I.
TUJUAN
Setelah melakukan percobaan ini, diharapkan mahasiswa :
1. Menggunakan alat spektrofotometer sinar tampak (Vis)
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri
II.
III.
DASAR TEORI
Definisi ilmu kimia adalah ilmu yang mempelajari bagaimana
benda atau materi di alam ragu dapat diubah dari bentuk yang ada dengan
Tenaga cahaya yang diubah menjadi tenaga listrik akan mencatat secara
kuantitatif tenaga cahaya tersebut.(Sitorus, 2009)
Penentuan Kadar Besi
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa
kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-fenantrolin yang dapat
menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.
Banyak sinar yang diserap akan berkorelasi dengan kuantitas analit yang
terkandung di dalamnya sesuai dengan Hukum Lambert-Beer. (Wiji, dkk.
2010)
Besi memiliki dua tingkat oksidasi, yaitu Fe 2+ (ferro) dan Fe3+ (ferri).
Senyawa-senyawa yang dapat digunakan untuk mereduksi besi(III) menjadi
besi(II) diantaranya seng, ion timah(II), sulfit, senyawa NH 2OH, HCl,
hidrazin, hidrogen sulfida, natrium tiosulfat, vitamin C, dan hidrokuinon.
Pemilihan reduktor ini tergantung suasana asam yang digunakan dan
keberadaan senyawa lain dalam cuplikan yang akan dianalisis. Umumnya besi
cenderung untuk membentuk senyawa dalam bentuk ferri daripada dalam
bentuk ferro, dan membentuk kompleks yang stabil dengan senyawa-senyawa
tertentu. (Othmer, Kirk, 1978).
Penentuan kadar besi dapat dilakukan dengan menggunakan
metode spektrofotometri UV-Vis dengan reaksi pengompleksan terlebih
dahulu yang ditandai dengan pembentukan warna spesifik sesuai dengan
reagen yang digunakan. Senyawa pengompleks yang dapat digunakan
diantaranya molibdenum, selenit, difenilkarbazon, dan fenantrolin. Dasar
penentu pengompleks yang digunakan adalah 1,10-fenantrolin. Senyawa
ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relative lama dapat
menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang
tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu
ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksil amina, yang akn
mereduksi Fe 3+ menjadi Fe 2+, pH harus dijaga pada 6 -7 dengan cara
menambahkan natrium asetat. (Hendayana.S,dkk, 2001: 22).
Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi
(II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan
kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa
lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H + dalam
medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan
dengan reaksi:
Fe2+ + 3 phen H+ Fe(phen)32+ + 3H+
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi, suatu senyawa
dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan
contoh terhadap larutan standard yang diketahui konsentrasinya. Terdapat dua
cara standardisasi, pada cara pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar,
diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan
cara kalirasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah
larutan contoh yang sama kedalam larutan standar. (Hendayana, S, dkk, 2001 :
12)
Reaksi reduksi Fe3+ menjadi Fe2+ adalah:
2 Fe3+ + 4 NH2OH + 2 OH- 2 Fe2+ + N2 + 4 H2O
Prisip dasar yang digunakan adalah hokum Lambert - Beer
A = - Log T = a.b.c = .b.c
Dengan :
A = Absobansin (A)
T = Transmitan (%T)
= absortivitas molar (L/cm.mol)
b = panjang sel (cm)
c = konsentrasi zat penyerap sinar (mol/ L)
Syarat hukum Lmbert Beer dapat digunakan apabila :
1. Larutan yang hendak dianalisis encer
2. Sifat kimia, yaitu zat pengabsorbsi tidak terdisosiasi, berasosiasi
atau bereaksi dengan pelarut, sehingga menghasilkan spectra yang
berbeda dari zat yang dianalisis.
3. Sumber cahaya : monokromatis
4. Syarat kejernihan : kekeruhan larutan yang disebabkan oleh
partikel partikel dapat menyebabkan penyimpangan hukum
Lembert beer
IV.
PROSEDUR PERCOBAAN
A. Pembuatan Larutan Standard (larutan kalibrasi)
Membuat larutan feri ammonium sulfat (ammonium besi (III) sulfat)
pada 1000 ppm dalam 500 ml labu takar. Kemudian menambahkan
5 ml asam sulfat pekat, mengencerkannya hingga tanda batas.
Membuat larutan 1,1o fenantrolin monohidrat sebesar 100 mg
dalam 100 ml labu takar , mengencerkannya hingga tanda batas.
V.
DATA PENGAMATAN
A. Penentuan Panjang Gelombang () Maksimum
No
1
2
3
4
5
6
7
8
(nm)
Absorbansi
440
460
480
500
505
510
515
520
0,0680
0,0878
0,1152
0,1284
0,1333
0.1364
0,1349
0,1270
9
10
11
525
530
540
0,1138
0,0952
0,0586
Konsentrasi
(ppm)
0
4
6
8
10
Absorbansi
- 0,0024
0,0017
0,0402
0,0952
0,1396
VI.
Sampel
Absorbansi
-0,0771
0,1796
1,0976
2,4315
Konsentrasi
(ppm)
-16,9048
70,4082
382,6531
836,3605
PERHITUNGAN
A. Pembutan Larutan Induk
Massa Fe2+ = 1000 ppm x 0,5 L
= 500 mg
Massa Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O = massa Fe2+ x BM Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
BA Fe2+
= 500 mg x 1722,2980 gr/mol
56 gr/mol
= 15377,66071 mg
= 15,377660 g
X2
xy
0
4
6
8
10
28
-0,0024
0,0017
0,0402
0,0956
0,1396
0,2747
0
16
36
64
100
216
0
0,0068
0,2412
0,7648
1,3960
2,4088
1) Slope (m) = n. xy - x. y
n. x2 (x)2
= (5 . 2,4088) (28 . 0,2747)
(5 . 216) (28)2
= 0,0147
2) Intersept = y . x2 - x . xy
n. x2 (x)2
= (0,2747 . 216) (28 . 2,4088)
(5 . 216) (28)2
= -0,0274
y = mx + c
= 0,0147x + (-0,0274)
= 0,0147x 0,0274
Konsentrasi (x) = y + 0,0274
0,0147
VII.
ANALISA PERCOBAAN
Pada praktikumkali ini, yaitu praktikum tentang Spektrofotometri
UV Vis menganalisa Besi pada suatu sampel. Tujuan dari percobaan ini
adalah untuk memehami prinsip kerja alat sprktrofotometri UV Vis,
mengetahui cara mengkalibrasi alat spektrofotometer UV Vis, dan
mengetahui cara menentukan nilai panjang gelombang maksimum sebagai
parameter penting dalam analisa spektrofotometri UV Vis.
Pada percobaan kali ini digunakan alat spektrofotometer UV Vis,
karena logam besi mempunyai lebih dari 400 nm, sehingga jika
menggunakan spektrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak
terdeteksi. Syarat analisis menggunakan visible dalah cuplikan yang
dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna . Oleh
karena itu, dalam penentuan kadar besi dalam sampel, perlu ditambahkan
hidroksil amin untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan
Fe2+ akan lebih sebanding dibandingkan dengan besi Fe3+. Dalam keadaan
dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan 1,1
fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna.
0.3 mg/L (0,3 ppm). Maka air tampungan AC hasil analisis tersebut
mempunyai kadar besi yang nilai konsentrasinya jauh diambang batas,
sehingga air tampungan AC tersebut layak dikonsumsi.
VIII.
KESIMPULAN
Bedasarkan pecobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
- Analisis besi menggunakan spektrofotometer UV Vis karena
logam besi memiliki lebih dari 400 nm
- Cuplikan yang dianalisis harus bersifat stabil membentuk
kompleks dan berwana
- Larutan hidroksil amin berfungsi untuk mereduksi Fe3+ menjadi
Fe2+
- Penambahan larutan 1,1 fenantrolin yaitu agar membentuk
larutan berwarna.
- Sedangkan panambahan larutan Natrium Asetat, yaitu untuk
menjaga pH agar stabil pada pH 3 sampai 6
- Sampel A, yaitu air tampungan AC memiliki konsentrasi
sebesar -16,9048 ppm, sampel B, yaitu Sari Kacang Ijo
memiliki konsentrasi sebesar 70,4082 ppm, sampel C yaitu
susu Milo memiliki konsentrasi sebesar 382,6531 ppm, dan
sampel D yaitu Tinta Print memiliki konsentrasi 836,3605 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Tim Penyusun. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrument .
POLSRI. Palembang.
Hendayana, Sumar (1994). Penuntun Praktikum Kimia Analitik
Instrument. Semarang: Semarang Press
Sitotus, M. 2009.Spektroskopi Eludisasi Struktur Molekul Organik. Edisi
Pertama. Graha Ilmu. Yogyakarta.