LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM INSTRUMENTASI KIMIA

DISUSUN OLEH :

NAMA : FARIS ADAM MAULANA

NIM : 011900006
KELOMPOK : 2
PROGRAM STUDI : D-IV TEKNOKIMIA NUKLIR
JURUSAN : TEKNOKIMIA NUKLIR
ACARA : XRF BENCHTOP
PEMBIMBING : Nilats Tsurayya, M.Sc
Tanggal Pengumpulan : 14 April 2021

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
YOGYAKARTA
2021
I. TUJUAN
1. Mengetahui prinsip kerja dan cara-cara menggunakan XRF
2. Mengetahui konsetrasi sampel menggunakan XRF

II. DASAR TEORI

Telah berkembang berbagai jenis teknik yang dikermbangkan untuk analisa sample,
salah satu teknik yang sering dipergunakan adalah mempergunakan sinar-x. X-Ray
Fluorescence (XRF) dan X-Ray Diffraction (XRD), merupakan 2 metode sering dipilih
XRF merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis komposisi kimia beserta
konsentrasi unsurunsur yang terkandung dalam suatu sample dengan menggunakan
metode spektrometri.
XRF umumnya digunakan untuk menganalisa unsur dalam mineral atau batuan.
Analisis unsur di lakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif
dilakukan untuk menganalisi jenis unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis
kuantitatif dilakukan untuk menentukan konsentrasi unsur dalam bahan.
Dasar analisis alat X-Ray Fluorescent ini adalah pencacahan sinar x yang dipancarkan
oleh suatu unsur akibat pengisian kembali kekosongan elektron pada orbital yang lebih
dekat dengan inti (karena terjadinya eksitasi elektron) oleh elektron yang terletak pada
orbital yang lebih luar. Ketika photon X-Ray memiliki energi yang cukup untuk menabrak
atom, hal ini menyebabkan elektron terlepas dari kulitnya (dalam hal ini Kulit K).
Selanjutnya atom akan mengisi kekosongan pada kulit K dengan elektron dari kulit L;
sebagai penurunan elektron ke tingkat energi rendah dan melepaskan energi yang disebut
Ka (K alfa X-Ray). Atom mengisi kekosongan kulit K dengan elektron dari kulit M,
sebagai penurunan elektron ke tingkat energi rendah, dan melepaskan energi yang disebut
Kp (K betha X-ray)

III. METODE
A) Alat :
Sinar X Flurescence RIGAKU NEX QC
B) Bahan :
1. Material Stadar
2. Sampel
C) Langkah Kerja :
 Menghidupkan instrumen
1. Membuat New Empirical Applicaton
2. Memilih unsur-unsur yang akan dianalisis
3. Mengkalibrasi material standar
4. Mengukur kuantitas unsur-unsur yang ada dalam sampel
 5. Mematikan instrumen
 Menyalakan UPS
1. Tegakkan layar PC yang terintegrasi dengan instrumen.
2. Hidupkan instrumen XRF Rigaku dengan cara mengangkat saklar ke atas.
Saklar terletak di belakang instrumen sebelah kanan.
3. Pada layar PC akan muncul tampilan komputer melakukan booting
4. Pada layar, akan muncul tampilan :
 Empirical Appllication Builder
1. Pada Tampilan Select Application, tap New Empirical Application

2. Maka akan tampil main screen

3. Tap Application Builder yang terletak di pojok kiri bawah

4. Maka akan tampil layar sebagai berikut:

*Gambar di atas contoh untuk pembuatan Empiical Application untuk deteksi
unsur S, Cl, dan Ca(sbg matrix effect) pada minyak

 Setting
1. Tap bagian product dan ketik nama aplikasi yang akan dibuat
2. Setting untuk bagian lainnya

 Component
1. Tap componet, tap select element

2. Pilih unsur yag akan dianalisis (dan unsur interferensinya)

 3. Unit dan precision dapat diubah dengan cara tap unsur yang ingin dubah
4. Untuk interference element, pada bagian Report dijadikan No dan kosongkan
unit

 Condition
1. Tap pada icon Condition
 2. Untuk bagian acquisition onfiguration, akan muncul tiga default condition:
High-Z Mid-Z, low-Z
3. Jika ingin menambah condition, tap icon Add +
4. Berikut tips emmeilih passangan condition dan filter serta rentang unsur

Conditions Filters Voltage Rentang Unsur

Low Z Open 6.5 kV Na-Cl
Mid Z A 30 kV K-Zr
High Z B 50 kV Ag-Ba
High Z A 30 kV >=Ba
C 35 kV Mo, Zr dalam konsentrasi rendah
D 6.5 kV Ti-Fe dalam konsentrasi sangat rendah
E 15 kV K-Cr dalam konsetrasi sangat rendah

 Deconvolution
1. Untuk melakukan background correction, tap pada bagian unsur yang ingin
dikoreksi background, kemudian tap Compute

2. Begitu pula untuk over-lep correction, tap pada unsur yang jadi
pengkoreksinya
 Standards
1. Masukkan semua data sampel standard (konsentrasi) untuk dikalibrasi

2. Pada tulisan measured, masih No. Klik supaya menjadi Yes

3. Standar dikalibrasi
4. Klik save

 Pengukuran Sampel
1. Letakan sampel yang akan dianalisis pada sample chamber, kemudian tutup
 2. Arahkan layar ke Select Application Screen
3. Pilih aplikasi yang akan digunakan

4. Klik start
5. Masukkan Nama Sample ID dan nama oprator
6. Klik Done

 Mematikan Instrumen
 1. Arahkan layar ke tampilan Utilities, caranya: tap icon panah yang ada di
sebelah kanan atas,
2. Tap Icon Restart

3. Pililh Yes
4. Matikan Instrumen dengan cara menekan bawah salar yang terletak di
belakang instrumen sebelah kanan

D) MSDS : -
IV. DATA PENGAMATAN
 Standar : OREAS 191

Contituent Certified Value

Fe2O3, Iron(III) oxide (wt%) 24,86
SiO2 Silicon dioxide (wt%) 47,97
 Kadar besi dalam standar :

Ar Fe 2 X 56
×24,86 %= X 24,63 %=17,4 %
Mr Fe 2 O 3 160

Kadar silicon dalam standar :

Ar Si 28
× 47 , 67 %= X 47,97 %=22,386 %
Mr SiO 2 60

 Sample

Sample ID : sampel2
Timestamp : 00:42:40 2000-01-01
Instrument : std kel2
Total Acquisition Time : 60 sec

ID Result
Silicon 18,241 %
Iron 9,458 %

V. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini akan dilakukan pengujian dengan menggunakan
metode XRF Benchtop. XRF disini sendiri ialah sebuah teknik analisa non- destruktif
yang digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yang ada dalam
sampel baik padatan , serbuk, ataupun sampel cair.
Tujuan dari praktikum ini sendiri ialah agar praktikan dapat mengerti atau
mengetahui prinsip kerja dan dan cara cara menggunakan XRF. Setelah berhasil
melakukan percobaan nantinya praktikan akan dapat memahami prinsip kerja dari
XRF sebagai berikut yaitu sinar x fluoresensi yang dipancarkan oleh sampel
dihasilkan dari penyinaran sampel dengan sinar x primer dari x-ray tube yang
dibangkitkan dengan energi listrik dari sumber tegangan. Bila radiasi dari x-ray tube
mengenai suatu bahan maka elektron dalam bahan tersebut akan tereksitasi ke tingkat
energi yang lebih rendah, sambil memancarkan sinar-x karakteristik. Sinar-x
karakteristik ini ditangkap oleh detektor kemudian diubah dalam bentuk sinyal
tegangan yang kemudian hasilnya dapat terbaca pada layar monitor.
Selain tujuan diatas, ada tujuan lain dari praktikum ini yaitu agar praktikan
dapat mengetahui konsentrasi unsur penyusun sampel menggunakan XRF. Dalam
praktikum ini sebelum menentukan konsentrasi unsur penyusun sampel, perlu
dilakukannya standarisasi. Standarisasi dilakukan dengan tujuan agar hasil yang
didapat sesuai keinginan. Standarisasi ini menggunakan bahan dengan standar
OREAS 191 dan setelah dilakukan analisis didapatkan hasil yaitu terdapat unsur besi
trioksida sebesar 24,86 % dan silicon dioksida sebesar 47,97 %. Hasil yang didapat
sesuai dengan data bahan standar yang telah ada, hal ini menunjukkan bahwa alat
yang digunakan perhitungan analisisnya telah sesuai.
 Bentuk sampel dalam praktikum ini ialah serbuk, maka sampel sebelum
dianalisis perlu dipreparasi terlebih dahulu. Preparasi dilakukan dengan cara sampel
dimasukkan ke dalam wadah khusus yang ditutup oleh plastik bening. Plastik ini
harus bersih dan tidak boleh dipegang atau disentuh oleh sidik jari. Hal ini bertujuan
agar tidak adanya pengotor yang dapat mempengaruhi bahkan mengganggu hasil
analisis.
Analisis sampel ini untuk mengetahui konsentrasi dari unsur besi dan silikon
yang ada didalam sampel. Hasil analisis menunjukkan bahwa sampel mengandung
9,458 % besi dan 18,421 % silicon.

VI. KESIMPULAN
1. Prinsip kerja dari XRF adalah sampel disinari dengan sinar x primer dari x-ray tube,
yang dibangkitkan dengan energi listrik dari sumber tegangan. Ketika radiasi dari x-
ray tube mengenai sampel maka elektron dalam sampel tersebut akan tereksitasi ke
tingkat energi yang lebih rendah, sambil memancarkan sinar karakteristik. Sinar-x
karakteristik ini ditangkap oleh detektor kemudian diubah ke dalam sinyal tegangan,
yang kemudian datanya diolar analyzer dan hasilnya akan terbaca di monitor.
2. Kandungan Fe dalam sampel sebesar 9,458 %
Kandungan Si dalam sampel sebesar 18,421%

VII. DAFTAR PUSTAKA

Asma Khalid, et al. 2011.; X-Ray Fluorescence (XRF) spectrometry for materials analysis and
discovering" the atomic number. LUMS School of Science and Engineering.
Gosseau,D., 2009,Introduction to XRF Spectroscopy, (Online), http://users.skvnet.be/. diakses
tanggal 24 September 2014 PANalytical B.V.,2009, X-ray Fluorescence Spectrometry.
(Online).http: //www .panalvtical .com/index.cfm?pid=130. dakses tanggal 22 September
2014. R.Redus., Amptek Aplication Note XRF-1 : XRF Spectra and Spectra Analysis
Software., Chief Scientist. Amptek Inc.2008.

Yogyakarta, 13 April 2021

Pembimbing Praktikan

Nilats Tsurayya, M.Sc Faris Adam Maulana