X-RAY DIFFRACTION (XRD)

 Fatma Agustin
 Fauziah Hally M
 Maudy Ananda
 Agung Gumilar A
 Tzanny Klarin M
SEJARAH X-RAY DIFFRACTION
SEJARAH X-RAY DIFFRACTION

Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada

tahun 1895, di Universitas Wurtzburg, Jerman. Dinamakan dengan
sinar –X dikarenakan tidak diketahui apa sebenarnya sinar tersebut,
maka disebut sinar X. Untuk penemuan ini Rontgen mendapat hadiah
nobel pada tahun 1901, yang merupakan hadiah nobel pertama di
bidang fisika.

Sejak ditemukannya, sinar-X telah umum digunakan untuk tujuan

pemeriksaan tidak merusak pada material maupun manusia.
Disamping itu, sinar-X dapat juga digunakan untuk menghasilkan
pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif
dan kuantitatif material
SEJARAH X-RAY DIFFRACTION
SEJARAH X-RAY DIFFRACTION

Pengujian dengan menggunakan sinar X disebut dengan pengujian

XRD (X-Ray Diffraction).
Alat ini merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip dari
hukum Bragg dengan menggunakan metode karakterisasi material
yang paling tua dan yang paling sering digunakan.
Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam
material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta
untuk mendapatkan ukuran partikel.
 X-RAY DIFFRACTION
X-RAY DIFFRACTION

• XRD yaitu merupakan teknik analisis non-destruktif

untuk mengidentifikasi dan menentukan secara
kuantitatif tentang bentuk-bentuk berbagai kristal, yang
disebut dengan fase.
• Identifikasi diperoleh dengan membandingkan pola
difraksi dengan sinar-X.
• XRD dapat digunakan untuk menentukan fase apa yang
ada didalam bahan dan konsentrasi bahan-bahan
penyusunnya.
• XRD juga dapat mengukur macam-macam  keacakan dan
penyimpangan kristal serta karakterisasi material kristal.
• XRD juga dapat mengidentifikasi mineral-mineral yang
berbutir halus seperti tanah liat.
• Radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi
sekitar 200 eV sampai 1 MeV
• Spektrum Sinar X memiliki panjang gelombang 10 -5 – 10
nm, berfrekuensi 1017 – 1020 Hz dan memiliki energi 103
– 106  eV.
Bagian-bagian XRD
Bagian-bagian XRD

XRD terdiri dari tiga bagian

utama, yaitu :
1. tabung sinar-X (sumber
monokromatis)
2. tempat obyek yang diteliti
(chamber)
3. detektor sinar-X.
Bagian-bagian XRD
Bagian-bagian XRD

Sinar-X
Sinar-x dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan
pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron,
kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu
target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target
dengan elektron.
Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk
mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik
spektrum sinar-X dihasilkan.

Alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari beberapa

komponen utama, yaitu :
a.  Sumber elektron (katoda)
b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron
c. Logam target (anoda)
 Bagian-bagian XRD
Bagian-bagian XRD

Proses Terjadinya sinar X

1. Di dalam tabung roentgen ada katoda dan anoda dan
bila katoda (filament) dipanaskan lebih dari 20.000ºC
sampai menyala dengan mengantarkan listrik dari
transformator. 
2. Karena panas maka elektron-eleckron dari katoda
(filament) terlepas, 
3. Dengan memberikan tegangan tinggi maka elektron-
elektron dipercepat gerakannya menuju anoda (target),
4. Elektron-elektron mendadak dihentikan pada anoda
(target) sehingga terbentuk panas (99%) dan sinar X
(1%), 
5. Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melelui
jendela yang disebut diafragma. 
6. Panas yang ditimbulkan ditiadakan oleh radiator
pendingin.
Bagian-bagian XRD
Bagian-bagian XRD

Tempat obyek yang diteliti (chamber)

Tempat objek berisi sampel yang akan dianalisis oleh spektrometer
XRD. Sampel yang dapat dianalisis berupa padatan, serbuk (kristal-
kristal kecil), atau dalam bentuk kumparan yang biasa digunakan
untuk menentukan struktur molekul yang sangat besar.

 Detektor
Detektor merekam dan memproses sinyal sinar X dan
mengolahnya dalam bentuk grafik. Dengan demikian, fitur dasar dari
tipe percobaan dengan XRD terdiri dari produksi sinar X, difraksi
sinar X, deteksi, dan interpretasi data yang dihasilkan.
Prinsip kerja XRD
Prinsip kerja XRD

Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang
dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang
tertentu, sehingga dengan memfariasi besar sudut pantulan sehingga
terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi.
Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung
dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut – sudut
tertentu. Prinsip ini di gambarkan dengan diagram dibawah ini.
Prinsip kerja XRD
Prinsip kerja XRD

Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal

adalah berdasarkan persamaan Bragg :
n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...

keterangan :
λ = panjang gelombang sinar-X yang digunakan
d = jarak antara dua bidang kisi
θ = sudut antara sinar datang dengan bidang normal
n = bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.
Prinsip kerja XRD
Prinsip kerja XRD

Berdasarkan persamaan Bragg,

jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada
sampel kristal, maka bidang kristal itu
akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak
antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar
yang dibiaskan akan ditangkap oleh
detektor kemudian diterjemahkan sebagai
sebuah puncak difraksi. Makin banyak
bidang kristal yang terdapat dalam sampel,
makin kuat intensitas pembiasan yang
dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul
pada pola XRD mewakili satu bidang kristal
yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini
kemudian dicocokkan dengan standar
difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis
material. Standar ini disebut JCPDS.
Kelebihan dan kekurangan
Kelebihan dan kekurangan

KELEBIHAN KEKURANGAN

 Kemampuan  untuk objek berupa kristal

penetrasinya,sebab sinar x tunggal yang sulit
memiliki energi sangat tinggi mendapatkan senyawa dalam
akibat panjang gelombangnya bentuk kristalnya.
yang pendek.  Objek berupa bubuk sulit
untuk menentukan
strukturnya.
Kegunaan XRD
Kegunaan XRD

Mempelajari keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur

tertentu
Mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara
menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan
ukuran partikel.
Memberikan informasi tentang struktur polimer.
memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam kristalit,
perkiraan ukuran kristalit, dan perbandingan daerah kristalin dengan
daerah amorf dalam sampel polimer
bidang kedokteran untuk mendeteksi keadaan organ-organ dalam
mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal,
karakterisasi material krista, identifikasi mineral-mineral yang
berbutir halus seperti tanah liat, dan penentuan dimensi-dimensi sel
satuan.
Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld
refinement, analisis kuantitatif dari mineral, dan karakteristik
sampel flim.
aplikasi XRD
aplikasi XRD

(SINTESIS NANOPARTIKEL SENG OKSIDA (ZnO)

MENGGUNAKAN SURFAKTAN SEBAGAI STABILISATOR DAN
APLIKASINYA PADA PEMBUATAN TEKSTIL ANTI BAKTERI)

surfaktan (kationik, nonionik dan anionik) sebagai stabilisator pada

proses sintesis dilakukan untuk meningkatkan kelarutan
nanopartikel. Partikel dikarakterisasi dengan X-ray Diffraction (X-
RD), Ultraviolet-visible Spectroscopy dan Scanning Electron
Microscope (SEM).

Hasil karakterisasi XRD dan SEM menunjukkan bahwa partikel adalah

benar seng oksida dengan ukuran antara 75 nm-125 nm