Mata Kuliah : Mineralogi

Dosen : Dr. SUFRIADIN, S.T M.T

Laporan Praktikum Mineralogi

Standarisasi Sample Powder untuk Analisis XRD dan XRF

KELOMPOK 5 :

ASTRIFO KABANGNGA (D621 15 004)

M. HANIF RIFAI (D621 15 010)
MIFTA ACHMAD FAIZ (D621 15 304)
NUR ILHAM SITURU (D621 15 307)
LARRY LEONARDO PARUNG (D621 15 501)
M. SATYA DHARMA NUR P. (D621 15 506)

PROGRAM STUDI TEKNIK PERTAMBANGAN

JURUSAN TEKNIK GEOLOGI
FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS HASANUDDIN
KEMENTRIAN RISET TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI
GOWA
2016
 Standarisasi Sample Powder untuk Analisis XRD dan XRF

I. Latar Belakang

Difraksi sinar-X pertama kali ditemukan oleh Max Von Laue tahun 1913 dan

pengembangannya oleh Bragg, merupakan salah satu metode baku yang penting

untuk mengkarakterisasi material. Sejak saat itu sampai sekarang metode difraksi

sinar-X digunakan untuk mendapatkan informasi struktur kristal material, senyawa,

material organik, orientasi kristal, jenis kristal, ukuran butir, dan lain-lain. Radiasi sinar

X dihasilkan karena adanya perlambatan elektron, baik secara perlahan maupun secara

tiba-tiba. Radiasi garis disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda

secara tiba-tiba sehingga energi yang dikeluarkan sangat besar. Radiasi kontinyu

disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara perlahan dan

kontinyu. Didalam tabung sinar-X, elektron dihasilkan melalui pemanasan katoda

dengan energi/tegangan yang besar sehingga elektron katoda lepas dan dengan

kecepatan tinggi bergerak menuju anoda (logam target) sehingga terjadi tumbukan

dan pelepasan elektron dari kulit yang lebih luar sambil mengemisikan energi yang

disebut radias sinar X.

X-Ray Difraction (XRD) merupakan metode analisa nondestruktif yang didasarkan

pada pengukuran radiasi sinar-X yang terdifraksi oleh bidang kristal ketika terjadi

interaksi antara suatu materi dengan radiasi elektromagnetik sinar X. Suatu kristal

memiliki kisi kristal tertentu dengan jarak antar bidang kristal (d) spesifik juga

sehingga bidang kristal tersebut akan memantulkan radiasi sinar X dengan sudut-sudut

tertentu.
 X-ray Fluoresence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray yang digunakan

rutin, relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan cairan. Alat ini

bekerja pada panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip dengan

microprobe elektron. Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di spot

ukuran kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk

analisis sebagian besar fraksi lebih besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan

rendah relatif persiapan sampel, dan stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray

spektrometer membuat salah satu metode yang paling banyak digunakan untuk

analisis unsur utama dan jejak batuan, mineral, dan sedimen.

II. Tujuan Percobaan

Pada praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui standarisasi sampel powder

dengan menggunakan analisis XRD dan XRF.

III. Waktu dan Tempat Percobaan

Praktikum ini dilaksanakan pada Laboratorium Analisis Bahan Galian Universitas

Hasanuddin, dan waktu pelaksanaannya adalah pada hari Kamis, 14 April 2016 jam

13.00-15.00 WITA.

IV. Tinjauan Pustaka

X-Ray adalah radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang kurang dari 10

Angstroms atau 10-8 cm. Medan elektromagnet yang dihasilkan oleh radiasi tersebut

bertumbukan dengan elektron pada permukaan material yang di uji menghasilkan

difraksi sinar X. Fenomena difraksi yang terjadi merupakan akibat dari adanya struktur

periodik dari material. Dengan kata lain fenomena hamburan (scattering) sinar X, saat
sinar X berinteraksi dengan kristal yang membentuk suatu material yang pada arah

dan sudut tertentu, berinterferensi positif sehingga terjadi intensitas yang tinggi.

Fenomena ini dapat dimanfaatkan untuk mengidentifikasi material yang belum

diketahui ataupun untuk mendapatkan komposisi, struktur, dan fasa dari suatu

material yang telah diketahui. Peralatan XRD terdiri dari : Sumber radiasi (katoda),

Material target (anoda), be window, sampel, dan detektor.

Katoda memancarkan atau membangkitkan elektron dengan cara memberi arus

pada filamen. Elektron diarahkan oleh focusing cup pada katoda dan dipercepat

geraknya dengan memberikan DV. Elektron akan menumbuk material target atau

anoda dan menghasilkan X-Ray (contoh material target: Cu), elektron menembak Cu,

kemudian elektron pada Cu akan terhambur keluar/ eksitasi. Keadaan tersebut tidak

stabil maka elektron pada kulit sebelahnya akan menempati posisi elektron yang

tereksitasi, dan besar energi ini disebut X ray.

K(a) : X ray yang diemisikan untuk pindah dari kulit L ke K

K(b) : X ray yang diemisikan untuk pindah dari kulit M ke K

Intensitas sinar-x akan terabsorpsi apabila sinar-X tersebut melewati suatu

material. Besarnya absorpsi sangat bergantung dari jenis serta ketebalan dari material.

Pada alat XRD diperlukan pula adanya filter. Perlunya filter yaitu untuk mendapatkan

sinar yang semonokromatis mungkin yaitu K(a) dengan cara menghilangkan

continuous spectrum dan K(b). Karena radiasi K(a) intensitasnya kuat sehingga kurva

yang dihasilkan menghasilkan peak dengan intensitas yang tinggi pula. Faktor utama

timbulnya sinar X yaitu:

1. Sumber elektron, sumber elektron sangat penting karena elektron lah yang akan

ditembakkan ke material target yang akan menimbulkan sinar X yang kita

inginkan.
2. Beda potensial, merupakan faktor utama dihasilkan sinar X karena elektron akan

bergerak jika ada beda potensial yang tepat sehingga elektron dapat terpantul

oleh material target. Beda potensial ini harus besar karena akan ada fenomena

accelerating oleh elektron ketika menumbuk material target. Beda potensial yang

dibutuhkan untuk menghasilkan sinar X adalah antara 30000-50000 volt.

3. Material target, penting untuk memantulkan elektron guna menghasilkan sinar X.

Bagian-bagian dan fungsi pada alat X-ray tube adalah :

1. Sumber tegangan, untuk menghasilkan beda potensial untuk penembakan

elektron ke material target (beda potensial yang dibutuhkan 30000-50000 volt)

2. Material target, untuk memantulkan elektron yang ditembakkan yang akan

menghasilkan sinar X yang kita inginkan

3. Pendingin, untuk mendinginkan material target karena material target akan

menyerap 99% dari beda potensial yang dibawa elektron saat ditembakkan

sehingga material target akan sangat panas dan untuk menghindari material

target meleleh digunakan pendingin ini.

4. Filter, untuk mengubah sinar yang polikromatis menjadi monokromatis

5. Sampel, material yang akan kita ketahui karakteristiknya

Cara terjadinya sinar X terbentuk karena adanya elektron yang dihasilkan oleh

sumber tegangan yang akan menghasilkan beda potensial untuk menembakkan

elektron ke material target kemudian material target akan memantulkan panjang

gelombang yang akan disebut sinar X.

X-Ray Fluoresence (XRF) adalah teknik analisis unsur yang membentuk suatu

mineral dengan dasar interaksi sinar-X dengan material analit. Teknik ini banyak

digunakan dalam analisa batuan karena membutuhkan jumlah sampel yang relatif kecil
(sekitar 1 gram). Teknik ini dapat digunakan untuk mengukur unsur-unsur yang

terutama banyak terdapat dalam batuan atau mineral. Apabila elektron dari suatu kulit

atom bagian dalam dilepaskan, maka elektron yang terdapat pada bagian kulit luar

akan berpindah pada kulit yang ditinggalkan tadi menghasilkan sinar X dengan panjang

gelombang yang karakteristik bagi unsur tersebut.

Pada teknik difraksi sinar X suatu berkas elektron digunakan, sinar-X dihasilkan

dari tembakan berkas elektron terhadap suatu unsur di anoda untuk menghasilkan

sinar X dengan panjang gelombang yang diketahui. Peristiwa ini terjadi pada tabung

sinar X. Pada teknik XRF, kita menggunakan sinar X dari tabung pembangkit sinar X

untuk mengeluarkan elektron dari kulit bagian dalam untuk mengahasilkan sinar X

baru dari sampel yang di analisis. Seperti pada tabung pembangkit sinar X, elektron

dari kulit bagian dalam suatu atom pada sampel analit menghasilkan sinar X dengan

panjang-panjang gelombang karakteristik dari setiap atom di dalam sampel. Untuk

setiap atom di dalam sampel, intensitas dari sinar X karakteristik tersebut sebanding

dengan jumlah (konsentrasi) atom didalam sampel. Dengan demikian, jika kita dapat

mengukur intensitas sinar X karakteristik dari setiap unsur, kita dapat membandingkan

intensitasnya dengan suatu standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga

konsentrasi unsur dalam sampel bisa ditentukan. Pemilihan filter didasarkan terhadap

logam yang akan kita analisa dalam sampel. Filter berfungsi sebagai penyaring

interferensi terhadap analisa.

V. Alat dan Bahan

a. Alat

1. Mortar dan pestle, berfungsi sebagai alat yang digunakan untuk

menghancurkan suatu bahan atau sample.

 Gambar 1. Mortar dan Pestle

Gambar 2. Mortar dan Pestle

b. Bahan

1. Kantong sample, berfungsi sebagai bahan untuk memasukkan bubuk powder

dari sebuah sampel.

Gambar 3. Kantong Sample

 2. Sample batuan, berfungsi sebagai bahan percobaan

Gambar 4. Sample Batuan

VI. Prosedur Percobaan

Prosedur percobaan praktikum kali ini, yaitu :

1. Preparasi sampel

Sampel yang akan di analisis ditumbuk hingga halus. Lalu diayak agar ukuran

sampel homogen kurang lebih 100 mesh. Sampel tersebut kemudian ditimbang

sebanyak 5 gram. Dimasukkan kedalam tube sampai sebanyak 1/3 ketinggian

tube sampel. Sampel di press hingga permukaan rata.

2. Preparasi Alat

Nyalakan XRF dan UPS kemudian tekan power. Tunggu hingga beberapa saat

baru kemudian kunci di putar kearah on. Buka penutup XRF.

3. Analisis sampel

Tube sampel dimasukkan ke dalam tempat sampel pada alat(diperhatikan

peletakannya). Penutup XRF ditutup lalu program terkait dalam komputer

dijalankan. Sebelum pengukuran dimulai, pilih menu measure -> standardless

(tanpa standar) kemudian variabel pengukuran diisi sesuai prosedur.

Kemudian klik save -> ok. Dimulai pengukuran sampel. Setelah pengukuran

sampel selesai dicatat presentasi dan spectrogram yang didapat di analisa.

 Namun, pada praktikum kali ini yang dilakukan hanya menggerus satu mineral

setiap kelompok hingga batuan tersebut menjadi bubuk powder sampai ukuran butir

mengecil lalu dimasukkan kedalam kantung sampel.

VII. Pembahasan

Pada praktikum kali ini, kami membahas mengenai standarisasi sampel powder

untuk analisis XRD dan XRF. Pada penggunaan alat XRD dan XRF, ada 2 jenis sampel

yang dapat digunakan, yang pertama adalah powder dan yang kedua adalah dalam

bentuk kristalin. Kelebihan dari pengunaan sampel powder pada XRD agar bisa

menganalisis JENIS mineral secara lebih akurat, namun kekurangannya adalah sampel

dalam bentuk powder tidak bisa menganalisis bentuk Kristal dari mineral tersebut.

Sebaliknya, penggunaan sampel kristalin bisa menganalisis bentuk Kristal dari sebuah

mineral, namun kurang bisa menganalisis jenis mineral tersebut. Percobaan ini dimulai

dengan preparasi sampel dengan mengambil satu jenis mineral untuk kemudian di

gerus atau ditumbuk menggunakan mortar hingga menjadi butiran-butiran dengan

ukuran yang 25-50 mikron. Setelah mineral tersebut menjadi bubuk powder,

selanjutnya bubuk tersebut diukur sebanyak 5 gram dan dimasukkan kedalam kantong

sampel. Setelah bubuk mineral yang berjumlah sebanyak 5 gram telah dimasukkan

kedalam kantong sampel, selanjutnya yaitu menganalisis sampel bubuk powder

dengan bantuan sinar X oleh analsis X-Ray Difraction dan X-Ray Fluoresence. Sampel

di press pada sample holder, kemudian discan dengan mesin difraktometer.

Tetapi pada praktikum yang telah dilakukan di laboratorium analisis bahan

galian, kami selaku praktikan tidak menggunakan metode analisis XRD dan XRF. Hal

tersebut terjadi karena adanya beberapa faktor, salah satunya yaitu belum adanya alat

yang bisa digunakan untuk membantu metode analisis tersebut atau mungkin

dikarenakan alat yang belum difungsikan, dan faktor lainnya. Sehingga, kami hanya
diberi hasil data base dari penggunaan analisis XRD. Pada umumnya, aplikasi XRD

digunakan untuk mengidentifikasi mineral dan kuantifikasi dari mineral,

mengidentifikasi solid solution ( mis: plagioklas), untuk analisis mineral lempung,

analisis zeolite, aplikasi kristalografi dan ilmu bahan. Selanjutnya akuisisi data

didapatkan dari sampel dalam bentuk bubuk yang sudah di scan pada sudut 2 teta

antara 2-650 . Data yang diperoleh adalah intensitas pada sudut tertentu dan nilai

puncak-puncak diafraktogram adalah ciri khas dari suatu mineral tertentu. Selanjutnya

adapun prosedur identifikasi mineral yaitu penentuan mineral pada suatu sampel yang

terdiri dari 1 fasa relatif lebih mudah, namun semakin banyak fasa/mineral yang

terkandung dalam sampel, maka identifikasi semakin sulit.

VIII. Lampiran