DAFTAR ISI
DAFTAR ISI.......................................................................................................................I
DAFTAR GAMBAR.........................................................................................................II
BAB I PENDAHULUAN...................................................................................................1
1.1 Latar Belakang..........................................................................................................1
1.2. Rumusan Masalah.................................................................................................1
1.3. Tujuan...................................................................................................................1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA........................................................................................2
2.1 XRD.........................................................................................................................2
2.1.1 Prinsip Kerja XRD..............................................................................................2
2.1.2 Kelebihan dan Kekurangan XRD......................................................................3
2.2 XRF..........................................................................................................................3
2.2.1 Prinsip Kerja.......................................................................................................4
2.2.2 Kelebihan dan Kekurangan.................................................................................4
2.3 FTIR.........................................................................................................................5
2.3.1 Prinsip Kerja.......................................................................................................6
2.3.1 Kelebihan dan Kekurangan................................................................................6
BAB III JURNAL...............................................................................................................7
3.1 XRD.........................................................................................................................7
3.2 XRF........................................................................................................................10
3.3 FTIR.......................................................................................................................13
BAB IV PENUTUP..........................................................................................................15
4.1. Kesimpulan.........................................................................................................16
DAFTAR PUSTAKA.......................................................................................................17
1
BAB I PENDAHULUAN
Analisis material merupakan langkah kritis dalam memahami sifat dan komposisi su
atu substansi. Ada tiga metode analisis utama, yaitu XRD (X-Ray Diffraction), XRF (X-R
ay Fluorescence), dan FTIR (Fourier Transform Infrared), yang digunakan dalam karakter
isasi bahan.
X-ray diffraction (XRD) adalah teknik analisis struktur kristal yang menggunakan si
nar-X untuk memeriksa susunan kristal dalam suatu materi. Dengan memantulkan sinar-
X dari suatu sampel kristal, kita dapat menganalisis pola difraksi yang memberikan infor
masi tentang jarak antar atom dan orientasi kristal. XRD banyak digunakan dalam penelit
ian material dan ilmu material untuk menentukan struktur kristal suatu zat.
X-ray fluorescence (XRF) adalah teknik analisis yang menggunakan sinar-X untuk
merangsang fluoresensi dari suatu sampel. Ketika sinar-X mengenai sampel, menyebabka
n atom dalam sampel melepaskan sinar-X fluoresen yang khas. Dengan menganalisis ener
gi dan intensitas sinar-X fluoresen, kita dapat menentukan komposisi kimia sampel terseb
ut. XRF digunakan secara luas dalam analisis logam, batuan, dan material lainnya.
Kombinasi analisis XRD, XRF, dan FTIR memberikan pemahaman yang komprehen
sif tentang sifat dan komposisi suatu bahan. Penggunaan bersamaan atau terpisah dari keti
ga metode ini dapat menghasilkan data yang mendalam, memfasilitasi riset dan pengemb
angan di berbagai bidang ilmu.
1.3. Tujuan
Adapun tujuan dari makalah ini adalah
1. Mengetahui definisi dari XRD, XRF, dan FTIR
2. Mengetahui cara menganalisa menggunakan alat XRD, XRF, dan FTIR
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 XRD
X-ray diffraction (XRD) adalah teknik analisis struktur kristal yang menggunakan si
nar-X untuk memeriksa susunan kristal dalam suatu materi. Dengan memantulkan sinar-
X dari suatu sampel kristal, kita dapat menganalisis pola difraksi yang memberikan infor
masi tentang jarak antar atom dan orientasi kristal. XRD banyak digunakan dalam penelit
ian material dan ilmu material untuk menentukan struktur kristal suatu zat.
Sejarah XRD (X-ray Diffraction) dimulai pada tahun 1912 ketika fisikawan Max vo
n Laue dari Jerman dan mahasiswanya, Walter Friedrich dan Paul Knipping, menggunaka
n sinar-X untuk menghasilkan pola difraksi, membuktikan sifat gelombang dari sinar-X.
Penelitian ini membuka jalan untuk aplikasi XRD dalam mengidentifikasi struktur kristal.
Setelah itu, fisikawan Inggris, Sir William Bragg, dan putranya, William Lawrence B
ragg, mengembangkan hukum difraksi sinar-X pada tahun 1913, yang sangat penting untu
k pemahaman struktur kristal. Keduanya menerima Nobel Fisika pada tahun 1915 untuk k
ontribusi mereka.
Selanjutnya, penggunaan XRD berkembang di berbagai bidang, termasuk kimia, met
alurgi, dan ilmu material. Peningkatan instrumen dan teknik analisis juga terus dilakukan
sejak itu, menjadikan XRD sebagai metode yang luas digunakan untuk memahami struktu
r kristal dan tata letak atom dalam suatu materi.
2.1.1.2 Produksi
Pada tahap ini, elektron yang dihasilkan ketika filamen (katoda) dipanaskan akanb di
percepat akibat perbedaan tegangan antara filamen (katoda) dan logam target (anoda) sehi
ngga terjadi tumbukan dengan logam target. Tumbukan antara elektron yang dipercepat te
rsebut dengan logam target akan menghasilkan radiasi sinar-X yang akan keluar dari tabu
ng sinar-X dan berinteraksi dengan struktur kristal material yang diuji.
2.1.1.3 Difraksi
Pada tahap ini, radiasi sinar-X yang telah dihasilkan oleh tabung sinar-X akan berint
eraksi dengan struktur kristal material yang diuji. Material yang akan dianalisis struktur k
ristalnya harus berada dalam fasa padat karena dalam kondisi tersebut kedudukan atom-at
omnya berada dalam susunan yang sangat teratur sehingga membentuk bidang-bidang kri
stal. Ketika suatu berkas sinar-X diarahkan pada bidang-bidang kristal tersebut, maka aka
n timbul pola-pola difraksi ketika sinar-X melewati celah-celah kecil di antara bidang-bid
ang kristal tersebut.
2.1.1.4 Deteksi
Interferensi konstruktif radiasi sinar-X hasil difraksi struktur kristal material yang di
uji selanjutnya akan dideteksi oleh detektor. Agar detektor dapat mendeteksi interferensi k
onstruktif radiasi sinar-X hasil difraksi struktur kristal material yang diuji dengan tepat, m
aka posisinya harus berada tepat pada arah sudut pantul radiasi sinar-X tersebut.
2.1.1.5 Interpretasi
Interferensi konstruktif radiasi sinar-X yang telah dideteksi oleh detektor selanjutnya
akan diperkuat gelombangnya dengan menggunakan amplifier. Lalu interferensi konstruk
tif radiasi sinar-X tersebut akan terbaca secara spektroskopi sebagai puncak-puncak grafi
k yang ditampilkan oleh layer komputer. Dengan menganalisis puncak-puncak grafik ters
ebut struktur kristal suatu material dapat diketahui.
B Kekurangan
Persiapan sampel memerlukan ketelitian tinggi.
Terbatas pada struktur kristal.
Ukuran sampel memengaruhi hasil analisis.
2.2 XRF
X-ray fluorescence (XRF) adalah teknik analisis yang menggunakan sinar-X untuk
merangsang fluoresensi dari suatu sampel. Ketika sinar-X mengenai sampel, menyebabka
n atom dalam sampel melepaskan sinar-X fluoresen yang khas. Dengan menganalisis ener
gi dan intensitas sinar-X fluoresen, kita dapat menentukan komposisi kimia sampel terseb
ut. XRF digunakan secara luas dalam analisis logam, batuan, dan material lainnya.
Pada zaman awal abad ke-20. Seorang ahli fisika dari Inggris, Sir William Bragg, me
nemukan hukum tentang sinar-X pada tahun 1909. Penemuan ini jadi dasar penting untuk
teknologi XRF yang kita kenal sekarang.
4
Pada tahun 1928, di Jerman, ada ahli fisika bernama Max von Laue sama dua teman
nya, Walter Friedrich dan Paul Knipping memakai sinar-X untuk mengidentifikasi struktu
r kristal.
Pada tahun 1948, di Amerika Serikat, fisikawan Philip Abelson membuat alat pertam
a spektrometer XRF untuk menganalisis unsur di laboratorium. Sejak itu, aplikasi XRF m
akin meluas di industri seperti geologi, metalurgi, arkeologi, dan lingkungan.
Alat XRF terus berkembang, deteksinya semakin peka, dan teknik analisisnya semak
in canggih sampai sekarang. Sehingga, XRF menjadi alat yang sangat penting untuk mem
ahami bahan dan mengidentifikasi unsur dalam berbagai sampel.
2.3 FTIR
Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) adalah teknik spektroskopi yang m
emanfaatkan inframerah untuk menganalisis ikatan kimia dalam suatu molekul. Saat mole
kul berinteraksi dengan sinar inframerah, ikatan-ikatan antar atom dalam molekul dapat
menyerap energi, dan pola serapan ini memberikan tanda tangan unik untuk setiap molek
ul. FTIR digunakan dalam identifikasi senyawa organik dan analisis struktur kimia dalam
berbagai bidang, termasuk kimia organik, farmasi, dan ilmu material.
Gambar 2.2 Alat FTIR
Komputer
Sinar yang diukur didigitalkan dan dikirim ke komputer, dipresentasikan kepada
pengguna untukinterpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut.
B Kekurangan
Interpretasi sulit untuk sampel kompleks.
Sensitivitas terhadap kelembaban.
Batasan resolusi molekuler.
7
BAB III
JURNAL
3.1 XRD
Origin 9.0 digunakan untuk pemasangan puncak spektrum XRD, seperti ditunjuk
kan pada Gambar 3.1 Puncak 002 dibentuk oleh superposisi dua kurva difraksi mikrokrist
alin.
Gambar 3.3 Spekturm XRD Batubara Mentah dan Batubara yang Diradiasi Gelombang
Mikro.
Spektrum XRD dari batubara mentah dan batubara yang diiradiasi gelombang mikro
adalah diilustrasikan pada Gambar 3.3 Setelah iradiasi gelombang mikro, intensitas 00 2
dan 1 00 puncak difraksi bidang kristal batubara meningkat dan menjadi curam. Struktur
mikrokristalin batubara cenderung dipesan. Kandungan karbon pada struktur aromatik me
ningkat, dangrafitisasi struktur mikrokristalin karbon membaik. Saat daya gelombang mik
ro meningkat, lakukan secara bertahap dihilangkan dengan pengasaman.
Gambar 3.4 Spekturm XRD dari Batubara Diasamkan Dengan Bantuan Gelombang Mikr
o.
Spektrum XRD dari batubara diasamkan dengan bantuan gelombang mikro adalah di
ilustrasikan pada Gambar 3.4 Dengan meningkatnya waktu pengasaman, d002 meningkat
sedangkan Lc menurun. Iradiasi gelombang mikro setelah pengasaman mencegah keterat
uran struktur mikrokristalin. Kalsit dan dolomit larut sempurna dan sebagian besar kaolin
larut sempurna terkikis, menunjukkan bahwa kalsit dan dolomit lebih mudah larut dengan
asam. Dibandingkan dengan batubara yang diasamkan dan batubara yang diiradiasi gelom
bang mikro, d002 dari batubara asam yang dibantu gelombang mikro lebih kecil dan Lc l
ebih besar, menunjukkan bahwa derajat grafitisasi struktur mikrokristal meningkat pesat.
Pengasaman dengan bantuan gelombang mikro mengikis mineral dalam batubara dan Kar
ena bantuan microwave, waktu pengasaman menjadi lebih singkat. Lc dan La mencermin
kan susunan pipih dan keuletan mikro-kristal. Semakin tinggi aromatisasinya, semakin be
sar kristalitnya ukuran, yang juga menggambarkan keuletan dan superposisi yang lebih be
sar garis jarak kristal.
10
Pada Gambar 3.5 intensitas puncak difraksi bidang kristal AM adalah jauh lebih ting
gi dibandingkan ADM3. Seperti kandungan airnya meningkat, d002 meningkat sedangka
n Lc menurun. Ini menunjukkan bahwa sebuah peningkatan kadar air mencegah pemesan
an mikrokristalin struktur batubara. Selain itu, kandungan airnya mungkin juga mempuny
ai pengaruh berpengaruh pada orientasi lamela aromatik batubara. Dibandingkan dengan
R, puncak difraksi kaolinit dan kalsit M3 tetap ada hampir tidak berubah. Namun intensit
as difraksi kaolinit dan kalsit di AM dan ADM3 berkurang secara signifikan, dan bahkan
beberapa puncak difraksi kaolinit hilang sama sekali. Dapat disimpulkan bahwa pengasa
man mempunyai pengaruh yang jelas terhadap pembubaran kaolinit dan kalsit. (Li, D., et
al. 2023)
3.2 XRF
Dengan Angle Resolved XRF (AR-XRF), sampel diselidiki pada sudut deteksi dan ir
adiasi yang berbeda. Geometri analisis memang mempengaruhi intensitas sinyal fluoresen
si unsur karakteristik sampel, yang bergantung pada distribusi unsur di dalam sampel. Tek
nik ini telah terbukti sangat berguna dalam menganalisis sampel lapisan ganda logam. M
enerapkan AR-XRF untuk kasus nyata di bidang Warisan Budaya, dengan analisis kerami
k berlapis kaca yang berasal dari Puebla, Meksiko. Analisis dekorasi, yang menyajikan ke
tebalan dan komposisi berbeda, telah menunjukkan keterbatasan teknik ini, terutama dala
m kasus lapisan tebal dan tersebar, dan pentingnya pengetahuan apriori untuk mengambil
informasi struktural dalam kasus sistem yang kompleks dengan sejumlah besar variabel.
(Orsili, J. 2023)
11
Gambar 3.6 Rasio Antara iIntensitas Garis Timbal Lÿ dan Lÿ Untuk Dekorasi Yang Berb
eda. Di Sini Disorot Dalam Warna Hitam Rasio Yang Dihitung Untuk De
korasi Hitam Dan Dalam Warna Merah Muda Rasio Yang Dihitung Untu
k Semua Dekorasi Lainnya (Glasir Putih, dan Glasir Biru Tua/Muda).
Gambar 3.7 Rasio Intensitas Dievaluasi Untuk Besi dan Timah Pada Titik Pengukuran Gl
asir Putih, Untuk Kedua Rasio Tersebut, Garis Fluoresensi Referensinya Adalah Timbal
Lÿ.
12
Gambar 3.8 Rasio Intensitas Dievaluasi Untuk kobalt Dan Besi Pada Titik Pengukuran Gl
asir Biru, Untuk Kedua Rasio Tersebut, Garis Fluoresensi Referensinya
Adalah Timbal Lÿ. Di kiri Atas Dikumpulkan Dari Glasir Biru Muda, Di
Sebelah Kanan Dikumpulkan Dari Glasir Biru Tua.
Gambar 3.9 Rasio Rata-rata Tertimbang Intensitas Fe Kÿ/Pb Lÿ Untuk Titik Pengambilan
Sampel Bintik Hitam.
3.3 FTIR
Spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR) memberikan karakterisasi mol
ekuler non-destruktif yang cepat dari bahan organik dan anorganik dalam sampel geologi.
Kombinasi pendekatan kualitatif dan semikuantitatif secara rutin digunakan dalam studi F
TIR pada kerogen dan batubara. Keragaman deskriptor memberikan alat yang mudah unt
uk mengkarakterisasi jenis, komposisi dan struktur kerogen. Namun, hanya sedikit dari de
skriptor ini yang diterapkan dalam penyelidikan kimia mikrofosil berdinding organik Pra
kambrium. Mikrospektroskopi inframerah transformasi Fourier (SR-FTIR) berbasis radia
si sinkrotron memungkinkan penyelidikan bahan organik dengan resolusi spasial tinggi d
alam berbagai aplikasi dalam biologi, geokimia, dan kosmokimia, tetapi masih jarang dite
rapkan dalam studi mikrofosil Prakambrium. Di sini kami menunjukkan bahwa spektrosk
opi SR-FTIR dikombinasikan dengan pendekatan integratif deskripsi kerogen sangat rele
van untuk studi mikro-fosil berdinding organik kecil yang asal biologisnya tidak diketahu
i. Analisis lima morfospesies dari tiga formasi Proterozoikum berbeda di barat laut Kanad
a menyoroti ciri-ciri kerogen yang kaya akan gugus aromatik, alifatik, dan teroksigenasi.
Hal ini dibuktikan dengan gabungan penggunaan deskripsi spektrum kualitatif (penetapan
pita dan posisi) dan penghitungan parameter semikuantitatif menggunakan intensitas dan
area terpadu pita serapan ( CH2/CH3, R3/2, Al/C––C , C––O/C––C, Faktor A, Faktor C).
13
Gambar 3.10 Mikro Dari Morfospesies Yang Diteliti. Germinosphaera Bispinosa (A); Ou
rasphaira Giraldae (B); Segitiga Herisphaera (C); Germinosphaera alve
olata (D); dan Herisphaera Arbovela (E). AC Berasal Dari Grassy Bay F
ormasi Dan E Dari Nelson Head Formasi, Shaler Supergroup, Kanada ;
D Berasal Dari Fort Confidence Formasi, Dismal Lakes Group, Kanada.
14
Gambar 3.11 Spektrum Representatif Yang Tidak Dinormalisasi Untuk G. Bispinosa (A);
O.Giraldae (B); H.Segitiga (C); G.Alveolata (D); Dan H.Arbovela (E). G
aris Hitam Mewakili Spektrum Rata-rata Untuk Dua Spesimen Dari Setia
p Morfospesies. Area Abu-abu Mewakili Variabilitas Penuh Antara Kedu
a Spesimen Ini.
15
BAB IV
PENUTUP
4.1. Kesimpulan
X-ray diffraction (XRD) adalah teknik analisis struktur kristal yang menggunakan si
nar-X untuk memeriksa susunan kristal dalam suatu mater.Dengan memantulkan sinar-X
dari suatu sampel kristal, kita dapat menganalisis pola difraksi yang memberikan informa
si tentang jarak antar atom dan orientasi kristal.XRD sering digunakan dalam penelitian
material, geologi, dan industri untuk karakterisasi struktur bahan padat.
Tahapan kerja X-ray diffraction (XRD) terdiri dari empat tahap, yaitu: produksi, Dif
raksi, deteksi dan interpretasi.Untuk melakukan fungsinya dengan baik XRD dilengkapi d
engan Komponen-komponen XRD (Difraksi Sinar-X) yang berperan penting antara lain y
aitu sumber sinar-X, monokromator, sampel, detector, gonoometer, elektronik dan perang
kat lunak.Semua komponen ini bekerja bersama untuk memungkinkan penggunaan XRD
dalam menganalisis struktur kristal sampel.
Fluoresensi sinar-X (XRF) adalah teknik yang biasa digunakan untuk Karakterisasi ar
tefak Warisan Budaya karena kemampuannya mengambil Komposisi unsur sampel denga
n pengukuran non-invasif yang relatif cepat.
4.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
Anderson, R. P., Tosca, N. J., Cinque, G., Frogley, M. D., Lekkas, I., Akey, A., ... &
Briggs, D. E.(2020). Aluminosilicate haloes preserve complex life
approximately 800 million years ago. Interface Focus, 10(4), 20200011.
Li, H., Liu, W., Lu, J., Lu, Y., Shi, S., Wang, Z., ... & Jia, Z. (2023). Effect of microwave-as
sisted acidification on the microstructure of coal: XRD, 1H NMR, and SE
M studies. International Journal of Mining Science and Technology.
Orsilli, J., Martini, M., & Galli, A. (2023). Angle Resolved-XRF analysis of Puebla ceram
ic decorations. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 10680
9.
Cullity, B. D., & Stock, S. R. (2001). "Elements of X-ray Diffraction." Prentice Hal
Falkenberg, G., & Grabis, J. (Eds.). (2010). "X-ray Fluorescence Spectrometry (XRF) in
Geoarchaeology." Springer