perlakuan panas.

(Tim Kimia Analitik Instrumen, 2020)

C. Alat dan Bahan
Alat:
a. Gunting
b. Interferometer FTIR Shimadzu 8400
c. Pengaduk Magnet dengan Pemanas
d. Labu Erlenmeyer 50 mL
Bahan:
a. Diklorometana
b. Sampel Plastik Kemasan Makanan-Minuman

D. Prosedur Kerja

Prosedur Analisa Sampel Plastik

1. Sampel plastik film dipotong seukuran 2x3 cm sebanyak 2 buah (Plastik I dan Plastik
II).
2. Plastik II dipanaskan dengan pemanas listrik dalam pelarut etanol sambil diaduk
dengan pengaduk magnetic selama 60 menit.
3. Setelah dipanaskan, Plastik II dikeringkan di suhu kamar.
4. Plastik I dan Plastik II diukur dengan spektofotometer IR
Prosedur Analisa Sampel Padatan
1. Sampel padatan dicampurkan KBr dengan rasio 1:100.
2. Campuran dihaluskan hingga berbentuk serbuk yang homogen.
3. Campuran serbuk dibentuk pellet menggunakan alat press bertekanan tinggi.
4. Pelet sampel dianalisa dengan Spektofotometer IR
E. Data Pengamatan
Spectra Plastik 1

Spectra Plastik 2
 Spectra Sampel

F. Analisis Data
- Spectra Plastik 1 (tidak dipanaskan)
No Daerah Bilangan Gelombang Kemungkinan Perkiraan
(cm-1) Gugus Fungsi
1 Gugus Fungsi 2958.90 C-H (alkane) C-H (alkane)
2 2924.18 C-H (alkane) C-H (alkane)
3 1750 C=O C=O
4 Sidik Jari 1284.63 C-N C-N
5 1128.39 C-O C-O

- Spectra Plastik B (dipanaskan)

No Daerah Bilangan Gelombang Kemungkinan Perkiraan
(cm-1) Gugus Fungsi
1 Gugus Fungsi 2960.83 C-H (alkane) C-H (alkane)
2 2916.47 C-H (alkane) C-H (alkane)
3 1730.21 -N3,CO (aldehid) Aldehid
4 Sidik Jari 1429.30 -C-NO2 (Nitro (Nitro
Aromatik) Aromatik)
5 1250 C-OC (Eter) Eter
6 962.51 C=H (Alkena) Alkena
- Spectra Sampel
No Daerah Bilangan Gelombang Kemungkinan Perkiraan
(cm-1) Gugus Fungsi
1 Gugus Fungsi 3524,06 O-H (alcohol, fenol, O-H
ik.hidrogen)
2 3402,00 N-H atau O-H N-H atau O-H
3 1755,28 C=O stretching atau C=O stretching
amida
4 Sidik Jari 1321,28 N=O N=O
5 1116,82 C-O C-O
6 1026,16 C-O C-O

Percobaan penentuan keberadaan zat aditif pada plastik kemasan dengan

spektrofotometer inframerah mempunyai tujuan menentukan keberadaan zat aditif
pada plastic kemasan melalui perlakuan pemanasan menggunakan FTIR juga
menentukan gugus fungsi pada suatu sampel padatan. Prinsip dasar dari isntrumen IR
yaitu mengukur transmitan atau absorban dalam sampel sebagai fungsi panjang
gelombang dengan radiasi elektromagnetik inframerah yang berada pada kisaran
4000-600 cm-1.
Keberadaan zat aditif dapat diketahui dari puncak serapan pada hasil spektra
analisis IR dan dilakukan beberapa perlakuan sebelum pengukuran. Pemanasan
dilakukan pada saat pengujian bertujuan untuk melarutkan zat aditif pada plastic.
Spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah
merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik. Untuk menghasilkan spectrum inframerah radiasi yang mengandung
semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Frekuensi diserap muncul
sebagai frekuensi penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai
spectrum radiasi (%) transmitan.
Spektra yang diperoleh muncul sebagai persen transmitan denga serapan pada
daerah gugus fungsi dan sidik jari akibat adanya vibrasi tekuk molekul yang
dipengaruhi oleh geometri pada senyawa plastik, setiap gugus fungsi akan
menunjukan serapan pada frekuensi yang berbeda. Setiap sinyal yang disebabkan
oleh energi yang diserap pada frekuensi tertentu sehingga vibrasi ikatan didalam
molekul terjadi, pada daerah sidik jadi absorban sangat kompleks sehingga untuk
pembuktian gugus fungsi dilakukan pada daerah sidik jari.
Perlakuan berbeda pada plastic A yang tidak dipanaskan dan B dipanaskan.
Beberapa gugus fungsi menghasilkan gugus fungsi yang sama, tetapi pada sidik jari
ada bbrp sidik jari yang hilang pada saat tidak dipanaskan. Dengan ada nya peak yang
hilang pada percobaan tersebut menandakan adanya zat aditif pada plastic kemasan.
Pada sampel, dilihat pada hasil spectrum terdapat gugus fungsi O-H, N-H, C=O
(stretching). Terjadi pergeseran pada C=O (stretching), sehingga ada nya sidik jari
 berupa N=O dan C-O. Perkiraan gugus fungsi dan sidik jari dilakukan dengan
perkiraan dari bilangan gelombang yang didapat.

G. Kesimpulan
Pada plastic ditemukan adanya zat aditif karena ada nya hilang peak pada saat
memberikan perlakuan yang berbeda pada plastic A dan B. Gugus fungsi pada sampel,
dilihat pada hasil spectrum terdapat gugus fungsi O-H, N-H, C=O (stretching). Terjadi
pergeseran pada C=O (stretching), sehingga ada nya sidik jari berupa N=O dan C-O.
Perkiraan gugus fungsi dan sidik jari dilakukan dengan perkiraan dari bilangan
gelombang yang didapat.

H. Daftar Pustaka
Basset.J. (1994).Buku Ajar Vogel Kimia Analitik Instrumen Anorganik. Jakarta:EGC.
Harvey, David. (2000). Modern Analytical Chemistry. USA: The McGraw Hill
Companies.inc.
Robinson. W. J,dkk. (2005). Undergraduate Instrumental Analysis. New York: Madison
Avenue.
Rusdianasari,dkk.(2005). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Insrtumen Spektroskopi
IR.Politektik Negeri Sriwijaya.
Silverstein.(2002).Penyelidikan Spektroskopi Senyawa Organik Edisi 4 Terjemahan
Hartono.Jakarta:Erlangga.
Skoog, et. Al. (2004). Fundamental of Analytical Chemistry. 8th Edition. Canada:
Brooks/cole-Thomson Learning
Tim Kimia Analitik Instrumen. (2020). Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Insrtumen.
Bandung: UPI.
Us Packaging and Wrapping.com.(2020) (13 Mei 2020).
 Lampiran

Postlab
1. Jelaskan pertanyaan-pertanyaan berikut:
a. Apa yang Anda ketahui terkait Radiasi IR?
b. Bagaimana suatu senyawa berinteraksi dengan radiasi IR?
c. Mengapa interaksi tersebut dapat digunakan sebagai dasar dalam identifikasi suatu
senyawa?
Jawab:
a. Prinsip dasar dari isntrumen IR yaitu mengukur transmitan atau absorban dalam
sampel sebagai fungsi panjang gelombang dengan radiasi elektromagnetik
inframerah yang berada pada kisaran 4000-600 cm-1.
b. Spektra yang diperoleh muncul sebagai persen transmitan denga serapan pada
daerah gugus fungsi dan sidik jari akibat adanya vibrasi tekuk molekul yang
dipengaruhi oleh geometri pada senyawa plastik, setiap gugus fungsi akan
menunjukan serapan pada frekuensi yang berbeda. Setiap sinyal yang disebabkan
oleh energi yang diserap pada frekuensi tertentu sehingga vibrasi ikatan didalam
molekul terjadi, pada daerah sidik jadi absorban sangat kompleks sehingga untuk
pembuktian gugus fungsi dilakukan pada daerah sidik jari.
c. Karena tiap senyawa memiliki gugus fungsi yang berbeda-beda. Gugus fungsi
suatu senyawa juga memiliki panjang gelombang yang bervariasi. Senyawa kimia
tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai kemampuan menyerap radiasi
elektromagnetik dalam daerah spectrum inframerah (IR). Absorbsi radiasi IR pada
material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom.
Spektrum serapan inframerah suatu senyawa mempunyai pola yang khas,
sehingga berguna untuk identifikasi senyawa (identifikasi keberadaan gugusgugus
fungsi yang ada).