X-Ray Diffraction (XRD)

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Difraksi sinar-X pertama kali ditemukan oleh Max von Laue tahun 1913 dan pengembangannya oleh Bragg, merupakan salah satu metode baku yang penting untuk mengkarakterisasi material. Sejak saat itu sampai sekarang metode difraksi sinar-X digunakan untuk mendapatkan informasi struktur kristal material logam maupun paduan, mineral, senyawa inorganic,polimer, material organik, superkonduktor (Suharyana, 2012), orientasi kristal, jenis kristal, ukuran butir, konstanta kisi dan lain-lain. Pada perusahaan semen dan perusahaan-perusahaan besar lain, XRD digunakan sebagai alat uji jaminan mutu suatu bahan. 1.2 Tujuan

Karakterisasi XRD bertujuan untuk menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinar-X dapat menerangkan parameter kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir (Smallman, 1991). 1.3 Manfaat Manfaat dari penyusunan makalah ini adalah sebagai berikut : 1. Dapat memenuhi tugas mata kuliah fabrikasi 2. Dapat menambah wawasan dan pengetahuan mengenai prinsip kerja X-Ray Diffraction 3. Sebagai referensi dan dapat membantu mahasiswa lain dalam memahami teori X-Ray Diffraction. BAB II TINJAUN PUSTAKA 2.1 Sinar- X

Hamburan sinar-X dihasilkan jika suatu elektroda logam ditembakkan dengan elektronelektron dengan kecepatan tinggi dalam tabung vakum. Suatu kristal dapat digunakan untuk mendifraksi berkas sinar-X dikarenakan orde dari panjang gelombang sinar-X hampir sama atau lebih kecil dengan orde jarak antar atom dalam suatu kristal (Zulianingsih, 2012). Karakterisasi menggunakan metode difraksi merupakan metode analisa yang penting untuk menganalisa suatu kristal. Karakterisasi XRD dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal menggunakan sinar-X. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan jenis struktur,

ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang diantara 400-800 nm (Smallman & Bishop, 1999). Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik bertenaga tinggi berkisar antara sekitar 200eV sampai dengan 1 MeV, terletak antara ultra-ungu dan sinar-. Sinar ini dihasilkan ketika partikel bermuatan listrik, misalnya elektron, yang bergerak dengan kecepatan tinggi ditumbukkan pada logam berat. Pada peristiwa ini tenaga kinetic partikel elektron berubah menjadi radiasi elektromagnetik. Panjang gelombang radiasi yang dipancarkan bergantung pada tenaga kinetic elektron. Sebuah elektron yang menumbuk atom sasaran menghasilkan sebuah photon sinar-X dengan tenaga sebesar dengan Ee adalah tenaga elektron, yang dinamakan sinar-X Bremsstrahlung. Setelah menumbuk, elektron memiliki tenaga sebesar E < Ee. Karena keadaan awal dan akrir elektron tidak terkuantisasi, maka photon yang dihasilkan memiliki spektrum dengan panjang gelombang yang semambung. Sebuah elektron yang dipercepat menggunakan beda potensial sebesar volt, elektron memiliki tenaga gerak sebesar dan tenaga maksimum sinar-X yang dihasilkan adalah . Selain radiasi Bremsstrahlung, elektron yang ditumbukkan ke logam berat akan menghasilkan radiasi sinarX dengan gelombang cemiri. Proses terjadinya sinar-X cemiri adalah sebagai berikut. Tumbukan antara elektron bebas yang dipercepat dengan atom sasaran menghasilkan transfer tenaga. Elektron bebas yang ditumbukkan memberikan tenaganya kepada elektron orbit atom sasaran. Apabila tenaga yang ditransfer cukup besar, terjadi peristiwa ionisasi. Tenaga ionisasi elektron terluar hanyalah sekitar 100 eV dani tenaga ionisasi elektron dari kulit K sekitar 120 keV. Tetapi sinar-X memiliki kebolehjadian yang lebih besar berinteraksi dengan elektron di kulit K daripada dengan elektron di kulit atom yang lebih luar (Suharyana, 2012). Misalkan sebuah elektron di kulit K terionisasi sehingga terdapat sebuah kekosongan elektron di kulit K. Tempat yang kosong ini segera diisi oleh elektron yang berada pada keadaan tenaga yang lebih tinggi, misalnya elektron di kulit L atau M yang disertai dengan pancaran sebuah photon. Jika elektron pengisi kekosongan berasal dari kulit L maka sinar-X yang dihasilkan dinamakan sinar-x Ka. Sedangkan jika berasal dari kulit L dinamakan sinar-X Kb, dan bila berasal dari kulit M dinamakan sinar-X Kg(Suharyana, 2012). Ketika kulit L terdapat sebuah lubang elektron karena ditinggalkan oleh elektron yang berpindah ke kulit K, maka sebuah elektron dari kulit M, N atau O akan bertransisi mengisi lubang tersebut. Kelebihan tenaga elektron yang berpindah dipancarkan dalam bentuk sebuah photon yaitu radiasi sinar-X cemiri. Bila elekron yang mengisi berasal dari kulit M maka sinar-X yang terjadi dinamakan sinar-X La, sedangkan jika berasal dari kulit N dinamakan sinar-X Lb. 2.2 Filter

Untuk keperluan difraksi, sinar-X yang dipergunakan hanyalah yang memiliki panjang gelombang tertentu saja, biasanya dipilih yang paling intens yaitu sinar-X Ka. Sinar ini dapat dipilah dari sinar-X Bremsstrahlung serta sinar-X Kb menggunakan monokromator. Material monokromator yang sering digunakan analah Kristal tunggal Ge atau C. Sinar-X dengan panjang gelombang tunggal akan memberikan data difraksi yang sangat bagus. Namun, harga monokromator elatif sangat mahal. Cara lain yang lebih murah untuk mendapatkan sinar-X cemiri dengan panjang gelombang tunggal adalah dengan memasang filter, yaitu logam tipis dengan ketebalan tertentu. Jenis filter logam yang diperlukan bergantung pada sumber radiasi sinar-X yang digunakan. Jenis filter yang

sesuai dapat dilihat pada Tabel di bawah ini. Perlu dituliskan di sini, penggunaan filter memang murah, dapat menghalangi sinar-X namun kerugiannya adalah intensitas menjadi berkurang (Suharyana, 2012).

2.1

Prinsip Kerja XRD

Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X), sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada di lab pusat MIPA ini menggunakan sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU. XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012). Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel), sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi seperti pada Gambar 2.5 (Grant & Suryanayana, 1998).

Gambar 2.1 Difraksi Sinar-X (Grant & Suryanayana, 1998) Berdasarkan Gambar 2.1 dapat dituliskan suatu persamaan yang disebut dengan hukum Bragg. Persamaan tersebut adalah : Beda lintasan () = n = DE + EC = 2EC = 2EC sin , = 2 d sin sehingga beda lintasannya n = 2 d sin (2.6) EC = d (2.1) (2.2) (2.3) (2.4) (2.5)

dengan merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n adalah bilangan bulat (1,2,3, ) yang menyatakan orde berkas yang dihambur, dan adalah sudut difraksi. Suatu material jika dikenai sinar-X maka intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang, hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang

dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenya yang sama. Berkas sinar-X yang menguatkan (interferensi konstruktif) dari gelombang yang terhambur merupakan peristiwa difraksi. Sinar-X yang mengenai bidang kristal akan terhambur ke segala arah, agar terjadi interferensi konstruktif antara sinar yang terhambur dan beda jarak lintasnya maka harus memenuhi pola n (Taqiyah, 2012).

BAB III PENUTUP 1.1 Kesimpulan

Berdasarkan tinjauan pustaka yang telah diuraikan XRD dapat digunakan untuk menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinar-X dapat menerangkan parameter kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir.

1.2

Saran

Penulisan makalah laporan selanjutnya diharapkan dapat lebih detail dan memberikan spesifikasi pembahasan aplikasi dalam bidang industri. Daftar Pustaka Grant, N. M., & Suryanayana, C. (1998). X-Ray Diffraction : A Partical Approach. New York: Plennum Press. Smallman, R., & Bishop, R. (1999). Modern Physics Metallurgy and Materials Engineering. Oxford: Butterworth-Heinemann. Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X. Surakarta: Universitas Sebelas Maret. Taqiyah, R. (2012). Perbandingan Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan Tipis Barium Titanat (BT) dan Barium Zirkonium Titanat (BZT) yang ditumbuhkan dengan Metode SolGel. Surakarta: Skripsi, Fisika FMIPA Universitas Sebelas Maret. Widyawati, N. (2012). Analisa Pengaruh Heating Rate terhadap tingkat Kristal dan Ukuran Butir Lapisan BZT yang Ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel. Surakarta: Universitas Sebelas Maret.

Zulianingsih, N. (2012). Analisa Pengaruh Jumlah Lapisan Tipis BZT yang ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel terhadap Ketebalan dan Sifat Listrik (Kurva Histerisis). Surakarta: Universitas Sebelas Maret.