Nama : Cindy Anggrilita

NIM : 011500403

Prodi : Teknokimia Nuklir

Mata Kuliah : Praktikum Instrumentasi Kimia

Dosen : Kartini Megasari, S.ST, M.Eng

Pengertian XRF

XRF merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis komposisi kimia beserta
konsentrasi unsur-unsur yang terkandung dalam suatu sample dengan menggunakan metode
spektrometri. XRF umumnya digunakan untuk menganalisa unsur dalam mineral atau batuan.
Analisis unsur di lakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan
untuk menganalisi jenis unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif
dilakukan untuk menentukan konsentrasi unsur dalam bahan.

Sumber : http://lppt.ugm.ac.id/Posts/read/16
Prinsip Kerja Alat

Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan

karakteristik sinar-X yang terjadi akibat efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi karena
elektron dalam atom target pada sample terkena sinar berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-
X). berikut penjelasannya :

1. Elektron di kulit K terpental keluar dari atom akibat dari radiasi sinar X yang datang.
Akibatnya, terjadi kekosongan/vakansi elektron pada orbital (gambar 1).
2. Elektron dari kulit L atau M “turun” untuk mengisi vakansi tersebut disertai oleh emisi
sinar X yang khas dan meninggalkan vakansi lain di kulit L atau M (gambar 2).
3. Saat vakansi terbentuk di kulit L, elektron dari kulit M or N “turun” untuk mengisi vakansi
tersebut sambil melepaskan Sinar X yang khas (gambar 3).
4. Spektrometri XRF memanfaatkan sinar-X yang dipancarkan oleh bahan yang
selanjutnya ditangkap detector untuk dianalisis kandungan unsur dalam bahan (gambar
4).

Sumber : http://lppt.ugm.ac.id/Posts/read/16

Karakteristik Sampel pada XRF

Beberapa sampel yang dapat dianalisis dengan menggunakan XRF yaitu :

a. Sampel serbuk ± 100 mesh

b. Sampel cair yang homogen
a) Tipe sample yang diperoleh dari lingkungan seperti minyak dan air
b) Tidak membutuhkan preparasi yang rumit

c. Sampel padatan dengan batas maksimum tinggi 2.5 cm dan diameter 2.5 cm
a) Logam, plastik dan kaca atau keramik
 b) Pelapisan permukaan akan mempengaruhi komposisi kimia yang terbaca
c) Ukuran partikel tidak menjadi persoalan
d) Permukaan harus homogen

d. Presed Powder
a) Tipe sample yang dapat dibentuk press powder seperti batuan, semen, lumpur,
alumina, fly ash dan lain-lain
b) Agen pengikat seperti lilin atau selulosa dapat digunakan untuk memperkuat sample

e. Serbuk dipress membentuk tablet padat menggunakan Hydraulic Press Fused Beads
a) Tipe sample yang termasuk dipreparasi seperti fused bead adalah batuan, semen,
bijih besi dan lain-lain
b) Sample dicampur dengan flux. Digesti fluxing selalu penting bila dibutuhkan presisi
yang tinggi dan borat Spectromelt dapat digunakan untuk proses ini
c) Sample dan flux dipanaskan pada suhu ≈ 1000 oC
d) Permukaan harus homogen

Sumber : http://lppt.ugm.ac.id/Posts/read/16

Kelebihan dan kelemahan XRF

Kelebihan XRF :

1. Mudah digunakan dan Sample dapat berupa padat, bubuk (butiran) dan cairan
2. Tidak merusak sample (Non Destructive Test), sample utuh dan analisa dapat dilakukan
berulang-ulang
3. Banyak unsur dapat dianalisa sekaligus (Na- U)
4. Konsentrasi dari ppm hingga kadar dalam %
5. Hasil keluar dalam beberapa detik (hingga beberapa menit, tergantung aplikasi)
6. Menjadi metoda analisa unsur standar dengan banyaknya metoda analisa ISO dan ASTM
yang mengacu pada analisa XRF

Kelemahan dari metode XRF :

1. Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung
dalam material yang akan kita teliti. (dari Berbagai Sumber)
Efek Bremstahlung

Sinar-X Bremsstrahlung adalah istilah dalam bahasa Jerman yang berarti radiasi
pengereman. Elektron sebagai partikel bermuatan listrik yang bergerak dengan kecepatan
tinggi, apabila melintas dekat ke inti suatu atom, maka gaya tarik elektrostatik inti atom yang
kuat akan menyebabkan elektron membelok dengan tajam. Peristiwa itu menyebabkan
elektron kehilangan energinya dengan memancarkan radiasi elektromagnetik yang dikenal
sebagai sinar-X bremsstrahlung.

Sinar-X bremsstrahlung mempunyai spektrum energi kontinyu yang lebar, sementara

spektrum energi dari sinar-X karakteristik adalah diskrit. Sinar-X karakteristik terbentuk
melalui proses perpindahan elektron atom dari tingkat energi yang lebih tinggi menuju ke
tingkat energi yang lebih rendah. Beda energi antara tingkat-tingkat orbit dalam atom target
cukup besar, sehingga radiasi yang dipancarkannya memiliki frekuensi yang cukup besar dan
berada pada daerah sinar-X.

Sumber : http://loninaknias.blogspot.co.id/2012/05/bremsstrahlung.html

Asal Elektron di X-Ray Tube

Elektron pada X-Ray tube berasal dari katoda, yaitu filamen yang dipanaskan, biasanya
filamen ini dibuat dari kawat wolfram dengan tegangan 4 sampai 12 V dan arus 1,5 sampai 5
A. Kemudian elektron-elektron ini dipercepat akibat adanya perbedaan tegangan yang tinggi
antara filamen dan anoda, sehingga elektron dapat ditarik oleh anoda. Elektron akan terpancar
hanya berlaku apabila tegangan filamennya negatif.
Proses terbentuknya X-ray
Agar X-ray terbentuk dibutuhkan beberapa komponen berikut :
a. X-Ray tube
Berfungsi untuk menghasilkan sinar-X yang merupakan suatu tabung hampa
udara yang didalamnya terdapat catoda bermuatan negative yang berfungsi sebagai
penghasil electron dan Anoda yang bermuatan positif yang berfungsi sebagai target
penembakan electron.
b. Sumber electron (filament)
Filamen berfungsi sebagai penghasil electron
c. Listrik bertegangan tinggi.

Proses terbentuknya X-ray :

1. Filament dipanaskan untuk menghasilkan elektron, dengan cara mengalirkan arus listrik
pada filament tersebut. Setelah filament berpijar, maka karena panas elektron-elektron
dari katoda (filament) terlepas sehingga terbentuk awan-awan elektron di sekitar
filament tersebut.
2. Setelah elektron terbentuk pada filamen, tabung X-ray diberi tegangan yang tinggi
hingga ribuan volt (kilovolt) sehingga memicu elektron untuk bergerak ke anoda.
3. Elektron-elektron yang ditembakkan akan menumbuk target dan akan berinteraksi
dengan atom-atom dari target tersebut. Interaksi elektron dengan target (anoda) akan
menyebabkan terbentuknya panas (99%) dan sinar X (1%).
Sumber : http://futurummechanicis.blogspot.co.id/2013/07/penjelasan-x-ray-proses-terbentuknya.html

Cara X-Ray memancarkan sinar

Tabung sinar X terdiri dari tabung gelas yang telah divakumkan. Elektron berasal dari filamen yang
dipanaskan, biasanya dibuat dari kawat wolfram dengan tegangan sekitar 4 sampai 12 volt dan arus sekitar 1,5
sampai 5 A. Elektron-elektron pada permukaan filamen dipercepat oleh karena adanya perbedaan tegangan
yang tinggi antara filamen dan logam target, dengan demikian elektron dapat “ditarik” oleh logam target.
Karena itu sebelum menaikkan tegangan maka arus tabung harus dinaikkan terlebih dahulu
untuk menghindarkan terjadinya cold emission yang dapat merusak filamen. Filamen diselubungi dengan
kotak logam yang bertegangan sama dengan tegangan filamen, sehingga elektron akan difokuskan ke bagian
kecil dari logam target, disebut titik fokus (focal spot). Dari titik fokus ini, sinar X akan diemisikan
melalui jendela pada rumah tabung. Jendela ini bersifat transparan dan biasanya dibuat
darilembaran tipis berylium. Berylium dipilih karena mempunyai konduktivitas panas dan listrik yang cukup
baik, sehingga dapat ditempatkan dekat logam target tanpa ada resiko pemanasan berlebihan dan
charging akibat tumbukan dengan sinar X.

Sumber : https://id.scribd.com/doc/95820416/Teknik-Pemeriksaan-Material-Menggunakan-XRF

Apa yang terjadi pada sampel ?

Setelah disinari atom-atom didalam sampel akan menyerap sinar-X energi pengion,lalu
elektron akan mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para elektron
dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika ini terjadi,
energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandikan
dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam
dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi dalam bentuk emisi sinar-X
menunjukkan atom jenis ini, dengan mengeluarkan pancaran.

Sumber : http://dokumen.tips/documents/cara2-kerja-1-xrf.html

Peristiwa pada tabung,detektor, sampel dan data

a. Pada Tabung

Elektron dari suatu kulit atom bagian dalam dilepaskan, maka electron yang terdapat
pada bagian kulit luar akan berpindah pada kulit yang ditinggalkan tadi menghasilkan
sinar-X dengan panjag gelombang yang karakteristik bagi unsure tersebut (Perhatikan
Gambar di Samping). Pada teknik difraksi sinar-X suatu berkas electron digunakan, sinar-X
dihasilkan dari tembakan berkas elektron terhadap suatu unsur di anoda untuk
menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang diketahui. Peristiwa ini terjadi pada
tabung sinar-X.
b. Pada Sampel
Untuk setiap atom di dalam sample menghasilkan intensitas sinar-X karakteristik yang
berbeda beda dan memancarkan sinar yang berbeda, intensitas dari sinar-X karakteristik
tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom di dalam sample. Dengan demikian,
 intensitas sinar –X karakteristik dari setiap unsur dapat dibandingkan intensitasnya dengan
suatu standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsure dalam sample
bisa ditentukan .
c. Pada Detektor
Sinar-X kemudian dilewatkan melalui suatu kolimator untuk menghasilkan berkas
sinar yang koheren. Berkas sinar ini kemudian didifraksikan oleh kisi kristal yang sudah
diketahui nilai d-nya. Dengan menggunakan persamaan Bragg (n = 2dsin) kita dapat
menentukan sudut dari sinar-X yang telah diketahui panjang gelombangnya. Kemudian
kristal dan detector diatur untuk mendifraksikan hanya panjang gelombang tertentu.
Intensitas sinar-X karakteristik untuk setiap unsur yang sedang diselidiki ditentukan
dengan cara merotasikan kristal dan detector pada sudut yang dibutuhkan untuk
mendifraksi panjang gelombang karakteristik tersebut. Intensitas sinar-X kemudian diukur
untuk setiap unsur dan setiap unsure pada standar yang telah diketahui konsentrasinya.
d. Pada Data
Data yang telah diperoleh dibandingkan secara otomatis oleh alat dengan data standart
sehingga data yang diperoleh dapat berupa unsur yang terkandung didalam sampel berikut
juga dengan persentasenya.
Sumber : http://file.upi.edu