Dosen Pengampu:
Prof. Dr. Nurdin Bukit, M.Si
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
2022
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena
berkat dan anugrah-Nya yang memberikan kepada penulis kemampuan untuk
menyelesaikan tugas makalah dengan X-Ray Diffraction (XRD) sesuai dengan
waktu yang ditentukan.
Penulis
2
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR......................................................................................................2
DAFTAR ISI....................................................................................................................3
BAB I PENDAHULUAN.................................................................................................4
1.1. Latar Belakang.................................................................................................4
1.2. Rumusan Masalah............................................................................................4
1.3. Tujuan...............................................................................................................4
BAB II PEMBAHASAN..................................................................................................5
2.1 Pendahuluan...........................................................................................................5
2.2 Cara Pengunaan/ Pengoprasian XRD-6100.........................................................7
2.3 Analisis Data Material dengan Karakteristik XRD.............................................8
BAB III PENUTUP..........................................................................................................9
3.1. Kesimpulan.......................................................................................................9
3.2. Saran...............................................................................................................10
DAFTAR PUSTAKA.....................................................................................................11
3
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Sifat polimer termoplastik umumnya mempunyai dua fasa, yaitu fasa amorf
dan fasa kristal. Daerah kristalin tersusun dari rantai molekul yang teratur dan
rapat sehingga mempunyai kuat tarik lebih besar dibanding daerah amorf
karena daerah amorf mempunyai susunan rantai molekul yang tidak teratur.
Perbandingan antara fasa kristal dan fasa amorf disebut derajat kristalinitas.
Penentukan derajat kristalinitas dilakukan dengan menggunakan metode
sinar-X . Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan
salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering
digunakan hingga sekarang.
1.2. Rumusan Masalah
a. Apa yang dimaksud dengan X-ray difraction/XRD?
b. Bagaimana cara Penggunaan /Pengopresian XRD 6100?
c. Bagaimana Prosedur Analisis Data ?
1.3. Tujuan
a. Untuk memahami X-ray difraction/XRD.
b. Untuk memahami cara Penggunaan /Pengopresian XRD 6100
c. Untuk memahami Prosedur Analisis Data
4
BAB II PEMBAHASAN
2.1 Pendahuluan
Sifat polimer termoplastik umumnya mempunyai dua fasa, yaitu fasa
amorf dan fasa kristal. Daerah kristalin tersusun dari rantai molekul yang
teratur dan rapat sehingga mempunyai kuat tarik lebih besar dibanding daerah
amorf karena daerah amorf mempunyai susunan rantai molekul yang tidak
teratur. Perbandingan antara fasa kristal dan fasa amorf disebut derajat
kristalinitas. Penentukan derajat kristalinitas dilakukan dengan menggunakan
metode sinar-X . Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD)
merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan
paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. XRD terdiri
dari slit dan film serta monokromator. Difraktometer sinar-x merupakan
instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi cuplikan berupa kristal
dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar-x. Hasil yang
diperoleh dari percobaan adalah intensitas relatif (I/I1) dan sudut hamburan
(2θ). Hamburan sinar-x berasal dari atom-atom yang membentuk bidang kisi
kristal dari cuplikan yang diamati. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X
untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg :
n.λ = 2.d.sinθ ; n = 1,2,……………………(3.1)
Dengan:
λ = panjang gelombang sinar-X yang digunakan
d = jarak antara dua bidang kisi
θ = sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan
n = bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan
5
Pelebaran puncak bisa diartikan material yang benar-benar amorf,
butiran yang sangat kecil dan bagus, atau material yang memiliki ukuran
kristal
sangat kecil melekat dengan struktur matrix yang amorf. Dari lebar puncak
pada grafik XRD, ukuran kristal yang terbentuk dapat dihitung
menggunakan persamaan Debye Scherrer :
( 0,9 ) λ
D=
B cos θ
Dimana:
D = Diameter kristal (μm)
B =lebar puncak pada setengah maksimum (Full Width Half Maximum)
= 1,5406 Ao
θ = sudut difraksi
Persamaan Scherrer diperoleh dengan asumsi puncak kristal
memiliki profil Gauss dan merupakan kristal kubus yang ukuranya kecil.
Pelebaran yang terjadi pada XRD disebakan tiga hal, yaitu efek dari
instrumen, ukuran kristal yang kecil dan regangan kisi (latttice strain).
Untuk mengetahui derajat kristalinitas dapat ditentukan dari data difraksi
sinar-x dengan menggunakan persamaan Bragg yang telah dimodifikasi :
Ik
X k= 100 %
Ik+Ia
Dimana:
Xk = Derajat kristalisasi (%)
Ik = Intensitas kristal
Ia = Intensitas Amorf
6
2.2 Cara Pengunaan/ Pengoprasian XRD-6100
Langkah – Langkah yang di lakukan untuk pengoperasian XRD 6100 adalah
sebagai berikut :
7
2.3 Metode Difraksi Sinar-X (XRD)
8
2.4 Analisis Data Material dengan Karakteristik XRD
Jurnal 1. ANALISIS KARAKTERISASI XRD SINTESIS MATERIAL
La0,7Ca0,3(Mn,Co)O3 MELALUI METODE MECHANICAL ALLOYING
Abstrak
Telah dilakukan sintesis material perovskite manganites La0,7Ca0,3Mn1-xCoxO3
dengan x = 0 dan x = 0,1 melalui metode mechanical alloying untuk
dikarakterisasi x-ray difraction. Bahan penyusun yang terdiri dari La2O3, CaO,
MnCO3, dan Co3O4 dilakukan proses pencampuran dengan high energy ball
mill selama 1 jam dan menghasilkan campuran yang homogen dilanjutkan
dengan proses kalsinasi 750°C dan pencetakan pelet sampel serta sintering
1100°C selama 3 jam menghasilkan struktur kristal monoklinik dengan
parameter kisi untuk x = 0 a = 7,752 Å; b = 5,463 Å; c = 5,466 Å dan volume
cell 231,54 A3 dengan ukuran kristal 39,27 nm serta density ρ = 6,93 g/cm3
sedangkan untuk x = 0,1 a = 7,742 Å; b = 5,470 Å; c = 5,460 Å dan volume
cell 231,23 A3 dengan ukuran kristal 40,29 nm serta density ρ = 6,95 g/cm3
dengan pengukuran x-ray diffraction. Dari hasil analisis kualitatif didapat
spesifikasi fasa dan analisis kuantitatif didapat hasil ukuran Kristal yang
diharapkankan menjelaskan bahwa subtitusi dapat dilakukan.
Hasil dan Pembahasan
Proses milling membuat fasa yang terbentuk single fasa, yang berarti bahan
tercampur secara homogen. Untuk dapat mengetahui fasa yang terbentuk pada
material magnetik yang telah dibuat dapat dilakukan dengan pengukuran
difraksi sinar-x menggunakan alat X-Ray Diffractometer. Hasil yang didapat
dari pengukuran, di analisis secara kualitatif menggunakan aplikasi HighScore
Plus 3.0.5 Fasa-fasa yang terbentuk menghasilkan beberapa puncak yang
muncul. Seperti pada Gambar. 1 yang merupakan grafik puncak-puncak yang
terbentuk dari material yang sudah dibuat.
Tabel 1. Nilai Parameter Kisi, Volume Kristal, Ukuran Kristal, Density Serta
System Kristal berdasarkan pengukuran XRD
9
Pengukuran densitas dilakukan untuk mengetahui nilai kerapatan sampel
yang telah dibuat, sebelum melakukan pengukuran XRD dan didapat nilai
densitasnya, sudah di hitung densitas dengan alat sederhana dengan cara
membandingkan massa yang ditimbang dalam keadaan kering dan massa yang
ditimbang dalam keadaan basah dengan aquadest. Hasil densitas eksperimen
yaitu ρ(x = 0) = 5,733 g/cm3 dan ρ(x = 0,1) = 6,037 g/cm3 memperlihatkan
bahwa dengan adanya subtitusi Co pada Mn maka nilai densitas yang
dihasilkan semakin besar. Dapat dilihat dari hasil densitas eksperimen dengan
pengukuran XRD membuktikan bahwa dengan adanya subtitusi Co memiliki
nilai kerapatan yang cukup besar akibat pengaruh subtitusi.
10
bahan merupakan grup utama Hanawalt dan selanjutnya dibandingkan kartu JCPDS
pada sampel pasir kuarsa (SiO2) Desa Perupuk. Setelah diindentifikasi komponen utama
adalah pasir kuarsa nomor kartu-kartu JCPGS 5-0490 dan Subkomponen tambahan
nomor kartu 10-393 yaitu bahan Sodium Aluminium Silicate (Na Al SiO3O8). JAdi pasir
kuarsa (SiO2) Desa Perupuk Kabupaten Batubara hampir sama dengan pasir kuarsa
(SiO2) Kabupaten Tapanuli Utara hanya berbeda sub komponen saja.
Dari kedua data di atas dibandingkan pada kartu data Hanawalt diterbitkan oleh JCPDS
(Joint Commtes On Power Diffraction). Pada nomor kartu standart 5-0490 lihat tabel 5-4
kartu data Hanawalt, data paling sesuai adalah bahan kuarsa (SiO2). Disamping bahan
kuarsa komponen utamanya terdapat juga sub komponen bahan lain.
11
Dari kedua data tersebut dibandingkan dengan dengan kartu Hanawalt, pada
nomor kartu standard 10-393, yang paling sesuai adalah bahan sodium Alumium
Silicate (NaAISiO2O8)
Data kuarsa (SiO2) Tapanuli Utara harga d dapat dilihat pada Tabel 3
12
Jurnal 3. Penggunaan Metoda Difraksi Sinar X dalam Menganalisa
Kandungan Mineral Pada Batuan Ultra Basa Kalimantan Selatan
ABSTRAK.
13
Pengujian mineralogi dengan metoda difraksi sinar X (X-ray diffraction, XRD),
dimana sebagian bahan batuan dianalisa untuk melihat komposisi unsurnya. Hasil
analisa dengan mengunakan difraksi sinar X diketahui bahwa kandungan yang
terdapat pada batuan ultrabasa (peridotit) ini adalah Ca (Mg, Fe) Si2O6; Na, Fe
(Si2O6) ; Mg3 Si2 O5 (OH)4 (serpentine).
Jika ditinjau dari faktor skala, maka urutan senyawa yang terkandung pada batuan
ini adalah sebagai berikut: Na, Fe (Si2O6) dengan 0,997 faktor skala; Mg3 Si2 O5
(OH)4 dengan faktor skala 0,878 dan Ca (Mg, Fe) Si2O6 dengan faktor skala
0,813.
Jurnal 4. UJI XRD DAN XRF PADA BAHAN MENERAL (BATUAN ATAU
PASIR) SEBAGAI SUMBER MATERIAL SERDAS (CaCO3 DAN SiO2)
Abstrak
Indonesia adalah negara dengan potensi alam yang melimpah,
khususnya bahan tambang (mineral), diantaranya material-material dengan
kandungan oksida yang mempunyai prospek aplikasi sebagai material cerdas
(misalnya SiO2, CaCO3, Al2O3,TiO2, dsb). Tujuan dari penelitian ini adalah
mencari atau mengidentifikasi kandungan unsur oksida didalam bahan alam
jenis batuan atau pasir kuarsa dengan kemurnian tinggi (> 50%), khususnya
sebagai sumber oksida SiO2 (silica) dan CaCO3 (calsite). Selanjutnya bahan-
bahan tersebut akan diproses dengan milling proses serbuk (ukuran mikron)
untuk, peningkatan kemurnian tinggi dan pengecilan ukuran pada orde
nanometer. Identifikasi awal adalah melakukan uji difraksi Sinar-X (XRD) dan
analisisnya (kualitatif) serta uji flouresensi sinar-X (XRF). Telah dilakukan uji
XRD dan XRF pada sampel batuan yang diambil dari daerah Tulungagung,
onik dari pulau Bawean-Gresik, dan pasir dari Tuban dan Sumenep. Hasil
14
difraksi sinar X (XRD) bahan alam (batuan dan pasir) yang diambil sebagai
sampel yang diambil dari beberapa daerah tersebut, diperoleh bahwa
Batu_1(onik) dan Batu_2(putih) menunjukan bahwa sampel tersebut
mempunyai fase dominan struktur kristal Calsite (CaCO3), dan untuk pasir dari
Tuban dan Sumenep mempunyai fase dominan quartz (SiO2), demikian. Dan
hasil XRF menunjukan kandungan CaCO3 pada sampel batuan (onik) cukup
tinggi (98,23%), dan untuk sampel pasir (Tuban dan Sumenep) menunjukan
kandungan oksida quartz (SiO2) dengan kemurnian yang tinggi (65,9 -76,8 %),
dengan impuritas terbanyak CaO dan Fe2O3 (20-28%).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Uji Difraksi sinar-X
Hasil uji difraksi sinar-X bahan alam (batuan dan pasir) , yang diuji di
Laboratorium XRD Pusat Riset ITS Surabaya pada tanggal 23 & 30 Desember
2009, adalah seperti pada gambar (4 dan 5). Uji difraksi sinar X dilakukan pada
sudut pendek (5-600) dimaksudkan sebagai uji awal untuk identifikasi
keberdaan/kandungan bahan oksida yang diharapkan (SiO2 dan CaCO3) sebagai
bahan dasar untuk penelitian selanjutnya. Kecuali pasir Tuban diuji pada sudut
panjang (5-900).
(a) Bahan Batuan: diambil di daerah Tulung Agung Jawa Timur
Data difraksi bahan alam dari jenis batuan 1 , yang terdiri dari batu beku
seperti onik (warna putih) yang selanjutnya ditandai dengan Batu_1(onik),
batu beku warna putih yang selanjutnya ditandai dengan Batu_2(putih) dan
batu beku warna merah yang selanjutnya ditandai dengan Batu_3(merah) .
Tampak pada Gambar 5 pola difraksi sampel uji Batu_1, Batu_2 dan
Batu_3. Teridentifikasi bahwa fase dominan pada sampel adalah struktur
kristal kalsit (C).
15
dengan cara manual dengan mortar dan disaring, baru kemudian diuji
XRD. Tampak dari hasil uji difraksi sinar x ini (sudut (2θ): 10-60), fase
kristal quartz (Q) sangat dominan. Fase lain tampak pada sudut (2θ) antarn
20-30 dan 40-50, yaitu fase kristal kalsit (C).
16
DAFTAR PUSTAKA
17