MAKALAH

X-Ray Diffraction (XRD)

Disusun Oleh:
AFFAN HAFIDZ NIM: 1910246991
Dosen Pengampuh:
Dr. Rasmiwetti, MS

PROGRAM STUDI PASCASARJANA

PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS RIAU
2019
ii
 KATA PENGANTAR

Segala puji bagi Allah SWT yang telah memberikan kami kemudahan sehingga
kami dapat menyelesaikan makalah ini dengan tepat waktu. Tanpa pertolongan-
Nya tentunya kami tidak akan sanggup untuk menyelesaikan makalah ini dengan
baik. Shalawat serta salam semoga terlimpah curahkan kepada baginda tercinta
kita yaitu Nabi Muhammad SAW yang kita nanti-natikan syafa’atnya di akhirat
nanti.

Penulis mengucapkan syukur kepada Allah SWT atas limpahan nikmat sehat-Nya,
baik itu berupa sehat fisik maupun akal pikiran, sehingga penulis mampu untuk
menyelesaikan pembuatan makalah sebagai tugas dalam mata kuliah kimia
analitik yang berjudul “X-Ray Diffraction (XRD)”

Penulis tentu menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kata sempurna dan
masih banyak terdapat kesalahan serta kekurangan di dalamnya. Untuk itu,
penulis mengharapkan kritik serta saran dari pembaca untuk makalah ini, supaya
makalah ini nantinya dapat menjadi makalah yang lebih baik lagi. Kemudian
apabila terdapat banyak kesalahan pada makalah ini penulis mohon maaf yang
sebesar-besarnya.

Demikian, semoga makalah ini dapat bermanfaat. Terima kasih.

Pelalawan, 20 Juni 2020

Penulis

i
 DAFTAR ISI

COVER

KATA PENGANTAR .............................................................................................. i

DAFTAR ISI ............................................................................................................. ii

DAFTAR ALMPIRAN SOAL DAN PEMABAHASAN ...................................... iii

BAB I: PENDAHULUAN

A. Latar Belakang ..................................................................................................... 1

B. Rumusan Masalah ................................................................................................ 2

C. Tujuan ................................................................................................................... 2

BAB II: PEMBAHASAN

A. X-Ray Diffraction (XRD) ..................................................................................... 3

B. X-Ray Diffractometer dan komponen-komponennya ........................................... 11

C. Prinsip Kerja X-Ray Diffractometer ..................................................................... 15

D. Manfaat X-Ray Diffractometer ............................................................................. 17

E. Kelebihan dan Kekurangan X-Ray Diffraction(XRD)........................................... 18

F. Contoh Pola Difraksi pada suatu Bahan ............................................................... 18

BAB III: KESIMPULAN ......................................................................................... 19

DAFTAR PUSTAKA................................................................................................ 21

ii
 LAMPIRAN SOAL DAN PEMBAHASAN
Soal No. 1.................................................................................................................... 22
Soal No. 2.................................................................................................................... 23
Soal No. 3 ................................................................................................................... 25
Soal No. 4 ................................................................................................................... 26
Soal No. 5 ................................................................................................................... 27

iii
 BAB I
PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG
Sinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun
1895. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar-X. Sinar-X
digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun
manusia. Selain itu, sinar-X juga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi
tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material.
Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi
sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara berkas
elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar-X memilki
panjang gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki
energi 103 -106 eV.
Ada berbagai jenis teknik yang dikembangkan untuk analisa sampel, salah
satu satunya teknik yang menggunakan sinar-X. Teknik yang menggunakan
sinar-X antara lain X-Ray Absorption (XRA), X-Ray Fluorescence(XRF) dan X-
Ray Diffraction(XRD). Namun, pembahasan akan difokuskan pada teknik XRD.
Panjang gelombang sinar-X memiliki orde yang sama dengan jarak antar
atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. Ketika suatu
material dikenai sinar-X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah
dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material
dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X
yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya
berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar-
X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum
Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus
dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas
difraksi. Sinar-X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi
dengan logam target.
Dari prinsip dasar ini, maka dibuatlah berbagai jenis alat yang memanfaatkan
prinsip dari Hukum Bragg ini. Salah satu jenis alat yang menerapkan prinsip
tersebut adalah X-Ray Diffractometer. Pada makalah ini akan dijelaskan
mengenai pengertian X-Ray Diffraction (Difraksi Sinar-X), komponen-

1
 komponen yang terdapat pada X-Ray Diffractometer, prinsip kerja X-Ray
Diffractometer, manfaat serta kelebihan dan kekurangan X-Ray Diffractometer.

B. RUMUSAN MASALAH
1. Apa pengertian X-Ray Diffraction (XRD)?
2. Apa saja komponen-komponen yang terdapat pada X-Ray Diffractometer?
3. Bagaimana prinsip kerja X-Ray Diffractometer?
4. Apa manfaat yang diperoleh dari X-Ray Diffractometer?
5. Apa kelebihan dan kekurangan X-Ray Diffraction?

C. TUJUAN
1. Menjelaskan pengertian X-Ray Diffraction (XRD).
2. Menjelaskan komponen-komponen yang terdapat pada X-Ray
Diffractometer.
3. Menjelaskan prinsip kerja X-Ray Diffractometer.
4. Menjelaskan manfaat yang diperoleh dari X-Ray Diffractometer.
5. Menjelaskan kelebihan dan kekurangan X-Ray Diffraction.

2
 BAB II
PEMBAHASAN

A. X-Ray Diffraction (XRD)

XRD merupakan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi
fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur
kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Karakterisasi menggunakan
metode difraksi merupakan metode analisa yang penting untuk
menganalisa suatu Kristal (Smallman dan Bishop, 1999).
XRD dapat memberikan data kualitatif dan semi kuantitatif pada
padatan atau sampel. XRD digunakan untuk beberapa hal yaitu (1)
pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom; (2) penentuan
kristal tunggal; (3) penentuan struktur kristal dari material yang tidak
diketahui dan (4) mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari
kristal kecil
Kristal terbentuk dari komposisi atom-atom, ion-ion atau molekul-
molekul zat padat yang memiliki susunan berulang dan jarak yang teratur
dalam tiga dimensi. Pada hubungan lokal yang teratur, suatu kristal harus
memiliki rentang yang panjang pada koordinasi atom-atom atau ion dalam
pola tiga dimensi sehingga menghasilkan rentang yang panjang sebagai
karakteristik dari bentuk kristal tersebut.
Ditinjau dari struktur atom penyusunnya, bahan padat dibedakan
menjadi tiga yaitu kristal tunggal (monocrystal), polikristal (polycrystal),
dan amorf (Smallman, 2000: 13). Pada kristal tunggal, atom atau
penyusunnya mempunyai struktur tetap karena atom-atom atau molekul-
molekul penyusunnya tersusun secara teratur dalam pola tiga dimensi dan
pola-pola ini berulang secara periodik dalam rentang yang panjang tak
berhingga. Polikristal dapat didefinisikan sebagai kumpulan dari kristal-
kristal tunggal yang memiliki ukuran sangat kecil dan saling menumpuk
yang membentuk benda padat. Struktur amorf menyerupai pola hampir
sama dengan kristal, akan tetapi pola susunan atom-atom, ion-ion atau
molekul-molekul yang dimiliki tidak teratur dengan jangka yang pendek.
Amorf terbentuk karena proses pendinginan yang terlalu cepat sehingga

3
atom-atom tidak dapat dengan tepat menempati lokasi kisinya. Bahan
seperti gelas, nonkristalin ataupun vitrus yaitu memiliki struktur yang
identik dengan amorf . Susunan dua-dimensional simetris dari dua jenis
atom yang berbeda antara kristal dan amorf ditunjukan pada Gambar 1.

Susunan khas atom-atom dalam kristal disebut struktur kristal.

Struktur kristal dibangun oleh sel satuan (unit cell) yang merupakan
sekumpulan atom yang tersusun secara khusus, secara periodik berulang
dalam tiga dimensi dalam suatu kisi kristal (crystal lattice). Geometri
kristal dalam ruang dimensi tiga yang merupakan karakteristik kristal
memiliki pola yang berbeda-beda. Suatu kristal yang terdiri dari jutaan
atom dapat dinyatakan dengan ukuran, bentuk, dan susunan sel satuan
yang berulang dengan pola pengulangan yang menjadi ciri khas dari suatu
kristal.

Sumbu-sumbu a, b, dan c adalah sumbu-sumbu yang dikaitkan dengan

parameter kisi kristal. Untuk α, β, dan γ merupakan sudut antara sumbu-
sumbu referensi kristal. Menurut anggapan Bravais (1848), berdasarkan
kisi bidang dan kisi ruang kristal mempunyai 14 kisi dan berdasarkan

4
perbandingan sumbu-sumbu kristal dan hubungan sudut satu dengan sudut
yang lain, kristal dikelompokkan menjadi 7 sistem kristal seperti yang
dapat dilihat pada Tabel 1.

5
 Dalam sistem tiga dimensi, kisi kristal akan membentuk pasangan
bidang-bidang sejajar dan berjarak sama yang disebut bidang-bidang kisi.
Bidang-bidang kisi inilah yang akan menentukan arah permukaan dari
suatu kristal. Arah suatu bidang dapat dinyatakan dengan parameter
numeriknya. Indeks Miller merupakan harga kebaikan dari parameter
numerik yang dinyatakan dengan simbol (h k l). Pada Gambar 4, secara
umum perpotongan bidang dengan sumbu dinyatakan dengan 2a, 2b, dan
3c sehingga parameter numeriknya adalah 2, 2, 3 dan indeks Miller dari
bidang di bawah adalah: (hkl) = h : k : l = ½ : ½ : 1/3. (hkl) = (1/2 ½ 1/3 )
atau (3 3 2).
Pada Gambar 4, secara umum perpotongan bidang dengan sumbu
dinyatakan dengan 2a, 2b, dan 3c sehingga parameter numeriknya adalah
2, 2, 3 dan indeks Miller dari bidang di bawah adalah:

6
Berikut ini merupakan jarak antar bidang-bidang kristal (hkl) :
(Cullity,2001)

Suatu kristal memiliki susunan atom yang tersusun secara teratur

dan berulang, memiliki jarak antar atom yang ordenya sama dengan
panjang gelombang sinar-X. Akibatnya, bila seberkas sinar-X
ditembakkan pada suatu material kristalin maka sinar tersebut akan

7
menghasilkan pola difraksi khas. Pola difraksi yang dihasilkan sesuai
dengan susunan atom pada kristal tersebut.

Berkas sinar-x yang dihasilkan oleh sebuah sumber dapat terdiri

atas dua jenis spektrum, yaitu spetrum kontinyu dan spektrum diskrit.
Spektrum kontinyu dan spektrum diskrit masing-masing sering juga
disebut polikromatik dan monokromatik. Spektrum kontinyu sinar-x
timbul akibat adanya pengereman elektron-elektron yang berenergi kinetik
tinggi oleh anoda. Pada saat terjadi pengereman tersebut, sebagian dari
energi kinetiknya diubah menjadi sinar-x. Proses pengereman ini dapat
berlangsung baik secara tiba-tiba ataupun secara perlahan-lahan, sehingga
energi sinar-x yang dihasilkannya akan memiliki rentang energi yang
sangat lebar. Jika elektron-elektron tersebut direm secara tiba-tiba, maka
seluruh energi kinetiknya akan diubah seketika menjadi energi sinar-x dan
energi panas yang numpuk pada anoda.
Energi sinar-x ini merupakan energi tertinggi tertinggi yang dapat
dihasilkan oleh sebuah sumber sinar-x. Atau dengan kata lain panjang
gelombang sinar-x ini merupakan panjang gelombang terpendek (λmin)
yang dapat dihasilkan oleh sebuah sumber. Tetapi jika elektron-elektron
itu direm secara perlahan, maka energi kinetiknya akan diubah secara
perlahan pula menjadi energi sinar-x dan energi panas, sehingga sinar-x
yang dihasilkannya akan berenergi yang bervariasi sesuai dengan besarnya
energi kinetik yang diubahnya. Sinar-x ini akan memiliki panjang
gelombang (energi) yang berbeda, sehingga karena itulah sinar-x ini sering
disebut sinar-x polikromatik. Sinar-x yang dihasilkan oleh adanya
pengereman elektron baik secara tiba-tiba atau pun secara perlahan sering
disebut sinar-x bremsstrahlung. Spektrum sinar-x bremsstrahlung ini
dapat dilihat pada Gambar 5 yang menunjukan spektrum sinar-x
bremstrahlung untuk beberapa harga tegangan tinggi yang digunakan.

8
 Gambar 5. Spektrum sinar-x bremstrahlung untuk tegangan tinggi
beberapa harga tegangan tinggi V3> V2> V1.
Berdasarkan Gambar 5 tersebut dapat disimpulkan bahwa semakin
besar tegangan tinggi yang digunakan maka semakin kecil harga λmin
yang dihasilkan. Nilai λmin ini secara matematik dapat ditentukan sebagai
berikut. Jika elektron yang berenergi kinetik tinggi itu direm secara tiba-
tiba oleh anoda maka seluruh energi kinetiknya akan secara tiba-tiba pula
diubah menjadi energi sinar-x tertinggi (hfmax) dan energi panas (Q). Jadi
jika energi kinetik elektron yang bergerak di dalam medan listrik yang
ditimbulkan oleh tegangan tinggi dinyatakan oleh eV, maka:
eV = hfmax + Q. atau
eV = hc/λmin + Q, sehingga
λmin = (eV - Q)/hc,
dimana h adalah konstanta Planck, c adalah cepat rambat cahaya, e adalah
muatan listrik elektron, dan V adalah nilai tegangan tinggi yang
digunakan. Dalam prakteknya, spektrum bremstrahlung ini jarang
digunakan untuk kegiatan eksperimen dan bahkan sering dihindari karena
ia memiliki panjang gelombang yang bermacam-macam. Posisi puncak
spektrum bremsstrahlung terletak pada atau pada
karena Emax berbanding terbalik dengan λmin. Untuk
menghidari penumpukan panas (Q) pada anoda, setiap sumber sinar-x
yang berdaya besar biasanya selalu dilengkapi dengan aliran air dingin
untuk membuang panas (Q) yang timbul.
Sinar-x yang lebih bermanfaat dan sering digunakan dalam setiap
kegiatan eksperimen khususnya pada XRD adalah sinar-x monokromatik

9
dan sering disebut sinar-x karakteristik. Sinar-x monokromatik (sinar-x
karakteristik) ini timbul akibat adanya proses transisi eksitasi elektron di
dalam anoda. Sinar-x ini timbul secara tumpang tindih dengan spektrum
bremstrahlung. Disamping panjang gelombangnya yang monokromatik,
inensitas sinar-x monokromatik ini jauh lebih besar dari pada intensitas
sinar-x bremstrahlung.

Menurut pendekatan Bragg, kristal dapat dipandang terdiri atas

bidang-bidang datar (kisi kristal). Jika sinar-X ditembakkan pada
tumpukan bidang datar tersebut, maka beberapa akan didifraksikan oleh
bidang tersebut dengan sudut difraksi yang sama dengan sudut datangnya,
seperti yang diilustrasikan dalam Gambar 6, sedangkan sisanya akan
diteruskan menembus bidang.

Gambar 6. Difraksi sinar-X berdasarkan hukum Bragg

Penggunaan XRD untuk mempelajari kisi kristal adalah

berdasarkan persamaan Bragg berikut ini:

dimana λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah

jarak antara dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan
bidang normal, dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde
difraksi. Persamaan Bragg tersebut digunakan untuk menentukan

10
 parameter sel kristal. Sedangkan untuk menentukan struktur kristal dengan
menggunakan metode komputasi kristalografik, data intensitas digunakan
untuk menentukan posisi-posisi atomnya.

B. X-Ray Diffractometer dan komponen-komponennya

X-Ray Diffractometer merupakan instrumen yang digunakan untuk
mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit. X-Ray
Diffractometer terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber
monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-
X yang dapat dilihat pada Gambar 7.

Gambar 7. Komponen-Komponen yang terdapat pada X-Ray

Diffractometer (http://up.persian-expert.com).
Skema dasar dari X-Ray Diffractometer terdiri dari sebuah sumber
radiasi monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling
lingkaran. Detektor terletak bersebelahan dengan tabung sinar-X dan dapat
digerakkan dengan arah θ dari nilai 0-90o. Detektor sinar-X dapat bergerak
sepanjang keliling lingkaran yang memiliki tanda sebagai ukuran besar
sudut. Pusat lingkarannya berupa tempat spesimen (chamber). Sebuah

11
celah pemencar (divergent slits) ditempatkan di antara sumber sinar-X
dengan spesimen, dan sebuah celah pengumpul (receiving slits)
ditempatkan spesimen dan detektor. Celah pengumpul ini dapat membatasi
radiasi yang terhambur (bukan yang terdifraksi), mengurangi derau latar
(background noise) dan membuat arah radiasi menjadi sejajar. Detektor
dan tempat spesimen secara mekanis dibuat berpasangan dengan
goniometer. Goniometer merupakan alat untuk mengukur sudut atau
membuat suatu obyek (dalam hal ini adalah detektor) berotasi dalam posisi
sudut yang tepat. Dalam set X-Ray Diffractometer, rotasi detektor melalui
sudut sebesar 2θ terjadi bersamaan dengan rotasi spesimen sebesar θ,
dengan perbandingan tetap 2:1.
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan
kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-
elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan
suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-
elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-
elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Alat
untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari beberapa komponen utama,
yaitu :
a.       Sumber elektron (katoda)
b.      Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron
c.       Logam target (anoda)
Ketiga komponen tersebut merupakan komponen utama suatu tabung
sinar-X. Skema tabung sinar-X dapat dilihat pada Gambar 8.

Gambar 8. Skema Tabung Sinar-X

12
Tiga komponen dasar dari X-RD yaitu; sumber sinar-X (X-Ray source),
material contoh yang diuji (specimen), detektor sinar-X (X-ray detector)
(Sartono,2006).
a. Sinar - X
1. Prinsip Kerja Sinar-X
Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang
mempunyai energi antara 200 eV–1 MeV dengan panjang
gelombang antara 0,5–2,5 Ǻ. Panjang gelombangnya hampir sama
dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X
menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral (Suryanarayana dan
Norton, 1998). Elektron-elektron pada atom akan membiaskan
berkas bidang yang tersusun secara periodik seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 4. Difraksi sinar-X oleh atom-atom pada
bidang atom paralel a dan a1 yang terpisah oleh jarak d. Dianggap
bahwa dua berkas sinar-X i1 dan i2 yang bersifat paralel,
monokromatik dan koheren dengan panjang gelombang λ datang
pada bidang dengan sudut θ. Jika kedua berkas sinar tersebut
berturut-turut terdifraksi oleh M dan N menjadi i1’ dan i2’ yang
masing-masing membentuk sudut θ terhadap bidang dan bersifat
paralel, monokromatik dan koheren, perbedaan panjang antara i1 –
M – i1’ dengan i2 – N – i2’ adalah sama dengan n kali panjang
gelombang, maka persamaan difraksi dapat dituliskan sebagai
berikut:
n λ = ON + NP atau
n λ = d sin θ + d sin θ = 2 d sin θ (1)
Persamaan (1) dikenal sebagai Hukum Bragg, dengan n adalah
bilangan refleksi yang bernilai bulat ( 1, 2, 3, 4, . . ). Karena nilai sin
θ tidak melebihi 1, maka pengamatan berada pada interval 0 < θ <
π/2, sehingga:
< 1 (2)
Difraksi untuk nilai n terkecil ( n = 1), persamaan tersebut dapat
diubah menjadi :
λ < 2d (3)

13
 Persamaan (3) menjelaskan bahwa panjang gelombang sinar-X
yang digunakan untuk menentukan struktur kristal harus lebih kecil
dari jarak antar atom (Zakaria, 2003).
Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk
mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam material-material
benda dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat-sifat struktur (seperti
stress, ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat
kristal) dari tiap fasa. Metode ini menggunakan sebuah sinar-X yang
terdifraksi seperti sinar yang direfleksikan dari setiap bidang,
berturut-turut dibentuk oleh atom-atom kristal dari material tersebut.
Dengan berbagai sudut timbul, pola difraksi yang terbentuk
menyatakan karakteristik dari sampel. Susunan ini diidentifikasi
dengan membandingkannya dengan sebuah data base internasional
(Zakaria, 2003).

2. Pembangkitan Sinar-X
Sinar-X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh
elektron berenergi tinggi yang berasal dari hasil pemanasan
filamen dari tabung sinar-X (Rontgen). Tabung sinar-X tersebut
terdiri atas empat komponen utama, yakni filamen (katoda) yang
berperan sebagai sumber elektron, ruang vakum sebagai pembebas
hambatan, target sebagai anoda, dan sumber tegangan listrik.
Untuk dapat menghasilkan sinar-X dengan baik, maka logam yang
digunakan sebagai target harus memiliki titik leleh tinggi dengan
nomor atom (Z) yang tinggi agar tumbukan lebih efektif. Logam
yang biasa digunakan sebagai target (anoda) adalah Cu, Cr, Fe, Co,
Mo dan Ag.
3. Karakteristik Sinar-X
Sinar-X dapat pula terbentuk melalui proses perpindahan elektron
suatu atom dari tingkat energi yang lebih tinggi ke tingkat energi
yang lebih rendah. Adanya tingkat-tingkat energi dalam atom dapat
digunakan untuk menerangkan terjadinya spektrum sinar-X dari
suatu atom (Gambar 4). Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini

14
 mempunyai energi yang sama dengan selisih energi antara kedua
tingkat energi elektron tersebut. Karena setiap jenis atom memiliki
tingkat-tingkat energi elektron yang berbeda-beda maka sinar-X
yang terbentuk dari proses ini disebut karakteristik Sinar-X.
b. Material Uji (spesimen)
Sartono (2006), mengemukakan bahwa material uji (spesimen) dapat
digunakan bubuk (powder) biasanya 1 mg.
c. Detektor Sebelum sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik.
Sinar-X yang panjang gelombangnya λ dengan intensitas I mengalami
refleksi dan menghasilkan sudut difraksi 2θ (Sartono, 2006). Jalannya
sinar-X diperlihatkan oleh gambar 5 berturut-turut sebagai berikut : (1)
Sumber sinar-X (2) Celah soller (3) Celah penyebar (4) Spesimen (5)
Celah anti menyebar (6) Celah penerima (7) Celah soller dan (8)
Detektor.
C. Prinsip Kerja X-Ray Diffractometer
Sampel yang berbentuk serbuk ditaruh ditempat sampel. Sampel
dikenakan sinar-X dari sudut θ sebesar 0-90o. Sinar-X dihasilkan di suatu
tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan
elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap
suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target
dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup
untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum
sinar-X dihasilkan.
Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-komponen, yang
paling umum adalah Kα dan Kβ. Kα berisi, pada sebagian, dari Kα1 dan
Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua
kali lebih intensitas dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik
merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr) disaring oleh
kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-
X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi.
Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk difraksi
kristal tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar-X ini bersifat
collimated dan mengarahkan ke sampel. Ketika geometri dari peristiwa

15
sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferensi konstruktif
terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Semakin banyak
bidang kristal yang terdapat dalam sampel, semakin kuat intensitas yang
dihasilkan.
Saat sampel dan detektor diputar, intensitas sinar-X direkam
seperti yang terlihat pada Gambar 9.

Gambar 9. Proses Analisa Difraksi Sinar-X (Nelson, 2010)

Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan

mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada
printer atau layar komputer. Sinar-sinar diubah menjadi hasil dalam bentuk
gelombang-gelombang. Intensitas sinar-X dari scan sampel diplotkan
dengan sudut 2θ. Tiap puncak yang muncul pada pola difraktogram
mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu
tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini
kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk semua jenis
material (Nelson, 2010). Contoh data yang dihasilkan oleh X-Ray
Diffractometer dapat dilihat pada Gambar 10.

16
 Gambar 10. Data yang dihasilkan oleh X-Ray Diffractometer (Nelson,
2010).     

D. Manfaat X-Ray Diffractometer

X-Ray Diffractometer memiliki beberapa manfaat yaitu (1)
membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf; (2)
mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal; (3)
karakterisasi material kristal; (4) identifikasi mineral-mineral yang berbutir
halus seperti tanah liat; (5) penentuan dimensi-dimensi sel satuan; (6)
menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement; (7)
analisis kuantitatif dari mineral dan (8) karakteristik sampel film.
Selain untuk menunjukkan tingkat kristalitas suatu padatan, X-ray
diffractometer juga dapat digunakan untuk mengetahui diameter kristal.
Ukuran kristal yang mungkin diukur adalah 3-50 nm. Ukuran kristal yang

17
 diperoleh merupakan diameter rata-rata volum berat. Ukuran kristal dapat
dihitung dengan persamaan Scherrer berikut ini;

dimana K=1.000, b adalah lebar peak yang telah dikoreksi oleh faktor
pelebaran alat instrumen, λ adalah panjang gelombang sinar-X yang
digunakan, Dv adalah ukuran kristal dan θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal.

E. Kelebihan dan Kekurangan X-Ray Diffraction(XRD)

Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah
kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat
panjang gelombangnya yang pendek.
Sedangkan kekurangannya adalah untuk objek berupa kristal tunggal
sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk
objek berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan strukturnya.
F. Contoh Pola Difraksi pada suatu Bahan
Karakterisasi lapisan tipis FeAg menggunakan metode difraksi sinar - X
(XR-D) memperlihatkan pola difraksi struktur kristalnya yang memuat harga
intensitas (cacahan perdetik) dengan sudut difraksi 2Ө (dalam derajat).
penelitian mengenai pengaruh substrat Cu dan Indium Tin Oxide (ITO)
oleh Jannah, Fatkul, E pada pertumbuhan kristal dengan judul “ Karakterisasi
Lapisan Tipis Alloy Nife Hasil Elektrodeposisi Pada Substrat Cu dan ITO”
Sedangkan pada substrat ITO lapisan tipis NiFe yang terbentuk mempunyai
bidang hkl (111) dan (200). “ Karakterisasi Lapisan Tipis Alloy Nife Hasil
Elektrodeposisi Pada Substrat Cu dan ITO”. Penumbuhan lapisan tipis NiFe
dilakukan dengan menggunakan metode elektrodeposisi. Analisis struktur.

18
 BAB III
PENUTUP
A. KESIMPULAN
1. X-Ray Diffraction (XRD) merupakan teknik yang digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
2. X-Ray Diffractometer merupakan instrumen yang digunakan untuk
mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit. X-Ray
Diffractometer terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber
monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-
X.
3. Prinsip kerja X-Ray Diffractometer yaitu :
a. Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan
kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron.
b. Elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan
memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron.
c. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk
mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum
sinar-X dihasilkan.
d. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan
target disaring oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang
akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk
difraksi.
e. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat
sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar-X pantul itu direkam.

19
 f. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan
Bragg, interferensi konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam
intensitas terjadi.
g. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan
mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan
pada printer atau layar komputer.
4. Manfaat XRD :
a. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf
b. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.
c. Karakterisasi material Kristal
d. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat
Penentuan dimensi-dimensi sel satuan
e. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan.
f. Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:
a. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld
refinement
b. Analisis kuantitatif dari mineral
c. Karakteristik sampel film
g. Untuk mengukur diameter kristal
5. Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah
kemampuan penetrasinya. Sedangkan kekurangannya adalah untuk objek
berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk
kristalnya dan objek berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan
strukturnya.

20
 DAFTAR PUSTAKA

Cullity. (2001). Elements Of X-Ray Diffraction. Canada: Addison-Wesley

Publishing Company Inc.
Edi Istiyono. (2000). Fisika Zat Padat 1. Yogyakarta: FMIPA Universitas Negeri
Yogyakarta.
http://rolanrusli.com/wp-content/uploads/2011/04/Difraksi-Sinar3.jpg
http://pubs.usgs.gov/of/2001/of01-041/htmldocs/images/XRDtube.jpg diakses 5
Mei 2015.
http://up.persian-expert.com/ diakses 30 April 2015.
Nelson, Stephen A. 2010. X-ray Crystallography. Tulane University.
Smallman,R.E, Bishop, R.J. 1999. Modern Physical Metallurgy and Materials
Engineering. London : Butterworth-Heinemann.
Smallman, R.E. 2000. Metalurgi Fisik Modern & Rekayasa Material. Jakarta:
Erlangga.
Vlack, Lawrence H. Van. 2004. Elemen-Elemen Ilmu dan Rekayasa Material.
Jakarta: Erlangga.

21
 LAMPIRAN SOAL DAN PEMBAHASAN

1. Sebuah bubuk dari bahan material, mengkristal dalam struktur BCC (a = 10 x

10-10 m), Lalu terkena radiasi yang dipancarkan dari tabung X-ray
dioperasikan pada tegangan (V). Berapakah nilai V sehingga tidak akan ada
panjang gelombang yang dipancarkan oleh tabung X-ray dan dapat
menyebabkan difraksi?

Penyelesaian :

Dik : a = 10 x 10-10 m = 1 nm

a
d(hkl) = , untuk BCC maka h,k,l = 1,1,0 sehingga
√ h2+ k 2 +l3
1
d(hkl) =
√1 +12 +03
2

1
d(hkl) =
√2
1
d(hkl) = √2
2

d (hkl)=7 x 10−1nm

agar λ tidak ada dipancarkan maka potensial sudutnya dibuat 90° sesuai
persamaan λ = 2d sin Ɵ, maka :

λ = 2.7x10-1 sin 90°,

λ = 14x10-1nm
λ = 14x10-10m

hc
eV =
λ
hc
V=
eλ
(6,63 x 10−34 Js.3 x 108 m/s)
V=
1,602 ×10−19 c .14 x 10−10 m
19.89 x 10−26
V=
22.68 x 10−29
V= 0.87 x 103volt
V= 870 volt

22
2. Untuk logam kubik tidak diketahui sudut difraksi, Ɵ, diperoleh dengan radiasi
CuKα (N = 1,541 Å) adalah: 20,1 °, 29,2 °, 36,6 °, 43,5 °, 50,2 °, 57,4 °, 65,5 °.

(A) Tentukan kisi konstan "a" untuk logam ini.

Penyelesaian :

2θ Θ SinΘ Sin2 Θ Bandingka Bulatkan hkl

n
40.2 20.1 0.34202 0.116978 1 2 2
58.4 29.2 0.48481 0.23504 2.008 4.02 4
73.2 36.6 0.594823 0.353814 3.026 6.05 6
87 43.5 0.687088 0.472089 4.03 8.14 8
100.4 50.2 0.768284 0.59026 5.04 10.09 10
114.7 57.4 0.841982 0.708934 6.060 12.12 12
131 65.5 0.9099612 0.754709 6.4517 12.9034
13

Gunakan Hukum Bragg

23
Terlihat bahwa kisi a konstan.

(B) Tentukan jari-jari atom logam ini

Penyelesaian :

a 1+ a 2+ a 3
á=
3
(3.178+ 3.176+3.175 ) x 10−10
á=
3
á=3.176 x 1010

4 r=a √ 3
4 r=3.176 x 10 10 √ 3
4 r=5.5 x 10 10
5.5 x 1010
r=
4
r =1.375 x 10−10m = 1,375x10-1nm

24
3. Dengan menggunakan radiasi Kα vanadium (V) pada eksperimen difraksi
untuk material kubik yang tidak diketahui (BCC), puncak difraksi pertama
yang diselidiki pada 2θ = 83.5o. Berapakah konstanta kisi (a) pada material
ini ?
Dik : 2θ = 83.5o
Dit : a ?
Jawab :
Untuk Vanadium
3
v́ K α = R ¿
4
dan
λ K α =2.51×10−10 m

λ=2 d sin θ
λ
d=
2 sin θ
2.51 ×10−10
d=
2 ( sin 41.75 )
d=1.885× 10−10 m
a
d=
√ h +k 2+l2
2

−10 a
1.885 ×10 m=
√1 +12 +02
2

a
1.885 ×10−10 m=
√2
a=1.885 ×10−10 ( √ 2 )
a=2,66 ×10−10 m

25
4. Eksperimen difraksi pada Ag dibuat pada suhu 300K dan pada 1073K dengan
radiasi MoKα (λ = 0.709 Å). Ditemukan sudut difraksi θ(111) pada 1073K
adalah 0.11o lebih kecil dari sudut yang dihasilkan pada suhu 300K.
Tentukanlah volume molar Ag pada 800℃. (Anda dapat menggunakan
informasi pada table periodik).
Jawab :
−6 NA 3
Molar Volume=10.3 ×10 = a
4

4 ×10.3 ×10−6
a= 3
√ 6.023 ×10 23
=4.09 ×10−10 m

4.09× 10−10
d (111) = =2.361 ×10−10
√3
λ=d (111) sinθ

−1 0.709× 10−10
θ(111)=sin =8.64 °
2×: 2.361×10−10
Pada 8000oC (1073K) θ(111)=8.64−0.11=8.53
λ a
d (111) = =2.34 × 10−10 m=
2 sin 8.53 √3
a=√ 3× 2.39 ×10−10 m=4.14 ×10−10
NA 3 −6 3
Molar Volume= a =10.7 ×10 m /mole
4

26
5. Gambarkanlah skematik set-up untuk eksperimen difraktometer sinar-x pada
besi dengan menggunakan radiasi NiKα. (Lengkapi dengan informasi
sebanyak mungkin yang dibutuhkan untuk menghasilkan radiasi Kα
monokromatik yang cocok untuk bahan difraksi).

Jawab :
Pengaturan difraksi dibutuhkan dengan spesifikasi kondisi untuk hasil λKα.
Anda harus memilih material yang dipakai sebagai monokrometer pertama
tentukanlah λKα (untuk target Ni) kemudian tentukanlah material
monokrometer itu. Anda dapat menggunakan Ni atau lebih kepemakainannya
anda hanya perlu menentukan berat atom untuk tungsten dan anda mendapat
konstanta kisinya

3
¿ K λ v K λ=27 2 × 1.097× 107 × m−1
4
¿ 6.0 ×109 m−1
λ K λ =1.67 ×10−10 m
Untuk mengisolasi K λdari difraksi radiasi Ni
λ=1.67 ×10−10 m

27
 a
λ K λ =2 d sin θ=2 sin θ
√2
√ 2 λ K λ √2 ×1.67 ×10−10
sin θ= = =0.374
2a 2 ×3.16 × 10−10
θ=21.9°

28