XRF

X-Ray Fluorescence

Chris Octavianus
H2061161008
 XRF (X-Ray Fluorescence)
X-Ray
Prinsip Kerja
Rangkaian Instrumentasi XRF
Karakteristik Sampel
Kelebihan dan Kekurangan XRF
Instrumen XRF
Contoh spektra
 X-ray
William Conrad Rontgen pada tahun 1895
berhasil menemukan sinar-X atau sinar
rontgen (percobaan dengan tabung sinar
katoda dimana pancaran elektron
diberikan arus dan tabung vakum diberi
penutup kertas hitam tebal).
Sinar X dapat dibuat dengan penembakan
elektron dengan energi tinggi, kemudian
dihentikan oleh elektron permukaan
logam objek, sehingga energi kinetik
elektron berubah menjadi foton sinar-X.
 Sinar-X merupakan gelombang EM yang
memiliki panjang gelombang yang lebih
pendek dari pada sinar UV dan memiliki
energi lebih tinggi dari sinar UV
Sinar-X dapat memendarkan berbagai
jenis bahan kimia, merambat lurus dan
tidak dipengaruhi oleh medan magnet
ataupun medan listrik.
 Produksi Sinar X
Tabung sinar X
Radioisotop
Sinar X diskrit (Karakteristik)
 Tabung sinar X
Tabung sinar-X terdiri dari kawat filamen
yang berfungsi sebagai katoda, anoda
berupa logam murni (Cu, Cr, Mo, Rh, Au,
Ag, Pd) serta lubang berilium (0,3-0,5 mm)
keluarnya sinar X dari tabung
Saat kawat filamen dipanaskan, terjadi
emisi termal dengan pelepasan elektron.
Dengan penambahan arus listrik gerakan
elektron dipercepat menuju anoda,
elektron ini berinteraksi dengan inti atom
permukaan anoda perlambatan
dihasilkan foton berenergi tinggi yang
tidak lain adalah sinar-X kontinyu
(Bremsstrahlung )
Radioisotop
 Sinar X Diskrit (Karakteristik)
Radiasi sinar-X diskrit atau karakteristik
dihasilkan dari penembakan elektron energi
tinggi (sumber utama sinar X) pada sebuah
sampel sehingga elektron kulit terdalam atom
sampel tereksitasi,
Kekosongan ruang pada kulit dalam ini segera
terisi oleh elektron kulit lebih luar (transisi)
disertai pelepasan energi tinggi dalam bentuk
sinar-X.
Energi sinar-X karakteristik ini bergantung pada
besarnya energi elektron proyektil yang
digunakan untuk melepaskan elektron dari kulit
atom tertentu dan bergantung pada selisih
energi ikat dari elektron transisi dengan energi
ikat elektron eksitasi.
 Diagram Tingkat Energi

Elektron bisa melompat dari tingkat energi

rendah ke yang lebih tinggi berikutnya jika
mereka menyerap sejumlah energi.
Sebaliknya, jika elektron melompat dari tingkat
energi tinggi ke yang lebih rendah, mereka
mengeluarkan energi, sering dalam bentuk
cahaya.
 Prinsip Kerja XRF
Spektroskopi XRF adalah teknik analisis
unsur yang membentuk suatu material
dengan dasar interaksi sinar-X dengan
material analit
Sumber sinar X akan berinteraksi dengan
sample dan sampel juga akan
melepaskan pancaran energi berupa
sinar X karakteristik dari elemen
tertentu. Pelepasan energi ini kemudian
dideteksi oleh detektor dalam ke
instrumen XRF.
 Sebuah sumber sinar X dengan energi yang
cukup ditembakkan ke sampel dan berinteraksi
dengan atom dalam sampel dengan
mengeksitasi elektron dari kulit terdalam (kulit
K) membuat adanya ruang kosong dalam kulit K
dan membuat atom tidak stabil
Atom harus segera memperbaiki ketidakstabilan
dengan mengisi kekosongan akibat perpindahan
elektron. Kekosongannya bisa diisi dari kulit
yang lebih tinggi (kulit L) yang bergerak turun ke
kulit yang lebih rendah disertai pemancaran
energi berupa sinar X karakteristik.
Kulit L yang sekarang kosong, bergantian diisi
oleh elektron kulit M disertai pancaran sinar-X
yang lain, demikian seterusnya sehingga
terdapat deret atau spektrum garis sinar-X
yang diemisikan.
Spektrum sinar X karakteristik
 Perbedaan energi dari dua kulit itu akan
tampil sebagai sinar X yang dipancarkan
oleh atom. Spektrum sinar X selama
proses tersebut menunjukan peak/puncak
yang karakteristik, dimana setiap unsur
akan menunjukkan peak yang karakteristik
(dasar uji kualitatif) untuk unsur-unsur
yang ada dalam sampel.
Untuk setiap atom di dalam sample,
intensitas dari sinar-X karakteristik
tersebut sebanding dengan jumlah
(konsentrasi) atom di dalam sample (dasar
uji kuantitatif)
Rangkaian Instrumentasi XRF
 Sumber Sinar X
Tabung sinar X
End window
Side window
Radioisotop
 Detektor
Detektor yang digunakan pada alat XRF
adalah detektor Si (Li).
Deteksi sinar X dilakukan dengan
mengukur intensitas foton yang
melewati detektor satu per satu.
Detektor Si (Li) merupakan detektor
semikonduktor berbentuk dioda dengan
logam Li tersebar dalam kristal Si yang
memiliki tingkat kemurnian tinggi
 Preamplifier dan Amplifier
Preamplifier (penguat awal) diletakkan
dekat bahan atau ditempelkan langsung
ke detektor agar dapat menangkap sinyal
dengan cepat sebelum sinyal terpengaruh
oleh faktor lingkungan.
Amplifier (penguat) mempunyai fungsi
utama sebagai rangkaian penguat yaitu
dengan membentuk pulsa (pulsa shaping)
 ADC dan MCA
ADC (Analog to digital converter)
merupakan rangkaian kunci dari sistem ini
karena rangkaian inilah yang berfungsi
untuk mengukur tinggi pulsa (energi dari
sinar X) yang masuk.
MCA (Multi Channel AnaLyzer) merupakan
rangkaian yang berfungsi untuk
menyimpan dan menampilkan hasil
pengukuran ADC sehingga dapat dijadikan
sebagai hasil analisis
 Karakteristik Sampel
Sample serbuk 100 mesh
Sample cair yang homogen
Tipe sample yang diperoleh dari lingkungan seperti minyak
dan air
Sample padatan dengan batas maximum tinggi 2.5 cm dan
diameter 2.5 cm
Logam, plastic dan kaca atau keramik
Ukuran partikel tidak menjadi persoalan
Permukaannya harus homogen
Presed Powder
Tipe sample yang dapat dibentuk press powder seperti
batuan, semen, lumpur, alumina, fly ash dan lain-lain. Agen
pengikat seperti lilin atau selulosa dapat digunakan untuk
memperkuat sample. Serbuk dipress membentuk tablet
padat menggunakan hydraulic press Fused Beads
 Keunggulan XRF
Mudah digunakan dan Sample dapat
berupa padat, bubuk (butiran) dan cairan
Tidak merusak sample, sample utuh dan
analisa dapat dilakukan berulang-ulang
Banyak unsur dapat dianalisa sekaligus
(Na- U)
Konsentrasi dari ppm hingga kadar dalam
%
Dapat menentukan kandungan mineral
dalam bahan biologis maupun dalam
tubuh secara langsung.
 Kelemahan XRF
Tidak dapat mengetahui senyawa apa
yang dibentuk oleh unsur-unsur yang
terkandung dalam material yang akan
diteliti.
Tidak dapat menentukan struktur dari
atom yang membentuk material itu.
Instrumen XRF