TUGAS KIMIA FISIKA

SEMESTER PENDEK

Disusun Oleh :
1. Cahyo Purbo A
2. Fandi Rachman
3. Ki Bagus Teguh
4. Riski Nalendra Sukma
5. Usad Rodhiyatul Fadhilah (I0508067)
6. Yulia Kurniawati (I0508071)

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA
2009

A. Pengertian
Difraksi sinar X (X-ray Difractometer), atau yang sering dikenal
dengan XRD, adalah merupakan instrumen yang digunakan untuk
mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit, sebagai contoh
identifikasi struktur kristalit (kualitatif) dan fasa (kuantitatif) dalam suatu
bahan dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar X.
Dengan kata lain, teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin
dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel.
Bahan yang biasanya dianalisa adalah tanah halus (tanah liat)
Dalam XRD, terdapat beberapa komponen, antara lain :
1. Slit dan film
2. Monokromator
3. Tabung X-ray
4. Detektor ; dll

B. Prinsip kerja
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan
kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron
tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase,
dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai
energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target,
karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa
komponen-komponen, yang paling umum adalah K dan K. Ka berisi, pada
sebagian, dari K1 dan K2. K1 mempunyai panjang gelombang sedikit
lebih pendek dan dua kali lebih intensitas dari K2. Panjang gelombang yang
spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring,
oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinarX monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan
sasaran yang paling umum untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu
K =05418. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel.
Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika
geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg,
interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi.
Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan
mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada
printer atau layar komputer.

Petunjuk penggunaaan, penyiapan sample

Ambil sepersepuluh berat sample (murni lebih baik)
Gerus sample dalam bentuk bubuk. Ukuran kurang dari ~10 m
Letakkan dalam sample holder
Harus diperhatikan agar mendapatkan permukaan yang datar dan mendapatkan
distribusi acak dari orientasi-orientasi kisi
Untuk analisa dari tanah liat yang memerlukan single orientasi, teknikteknik yang khusus untuk persiapan tanah liat telah diberikan oleh USGS

C. Macam X-ray Difraktometer

D.

E. Kegunaan
Kegunaan XRD antara lain :
Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf
Karakterisasi material kristal
Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat
Penentuan dimensi-dimensi sel satuan
Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:
1.

Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld

refinement

2. Analisis kuantitatif dari mineral

3. Karakteristik sampel film
F. Aplikasi

G. Informasi yang Diperoleh

Dari penggunaan X-Ray Difraktometer tersebut, kita akan memperoleh
suatu pola difraksi dari bahan yang kita analisis. Dari pola tersebut, kita akan
mendapatkan beberapa informasi antara lain :

Panjang gelombang sinar X yang digunakan ()

Orde pembiasan / kekuatan intensitas (n)

Sudut antara sinar datang dengan bidang normal ()

Dengan persamaan Bragg, kita dapat memperoleh nilai jarak antara dua bidang
kisi (d) :
n . = 2.d.sin
n = 1, 2, .....
Di bawah ini adalah contoh pola hasil analisis tanah liat dengan
menggunakan XRD

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal,
maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang
sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan
ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi.
Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas
pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili
satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi.
Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan
dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini
disebut JCPDS.

Pengumpulan Data

Intensitas sinar-X yang didifraksikan secara terus-menerus direkam sebagai contoh

dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-masing. Sebuah puncak dalam
intensitas terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan d-spacings sesuai dengan
difraksi sinar-X pada nilai Meski masing-masing puncak terdiri dari dua pemantulan
yang terpisah (K1 dan K2), pada nilai-nilai kecil dari 2 lokasi-lokasi puncak
tumpang-tindih dengan K2 muncul sebagai suatu gundukan pada sisi K1.
Pemisahan lebih besar terjadi pada nilai-nilai yang lebih tinggi .