Spektroskopi inframerah transformasi

Fourier
Dari Wikipedia bahasa Indonesia, ensiklopedia bebas

Sistem optik Spektrofotometer FTIR

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (disingkat FTIR)
adalah sama dengan Spektrofotometer Infra Red dispersi, yang membedakannya
adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum berkas sinar infra merah
melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red
adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier
(1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Dari deret Fourier tersebut
intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekuensi.
Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke
daerah frekuensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).
Selanjutnya pada sistem optik peralatan instrumen Fourier Transform Infra Red
dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian
gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah
interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831).
Perbedaan sistem optik Spektrofotometer Infra Red dispersif dan Interferometer
Michelson pada Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red tampak pada gambar
disamping.

Cara kerja
Sistem optik Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red seperti pada gambar
disamping ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang
diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang
ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ).
Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai
retardasi (). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap
retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistem optik dari Spektrofotometer
Infra Red yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik
Fourier Transform Infra Red.

Pada sistem optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light
Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi
yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang
diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah
Tetra Glycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat
MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan
dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekuensi
modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat
selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

Keunggulan Spektrofotometer Fourier Transform

Infra Red
Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki dua
kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu:
Dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan
sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripad
a menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.
Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red lebih
besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistem detektor lebih
banyak karena tanpa harus melalui celah.

BAB I
PENDAHULUAN
1.1

Latar Belakang

Difraksi sinar-X pertama kali ditemukan oleh Max von Laue tahun 1913 dan
pengembangannya oleh Bragg, merupakan salah satu metode baku yang penting untuk
mengkarakterisasi material. Sejak saat itu sampai sekarang metode difraksi sinar-X
digunakan untuk mendapatkan informasi struktur kristal material logam maupun
paduan, mineral, senyawa inorganic,polimer, material organik, superkonduktor
(Suharyana, 2012), orientasi kristal, jenis kristal, ukuran butir, konstanta kisi dan lainlain. Pada perusahaan semen dan perusahaan-perusahaan besar lain, XRD digunakan
sebagai alat uji jaminan mutu suatu bahan.
1.2

Tujuan

Karakterisasi XRD bertujuan untuk menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinarX dapat menerangkan parameter kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada
kristal, adanya ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir
(Smallman, 1991).
1.3 Manfaat
Manfaat dari penyusunan makalah ini adalah sebagai berikut :
1. Dapat memenuhi tugas mata kuliah fabrikasi
2. Dapat menambah wawasan dan pengetahuan mengenai prinsip kerja X-Ray
Diffraction
3. Sebagai referensi dan dapat membantu mahasiswa lain dalam memahami teori
X-Ray Diffraction.
BAB II
TINJAUN PUSTAKA

2.1

Sinar- X

Hamburan sinar-X dihasilkan jika suatu elektroda logam ditembakkan dengan

elektron-elektron dengan kecepatan tinggi dalam tabung vakum. Suatu kristal dapat
digunakan untuk mendifraksi berkas sinar-X dikarenakan orde dari panjang
gelombang sinar-X hampir sama atau lebih kecil dengan orde jarak antar atom dalam
suatu kristal (Zulianingsih, 2012).
Karakterisasi menggunakan metode difraksi merupakan metode analisa yang penting
untuk menganalisa suatu kristal. Karakterisasi XRD dapat digunakan untuk
menentukan struktur kristal menggunakan sinar-X. Metode ini dapat digunakan untuk
menentukan jenis struktur, ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM. Sinar-X
merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang diantara 400-800
nm (Smallman & Bishop, 1999).
Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik bertenaga tinggi berkisar antara
sekitar 200eV sampai dengan 1 MeV, terletak antara ultra-ungu dan sinar-. Sinar ini
dihasilkan ketika partikel bermuatan listrik, misalnya elektron, yang bergerak dengan
kecepatan tinggi ditumbukkan pada logam berat. Pada peristiwa ini tenaga kinetic
partikel elektron berubah menjadi radiasi elektromagnetik. Panjang gelombang radiasi
yang dipancarkan bergantung pada tenaga kinetic elektron. Sebuah elektron yang
menumbuk atom sasaran menghasilkan sebuah photon sinar-X dengan tenaga sebesar
dengan Ee adalah tenaga elektron, yang dinamakan sinar-X Bremsstrahlung. Setelah
menumbuk, elektron memiliki tenaga sebesar E < Ee. Karena keadaan awal dan akrir
elektron tidak terkuantisasi, maka photon yang dihasilkan memiliki spektrum dengan
panjang gelombang yang semambung. Sebuah elektron yang dipercepat menggunakan
beda potensial sebesar volt, elektron memiliki tenaga gerak sebesar dan tenaga
maksimum sinar-X yang dihasilkan adalah . Selain radiasi Bremsstrahlung, elektron
yang ditumbukkan ke logam berat akan menghasilkan radiasi sinar-X dengan
gelombang cemiri. Proses terjadinya sinar-X cemiri adalah sebagai berikut. Tumbukan
antara elektron bebas yang dipercepat dengan atom sasaran menghasilkan transfer
tenaga. Elektron bebas yang ditumbukkan memberikan tenaganya kepada elektron
orbit atom sasaran. Apabila tenaga yang ditransfer cukup besar, terjadi peristiwa
ionisasi. Tenaga ionisasi elektron terluar hanyalah sekitar 100 eV dani tenaga ionisasi
elektron dari kulit K sekitar 120 keV. Tetapi sinar-X memiliki kebolehjadian yang
lebih besar berinteraksi dengan elektron di kulit K daripada dengan elektron di kulit
atom yang lebih luar (Suharyana, 2012).
Misalkan sebuah elektron di kulit K terionisasi sehingga terdapat sebuah kekosongan
elektron di kulit K. Tempat yang kosong ini segera diisi oleh elektron yang berada
pada keadaan tenaga yang lebih tinggi, misalnya elektron di kulit L atau M yang
disertai dengan pancaran sebuah photon. Jika elektron pengisi kekosongan berasal dari
kulit L maka sinar-X yang dihasilkan dinamakan sinar-x Ka. Sedangkan jika berasal
dari kulit L dinamakan sinar-X Kb, dan bila berasal dari kulit M dinamakan sinar-X
Kg(Suharyana, 2012).

Ketika kulit L terdapat sebuah lubang elektron karena ditinggalkan oleh elektron yang
berpindah ke kulit K, maka sebuah elektron dari kulit M, N atau O akan bertransisi
mengisi lubang tersebut. Kelebihan tenaga elektron yang berpindah dipancarkan
dalam bentuk sebuah photon yaitu radiasi sinar-X cemiri. Bila elekron yang mengisi
berasal dari kulit M maka sinar-X yang terjadi dinamakan sinar-X L a, sedangkan jika
berasal dari kulit N dinamakan sinar-X Lb.
2.2

Filter

Untuk keperluan difraksi, sinar-X yang dipergunakan hanyalah yang memiliki panjang
gelombang tertentu saja, biasanya dipilih yang paling intens yaitu sinar-X
Ka. Sinar ini dapat dipilah dari sinar-X Bremsstrahlung serta sinar-X Kb menggunakan
monokromator. Material monokromator yang sering digunakan analah Kristal tunggal
Ge atau C. Sinar-X dengan panjang gelombang tunggal akan memberikan data
difraksi yang sangat bagus. Namun, harga monokromator elatif sangat mahal. Cara
lain yang lebih murah untuk mendapatkan sinar-X cemiri dengan panjang gelombang
tunggal adalah dengan memasang filter, yaitu logam tipis dengan ketebalan tertentu.
Jenis filter logam yang diperlukan bergantung pada sumber radiasi sinar-X yang
digunakan. Jenis filter yang sesuai dapat dilihat pada Tabel di bawah ini. Perlu
dituliskan di sini, penggunaan filter memang murah, dapat menghalangi sinar-X
namun kerugiannya adalah intensitas menjadi berkurang (Suharyana, 2012).

2.1

Prinsip Kerja XRD

Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X),
sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada di lab pusat MIPA ini
menggunakan sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk
mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang
tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU.
XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudutsudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-

X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD
mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012).
Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel), sehingga
intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang.
Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi
destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi
konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi seperti pada Gambar 2.5 (Grant &
Suryanayana, 1998).

Gambar 2.1 Difraksi Sinar-X (Grant & Suryanayana, 1998)

Berdasarkan Gambar 2.1 dapat dituliskan suatu persamaan yang disebut dengan
hukum Bragg. Persamaan tersebut adalah :
Beda lintasan () = n

(2.1)

= DE + EC

(2.2)

= 2EC

(2.3)

= 2EC sin ,
= 2 d sin

EC = d

(2.4)
(2.5)

sehingga beda lintasannya

n = 2 d sin

(2.6)

dengan merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n adalah

bilangan bulat (1,2,3, ) yang menyatakan orde berkas yang dihambur, dan adalah
sudut difraksi.
Suatu material jika dikenai sinar-X maka intensitas sinar yang ditransmisikan akan
lebih rendah dari intensitas sinar datang, hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh
material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas
sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda
dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenya yang sama. Berkas sinar-X yang
menguatkan (interferensi konstruktif) dari gelombang yang terhambur merupakan
peristiwa difraksi. Sinar-X yang mengenai bidang kristal akan terhambur ke segala
arah, agar terjadi interferensi konstruktif antara sinar yang terhambur dan beda jarak
lintasnya maka harus memenuhi pola n (Taqiyah, 2012).

BAB III
PENUTUP
1.1

Kesimpulan

Berdasarkan tinjauan pustaka yang telah diuraikan XRD dapat digunakan untuk
menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinar-X dapat menerangkan parameter
kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya
ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir.

Difraksi 2
Prinsip prinsip dari difraksi adalah hasil dari pantulan elastis yang terjadi ketika
sebuah sinar berbenturan dengan sasaran serta pantulan sinar yang bersifat elastis.
Fenomena dapat dijelaskan dengan Hukum Bragg. Sinar X dalam pembangkitannya
dideskripsikan oleh gambar dibawah ini yang didalam sinar x terdapat dua jenis
radiasi yaitu sinar x kontinyu dan karakteristik. untuk alat XRD terdapat filter guna
menyaring sinar x kontinyu dan hanya meneruskan sinar x karakteristik.

Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang dihasilkan dari
suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan
memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat
dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung
dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut sudut tertentu. Prinsip ini di
gambarkan dengan diagram dibawah ini.

Jika seluruh jarak latis (d) diketahui maka akan dapat disusun struktur dari kristal
yang dianalisa.

Aplikasi dari difraksi X-ray:

1. Menentukan secara akurat dari latis parameter
2. Menentukan dari struktur kristal
3. Identifikasi dan analisis fasa
4. Menenentukan jenis anisotropi
Sedangkan kekurangan dari metode ini adalah memberikan nilai rata rata dan hasil
analisa terbatas pada suatu area lokal tertentu dari suatu spesimen.