LAPORAN PRAKTIKUM SINTESIS DAN IDENTIFIKASI MOLEKUL

ANORGANIK

Karakterisasi Hidrotalsit dengan XRD

Nama Lengkap : Reny Juniar

Nomor Registrasi : 1307618013
Kelas/Semester : Kimia / 114
Kelompok :7
Dosen Pembimbing : Arif Rahman, M.Si
AsistenLaboratorium : 1. Agnes Trisela Yudia(1307617021)
2. Annisa Auliya (1307617013)
3. Farah Nadiyah (1303617001)
Tanggal Pengumpulan Nilai
Laporan Awal Laporan Akhir
24 April 2021

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA
2021
 Karakterisasi Hidrotalsit dengan XRD

A. TUJUAN
1. Mengkarakterisasi sampel hidrotalsit yang telah diperam, dipresipitasi dan dikalsinasi
dengan XRD.
2. Membuat perbandingan difraktogram sinar-X untuk masing –masing sampel,
3. Membandingkan difaktogram sinar-X pada sampel dengan pola difraksi dari
literature.
4. Menentukan bidang kristal dari difraksi puncak-puncak yang muncul.
5. Menentukan jarak antar bidang dengan menggunakan persamaan Bragg.
6. Mengidentifikasi perbedaan intensitas difraksi pada 2θ yang sama untuk sampel yang
berbeda,
7. Memverifikasi struktur-struktur berlapis hidrotalcite yang tersusun dan hidroksi
kation-kation oktahedral
8. Menentukan jarak antar lapisnya

B. DASAR TEORI
Difraksi sinar-X pertama kali ditemukan oleh Max von Laue tahun 1913 dan
pengembangannya dilakukan oleh Bragg. Difraksi sinar-X merupakan salah satu metode
baku yang penting untuk mengkarakterisasi material. Sampai saat ini, metode difraksi
sinar-X digunakan untuk mendapatkan informasi struktur kristal material logam maupun
paduan, mineral, polimer, material organik, superkonduktor (Suharyana, 2012), konstanta
kisi, dan lain-lain. XRD sangat berguna untuk mempelajari struktur kristal, komposisi
kimia, dan sifat sifat fisika dari nanomaterial (Sharma et al, 2012). Difraksi sinar-X
merupakan suatu teknik yang digunakan menentukan sistem kristal (kubus, tetragonal,
ortorombik, rombohedral, heksagonal, monoklin, triklin), kualitas kristal (kristal tunggal,
polikristalin, dan amorf), simetri kristal, menentukan cacat kristal, mencari parameter
kristal (parameter kisi, jarak antar atom, jumlah atom per unit sel), identifikasi campuran
dan analisis kimia.
Komponen utama XRD terdiri dari tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X),
sampel holder, dan detektor. Prinsip kerja XRD dapat dilakukan dengan salah satu teknik
yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan kristalin, yaitu metode difraksi
sinar-X serbuk (X ray powder diffraction) . Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang
memiliki ukuran kecil ditempatkan pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari elektron
yang keluar dari filamen panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi, dengan
kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam. Sinar-X tersebut menembak sampel
padatan kristalin, kemudian mendifraksikan sinar ke segala arah dengan memenuhi
Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan kecepatan sudut yang konstan untuk
mendeteksi berkas sinar-X yang didifraksikan oleh sampel. Suatu kristal dapat
digunakan untuk mendifraksi berkas sinar-X dikarenakan orde dari panjang gelombang
sinar-X hampir sama atau lebih kecil dengan orde jarak antar atom dalam
suatu kristal (Zulianingsih, 2012).
Prinsip kerjanya yaitu ketika sinar-X yang monokromatik jatuh pada sebuah
kristal maka sinar-X tersebut akan dihamburkan ke segala arah, tetapi karena ada
keteraturan letak atomatom dalam kristal maka pada arah tertentu saja gelombang
hambur akan berinterferensi konstruktif dan pada arah lainnya akan berinterferensi
destruktif Atom-atom dalam kristal dapat dipandang sebagai unsur yang membentuk
keluarga bidang datar yang mempunyai jarak karakteristik antara bidang Suatu material
jika dikenai sinar-X maka intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari
intensitas sinar datang, hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga
penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang
dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang
saling menguatkan karena fasenya yang sama. Berkas sinar-X yang menguatkan
(interferensi konstruktif) dari gelombang yang terhambur merupakan peristiwa difraksi.
Sinar-X yang mengenai bidang kristal akan terhambur ke segala arah, agar terjadi
interferensi konstruktif antara sinar yang terhambur dan beda jarak lintasnya maka harus
memenuhi pola nλ (Taqiyah, 2012).
Syarat yang diperlukan agar berkas yang sejajar ketika dihamburkan atom-atom
kristal akan berinterferensi konstruktif adalah memiliki beda jarak lintasan tepat nλ,
dimana selisih jarak antara 2 berkas sejajar adalah 2d sin θ, dan memenuhi persamaan
Bragg.
n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara dua
bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n adalah
bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan. Hukum Bragg merupakan rumusan
matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang
dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi.

Sampel untuk analisis XRD dapat berupa bubuk, padatan, lapisan tipis, atau pita.
Jumlah minimum sampel yang diperlukan hanya beberapa miligram namun dengan
jumlah yang besar (gram) maka akan didapatkan keakuratan yang lebih baik. Metode
XRD merupakan metode non destruktif, artinya sampel tidak rusak padat saat dianalisis
dan dapat dipergunakan untuk analisis yang lainya. XRD memberikan data-data difraksi
dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh
dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap
pola yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi
tertentu (Widyawati, 2012).
Hasil analisis dengan XRD adalah berupa difraktogram yang berupa susunan garis
atau puncak dengan intensitas dan posisi berbedabeda yang spesifik pada material yang
dianalisis. Tiap fase kristalin mempunyai susunan difraktogram yang karakteristik, maka
dapat digunakan sebagai sidik jari untuk uji identifikasi. Penentuan kesesuaian struktur
kristal yang terbentuk dilakukan dengan mencocokkan setiap puncak yang muncul pada
difraktogram pada nilai sudut 2θ dan d tertentu hasil analisis dengan data dari JCPDS
(Joint Committee Powder Diffraction Standar) sehingga diperoleh informasi orientasi
bidang kristal yang terbentuk. Jika semua orientasi bidang kristal teridentifikasi
dipastikan struktur kristal terdapat kesesuain.
Difraksi sinar X dapat digunakan untuk menentukan ukuran kristal (crystallite size)
dengan fase tertentu Penentuannya merujuk pada puncak-puncak utama pola
difraktogram melalui pendekatan persamaan Debye Scherrer yang dirumuskan:
Kλ
D=
β cos θ
Hasil modifikasi persamaan Debye Scherrer digunakan untuk menentukan satu
nilai ukuran kristal (Monshi,2012)

D = ukuran kristal
K = faktor bentuk dari kristal (0,9-1)
λ = panjang gelombang dari sinar-X (1,54056 Å)
β = nilai dari Full Width at Half Maximum (FWHM) (rad)
θ = sudut difraksi (derajat)
C. ALAT BAHAN+SDS
Alat :
1. XRD
2. Software Match 3

Bahan:
1. Sampel hidrotalsit yang telah diperam
2. Sampel hidrotalsit yang telah dipresipitasi
3. Sampel hidrotalsit yang telah dikalsinasi
SDS ( Tidak dilampirkan)

D. BAGAN ALIR

2 gram sampel hidrotalsit yang telah diperam, dipresipitasi, dan dikalsinasi

discan padatan pada 2θ antara 5-60° dengan laju 5˚/menit.

dibuat perbandingan difraktogram sinar-X untuk masing-masing sampel.
dibandingkan difaktogram dengan pola difraksi dari literatur.
ditentukan bidang kristal dari difraksi puncak-puncak yang muncul.
ditentukan jarak antar bidang dengan menggunakan persamaan Bragg.
dicatat dan analisis perbedaan intensitas difraksi pada 2θ yang sama untuk sampel
yang berbeda
diolah data difraksi dengan menggunakan software Match3
E. PERTANYAAN AWAL
P.6. Gunakan persamaan Bragg (nλ = 2d sinθ) untuk memberikan informasi dspacing
(jarak antar bidang kristal) pada struktur hidrotalcite.
Jawab:
2dhklsinθ = nλ
λ
dhkl =
2 sinθ
a
dhkl = 2 2 2
√ h + k +l
P.10. Dapatkah Anda menggunakan persamaan Scherer untuk menentukan ukuran
partikel secara semikuantitatif pada sampel yang Anda periksa menggunakan difrasi
sinar-X?
Jawab:
Persamaan Scherer tidak dapat digunakan untuk menentukan ukuran partikel pada sampel
menggunakan difraksi XRD . Namun persamaan ini dapat digunakan untuk menentukan
ukuran kristal. Metode yang sering digunakan untuk menganalisa struktur kristal adalah
metode Scherrer. Ukuran kristallin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak difraksi
sinar X yang muncul. Metode ini sebenarnya memprediksi ukuran kristallin dalam
material, bukan ukuran partikel. Jika satu partikel mengandung sejumlah kritallites yang
kecil-kecil maka informasi yang diberikan metiode Schrerrer adalah ukuran kristallin
tersebut, bukan ukuran partikel. Sehingga pada sampel hidrotalsit hasil sintesis dapat
diketahui ukuran kristalnya.
F. DATA PENGAMATAN
Perlakuan Persamaan Reaksi Hasil

2 gram sampel hidrotalsit yang

telah diperam,dipresipitasi,dan
dikalsinasi
discan padatan pada 2θ
antara 5-60° dengan laju
5˚/menit.
dibuat perbandingan
difraktogram sinar-X
dibandingkan
difaktogram dengan pola
difraksi dari literatur.
ditentukan bidang kristal
dari difraksi puncak-puncak
yang muncul.
ditentukan jarak antar
bidang dengan menggunakan
persamaan Bragg.
dicatat dan analisis
perbedaan intensitas difraksi
pada 2θ yang sama untuk
sampel yang berbeda
diolah data difraksi
dengan menggunakan software
Match3

G. PERHITUNGAN
Pemeraman
Presipitasi

Kalsinasi
H. ANALISIS DATA
I. PERTANYAAN AKHIR ( TIDAK ADA)
J. KESIMPULAN
1.
K. DAFTAR PUSTAKA
Monshi, Ahmad., Mohammad, R. F., Mohammad, R. M., 2012. Modified Scherrer Eqquation to
Estimate More Accurately Nano-Crystallite Size Using XRD. World Journal of Nano Science and
Engineering, Vol. 2, pp. 154-160.
R.Sharma, D.P. Bisen, Shukia and B.G. Sharma. 2012, X-Ray Diffraction : A Powerful Method
of Characterizing Nanomaterials, Recent Research in Science and Technology, 4(8) : 77- 79
Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X. Surakarta:
Universitas Sebelas Maret.
Taqiyah, R. (2012). Perbandingan Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan Tipis Barium Titanat
(BT) dan Barium Zirkonium Titanat (BZT) yang ditumbuhkan dengan Metode SolGel. Surakarta:
Skripsi, Fisika FMIPA Universitas Sebelas Maret.
Widyawati, N. (2012). Analisa Pengaruh Heating Rate terhadap tingkat Kristal dan Ukuran Butir
Lapisan BZT yang Ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel. Surakarta: Universitas Sebelas Maret.
Zulianingsih, N. (2012). Analisa Pengaruh Jumlah Lapisan Tipis BZT yang ditumbuhkan dengan
Metode Sol Gel terhadap Ketebalan dan Sifat Listrik (Kurva Histerisis). Surakarta: Universitas
Sebelas Maret

L.